Водород хлористый реакция с этиловым эфиром

В 3-литровую круглодонную колбу помещают 500 мл (400 г, 8,7 мол.) абсолютного спирта, насыщенного на холоду хлористым водородом (примечание 1), 870 мл (680 г, 14,8 мол.) 96%-ного спирта (примечание 2) и 70 г (1,03 мол.) метиленаминоацетонитрила (примечание 3). Смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 3 час. (примечание 4), причем выделяется хлористый аммоний. После того как реакция закончена, горячий спиртовой раствор фильтруют с отсасыванием и фильтрат охлаждают, причем хлористоводородная соль этилового эфира глицина выпадает в виде мелких белых игл. Продукт отсасывают, отжимают возможно тщательнее на фильтре и сушат на воздухе. Выход около ПО г. Спирт от фильтрата отгоняют (примечание 5) до тех пор, пока в колбе не останется одна третья часть по объему. Остаток опять охлаждают и выделяют вторую порцию кристаллов. Общий выход продукта с т. пл. 142—143° составляет 125—129 г (87—90% теоретич.). Если требуется особенно чистый препарат, сырой продукт можно перекристаллизовать из абсолютного спирта. [c.577]

Для идентификации карбоновых кислот часто используют способность карбоксильной группы замешать водород на остаток этилового нли метилового спирта с образованием сложного эфира. Реакция эта ускоряется в присутствии концентрированной серной кислоты или хлористого водорода. Карбоновые кислоты также идснтифниируют с помощью хроматографии на бумаге. В большинстве случаев в качестве растворителя используют спирт нли водный раствор аммиака, а в качестве индикатора, для обнаружения пятен, бромкрезоловый зеленый, бром1имоловь й голубой нли бромфеноло-вый голубой. [c.153]

Хлористый этил получают путем хлорирования этана в присутствии этилена. Возможно также получение хлористого этила посредством прямого присоединения хлористого водорода к этилену или же путем взаимодействия этилового эфира или этилового спирта с хлористым водородом. Другим методом получения хлористого этила является реакция этилсульфата с хлористым натрием [293, 294]. [c.583]

Этиловый эфир циклопентанон>(2)-карбоновой кислоты из хлорангидрида адипиновой кислоты. 318 г (3,1 моля) триэтиламина количественно отщепляют хлористый водород от 283 г хлорангидрида адипиновой кислоты <1,55 моля), растворенного в 1700 мл бензола (условия реакции те же, что и при синтезе димера метилкетена). [c.442]

Реакции алкоголиза могут быть использованы для получения эфиров высших карбоновых кислот. В основе этих реакций лежит старое наблюдение, что при действии абсолютного этилового спирта с 1 % хлористого водорода на глицериды жирных карбоновых кислот получаются их этиловые эфиры. Было проведено много реакций алкоголиза коксового, льняного, касторового и иных растительных масел с метиловым спиртом. Нагревание с избытком абсолютного [c.545]

Хлорангидрид адипиновой кислоты (I) количественно отщепляет хлористый водород, однако полученный продукт реакции ссмоляется при попытке его перегонки. Если это вещество, не выделяя, обработать этиловым спиртом, то образуется этиловый эфир циклопентанон-(2)-карбоновой кислоты (II) с выходом 4б /о. [c.440]

Синтез по методу Баллока и Хенда [20]. При синтезе липоевой кислоты этим методом исходят из хлорангидрида этилового эфира адипиновой кислоты [1], превращаемого реакцией Фриделя-Крафтса при действии этилена (в присутствии безводного хлористого алюминия) в этокси-6-кето-7-октено-ат (II). При гидрировании последнего под давлением в присутствии серово-. дорода получают эфир дигидролипоевой кислоты (III), который окисляют в липоевую кислоту (IV), в присутствии Fe . Сероводород образуется в автоклаве при гидрировании из добавляемой элементарной серы и водорода в присутствии катализатора полисульфида кобальта. [c.230]

Фенилгидразоны легко образуются при непосредственном взаимодействии фенилгидразииов с пировиноградной кислотой и последующей этерификации в этиловом спирте с серной кислотой или газообразным хлористым водородом. При получении этилового эфира фенилгидразона а-кетомасляной кислоты применяли реакцию Яп-на — Клингемана (Филлипс, 1963). [c.112]

Процесс образования дифенилолпропана из гидроперекиси изопропилбензола проходит с большим выделением тепла, поэтому очень важен вопрос о его эффективном отводе и i . Например, предложено смешивать фенол с катализатором и к полученной смеси медленно добавлять гидроперекись. Ее можно вводить в несколько мест по высоте реакционной зоны и в этом случае аппарат выполняют с удлиненной реакционной зоной (трубка и т. п.). Такие меры не только способствуют более эффективному отводу тепла, но и создают благоприятные условия для синтеза вследствие наличия большого избытка фенола в каждый момент времени. В патенте предложено использовать аппарат с удлиненной реакционной зоной, в которую тонкой пленкой подают смесь реагентов. Фенол и гидроперекись, предварительно растворенные в спирте (метиловом, этиловом) или эфире, пропускают через аппарат тонкой пленкой при 20 °С одновременно параллельным током вводят хлористый водород. Время реакции 64 jiiuH. Выход дифенилолпропана 65% (т. пл. 147—149 °С). Для отвода тепла можно также использовать растворители — углеводороды, спирты, эфиры. [c.103]

Этансульфохлорид медленно гидролизуется водой [95]. При взаимодействии с горячим этиловы м спиртом наряду с этиловым эфиром этансульфокислоты образуются хлористый этил и двуокись серы [96]. Такое течение реакции необычно для сульфохлорида этого типа. Аналогичное разложение претерпевает продукт присоедш нения к этансульфохлориду хлористого алюминия [41], образуя в качестве побочных продуктов хлористый водород и смолу. При нагревании этансульфохлорида с 70%-ным раствором фтористого калия [48] с выходом 67% получается соответствующий фторид с т. кип. 134—135°. Это соединение не вступает в реакцию с пиридином даже при стоянии в течение нескольких недель. [c.123]

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, растворяют 1 00. г (0,52 моля) свежеперегнанного этилового эфира бензоилуксусной кислоты (т. кип. 148—149°/12 мм рт. ст.) в 250 г хлорокиси фосфора. Через третье отверстие колбы постепенно, в течение 30 минут, небольшими порциями вносят 250 г (1,2 моля) пяти хло ристого фосфора. После добавления каждой порции пятихлористого фосфора горло колбы следует плотно закрывать пробкой. Если реакция идет слишком медленно, о чем можно судить по тому, что не выделяется хлористый водород и пятихлористый фосфор не растворяется, колбу нужно слегка подогреть на водяной бане. [c.741]

Исходным соединением в синтезе трансамина (VIII) является смесь цис- и транс-изомеров этилового эфира 2-фенилциклопропанкарбоновой кислоты (IV) [1, 2], которую получают, исходя из гликокола (I) [3, 4]. Последний этерифицируют спиртовым раствором хлористого водорода, гидрохлорид этилового эфира гликокола (II) превращают в этиловый эфир дназоуксусной кислоты (III), который со стиролом дает IV. Последний подвергают взаимодействию с гидразингидратом, а образовавшуюся смесь цис- и транс-гидразидов обрабатывают таким образом, что в качестве основного продукта реакции получают транс-гидразид [c.31]

Из продукта взаимодействия этилового эфира циклогексанон-2-кар-боновой кислоты с азотистоводородной кислотой была получена после гидролиза а-аАНШопимелиновая кислота [15, 25]. Она является единственным продуктом реакции при применении в качестве катализатора концентрированной серной кислоты. Если, однако, в реакционной смеси присутствуют следы воды, а катализатором служит газообразный хлористый водород, то промежуточно образовавшийся лактам частично гидролизуется в а-аминопимелииовую кислоту, которая реагирует дальше, превращаясь в [c.302]

Обычно применяемый способ заключается в обработке метилового или этилового эфира кислоты гидразином. В большинстве случаев пользуются не безводным гидразином, а технически доступным 85 /о-ным водным гидразингидратом. Образование гидразидов из сложных эфиров часто протекает самопроизвольно при комнатной температуре и сопровождается заметным выделением тепла если реакция не начинается самопроизвольно, то обычно достаточно нагревания на водяной бане в течение промежутка времени от 5 мин. до нескольких дней, чтобы получить превосходные выходы гидразидов. Трудно реагирующие сложные эфиры были превращены в гидразиды путем нагревания при высокой температуре в бомбе [62, 176], но при этом может произойти декарбоксилирование, поэтому следует избегать нагревания выше 180°. Гидразиды обычно кристаллизуются при охлаждении (иногда и во время нагревания), и для получения их в чистом виде часто требуется только отделить их и высушить. Иногда образуются небольшие количества вторичных гидразидов. Отделение их не представляет трудностей, так как они нерастворимы в разбавленной кислоте и гораздо менее растворимы в органических растворителях, чем первичные гидразиды. Образование вторичных гидразидов может быть сведено к минимуму путем прикапывания сложного эфира к избытку кипящего раствора гидразингидрата с такой скоростью, чтобы не происходило никакого накопления второй жидкой фазы [11, 177, 178]. Для очистки гидразидов можно также превратить их в кристаллические изопропилиденовые производные путем нагревания с ацетоном, а затем выделить из этих производных солянокислые соли гидразидов путем обработки их в эфирном растворе сухим хлористым водородом [179]. Лишь в редких случаях очистка гидразидов производилась посредством перегонки [176] этот способ не следует применять, так как при высоких температурах, требующихся для его осуществления, 1идразиды часто вступают в реакцию конденсации, образуя гетероциклические соединения [180]. [c.348]

Этиловый эфир линолевой кислоты. В коническую колбу емкостью 300 мл помещают 26—30 г перекристаллизованной тетра-бромстеариновой кислоты, 85 мл абсолютного этилового спирта и 30 г гранулированного цинка (20 меш). Смесь слегка нагревают до тех пор, пока не начнется процесс отщепления брома. Поскольку эта реакция экзотермична, обычно приходится время от времени замедлять ее ход, погружая колбу в сосуд с холодной водой. Бурное протекание реакции становится менее интенсивным примерно через 5 мин., после чего к колбе присоединяют обратный холодильник п кипятят смесь в течение получаса. Для того, чтобы этерифицировать линолевую кислоту, к кипящей смеси приливают через верхнюю часть холодильника 10 лл 4 н. раствора хлористого водорода в этиловом спирте (примечание 17), а затем через каждые полчаса в течение последующих 2 час. приливают еще по 5 мл указанного реагента. К концу этого времени раствор отделяют от непрореагировавшего цинка декантацией в другую колбу.Чтобы полнее перенести раствор, цинк промывают 15 мл абсолютного спирта. Затем к раствору прибавляют 10 ш 4 н. спиртового раствора хлористого водорода и кипятят смесь в течение 1 часа с обратным холодильником, причем через полчаса послс начала кипения прибавляют вторую такую же порцию спиртового раствора кислоты. Смесь выливают в 300 мл горячего насыщенного раствора поваренной соли, находящегося в делительной воронке емкостью500. ил, и даютсмеси расслоиться в течение 10—20 мин. Раствор соли отделяют, а слой сложного эфира промывают (примечание 18) при комнатной температуре 300 мл 0,5%-ного раствора углекислого натрия. Чтобы разрушить довольно устойчивую эмульсию, ее центрифугируют в пробирках емкостью 100 мл в течение 5 мин. при 3 300 об/мин. Сложный эфир и небольшое количество оставшейся эмульсии промывают 80 мл теплой воды, после чего эмульсию вновь разрушают с помощью центрифугирования. Промывание продолжают (примечание 19) до тех пор, пока реакция промывных вод на метилоранж не станет нейтральной. Нейтральный сложный эфир переносят в перегонную колбу емкостью 50 мл и перегоняют в вакууме т. кип. 175° (2,5 м) [193 (6 мм)]. Препарат получается бесцвет- [c.279]

Этиловый эфир линолевой кислоты можно получить отщеплением брома от его тетрабромида при действии цинка или водорода в момент выделения в результате реакции между цинком и ледяной уксусной кислотой при действии цинка и спиртового раствора хлористого водорода- при действии цинка и спиртового раствора серной кислоты . Чистая кислота может быть получена омылением ее. эфира и непосредственным действием цинка и пиридина (хинолина, анилина, пиперидина) еа тетрабромстеари-новую кислоту [c.283]

Б. Этиловый эфир этоксиуксуспой кислоты. Этоксиуксусную кислоту, которой должно быть около 125 г (1,2 мол ), помещают в коническую колбу емкостью 750 мл. В этой колбе находится 230 мл (3,9 мол.) абсолютного этилового спирта. Колбу [шгружают в ведро с холодной водой (г[римечание 3) и в смесь пропускают сухой хлористый водород. После насыщения (примечание 4) смесь оставляют стоять 24 часа, чтобы реа[<ция закончилась при комнатной температуре (примечание 5). Затем раствор охлаждают и, помешивая, чтобы избежать сильного вспенивания, к нему осторожно прибавляют насыщенный раствор соды. Соду прибавляют до слабощелочной реакции на лакмус избытка соды следует избегать, так как он понижает выход. Полученный эфир извлекают четыре раза порциями по 100 мл обыкновенного эфира вытяжку сушат 25 г безводного поташа и эфир отгоняют в водяной бане. Остаток перегоняют при атмосферном давлении. Выход эфира, кипящего прн 153—155°, составляет 110—115 г (55—58% теоретич., считая на этоксиуксусную кислоту). [c.608]

А. Этиловый пфир миндальной кислоты. В 1-литровую кругло-донную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 152 г (1,0 моль) миндальной кислоты, 200 мл абсолютного этиловою спирта и к смеси прибавляют 100 мл абсолютного этилового спирта, в котором содержится около 10 г безводного хлористого водорода (примечание 1). Раствор нагревают па паровой бане до кипения в течение 5 час., а затем выливают его в 3-литровый стакан, содержащий 1 л ледяной воды (примечание 2). К смеси добавляют насыщенный водный раствор бикарбоната натрия до тех пор, пока реакция не будет слабощелочной (примечание 3). Затем препарат экстрагируют в 2-литровой делительной воронке двумя порциями эфира по 300 мл. Эфирные вытяжки промывают 200 мл воды, сушат над 50 г безводного сернокислого натрия. После высушивания эфирный раствор упаривают в колбе Клайзена емкостью 250 мл и остаток перегоняют в вакууме. Таким образом получают 147—154 г (82—86% теоретич.) этилового эфира миндальной ки слоты с т. кип. 144—145716 мм. При длите тьном хранении эфир может закристаллизоваться. Он плавится пр]1 30,5—31,5 . [c.75]

Обратная реакция. Замещение иода на хлор при обработке иодистого производного хлористым водородом наблюдал Флюр-шейм з . При кипячении /5-иодпропионовон кислоты ( ) со спиртовьш 1 %-ным раствором соляной кислоты наряду с этиловым эфиром /З-иод-пропионовон кислоты (П) образуется также эфир /З-хлорпропионовой кислоты (П1) [c.445]

Взаимодействие этанола с 1-гидропероксиэтанолом, протекающее при выдерживании в хлористом метиле над пятиокисью фосфора в течение 6 дней, приводит к образованию этилового эфира СНзСН(ОСгН5)—О—ОН (VII) идентичного полученному Рихе при аутоокислении диэтилового эфира Было най дено, что эти же самые эфиры гидроперекисей, полученные при реакции водорода с винилэтиловым эфиром при 0°С в условиях кислотного катализа, можно очистить перегонкой 23 [c.192]

Аналогичным образом реагируют и другие галогенпроизводные—бромо-форм, хлористый бензилиден, иодистый метилен, причем новый углеродный атом постоянно входит в положение 3 пиридинового цикла. Механизм этой реакции неизвестен, но, повидимому, она не может итти путем замещения в положение 3 пиррольного цикла и протекает скорее в результате замещения в положение 2 [149]. Реакции того же типа происходят при термическом разложении некоторых Ы-замещенных пирролов. Так, N-бeнзилпиppoл превращается в 3-фенилпиридин этиловый эфир Ы-пиррилуксусной кислоты (ЬХУИ ) дает пиридин, углекислый газ, этилен и водород [150], причем реакция, вероятно, протекает с образованием промежуточных продуктов по следующей схеме [c.368]

При попытке получить этиловый эфир р-(2-фурил)акриловой кислоты действием спиртового раствора хлористого водорода на кислоту XIX Марквальд -И65] вместо ожидаемого продукта реакции получил 7-кетопимелино-вую кислоту (ХХП). Для реакции необходима вода, причем установлено, что наилучшие результаты при превращении соединения XIX в соединение ХХП получаются в том случае, если спиртовый раствор хлористого водорода содержит 3,5 части воды на 1 часть эфира. Течение этой реакции может быть объяснено на основании вышеприведенных предположений Пуммерера (XIX—XXII) [c.134]

Смотреть страницы где упоминается термин Водород хлористый реакция с этиловым эфиром: [c.24] [c.43] [c.43] [c.13] [c.42] [c.251] [c.14] [c.502] [c.238] [c.329] [c.347] [c.18] [c.29] [c.438] [c.476] [c.366] [c.67] [c.37] [c.85] [c.366] [c.37] [c.85] [c.134] [c.319] [c.95] [c.319] [c.368] [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология