Хромотроповая железа

Хромотроповую кислоту и ее производные применяют для спектрофотометрического определения титана, железа и ниобия [c.175]

Хромотроповая кислота. В кислой среде водный раствор реагента с солями окисного железа дает темно-зеленый отпечаток. Эта реакция достаточно эффективна для определения железа в присутствии меди. Титан создает помехи, образуя коричневую окраску. [c.67]

Ферроцианид калия. 1 %-ный водный раствор реагента дает с ионами окисного железа в кислой среде хорошо известную окраску берлинской лазури. Медь создает помехи, образуя коричневый осадок, и в присутствии этого элемента желательно бумагу обработать газообразным аммиаком или, еще лучше, применить другой реагент, предпочтительно хромотроповую кислоту. [c.67]

Несмотря на то, что хромотроповая кислота как реагент на титан известна свыше 40 лет, до недавнего времени она не находила практического применения в анализе. Это связано с тем, что реакция в сильной мере зависит от pH среды в растворе практически трудно поддерживать оптимальную кислотность, нри которой достигается максимальное и постоянное значение оптической плотности. Несовершенны также были способы устранения влияния ионов трехвалентного железа, мешающих течению данной реакции. [c.273]

Хромотроповая кислота является ценным реагентом на титан (IV), железо (HI), хром (VI), медь и ниобий. Реакция в среде диметилформамида для титана самая чувствительная (pD = 6,0), в присутствип аскорбиновой кислоты реакция селективная. [c.285]

Хромотроповая кислота - образует с титаном ряд окрашенных комплексов. Для спектрофотометрии используется красный комплекс = 470 вм), имеющий постоянную оптическую плотность в в интервале pH 2-3,3 и = 1,2.10 . В этих условиях с реактивом ве взаимодействуют следующие ионы алюминий, барий, берилл й> висмут, кальций, кадмий, кобальт, хром (Ш), медь (1,П), железо (П), галлий, ртуть (1,П), индий, магний, марганец (П), никель, свинец платина (1У), сурьма (Ш), селен (У1), олово <П,1У), теллур,торий, таллий (Ш), цинк, цирконий, серебро образуют окраску железо (Ш), хром (У1). ванадий (У), молибден (У1), вольфрам (У1). Мешающее действие первых четырех элементов устраняется их восстановлением аскорбиновой кислотой. Реактив применим для анализа разнообразных объектов. [c.22]

Гфи pH 3—4 железо (Ш) образует с хромотроповой кислотой комплекс зеленого цвета (Я = 725 нм), а с 2,7-диxлopJqx)мo poпoвoй кислотой — комплекс зеленовато-голубого цвета (= 760 нм), сами реагенты бесцветны. [c.167]

Эти реакции используют менее широко. Однако известны примеры их применения даже в неорганическом анаиизе. Один пример — определение нитрит-ионов, при котором реализуются реакции диазотирования и азосочетания. Так, предложен нетоксичный и-нитроанилин в качестве диазокомпонента и резорцин или хромотроповая кислота в качестве азокомпонента. Другой пример — использование реакции гидроксамации ддя определения ряда органических веществ образующаяся гидроксамо-вая кислота взаимодействует с железом(Ш), при этом возникает интенсивная окраска. [c.214]

Навеска определяется по содержанию Ti и составляет 0,5 г при содержании 0,02—0,04 % Ti 1 г при 0,01—0,02 % и 2 г при содержании <0,01 % Ti. Пробу растворяют в стакане вместимостью 400 мл в 100 мл H2SO4 (1 1) при нагревании, окисляют раствор добавкой 2 мл концентрированной HNO3 и выпаривают до паров SO3. После охлаждения смывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до выделения белых паров. После охлаждения добавляют 250 мл воды и 2 мл 0,5 %-ного раствора сульфата железа (III). Осаждают Fe(III) (коллектор) добавлением при размешивании 10 мл холодного б %-ного раствора купферона. Дают раствору постоять 1 ч, фильтруют через филЪтр белая лента и промывают осадок 6—8 раз холодной промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают осадок при 600—700 "С. Остаток сплавляют с 2 г бисульфата калия, плав растворяют в 30—40 мл воды при нагревании, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и промывают фильтр водой. Добавляют в колбу 0,5 мл 5 %-ного раствора роданида аммония и после этого 5 мл 30 %-иого раствора сульфита натрия и нагревают до 30—40 С. К обесцвеченному раствору добавляют 10 мл 5 %-ного раствора щавелевой кислоты и из микробюретки 2 мл раствора хромотроповой кислоты. После разбавления до метки измеряют оптическую плотность через 5 мин при 510 нм. [c.150]

Однако в. к. с. весьма часто оказываются заряженными. Хорошо известны анионные в. к. с., образующиеся в тех случаях, когда используемый реагент содержит группы SO3H и им подобные (комплекс титана с хромотроповой кислотой, железа (III) с ферроном, урана (VI) с арсепазо и т. п.). Анионные комплексы образуются также в результате присоединения к металлу большего числа анионов реагента, чем это необходимо для нейтрализации заряда катиона, например, соединения типа иОз(Ох)д, Ве (Sal)2, где Ох и Sal — остатки соответственно 8-оксихинолина и салициловой кислоты. Растворимые анионные в. к. с. часто возникают при использовании в качестве реагентов многоосновных органических кислот (цитраты и т. п.). Экстракция анионных в. к. с. обеспечивается введением в систему крупных гидрофобных катионов и соответствующим подбором растворителя (4—81. [c.28]

Наиболее важными аналитическими свойствами титана являются способность титана (IV) восстанавливаться до титана (III) железом, кадмием, цинком и амальгамами. Соединения титана (IV) и (III) легко гидролизуются. Четырехвалентные соединения титана образуют окрашенные соединения с некоторыми неорганическими (HgOg) и органическими реактивами (хромотроповая кислота, тихромин, диантипи-рилметан и др.). [c.352]

Построёниё калибровочного Графика. В семь мерных колб емкостью 100 мл помещают 30 мл раствора хлорида железа (III) (0,01 г мл Fe) и 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 мл стандартного раствора титана (Б), добавляют 2лл 5%-ного раствора роданида аммония и Омл сульфита натрия. Растворы нагревают на водяной бане до 40—50° и после исчезновения розовой окраски (через 10—15 мин) охлаждают, прибавляют 20мл 5%-ного раствора щавелевой кислоты. Затем в шесть мерных колб добавляют 4 мл 3%-ного раствора хромотроповой кислоты, раствор в седьмой колбе служит раствором сравнения. Объемы растворов в колбах доводят до метки водой и хорошо перемешивают. Через 5 мин окрашенные растворы фотометрируют при 450—500 нм с зеленым светофильтром в кювете толщиной слоя 3 см. По данным измерения оптических плотностей строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности D от концентрации с (см. рис. 114). [c.356]

Выполнение определения методом стандартных серий. Навеску 0,2—0,5 г чугуна или сплава взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл серной кислоты (1 4). Растворение карбидов производят добавлением по каплям азотной кислоты (пл. 1,4) в количестве около 3 мл. Сплавы на никелевой основе растворяют в 50 мл царской водки с добавлением 5 мл серной кислоты (пл. 1,84). Раствор нагревают до выделения белых паров SO3, затем осторожно добавляют 100 мл горячей воды и нагревают до полного растворения образовавшихся солей. Выпавшую кремниевую кислоту отфильтровывают, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 250 мл. Раствор в колбе охлаждают, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора, содержащую от 5 до 30 мкг титана, и помещают в цилиндр для колориметрирования емкостью 50 мл. В цилиндр добавляют 10 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и проверяют конец восстановления железа по роданиду аммония (при добавлении одной капли раствора NH NS не должно появляться розового окрашивания, в противном случае добавляют аскорбиновую кислоту еще). В полученный раствор вносят кусочек бумаги конго, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, 5—10 мл воды и добавляют по каплям или 20%-ный раствор NaOH, или раствор НС1 (1 3) до перехода окраски индикаторной бумаги конго в красно-фиолетовый цвет. Затем прибавляют 3 мл 3%-ного раствора хромотроповой кислоты, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 15—20 jtiWH сравнивают окраску исследуемого раствора с серией стандартных растворов. Процентное содержание титана (хп) в исследуемом образце вычисляют по формуле [c.356]

Если смешать растворы солей титана (IV) и железа (III), создать сильно солянокислую среду, прибавить достаточное количество хромотроповой кислоты (так, чтобы ее хватило в оптимальных условиях для связывания обоих ионов Fe + и Ti ), то в связи с высокой кислотностью раствор при этом будет практически бесцветным. При постепенной нейтрализации избытка соляной кислоты сначала при pH 1 появится желто-оранжевая окраска, т, е, окраска, соответст- [c.119]

Выделение формальдегида из полисахарида обычно мало, и для его определения лучше всего использовать колориметрические методы. После удаления перйодата формальдегид можно определить следующими методами а) хромотроповой кислотой [158] б) фенилгидразином и хлорным железом [101] в) измерением интенсивности желтой окраски, образующейся в результате реакции формальдегида с ацетилацетоном в присутствии ацетата аммония [155]. На определение формальдегида методом (в) не влияет присутствие больших количеств остаточного полисахарида. [c.315]

Осадок сплавляют с пиросульфатом калия, пЯав растворяют в 2%-ном растворе щавелевой кислоты и полученный раствор разбавляют до 80 мл,. Вводят 10 мл 6%-ного водного раствора хромотропОвой кислоты, разбавляют до 100 мл и определяют светопоглощение в фотоколориметре, пользуясь соответствующим светофильтром (470 ммк) и применяя раствор одних реактивов в качестве нулевого раствора. Содержанием титана вычисляют по калибровочной кривой, построенной по растворам, содержащим определенные количества титана. Олово (II), железо (III), уранил и нитраты мешают определению. Цирконий, молибден, ниобий и тантал пе оказывают влияния на реакцию. В соответствующих условиях реакцию с хромотроповой кислотой можно использовать для определения титана в простых и легированных сталях [c.659]

Хромотроповая кислота первоначально была предложена для ка чественного открытия титана Н. А. Тананаевым и Г. А. Панченко а затем Г. А. Панченко и М. В. Раецкий на основе этой реакции предложили колориметрический метод определения титана. Эти авторы, применив свой метод к определению титана в чугуне и стали, устраняют влияние железа предварительным восстановлением его амальгамой цинка. Длй этой цели можно пользоваться также сульфитом натрия . Основную массу железа (II) рекомендуется предварительно отделять осажденйем титана купфероном. Доп. перев. [c.659]

Хромотроповая кислота и ее производные находят широкое применение для определения малых количеств титана в сталях, рудах, чистых металлах и других материалах [131 —134]. Измерение оптической плотности окрашенного соединения титана с хро-мотроповой кислотой проводят при 450 или 535 ммк. Чувствительность реакции 1,0 мкг/мл, определение ведут в интервале рН от 2,0 до 4,0. Мешающими ионами являются r, V, Nb, Mo, F , РО43 . Для устранения этих элементов используют методы разделения и отделения титана. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой, гидроксиламином, сульфитом натрия. [c.61]

Хромотроповая кислота. 5/ -ный водный раствор натриевой соли хромотроповой кислоты в присутствии соляной или серной кислоты образует с солями титана красновато-коричневый осадок. Влияние оказывают железо (III) и соли уранила, но его можно устранить восстановлением хлоридом олова (II). Кроме того, железо при помош и фосфорной кислоты можно замаскировать в виде фосфатов. [c.73]

Нами был ранее разработан и опубликован метод определения титана в чугунах, сталях и высоколегированных сплавах при помощи хромотроповой кислоты [11] при этом для анализа употребляли непосредственно раствор навески в слабокислой среде (pH 2—3,5). Мешающее влияние трехвалентного железа устраняли при помощи аскорбиновой кислоты. Метод прост, однако требует от работника известного опыта, необходимого для точного установления pH в растворе на заданном уровне. [c.282]

Проведение анализа. 0,5 мл сернокислого раствора пробы вносят в колориметрическую пробирку и добавляют 9,5 мл воды. 5 мл пробы берут на анализ. К раствору пробы прибавляют по 0,1 мл раствора сульфата железа и нейтрализуют, начиная с контрольной пробирки, 10% раствором аммиака до медленно исчезающей желтой окраски (цвет коллоидного раствора, гидрата окиси железа). Затем вносят по 1 мл 3% раствора аскорбиновой кислоты (для восстановления Ре +) и по 0,5 мл 2% раствора двунатриевой соли хромотроповой кислоты и перемешивают. Объем растворов в пробирках доливают до 8,5 мл буферным раствором и через 10 мин фотометрируют при 450—-480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором. [c.316]

Для анализа берут 5 мл раствора и готовят стандартную шкалу с содержанием 0,3, 0,5, 1,0, 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 и 10 мкг титана. Для создания одинаковых условий с пробами к пробиркам шкалы добавляют по 0,25 мл раствора холостого опыта (5 г пиросульфата калия подвергают расплаву в тех же условиях, что и пробы расплав растворяют в 5 мл 0,5% H2SO4). Далее к растворам проб и стандартной шкалы прибавляют по 0,1 мл раствора сульфата железа и нейтрализуют, начиная с контрольной пробирки, 10% раствором NH4OH до появления медленно исчезающей желтой окраски. Затем во все пробирки вносят по 1 мл 3% раствора аскорбиновой кислоты для восстановления Fe (П1), по 5 мл 2% раствора двунатриевой соли хромотроповой кислоты и перемешивают. Объем растворов в пробах и шкале доливают до 8,5 мл буферным раствором и через 10 мин сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой. [c.362]

Способ выполнения. На капельной пластинке. В углубление капельной пластинки помещают каплю анализируемого раствора, содержащего хром в виде хромата щелочного металла, каплю азотной кислоты и каплю раствора реактива. В присутствии хромата появляется красная окраска раствора. Азотная кислота предотвращает взаимодействие железа, урана и титана с реактивом. Если хром находится в трехвалентном состоянии (СгЗ+), удобней всего его окислить перекисью натрия в слабощелочной среде. Далее, с каплей подкисленного азотной кислотой раствора производят реакцию с хромотроповой кислотой, как описано выше. [c.108]

Хром. Реакция А с хромотроповой кислотой (стр. 107) и реакция Б с перекисью водорода (стр. 108) являются специфичными для открытия хромовой кислоты и, следовательно, иона Сг + после его окисления, как это было указано выше. Реакция В с гваяковой смолой (стр. 109) применима только в отсутствие ионов Се + то же самое нужно сказать и о реакции Г со стрихнином (стр. 110). Для открытия непосредственно иона Сг реакцию Д с сульфатом цезия (стр. 111) нельзя считать достаточно чувствительной, особенно в присутствии ионов алюминия и железа. [c.171]

Известно, что азосоединения каталитически окисляются перекисью водорода, причем катализаторами являются ионы хрома, меди и железа [1]. Особенно быстро, по уравнению первого порядка окисляются азосоединения, полученные на основе хромотроповой кислоты (1,8-диоксинафталин-3,6-ди-сульфокислоты) и Н-кислоты (1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты). Сделано предположение, что реакции окисления азосоединений предшествует связывание иона катализатора в комплекс группами [c.251]

Соли трехвалентного железа образуют с хромотроповой кислотой комплекс, окрашенный в интенсивно зеленый цвет, мешающий наблюдению окраски титана. Для устранения этой окраски железо восстанавливают солянокислым гидроксиламнном, сернистокислым натрием или аскорбиновой кислотой до двухвалентного, не реагирующего с хромотроповой кислотой. Однако при выполнении особо точных анализов содержание железа желательно уравнять во всех пробах отобранной партии. [c.206]

Хромат калия Комплекс титана с перекисью водорода. ..... ........ Роданид железа......... Комплекс титана с хромотроповой кислотой. ........... Ализараты металлов....... Дитизонаты металлов....... Цианиновые красители...... 500 1 ООО 5 000 20 000 50 000 100 000 0,4. 10-< 0,2-10- 0,4-10-5 1 10-в 4-10-7 2-10-7 8-10- 4-10- 8-10-5 2-10-6 8-10-6 4-10-6 [c.31]

Известно, что соли четырехвалентного титана образуют с хромотроповой кислотой желто-оранжевый комплекс, а соли трехвалентного железа — зеленый комплекс. Если смешать растворы солей титана и железа и прибавить недостаточное количество хромотроповой кислоты (с тем, чтобы ее нехватало для связывания ионов Ре+ и Т1++++), — получается желто-оранжевая окраска раствора, соответствующая цвету титанового комплекса. Очевидно, последний более прочен (имеет. меньшую константу диссоциации), чем соответствующий комплекс железа. Поэтому при определении посредством хромотроповой кислоты до- [c.61]

Препятствующие анализу вещества. Хром (VI) образует с хромотроповой кислотой соединение, окрашенное в красный цвет, железо (III) образует соединение зеленого цвета, ванадий (V) — бурого цвета. Фториды также мешают определению, так как связывают титан в бесцветный комплекс . [c.291]

Для определения малых количеств титана известно довольно много методов [69, 70], из которых наиболее часто применяются еакции с перекисью водорода [12] и хромотроповой кислотой 71—73]. Чувствительность реакции титана с перекисью водорода (0,2 мкг/мл) очень мала, кроме того, эта реакция малоизбирательна. Определению мешают ванадий, церий, молибден, фториды, фосфаты и др. Хромотроповая кислота хотя и более чувствительна (0,02 мкг/мл), но обладает тем недостатком, что растворы ее быстро окисляются кислородом воздуха. Реакции мешают хром (VI), железо (III), вaнaдий (V), фосфаты, фториды. [c.34]

Минеральные соли добавлялись из такого расчета, чтобы они оставались в очищенной воде в количестве азот 1—2 мг/л, фосфор 0,3—0,5 мг/л, таким образом исключалась возможность торможения био-химических процессов из-за недостатка солей. Калий и железо в необходимом количестве содержались в водопроводной воде. Сооружения эксплуатировались круглосуточно при температуре 12—25°С (средняя /°=19°С). При определенной окислительной мощности установки работали не менее 2 месяцев. Такой длительный период наблюдений был необходим для получения надежных устойчивых результатов. Контроль за работой сооружений проводился по химическим и микроскопическим показателям. Периодически изучался состав микрофлоры.. Химические анализы проводились по обычно принятой стандартной методике. Формальдегид определялся колориметрически с хромотроповой кислотой кротоновый альдегид — методом бро-мирования и гидроксиламиновым методом, ацетальдегид по методу Шультеса и качественно по цветной реакции с нитропрусси-лом натрия муравьиная кислота — отгоном из кислой среды. [c.129]

Реакции 2,4-Д с хромотроповой кислотой мешают также соединения железа, ртути, шестивалентного хрома, урана, нитриты, нитраты и т. п. [671]. [c.362]

Основные условия определения титана с хромотроповой кислотой Комплекс титана с хроиотроповой кислотой имеет постоянную оптическую плотность в интервале pH 2-3,3. Измерение оптической плотности следует проводить в максимуме поглощения ком -плекса X = 470 нм (Е д = 1,2.10 ). Мешающее действие железа (Ш), хрома (У1), ванадия (У), молибдена (Л) устраняют восста- [c.33]