Пикриновая кислота определение

Выполнение анализа. Растворяют 5 г меламина в 250 мл разбавленной серной кислоты и нагревают раствор до 70° С. Медленно прибавляют твердый перманганат калия до тех пор, пока не прекратится его обесцвечивание. Смесь фильтруют и обесцвечивают фильтрат двуокисью серы. Затем прибавляют избыток едкого натра, кипятят и вновь фильтруют. Фильтрат нейтрализуют серной кислотой и прибавляют к нему избыток насыщенного раствора пикриновой кислоты. Определение завершают весовым способом. При температуре 20° С в 100 мл воды растворяется только 0,43 г пикрата меламина. [c.571]

Решение. Для определения коэффициента распределения пикриновой кислоты между бензолом и водой следует концентрацию кислоты 11 бензоле разделить на концентрацию недиссоциированной части ге в воде [c.190]

Работа 5. Определение пикриновой кислоты [c.74]

Индикаторами при определении кислот являются бромтимоловый синий, пикриновая кислота, феноловый красный, фенолфталеин и др. [c.218]

Определение содержания пикриновой кислоты в растворе. Анализируемый раствор, содержащий пикриновую кислоту, помещают в градуированную пробирку, разбавляют дистиллированной водой до 10 мл, прибавляют 3 капли раствора едкого натра, 0,5 мл раствора глюкозы и нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. По охлаждении раствор переносят в кювету фотоэлектроколориметра и фотометрируют относительно раствора сравнения. Измерения повторяют пять раз [c.75]

Из других органических веществ перманганатометрическое определение возможно для ряда оксикислот, например гликолевой, молочной, яблочной, винной, лимонной можно также титровать салициловую кислоту, метанол, фенол, пирокатехин, гидрохинон, пирогаллол, нитрофенолы, пикриновую кислоту и некоторые другие вещества. Окисление происходит до конечного продукта — диоксида углерода. Те.м не менее окисление происходит очень медленно, и поэтому применяют следующий прием. К анализируемому раствору прибавляют избыток раствора щелочи и избыток раствора перманганата. Ожидают некоторое время пока окисление закончится, затем раствор подкисляют серной кислотой и определяют избыток введенного перманганата каким-либо способом. Можно, например, прибавить после подкисления избы- [c.410]

Вместо использования никкелевой соли, пикрат гуанилмочевины может быть осажден после выпаривания с азотной кислотой при условии, конечно, если гуанилмочевина и бигуанид были раньше удалены или определены. Подробности осаждения гуанилмочевины пикриновой кислотой приведены в отделе определения гуанилмочевины. [c.112]

Для определения гуанилмочевины растирают 4 г пробы в ступке с 25 см3 густого известкового молока. Переносят смесь на фильтр и промывают небольшими порциями воды, пока фильтрат и промывные вомы не составят точно ТОО сма. К порциям фильтрата в 25 см3, содержащим 1 г пробы, применяют осаждение пикриновой кислотой или никкелем, как описано на стр. 112 и-114. [c.118]

Другая интересная статья описывает конденсацию ряда гидроцеллюлоз с реагентами Жирара Р и Т, с ацетилгидразидом пиридин-хлорида и три-метилацетилгидразидом хлорида аммония в боратных буферных растворах при рН==8,5 в течение 2 или 3 дней. После регенерации и тщательного промывания водой производные гидроцеллюлозы погружаются в разбавленную пикриновую кислоту за этим следует еще одна тщательная промывка и экстракция 0,01 н. гидроокисью натрия. Известно, что миллимоли пикриновой кислоты, определенные колориметрически в щелочном экстракте, количественно соответствуют содержанию карбонильных групп в гидроцеллюлозе, числовой средний молекулярный вес которой затем легко определить [120]. [c.159]

В выделенных нами фракциях можно было ожидать на личие конденсированных ароматических углеводородов, поэтому каждая из них была обработана пикриновой кислотой. На исследуемой фракции действовали насыщенным спиртовым раствором пикриновой кислоты, после чего реакционную смесь кипятили на водяной бане в течение одного часа вымораживанием и фильтрованием производили удаление образовавшегося осадка от углеводородов, не вступивших в реакцию. Исследуемые фракции указанным способом обрабатывались до отрицательной реакции на пикриновую кислоту, что указывало на полное выдаление конденсированных ароматических углеводородов. Повторной перекристаллизацией осадка из этилового спирта получали пикраты в чистом виде, определением температуры плавления которых устанавливали природу конденсированных ароматических углеводородов. [c.94]

Ход определения. Около 3 г тонкоизмельченного катализатора растворяют в 100 мл соляной кислоты (1 2) при нагревании в течение 15—20 мин. Раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор фильтруют в сухую плоскодонную колбу. Переносят пипеткой 100 мл фильтрата в стакан емкостью 300 мл, разбавляют водой до 200 мл, прибавля. ют 1 мл насыщенного раствора пикриновой кислоты и при непрерывном помещивании приливают 20 мл горячего 10%-ного раствора хлорида бария. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 3 ч, отфильтровывают через фильтр (синяя лента) и промывают теплой водой до отрицательной реакции на ионы хлора (проба с нитратом серебра). [c.119]

Ход определения следующий в исследуемом бензине (150 см ) растворяется при встряхивании и при 20° около 1 г порошка пикриновой кислоты. ПрО ДОл-уительпость встряхиван-ия 1 час. Затем избыток кислоты отфильтровывается и 100 см фильтрата титруются щелочью в присутствии лажмуса при хорошем встряхивании и добавлении "ю—20 см воды. Искусственные смеси, содержащие 7,5 и [c.154]

Аспирант Н. Тихонов еще раз проверил метод пикриновой кислотой и нашел, что определение бензола, толуола и ксилола в их фракциях, при отсутствии не-цредел1,ных соединений может быть сделано точно. Растворимость пикриновой кислоты не прямо пропорциональна концентрации ароматических углеводородов и в этом слабая сторона летода, потому что градиент растворимости может меняться г.. "ависнмооти от природы бензина, напр, от содержания нафтенов. [c.154]

Определение бензола переведением его в комплексные соединения. В качестве веществ, соединяющихся с бензолом в комплексные соединения, предложены были трпфенпл1метан (Марковников), пикриновая кислота и цианистый никкель. Последний метод, впервые предложенный Гофманом и Арнольдп (353), является наиболее распространенным из этой группы. [c.418]

Неполнота выделения нафталина из среднего масла приводи к несогласованности заводских и лабораторных данных — нечто подобное имеет место и при определении в нефти парафина. Здесь очевидно надо придерживаться ири анализе тех условий, в кажих перегонка нафталина производится на заводе. Для исследований же теоретического характера интереснее определять вое таояичество нафталина во фракции, что удобнее всего достигается связыванием нафталина в виде пикрата. Такой метод был предложен, налр., Кюсте-ром (377). Для анализа надо иметь насыщенный на холоду раствор пикриновой кислоты в воде с точно установленным титром. Навеска нафталиновой фракции помещается в небольшую круглодонную колбочку с каучуковой пробкой с одаим отверстием, в которое вставляется запаянная с одного конца трубочка с отверстием сбоку. [c.423]

Вдвигая или выдвигал эту трубку, сообщение внутренности колбочки с наружной атмосферой можно выключить. После того как в тарированную колбочку влита навеска масла, ее снова взвешивают, определяя таким образом вес масла. Затем в нее вливают определенное количестю раствора пикриновой кислоты и выкачивают воздух при помощи насоса. Выдвинув трубку из пробки, разобщдют соединение-внутренности колбочки с воздухом и нагревают ее несколько часов на водяной бане при частом встряхивании. По охлаждении избыток ппкриновой кислоты оттитровывается щелочью или лучше едким барнтом в присутствии лакмоида в качестве индикатора. По количеству связанной пикриновой кислоты определяется количество нафталина. Так как и другие углеводороды тоже образуют пикраты . результат не может быть особенно точным. Напр., в нефтяной смоле содержатся метилнафталины, некоторые из которых жидки даже при 0° и друше гомологи его, обладающие близкими температурами кипения. Все эти гомологи тоже дают пикраты. Способ Кюстера таким образом не может претендовать на большую точность, если предварггтельно не выделить достаточно узкую фракцию нафталина, которую и надлежит обработать тем или иным способом. [c.424]

Пикрат нафталина плавится при Ь51,5 ". Глазер (381) после проверки нескольких методов определения нафталина нашел, что всего-удобнее определять количество нафталина продуванием воздуха сперва над навеской нафталина, а затем через десятишариковую-трубку, наполненную раствором пикриновой кислоты. Титрование он производит Vio-норм. КОН. [c.424]

I Иа абсорбционных методов определения водорода наиболее точен способ поглощения водорода коллоидным раствором палладия. При приготовлении коллоидного раствора палладия в качестве защитногс коллоида к раствору прибавляют натриевую соль протальбиновой кислоты, а в качес.тве поглотителя — пикриновую кислоту. Для этого две части коллоидного палладия и пять частей пикриновой кислоты, нейтрализованной 22 мл раствора едкого натра, разбавляют водой до 100 мл. Эти 100 мл раствора палладия и пикриновой кислоты способны поглотить 4 л водорода. Поглощение происходит с заметной скоростью и заканчинается через 15—20 мин. При поглощении водорода таким раствором происходит восстановление пикриновой кислоты до триамидо-фенола по уравнению [c.830]

П1п<раты ароматических углеводородов представляют собой твердые кристаллические вещества желтого цвета, имеющие четкие температуры плавления. Каждому полициклическому углеводороду соответствует пикрат с определенной температурой плавления. Комплексообразование с пикриновой кислотой используется как метод выделения и идентификации полициклических аро 1атическпх углеводородов. [c.72]

Многие реагенты способны вызывать осаждение или коагуляцию коллоидно-растворимых белков. Осаждение может быть обратимым и необратимым иными словами, выпавшее в осадок вещество может снова растворяться или же становится нерастворимым. Кипячение растворов белков, особенно при добавлении уксусной кислоты и хлористого натрия или других электролитов, приводит к необратимой коагуляции белка. Эта реакция является одной из наиболее часто применяемых для обнаружения растворенных белковых веществ (например, для открытия белка в моче). Необратимое осаждение вызывают также минеральные кислоты (азотная, платимохлористоводородная, фосфорновольфрамовая, фосфорномолибдеповая, метафосфорная, железосннеродистая), пикриновая кислота, таннин и соли тяжелых металлов. Белки сохраняют растворимость, если их осаждать из водных растворов спиртом и ацетоном кроме того, обратимое осаждение может быть вызвано различными нейтральными солями, например сульфатами аммония, натрия и магния. Для этого необходимы определенные концентрации солей, минимальная величина которых зависит от вида белка (ср. альбумины и глобулины). [c.397]

Пикриновая кислота представляет собой сильную кислоту, значительно ионизированную в водном растворе. Дпссоциа-ция ее сопровр-ждается частичной перегруппировкой в нитроновую кислоту, и это, по-видимому, является причиной углубления цвета при растворении пикриновой кислоты в воде. Соли пикриновой кислоты хорошо кристаллизуются многие из них, например пикрат аммония и пикрат калия, трудно растворимы в воде. В сухом виде соли пикриновой кислоты взрывают при ударе. Многие органические основания также образуют красивые труднорастворимые пикраты поэтому пикриновая кислота широко применяется для выделения и очистки таких оснований. За счет остаточных валентностей пикриновая кислота способна также соединяться со многими ароматическими (особенно многоядерными) углеводородами с образованием труднорастворимых молекулярных соединений. Так, например, нафталин образует настолько трудно растворимый пикрат СюНз СбН2(Н02)зОН, что его можно использовать для количественного определения этого углеводорода. [c.562]

Исследования спектров поглощения азотной кислоты показали наличие в растворе не только молекул, цо и ионных пар. В растворителе, содержавшем 80% диоксана и 20% воды, степень диссоциации 0,05 н. HNOg, определенная оптическим методом, была равна 0,8, а методом электропроводности — 0,078. Соответственно, оптическая константа равна 0,9-10 , а константа заведомо более сильного электролита N( i-Am)4 NO3, определенная по электропроводности, т. е. общая константа, была равна только 2-10 . Таким образом, азотная кислота в (80%-ном) диоксане находится преимущественно в виде ионных пар. Такие же соотношения наблюдаются в растворах пикриновой кислоты в смесях диоксана с водой. [c.343]

При кулонометрическом определении пикриновой кислоты СбН2(ОН) (ЫОо)з на титрование выделившегося Б кулонометре кода потребовалось 11,5. [c.140]

Полярографическим методом удобно пользоваться в тех случаях, когда необходимо определить примеси органических веществ в различных материалах или одни органические соединения в присутствии других. Известны, например, методы определения акролеина в техническом глицерине, формальдегида в масляном альдегиде, антрацена и фенантрена в каменноугольной смоле, нитробензола в анилине, пикриновой кислоты в феноле и др. Регулируя pH раствора, можно получить раздельные волны фумаровой и малеиновой кислот и определить их количественно одну в присутствии другой. Ароматические галогенпроизводные, содержащие в ядре различные галогены, дают волны при неодинаковых потенциалах, что является, например, основой метода определения иоднафталина и хлорнафталина в смеси. Полярографический метод применяется и при исследовании процессов полимеризации. Известны методы определения мономеров в полимерных продуктах, например стирола в полистироле, акрилонитрила в полимеризационных ваннах. [c.510]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током до трехвалентных. Кулонометрическое определение мышьяка основано нз реакции окисления нонов АзО до ионов ЛзОГ Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и других элементов, основанные на электрохимическом окислении — восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических веществ, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. Так, определение пикриновой кислоты основано на ее восстановлении Н 1 ртутном катоде в соответствии с уравнением [c.513]

Для определения нафталина по ГОСТ 5580—56 используют свойство насыщенного водного раствора пикриновой кислоты при температуре не выше 3° С поглощать нафталин. При этом образуются золотисто-желтые кристаллы состава юНаСвНз (К02)зОН. Отфильтрованный пикрат нафталина разлагают горячей водой [c.69]

Для испытания органов и тканей heile помещает 40 г мелко рубленного материала в колбу, прибавляет 75 см3 дестиллированной воды и 5 см3 фосфорной кислоты и перегоняет. Свободная синильная кислота определяется в дестиллате как описано выше. Для определения роданидов остаток в колбе доводится водным раствором пикриновой кислоты до 100 см , жидкость фильтруется, и синильная кислота освобождается прибавлением двухромовокислого калия и серной кислоты. [c.31]

Для определения дициандиамида в таких смесях рекомендуется экстракция ацетоном, при чем дициандиамид определяется в экстракте после превращения в гуанилмочевину. В случае применения метода Harger a рекомендуется следующее видоизменение. Растирают 20 г пробы с 50 см3 воды, после чего прибавляют 100 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и затем гидрата окиси бария до щелочной реакции смеси по лакмусу. Доводят объем до 500 см3 и берут 200 см3 для анализа. В присутствии органических веществ, которые образуют желатинообразные осадки с пикриновой кислотой, (например, мука хлопкового семени), следует прибавить раствор уксуснокислого свинца [c.117]