Точность при определении амино

ЧТО такой важный параметр потенциальной функции внутреннего вращения, как амин Для свободной молекулы, может быть с удовлетворительной точностью определен из графиков, подобных приведенному на рис. 10.6. Зная амин, можно описанным методом минимизации значения б найти барьеры Шо1 и 1 о2 (см. рис. 10.7 и 10.8). Сделанные оценки относятся к равновесному углу поворота в свободных молекулах. Результаты практически не зависят от температуры в охваченном измерениями интервале. [c.199]

Подставляя в приведенные уравнения различные значения п и находя индексы удерживания, можно показать, что хроматограмма, приведенная на рис. 51, отвечает смеси следующих аминов (в порядке выхода) н-пропиламин, м-бути-ламин, м-амиламин, три-н-пропиламин, н-гексиламин, н-гептиламин, три-я-бутиламин, три-н-амиламин. Точность определения индексов в случае разных аминов колеблется в пределах 2 единицы. Для первого члена гомологического ряда возможны отклонения до 10 единиц. [c.150]

Спирты, амины и фенолы также взаимодействуют с уксусным ангидридом, поэтому определению мешают. Искажают результаты и альдегиды, меркаптаны, эпоксиды, легко гидролизующиеся сложные эфиры. Вода в небольших количествах не мешает определению, а при значительных концентрациях на воду вводится поправка, однако точность определения при этом намного снижается. [c.337]

Преимуществом метода является его специфичность на первичные и вторичные ОН-группы и применимость к водным растворам. Кетоны, альдегиды, сложные эфиры и фенолы не мешают определению. Точность определения + 1% (отн.) при содержании гликоля до 0,3%. Гликоли, содержащие третичные ОН-группы, количественно этим методом не определяются. Амины, меркаптаны, эпоксиды и легко гидролизующиеся сложные эфиры (например, формиаты) определению мешают. [c.338]

Средняя точность определения по реакции сочетания — около 2%. Эти методы не столь точны, как было бы желательно, но они удобны для анализа тех систем, для которых нежелательные примеси исключают возможность применения других методов, Разумеется, определение аминов и фенолов методами, основанными на ацетилировании, более точно однако если в пробе содержатся спирты или другие ацетилируемые соединения, эти методы оказываются бесполезными. Именно для анализа таких систем следует использовать реакцию азосочетания. В частности, метод анализа по реакции азосочетания проводят в заводских аналитических лабораториях, особенно в производстве полупродуктов для красителей. [c.57]

В табл. 11.22 приведены результаты определения первичных аминов в присутствии вторичных. Как показывают данные, точность определения первичных аминов в присутствии вторичных достигает гЬ0,1 %. [c.437]

Надлежащая точность определения при колориметрировании достигается одновременным проведением реакции с испытуемым амином и искусственными смесями. Вследствие этого нри наличии небольшого постороннего фона колориметрирование следует вести по методу цветовой шкалы, не прибегая к колориметрической аппаратуре. [c.86]

Чувствительность метода составляет 1,5—2 мкг аминного азота в пробе. Точность определения 10—15%. [c.105]

Определение аминного числа. Навеску 0,3—0,5 г смолы (точность взвешивания 0,0002 г) растворяют в 20 мл изопропилового спирта (ГОСТ 9805—69) и титруют 0,5 н, раствором соляной кислоты (ГОСТ 3118—67) в присутствии индикатора бромкрезола зеленого. В случае помутнения раствора при титровании добавляют 3—5 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72). Титрование считают законченным при появлении желтого окрашивания. [c.169]

Определение аминного числа. Навеску продукта 0,5 г, взвешенного на аналитических весах с точностью до 0,001 г, растворяют в 20 мл изопропилового спирта (ГОСТ 9805—69) и титруют 0,5 н. раствором НС1 (ГОСТ 3118—67) в присутствии бромкрезолового зеленого (МРТУ 6-09-2477—69) в качестве индикатора. Титрование считают законченным при окрашивании раствора в желтый цвет. [c.251]

Относительная точность определения 0,01—0,2% третичного амина составляет 80—100 5%. [c.348]

На точность определения влияют константа диссоциации способного к ацетилированию амина (измеренная в воде), способность амида кислоты образовывать связь с хлорной кислотой, молярная концентрация третичного амина и ацетилируемого амина, содержание уксусного ангидрида в смеси и выбор индикатора. [c.354]

Для построения графика готовят ряд растворов циклогексиламина в крови с концентрацией от 0,01 до 1 мг/мл (дициклогексиламина — с концентрацией от 0,005 до 0,5 мг/мл) и анализируют описанным образом. Для каждой новой партии хлороформа или гептана градуировку производят заново. Графики не прямолинейны, имеют вид параболы. В связи с этим точность определения различна в разных областях концентраций аминов наибольшая точность наблюдается в области малых концентраций. Чувствительность определения циклогексиламина составляет 10 мкг/мл, дициклогексиламина — 5 мкг/мл. Метод отличается хорошей воспроизводимостью. [c.243]

Надо иметь в виду, что спирты, амины и кетоны тоже реагируют с амидом натрия. Точность определения 2%. [c.363]

Аммиак определялся обычным колориметрическим методом с реактивом Несслера. Точность определения аммиака, третичных и вторичных аминов составляла 2—5%, точность определения первичных аминов и метилового спирта — 8—10%. [c.140]

Точность определения ароматических аминов п = 4 а = 0,95 1а=3,18 [c.90]

Чистые индивидуальные амины необходимы, прежде всего, для характеристики их физико-химических констант и нахоадения поправочных 1юэффициентов на площади пиков аминов в целях повышения точности определения аминов в технических продуктах. [c.32]

В табл. 11.5—11.7 представлены результаты, полученные Критчфилдом и Джонсоном при анализе нескольких смесей первичных, вторичных и третичных аминов. Точность определения описанным методом первичных аминов в присутствии вторичных и третичных аминов составляет 5%. Из-за ограниченной величины пробы этим методом нельзя определить менее 0,01% первичных аминов в присутствии вторичных и третичных аминов. [c.275]

В табл. 11.26—11.28 приведены результаты анализа некоторых смесей первичных, вторичных и третичных аминов. В табл. 11.26 даны результаты анализа нескольких смесей аминов с известным содержанием первичного амина. В табл. 11.27 и 11.28 приведены примеры результатов производственного контроля. Данные табл. 11.27 получены опытным исследователем, а табл. 11.28 — при рутинном лабораторном контроле. Точность определения этим методом первичных аминов в присутствии вторичных и третичных лежит в пределах 57о- Из-за ограниченного размера пробы содержание первичного амина менее 0,017о в присутствии вторичного и третичного аминов этим методом определить нельзя. Метод с применением медно-салицилового реактива успешно был применен для определения гидрохлорида этаноламина без предварительной нейтрализации пробы. [c.447]

Метод основан на реакции аминов с сульфофталеинами (бром-крезоловым пурпурным, феноловым красным), в результате которой образуются желтые продукты, экстрагируемые хлороформом. Чувствительность определения 3—4 мкг аминного азота во взятой для анализа пробе. Точность определения 10%. [c.333]

Для характеристики основного азота нефтей нами был разработан метод определения первичных, вторичных и третичных аминогрупп. Сущность его состоит в том, что при одновременном присутствии в смеси RNH-2, R NH и RgN первичные аминогруппы действием фталевого ангидрида превращаются в фталимиды, а вторичные и третичные аминогруппы оттитровываются потенциометрически в другой навеске действием уксусного ангидрида связывают первичные и вторичные аминогруппы и в растворе оттитровывают третичные амины. Определив сумму азотистых оснований, сулшу вторичных и третичных аминогрупп, а также количество третичных аминогрупп, по разности находят содержание в смеси первичных, вторичных и третичных аминогрупп. Титрование проводят в уксуснокислой среде, что обеспечивает достаточную четкость и точность определений. Титрующий раствор —0,2 N H IO4 в ледяной СНЗСООН. Этим [c.71]

При определении алкил-1-бигуанидида по методу а) побочные продукты синтеза и примеси, например дициандиамид, н-алкилгуани-дин, амины и т. д., не влияют на точность определения. Метод а) достаточно селективен, что позволяет регулировать процесс образования бигуанидида непосредственно в реакционной смеси. [c.166]

Точность определения 0,5 мкг в анализируемом объеме. Растворы устойчивы не менее недели. Метод неспецифичен в присутствии других ароматических аминов и, по-видимому, может служить для суммарного определения ариламинов. [c.205]

Хлорамин-Т применялся гигиенистами для определения бензидина и его аналогов при контроле условий труда в промышленности [103, 109, ПО]. В 1975 г. АЗОС официально признало этот метод для бензидина [106, 111]. Из раствора в органическом растворителе свободный амин экстрагируют вручную разбавленной соляной кислотой. Хлорамин-Т окисляет бензидин в желтый продукт который экстрагируют подходящим растворителем (этилацетатом или хлороформом) и спектрофотометрируют. Поскольку продукт очень нестабилен и светочувствителен, соблюдение временного режима очень важно. Интенсивность окраски нарастает в течение нескольких минут, а обесцвечивание происходит за 20—30 мин [98]. Аналогичное окрашивание дают о-замещенные диаминодифенилы лета-изомеры так не реагируют [ПО]. В тех же условиях, что и бензидин, воспроизводимые окрашенные продукты образуют о-дианизидин, о-толидин, 3,3 -дихлорбензидин. Если максимумы поглощения продуктов окисления соответствующих аминов достаточно разделены, последние можно определять одновременно (например, для бензидина максимум поглощения в хлороформе 445 нм, а для о-дианизидина—482 нм). Чтобы определить возможное перекрывание полос, рекомендуется записать соответствующие спектры на регистрирующем спектрофотометре. Если известно или можно предполагать, что в пробе присутствуют первичные ароматические амины или фенолы, следует провести реакции хлорамина-Т с этими веществами, чтобы оценить возможные помехи. Точность определения концентрацией в интервале 2—10 мкг не менее 10% [110, 112]. 1- и 2-Нафтиламины с хлорамином-Т не дают окрасок, мешающих определению бензидина. Они легко определяются в виде желтых продуктов, получаемых при окислении гипохлоритом в кислом растворе [103, 113]. 2-Нафтиламин дает желтую окраску гораздо меньшей интенсивности, чем 1-изомер, который, однако, может привести к ошибкам в анализе смесей, содержащих менее 25% 2-нафтиламина. Этот метод не применим в присутствии других аминов, дающих окрашивание бензидина, о-толидина, о-диапизидина, о-, м.- и п-толуидина, анилина. 2-Нафтол и нафтиламинсульфокис-лоты мешают, и их следует удалять до проведения анализа [103]. [c.560]

Если А — аниоп слабой кислоты, В" — катион слабого основания, то при титровании раствора соли ВА сильной кислотой ее Н -ионы вытесняют катионы из соли и образуют слабую кислоту аналогично происходит замещение аниона соли на ОН -ионы сильного основания. Этот метод получил свое развитие в работах [20], где в качестве растворителей слабых кислот Ка = 10 — —10 ) иих смесей применялись водные растворы аммиака, триэтил-амина или пиридина, а в качестве титранта — раствор сильного основания, например LiOH. Точность определения слабых кислот в этом случае значительно повышалась благодаря резкому изменению электропроводности в конечной точке. [c.143]

Сначала предполагалось, что ароматические амины легко ацетилируются. и полученные ацетильные производные мешают определению. На самом деле ацет-анилид также не может быть определен с помощью хлорной кислоты. Чтобы показать отрицательное влияние ацетилирования на точность определения оснований с помощью хлорной кислоты (избыток уксусного ангидрида в применяемой уксусной кислоте ), было проведено потенциометрическое титрование диэтиламина и ацетдиэтиламина. Как показывают кривые титрования (рис. 3), ацетдиэтиламин на самом деле также не может быть определен этим методом, [c.133]

Различия в реакционной способности веществ под влиянием радикала можно рассмотреть также на примере определения амино-группы. Поскольку основность алкил- и ариламинов (см. табл. 3.4) существенно различается, при любом общем ацидиметрическом методе необходимо принимать во внимание значения Кь, чтобы решить, какое применить титрование — водное или не. водное. Такие же ограничения распространяются и на более старые весовые методы, связанные с осаждением хлороплатинатов и перхлоратов или ртутных солей азотистых оснований. Метод, основанный на выделении азота при действии азотистой кислоты (метод Ван-Слайка), применим лишь для некоторых аминов. Анализ ацетилированием уксусным ангидридом с последующим определением образовавшейся уксусной кислоты или избытка ангидрида для многих аминов дает точность 0,5—1% , но при анализе некоторых аминов ошибка достигает 10—20%. [c.81]

Окислительные методы. Рейс предложил метод определения амино-групп окислением гипобромитом натрия. При этом образуются бромамины, реагирующие с иодидом калия с выделением иода в количестве, эквивалентном количеству амина. Метод пригоден для анализа первичных, вторичных и третичных аминов, однако точность его невелика. [c.223]

В виде бензамидов удалось эффективно разделить алифатические амины, причем применение радиоизотопного метода обеспечило высокую точность определения. [c.192]

Формольное титрование. Формольное титрование является способом определения амино- и иминогрупп в аминокислотах и пептидах, основанным на большом сдвиге кажущейся константы диссоциации основных групп при их соединении с формальдегидом. Эта реакция интенсивно изучалась Гаррисом, Леви и др. [533, 541, 542, 543—546, 547—550]. Для большей точности рекомендовано применение стеклянного электрода. Датгн с сотрудниками [551, 552] показали, что для чистых аминокислот достижима точность +0,1%. Все растворы должны быть возможно более крепкими до прибавле п1я формальдегида должен быть pH 6, а конечная точка должна бьт. около pH 9. Концентрация формальдегида в конце титро- [c.106]

Будяк Н. . и др. Раздельное о < гделение аминных и эпоксидных групп и точность определения эпоксидных групп. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология