Висмут отгонка

Водный раствор основания после подщелачивания извлекается хлороформом. По отгонке хлороформа из остатка берется одна капля и смешивается с одной каплей смеси раствора иодистого висмута и иодистого калия. При наличии анабазина сразу образуется аморфный осадок, который вскоре переходит в кристаллы красно-оранжевого цвета . [c.122]

Аткинсон [262] рекомендует вести отгонку висмута вместо хлористоводородного газа в струе бромистого водорода. Бромид висмута улавливается в приемнике водой. Медь, свинец, серебро, кадмий и кобальт остаются в лодочке. Продолжительность отделения висмута 2,5 часа. [c.256]

Была предложена методика определения висмута в олове высокой чистоты [22]. Для анализа навеску олова растворяют в НВг + Бгз избыток олова удаляется отгонкой при 250° С. Остаток растворяют в 0,25 М НС1 и полярографируют. [c.161]

Определение цинка, олова, висмута, сурьмы, меди, серебра и свинца. Королек пробы весом 150 мг помещают в кратер угольного электрода размером 4X5 мм. Катод — угольный стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигается дуга постоянного тока 1 = 10 а), спустя 30 сек. (отгонка кадмия) открывается щель спектрографа и проба дожигается еще 60 сек. Время полной экспозиции составляет 1,5 мин. При таком режиме горения дуги в момент холостого горения происходит преимущественное испарение кадмия и фон в спектре заметно снижается. Для предотвращения выбрасывания королька из кратера электрода следует дугу включать при 5—6 а, а затем через 10 сек. силу тока доводить до 10 а. [c.401]

Отгонка фторидов. При отгонке со смесью концентрированной хлорной и плавиковой кислот полностью отгоняются бор, кремний и мышьяк (III) частично отгоняются германий, сурьма (III), хром (III), селен (VI), марганец (VII) и рений (VU) совеем не отгоняются натрий, калий, медь, серебро, золото (III), бериллий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, ртуть (II), олово (И), церий (III), титан, торий, свинец, ванадий (V), висмут, молибден (IV), вольфрам (VI), железо (III), кобальт, никель. [c.159]

В присутствии значительных количеств свинца или бария для полного выделения фтора может оказаться необходимым увеличить время пирогидролиза до 40 мин. В таких случаях, а также в случае анализа сульфидных минералов 0,3 г трехокиси висмута заменяют эквивалентным количеством висмутата натрия. Это предотвращает отгонку соединений серы. [c.229]

Данные, приводимые Бушем [7], показывают, что вышеуказанная степень отгонки висмута достигается при использовании около 1470 л воздуха на 1 т штейна средняя температура, очевидно, составляла около 1315°. Как показано на рис. 64, эти данные находятся во вполне удовлетворительном согласии с результатами вычисления, хотя вычисленные объемы воздуха, повидимому, несколько завышены. Возможной причиной завышения является окисление некоторой части испарившегося висмута, что снижает концентрацию его паров в отходящих газах ниже [c.138]

Предложены методы определения цинка, таллия, кадмия, свинца, мышьяка, висмута, галлия, германия, нндия, сурьмы, олова, теллура в различных труднолетучих веществах. Метод имеет большие потенциальные возможности при использовании селективной отгонки, если сначала вводится реакционный газ, а затем газ-носитель. [c.199]

Мар [894] предложил метод, основанный на осаждении висмута в виде [ г(NHз)g][BiBГg] и определении в этом соединении аммиака отгонкой. [c.216]

В литературе описан ряд методов отделения висмута, основанных на различной летучести хлоридов и бромидов висмута и сопутствующих Элементов. Из описанных ниже методов практическое значение имеет только метод отделения висмута от трехвалентного мыиьяка отгонкой последнего из сильносолянокислого раствора. Удовлетворительные результаты получены при отделении висмута от кадмия отгонкой висмута в струе паров брома, смешанных с воздухом. [c.254]

Яннаш [72U, стр. 271 нагревает смесь окиси впсмута и нитрата-свинца в струе сухого ПС при температуре 125—220°. Через два часа отгонка висмута заканчивается. В остатке находится хлорид свинца. [c.255]

Для отделения висмута от кадмия Яннаш и Гейман [733] нагревают их нитраты в струе сухого НС1. При этом висмут в виде хлорида начинает отгоняться при 180°, и улавливается в приемнике. Для ускорения перегонки поднимают постепенно температуру до 260—280°, а под конец — до 340—350°. Однако полное отделение висмута от кадмия требует около 3 час., так как под конец хлорид висмута отгоняется с трудом. В этом случае целесообразно прервать отгонку и после охлаждения остаток обработать двумя-тремя каплями концентрированной азотной кислоты и затем снова продолжать отгонку хлорида висмута в струе ПС1. [c.255]

Яннаш и Этц [729] отделяли висмут от кадмия отгонкой висмута в струе паров брома, смешанных с воздухом. Хорошо высушенную (на воздушной бане) смесь сульфидов висмута и кадмия, полученных пропусканием сероводорода в кипящий слабосолянокислый раствор, помещают в фарфоровой лодочке в высушенную тугоплавкую стеклянную трубку и пропускают в нее из газометра воздух, прошедший через склянку с бромом. Реакция начинается уже при комнатной температуре, но для ее ускорения трубку подогревают. Слишком сильного нагревания нужно избегать. Через полчаса весь висмут в виде бромида переходит в приемник с разбавленной соляной кислотой, а весь кадмий в виде бромида остается в лодочке. [c.256]

По Фишеру [.j42], анализируемое вещество растворяют в соляной кислоте (если нужно, при добавлении бертолетовой соли). Выделившийся хлор удаляют кипячением. К раствору, содержащему мышьяк, прибавляют 10—20 м.л насыщенного раствора хлорида закиси железа, разбавляют концентрированной соляной кислотой до 150 мл и отгоняют мышьяк в струе сухого НС1. Перед нагреванием раствор насыщают газообразным ilGl. Весь висмут остается в перегонной колбе. После разбавления водой и нейтрализации аммиаком висмут осаждают в виде хлорокиси. При больших количествах мышьяка его отгонку повторяют несколько раз. Метод дяет хо1)ошив результаты, [c.257]

Концентрирование серебра и других определяемых микрокомпонентов производится обычно либо соосаждением с коллектором, в качестве которого применяют сульфиды висмута, индия, ртути и некоторых других металлов, либо экстракцией примесей диэтилдитиокарбаминатом или 8-оксихинолином, либо, наконец, отделением основы отгонкой (например, алюминия в виде металлорга-нического соединения), растворением в щелочи и др. При анализе природных или минеральных вод описано концентрирование адсорбцией на активированном угле и хлорированном лигнине. [c.172]

Из монографий Швицера [136] и Сингаловского [180] следует, что висмут уксуснокислый основной может быть синтезирован при взаимодействии гидроксида или оксида висмута с уксусной кислотой плотностью 1,06 г см с последующей отгонкой избытка уксусной кислоты по реакции [c.191]

Отгонку следует рассматривать не только как метод концентрирования, но и как эффективный способ разделения. Регулируя температуру, из смеси можно последовательно выделять отдельные составные части. Напри- мер, в струе хлора при 60—85° С отгоняется хлорид вольфрама, при 150—275° С отгоняется хлорид платины и при 425—625° С хлорид иридия з . Отгонка хлоридов или бромидов мышьяка, олова, сурьмы, висмута, германия давно применяется для их отделения от других металлов, образующих нелетучие галоидные солиЗ - Не-, обходимо еще отметить отделение бора в виде летучего [c.73]

М КОН методом амальгамной полярографии. Если же, помимо меди, свинца и цинка, необходимо определить содержание индия и висмута, то полярографирование проводят на фоне 0,25 МКОН + 0,5 М этилендиамин+0,01 М КС1. Продолжительность анализа трех параллельных проб и двух холостых проб (включая растворение навески олова и удаление его отгонкой) составляет 6 —8 час. Ошибка определения — не более 20 %. [c.160]

Уже много лет тому назад было известно также, что при термическом разложении или дегидратации низших алифатических спиртов образуются ди-олефины. Лебедев предложил производить дегидратацию метилового, этилового или пропилового спиртов при 400° в присутствии таких катализаторов, как глинозем или окись цинка. Получаемые продукты можно пропускать через бром, и образующийся при этом тетрабромид бутадиена выделять отгонкой жидких бромидов и восстановлением превращать его в бутадиен. Для получения бутадиена было предложено также использовать 1,3-бутиленгликоль Дегидратация последнего осуществляется таким образом, чтО пары гликоля вместе с парами воды пропускают над нагретыми катализаторами (кислый орто-фосфат висмута, нейтральные пиро- или ортофосфаты магния или щелочноземельных металлов, смесь фосфатов кальция и аммония, или первичного фосфата натрия с графитом или с фосфорной кислотой). В результате дегидратации из этилового спирта можно получить этилен, из циклогексанола — циклогексан и из 2-м тил-1,3-бутиленгл иколя — изопрен. Было предложено также применять для подобной реакции непредельные спирты [c.179]

Для получения рения высокой чистоты прибегают к методу термической диссоциации его хлоридов [34] или восстанавливают водородом, пользуясь материалами (и в том числе водородом), тщательно очищенными от примесей. Разработан также [90] метод нагревания спрессованного порошка рения при 2500° С в вакууме (1 10 мм рт. ст.) с целью отгонки примесей, в первую очередь свинца, олова, кадм ия, висмута и сурьмы, температура кипения которых значительно ниже температуры кипения рения. Чистота металла достигает 99,988%, причем содержание указанных выше пяти металлов не превышает 0,0001% по каждому из них. [c.42]

Анализ вольфрама повышенной чистоты и его препаратов (вольфрамовый ангидрид, вольфрамовая кислота, паравольфра-мат аммония) на содержание олова, висмута, свинца, кадмия, сурьмы, меди, мышьяка, цинка, никеля, хрома, титана, магния, кремния, железа и алюминия возможен по методике, описанной в работах [307—309]. По указанной методике пробу превращают в вольфрамовый ангидрид прокаливанием на воздухе при 600— 650° С (примеси при этом не теряются). Эталоны готовят синтетически на основе чистого вольфрамового ангидрида и окислов примесей. Пробы и эталонные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 4 1. В угольный порошок предварительно вводят носитель, — веихество, улучшающее отгонку примесей [106, 170]. Наиболее доступными носителями являются ио-дистый калий (вводится 5% от веса угольного порошка) и фтористый натрий (1%). Смесью в количестве 100 мг набивают угольные электроды специальной формы (см. гл. П, рис. 3). В качестве источника возбуждения можно применять дугу постоянного или переменного тока. В последнем случае чувствительность определений хрома, никеля, меди, алюминия, магния, железа и кремния примерно на порядок ниже, однако во многих случаях она достаточна. Питание постоянным и переменным током поджиг дуги постоянного тока осуществляются по схеме, приведенной на рис. 9. При использовании дуги постоянного тока проба включается анодом (межэлектродный промежуток 3 мм). [c.122]

Для определения малых вредных примесей цветных металлов (свннца, висмута, олова, сурьмы, кадмия) предложены методики, основанные на фракционной отгонке примесей от основы [181] и на концентрировании при.месей в результате соответ-ств юших химических реакций [233]. [c.146]

При определении 0,002—0,01% Те в меди, цинке и свинце пробы и эталоны смешивают с буферной смесью (85 ч. PbSO4, 10 ч. dO и 5 ч. Bi2O3) в отношении 2 1. Используется аналитическая линия 2385,76 А. В основе методики находится явление фракционной отгонки соединений теллура вместе с летучими соединениями цинка, свинца, висмута, кадмия. При отсутствии этих элементов фракционное испарение не наблюдается [140]. [c.42]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Определение висмута. Описанный выше метод отгонки аммиака был использован для определения висмута. Если к раствору соли висмута прибавить концентрированный раствор бромида калия, то сначала выделяется осадок оксибромида висмута, который затем растворяется с образованием раствора слабожелтого цвета. Получающийся комплексный бромид висмута количественно реагирует с Со(ЫНз)б(НОз)з или Сг(ЫНз)б(НОз)з, образуя Со(ННз)бВ1ВГй или Сг(ЫНз)бВ1ВГб. Автор исследовал подробно последнее соединение при промывании его водой происходит гидролиз [c.218]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

К 15,7 г (0,03 моля) двойной соли хлористого фенилдназония и треххлористого висмута, суспендированной в 50—60 мл ацетона, охлажденного до 5°, прибавляют небольшими порциями при весьма интенсивном механическом перемешивании свежевосста-новленныч металлический висмут с такой скоростью, чтобы температура не превышала 30°. Реакция (выделение азота) почти прекращается, когда количество прибавленного металла достигает 12—13 г (примерно двойное против расчета количество). Перемешивание продолжают еще около получаса. К реакционной смеси добавляют сначала 50 мл конц. аммиака, затем 200 мл воды. Через час осадок отсасывают, промывают водой, сушат на бумаге при комнатной температуре и экстрагируют горячим бензолом. После отгонки бензола остаток перекристаллизовывают из смеси равных частей спирта и эфира. Выход трифенплвисмута с т. пл. 77,5—78° 3,43 г (50,2% от теорет. колич.). [c.106]

Жидкометаллическое топливо может представлять собой разбавленный раствор или пульпу делящегося материала в инертном разбавителе. Например, в качестве горючего для будущего реактора Брукхейвенской национальной лаборатории [7] предлагается использовать 0,1%-ный или в расплавленном висмуте. Такой раствор, который должен работать при 450°, содержит также около 0,05 /о магния в качестве антиокислителя и столько же циркония в качестве ингибитора коррозии. Хотя для обработки этого топлива предложен метод хлорирования расплавленными хлоридами (раздел 16.3.3), можно рассмотреть другой метод, заключающийся в предварительном концентрировании горючего путем отгонки разбавителя. [c.176]

При 900° его давление равно 1,2 мл1 рт. ст. и при этой температуре возможна достаточно быстрая отгонка в вакууме. Скорость отгонки урана и циркониевого ингибитора при 900° чрезвычайно мала, но магний достаточно летуч и полностью отгоняется вместе с висмутом. Менее летучие продукты деления, такие как цезий, стронций, барий и теллур, в вакууме при 900° также отгоняются, если не образуют щлаков при реакции с другими примесями (см. раздел 16.2). Давление паров полония [9] определяется уравнением [c.176]

НЫХ отходов сельского хозяйства), помещают в дистилляционную колбу, добавляют 100 мл соляной кислоты уд. веса 1,065 и 10—20 г МаС1 (для повышения температуры кипения), после чего ведут отгонку со скоростью 25 мл в течение 10 минут. Для нагревания пользуются песочной или масляной баней или чашкой со сплавом, состоящим из 1 г свинца и 2 г висмута. После отгонки 25 мл дистиллята в перегонную колбу добавляют 25 мл свежей соляной кислоты. Конец отгонки фурфурола определяют по отсутствию красного окрашивания каплей дистиллята фильтровальной бумажки, смоченной уксуснокислым анилином. Продолжительность отгонки обычно составляет 100—140 минут. Общий объем получаемого дистиллята равен 250—300 мл. [c.42]

В металлургии тяжелых цветных металлов для дистилляции используются индукциан ные низкочастотные печи. В Л. 2] отмечена эффективность перемешивания таких металлов в процессе дистилляции. Конструктивное оформление средств для перемешивания металлов, применяемых при отгонке цинка из его сплавов со свинцом, даны в [Л. 2 и 80, 81]. Особый интерес для (получения металлов с высокой степенью чистоты представляют высокочастотные индукционные печи. Это показано а примере рафинирования черного олова, отгонкой из него свинца, висмута, мышьяка и сурьмы Л. 82]. [c.28]

Определение цинка. Навеску ртути, равную 0,5 г, помещают в кварцевый тигель и растворяют в-3 мл азотной кислоты (плотность й,4 г[см ). Раствор упаривают, высушивают и отгоняют ртуть подобно тому, как это было описано для анализа свинца и висмута. Оставшийся после отгонки ртути цинк может быть определен с помощью раствора дитизона в кислоц среде (pH 4—5) и в присутствии тиосульфата натрия, который добавляют, чтобы связать некоторые элементы (в первую очередь оставшуюся в тигле ртуть), также реагирующие с дитизоном при указанной концентрации водородных ионов. [c.81]

Алифатические висмуторганические соединения самовоспламеняются на воздухе. Поэтому их синтез и очистку необходимо проводить в атмосфере сухого инертного газа (в ароматическом ряду это ограничение отпадает). Так, триметилвисмут получают кипячением измельченного треххлористого или трехбромистого висмута с избытком иодистого метилмагния в эфире [3—6]. Продукт отделяют от избытка реактива Гриньяра или отгонкой на масляной бане, нагретой до 230° С (после удаления большей части эфира на водяной бане), или разложением реактива Гриньяра водным раствором хлористого аммония с последующим высушиванием органического слоя сульфатом натрия и перегонкой. Второй способ более удобен для синтеза триметил-висмута. В обоих случаях вещество очищают повторной фракционированной конденсацией при —63° С в высоком вакууме, пока давление паров в трех фракциях не станет одинаковым. Этим путем получен очень чистый триметилвисмут, давление паров которого равно 9,0 и 20,7 мм при 0° и 15° С соответственно [3]. Температура кипения вещества 107° С [6], 110° С [7]. [c.400]

Получение три-о-фенетилвисмута [36]. К реактиву Гриньяра (из 19,65 г о-бромэток-сибензола и 2,5 г магния в 100 мл эфира) прибавляют 9,9 г треххлористого висмута в эфире. Смесь кипятят при перемешивании в течение часа, по охлаждении разлагают ледяной водой, органический слой отделяют. После отгонки эфира получают твердое вещество с т. пл. 121—122° С (из этанола). Выход 78%. [c.403]

Так как обычно препараты радия или мезотория представляют собой бромистую соль, мы поставили также опыт с активированным боомистым барием. Поскольку ВаВгз переходит в ВаС в токе чистого НС1, здесь отпала необходимость в насыщении НС1 парами ССЦ. В этом случае отгонка идет гораздо чище, так как на холодном конце трубки и в промывных склянках не собирается налет гексахлорэтана. Отгоняющиеся радиоэлементы сидят невидимым слоем на холодном конце трубки и частично доходят до первой склянки с водой. В этих опытах за 1—1.5 часа при 800°С отгоняется практически 100% ThB и от 80 до 100% RdTh. Изотоп висмута Th тоже оказывается в отгоне. [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология