Ксиленоловый оранжевый железа

Эриохром черный Т дает нечеткий переход окраски, поэтому при применении данного индикатора рекомендуется обратное титрование избытка трилона Б раствором соли цинка и магния. Ксиленоловый оранжевый дает четкий переход окраски при прямом титровании ртути, но титрование затруднено в присутствии железа и алюминия. Мурексид пригоден лишь для косвенного определения ртути. [c.290]

Вычислить объем пробы, который надо взять на анализ из раствора, содержащего 0,67 г/л свободного комплексона III и некоторое количество его комплекса с железом, если на титрование этой пробы в присутствии ксиленолового оранжевого при pH 1,0 будет затрачено 20,0 мл 0,01 М В1(ЫОз)з- Ответ [c.254]

Титрование с ксиленоловым оранжевым описано для определения алюминия в сталях [712], в титановых сплавах [1173], ферротитане [63], магниевых сплавах [429], алюминиевой бронзе [260], в сплавах никеля с алюминием [263], в бинарных сплавах алюминия с медью [345], с цирконием [434], железом [345], с титаном [665], в тройных сплавах с цирконием и никелем [295], в бокситах, нефелиновых рудах и концентратах [16, 71, 558, 877], каолине [147, 680], в различных минералах, рудах и горных породах [23, 71, 166, 229, [c.69]

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

Для контроля хода отмывки поверхности нагрева котла от солевых отложений с помощью комплексона определили содержание свободного комплексона III в присутствии его комплекса с железом. Для этого титровали последовательно ряд проб объемом 50,00 мл, подкисленных азотной кислотой до pH 1, используя в качестве титранта раствор нитрата висмута в присутствии ксиленолового оранжевого. Результаты титрования приведены в таблице. [c.255]

Препятствующие анализу вещества. Определению висмута в кислой среде мешают цирконий, торий, титан, ванадий, железо (III), галлий, а также некоторые другие элементы, если они находятся в больших количествах. При определении висмута влияние многих ионов (5п, И и др.) устраняют фторидом, Ре восстанавливают до Ре аскорбиновой кислотой. Определению висмута также мешают сильные окислители, которые разрушают ксиленоловый оранжевый. [c.154]

Ксиленоловый оранжевый [7] является наиболее хорошо изученным реагентом этой группы и применяется для определения ниобия [8—10], циркония [11—13], суммы [14] и индивидуальных редкоземельных элементов [15, 16], скандия [17], индия [18], урана, тория, висмута, железа, алюминия, молибдена, фтора и других элементов. [c.125]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

Далеко не все реакции, пригодные для обычного фотометрического анализа, могут быть использованы в фотометрическом титровании. Это прежде всего зависит от прочности окрашенного комплекса. В обычном фотометрическом анализе можно использовать и не очень прочные комплексы, если применять избыток реактива. При фотометрическом титровании необходимо, чтобы уже при эквивалентном количестве реактива было достигнуто практически полное связывание определяемого компонента. Поэтому, например, железо можно фотометрически титровать салицилатом натрия или ксиленоловым оранжевым, но нельзя титровать роданидом или хлоридом, которые образуют малопрочные комплексы. [c.25]

Методика, описанная в работе [93], может быть использована для определения 0,95—118 мг РО , тогда как методика, приведенная в работе [92], позволяет определять лишь 35—55 мг Р0 , определению не мешают железо(III), титан (IV), торий (IV) и висмут(1П). Если в растворе присутствует больше 1,4 мг фторида, его следует отделить. В качестве индикатора применяют ксиленоловый оранжевый, титрование проводят при 90 °С. [c.454]

Титрование же ртути в присутствии 5 мг железа и 2,5 м,г алюминия с применением ксиленолового оранжевого в рекомендуемых в литературе условиях (уротропиновая среда) провести не удалось, так как появляется муть и четкого перехода окраски не наблюдается. [c.297]

Ксиленоловый оранжевый использован для определения алюминия в уране [67], в медных сплавах [261], в нефелиновых концентратах и нефелино-апатитовых рудах [17], в природных пигментах [246]. Казаков и Пушинов 154] определяли алюминий с ксиленоловым оранжевым в присутствии бериллия, маскируя его фторидом. Фторид несколько влияет на оптическую плотность комплекса алюминия, поэтому и в стандартные растворы и в холостую пробу надо вводить одинаковые количества фторида. Молот и др. [266] с помощью ксиленолового оранжевого определяли алюминий и железо при совместном присутствии. Железо определяли при pH 2,6, когда скорость образования комплекса алюминия незначительна. Окрашенное соединение алюминия получали при нагреваиии в течение 15 мин. при 100° С. [c.109]

В другой работе того же автора [538] для отделения алюминия от железа и титана анализируемый раствор с pH 1,5—2 после нагревания до 50—60° С и добавления нескольких капель HjOj титруют комплексоном III с индикатором сульфосалициловой кислотой. Оттитрованный раствор пропускают через катионит КУ-2 нли вофатит KPS-200. Титан н железо элюируют водой, затем алюминий десорбируют ЗЛ НС и в элюате определяют его титрованием избытка комплексона III раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого прн pH 4,6. Метод использован для анализа цемента, глин, шлаков. [c.184]

Фильтрат после выделения кремнекислоты разбавляют в мерной колбе до 250 мл. В 100 лм фильтрата определяют железо комплексометрически с салициловой кислотой. В других 100 жл раствора определяют сумму Fe, Ti и Al. Для этого в раствор с pH 1 — 1,5 прибавляют несколько капель 3%-ной HjOj, салициловую кислоту и титруют комплексоно.м П1 сум.му Fe и Ti. После установления pH 5 в то.м же растворе определяют алюминий комплексометрически с ксиленоловым оранжевым. При количествах титана больше 10 мг результат определения получается завышенным из-за трудности фиксирования эквивалентной точки при титровании суммы железа и титана. Надо брать небольшие аликвотные части и титровать очень осторожно. [c.198]

Приведенный на стр. 22 другой объемный метод требует значительно меньше времени. В этом методе алюминий определяют добавлением к раствору, полученному после отделения титана, избытка комплексона III и обратным титрованием не связанного комплексона III стандартным раствором соли цинка с использованием ксиленолового оранжевого в качестве индикатора Метод применим для анализа титаналюминиевых сплавов, содержащих железо и марганец. Определению мешают олово, ванадий и медь. [c.18]

Большинство реагентов на галлий не селективно. При оптимальной величине pH раствора наряду с галлием реагируют А1, Ре, Си, V 1И 1п. В отдельных случаях исключение составляют 2п, РЬ и Т1, так как они чаще реагируют при pH 4, По этому признаку наиболее селективны реагенты пирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый, метилтимоловый синий и арсеназо I. Снижая pH раствора, можно устранить мешающее действие некоторых из этих элементов. Так, снижая pH до 2, можно определять галлий в присутствии всех указанных элементов с помощью пирокатехинового фиолетового. В среде 0,3 Л/ НС1 определению галли(я мешает лишь алюминий [980, 1235]. С метилти-моловым синим в 0,15 НС1 помимо алюминия мешает железо. Галлий в присутствии алюминия можно определять с помощью магнезона (pH 1,3) и галлиона. [c.155]

Железо определяют титрованием при pH 2,0+2,5 с сульфосалициловой кислотой, затем в этой же пробе при pH 5 обратным титрованием определяют алюминий с ксиленоловым оранжевым. [c.228]

Ксиленоловый оранжевый получил широкое распространение как реагент для колориме1рического и комплексонометрического определения ряда э. ементов. К достоинствам этого реагента относится способность реагировать с катионами металлов в довол .но кислой среде, что ведет к повышению избирательности определения, в частности к некоторому повышению избирательности в случае титрования раствора катиона металла комплексоном III. Нами установлено, что элементы (кроме железа ), обнаруженные спектральным способом в следовых количествах в продажных препаратах соединений скандия, не мешают титрованию скандия комплексоном III при рн 2 с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора. Кроме того, ошибка титрования, связанная с присутствием мешающих элементов, например железа, значительно меньше ошибки метода. [c.87]

Этот метод основан на том, что к исследуемому раствору добавляют достаточное количество трилона Б (с избытком), который связывает в кислой среде в прочный комплекс железо, титан и алюминий. Избыток трилона оттитровывают при pH 5,2—5,8 раствором соли цинка или свинца в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, добавляют к исследуемому раствору фторид натрия, который вытесняет алюминий и связывает его в более прочный комплекс (криолит ЗЫаР А1Рз). Остальные элементы остаются связанными трилоном. Освободившийся трилон в количестве, эквивалентном содержанию алюминия, вторично титруют раствором соли цинка или свинца при pH 5,2—5,8. [c.200]

Этот же растворитель (бутанол — соляная кислота) хорошо разделяет смеси железо (П1) — медь или кобальт — никель и др. В качестве проявителя в этих случаях рекомендуется применять металлохромные индикаторы, например метилтимоловый синий, ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый, ализарин или др. Раствор проявителя должен содержать 5 или 10% уротропина, который служит буферной добавкой. Последняя связывает свободную соляную кислоту и обеспечивает значение pH, необходимое для образования окрашенного комплекса. Количество наносимого проявителя и его концентрация должны быть достаточны для проведения стеклометрической реакции с ионами металлов, но не слишком велики, так как в этом случае увеличивается значение фона, обусловленного собственной окраской реактива. [c.71]

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат и сжигают при 300° С. Осадок растворяют в 10 мл Н. Оз (1,40) при нагревании, охлаждают, приливают 2—4 мл 10%-ного раствора Ре(КОз)з и затем аммиак (1 1) до начала выделения гидроокиси железа (рН<1,5). Раствор охлаждают, прибавляют 2— 3 капли 2%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 10 /о-ный раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора (восстановления железа) и в избыток еще 5—10 мл, 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого или пирокатехинового фиолетового и титруют раствором трилона до перехода окраски от малиново-красной к желтой или от фиолетовой к ли-.монно-желтой. [c.178]

Сущность метода. Метод основан иа 4)отометрическом определении алюминия ксиленоловым оранжевым после сплавления с NajO,. В этом случае при выщелачивании плава водой алюминий переходит в раствор в виде алюмината, а железо и некоторые металлы, содержащиеся как принесп, остаются в нерастворимом остатке в виде гидроокисей. Метод позволяет проводить определение в присутствии кремния, цинка и хрома, исключив использование платиновых ткг.тей. [c.547]

Описано прямое титрование циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого [354—359], пирокатехинового фиолетового [360], эриохромчерногоТ1[361], стильбазогалла-2 [362], а также обратное титрование избытка комплексона III солями висмута [363, 364] и цинка [365]. Возможно определение циркония в присутствии ниобия и тантала [358, 364], алюминия и железа [359, 361], тория и тантала [356]. [c.301]

Достаточно хорошо изучено прямое комплексонометрическое титрование индия в присутствии ксиленолового оранжевого [198, 698—700], пиридилазоаминофенола 1701, 702] и других индикаторов [703, 704]. В случае использования обратного титрования избыток комплексона может быть оттитрован солью магния в присутствии эриохром черного Т [705], нитратом свинца по ксиленоловому оранжевому [706], а также хлоридом железа (П1) в присутствии сульфосалициловой кислоты [706]. [c.309]

Применение ксиленолового оранжевого позволяет выполнять определенпя нескольких катионов, работая при различных pH Б кислой области. Возможно, например, определение висмута при pH 1 и свинца или цинка прп pH 5. Ртуть и медь притом могут быть маскированы тиокарбазпдом. Примепешхе метпл-тимолового синего расширяет возможность подобных определений и на щелочную область. При определении кальция маскировку железа и алюминия без каких-либо помех можно [c.343]

При опробовании SPADNS четкого перехода окраски в точке эквивалентности не наблюдалось. Лучшие результаты и наиболее простое выполнение определения получены при применении Ксиленолового оранжевого. Близкие результаты были получены при проведении определения основного вещества в сернокислом цирконии методом обратного титрования железом (III) в присутствии сульфосалициловой кислоты с предварительным доведением раствора до pH 5,5 раствором уксуснокислого аммония. Результаты определений в сопоставлении с результатами весовых определений помещены в таблице. [c.215]

На основании проведенных исследований мы рекомендуем для определения основного вещества в азотнокислом цирконии и т, п. комплексонометрический метод с применением в качестве ин Щкатора ксиленолового оранжевого, а для определения в сернокислом цирконии — метод обратного титрования раствором железа (III) в присутствии сульфосалициловой кислоты. В соответствии с этим нами были составлены два варианта методики. [c.215]

Определение гафния с помощью ксиленолового оранжевого. Ксиленоловый оранжевый—(3,3 -бис-Н,Н-ди- (карбоксилметил)-ами-нометил)-о-крезолсульфонаталеин — реагирует с цирконием и гафнием, окрашиваясь в пурпурно-красный цвет. Он был предложен [166, 2031 для спектрофотометрического определения этих элементов. Реакция очень чувствительна молярный коэффициент светопоглощения циркониевого соединения равен 33 840, гафниевого— 48700 при 535—540 нлг. Изменение оптической плотности растворов, содержащих от 5 до 62 мкг циркония и до 80 мкг гафния в 25 мл, описывается уравнением Бугера — Ламберта — Бера. Реактив специфический, в 0,8-н. хлорной кислоте в присутствии солянокислого гидроксиламина, маскирующего железо и висмут, только цирконий и гафний дают пурпурно-красную окраску. Мешающее действие фторидов устраняется добавлением хлоридов бериллия или алюминия. В отсутствие циркония гафний можно определять в 0,3-н. хлорной кислоте. [c.397]

Ксилено.ювый оранжевый [З-З -бис-ди- (карбоксиметил) -амино.метил-о-крезол-сульфофталеин] [50, 51] отличается от фталеинкумплексопа тем, что вместо лактонового кольца имеет сульфогруппу, благодаря чему с ним можно работать в кислой "среде. По четкости перехода окраски превосходит все остальные индикаторы. При изменении pH раствора можно раздельно определять некоторые пары элементов, например, висмут и свинец, висмут и кадмий. Ксиленоловый оранжевый предложен для определения железа [52], ванадия, таллия и урана [53], алюминия [54], фтора [55] и т. д. [c.267]

Проверку методов проводили, пользуясь металлами особой чистоты либо известными точными методами анализа. В процессе разработки был применен ряд новых индикаторов синтезированный в Институте химических реактивов сульфарсазен [18. 19] для определения свинца, цинка, никеля и кадмия [19] и кальцион ИРЕА [20—23] для определения кальция, а также описанные в литературе индикаторы пирокатехиновый фиолетовый [24] для определения висмута, ксиленоловый оранжевый [25] для определения свинца и кобальта, хромазурол С [26, 10, 11] для определения алюминия, метилтимоловый синий [2, 27] для определения стронция и флуорексон [28] для определения бария и меди. В качестве индикатора при определении железа применили сульфосалициловую кислоту [29]. [c.274]

В случае применения ксиленолового оранжевого (КО) титрование комплексоном 111 проводят в кипящем растворе с кислотностью 0,6—1,2-н. по НО до перехода красной окраски раствора в желтую [168]. Определению гафния и циркония не мешают до 1 г U (VI), Fe (II), Al, Zn, Мп, 0,1 г Ti или S04 , 1 мг РО железо (III) восстанавливают до двухвалентного раствором Sn lj. При совместном присутствии содержание циркония и гафния рассчитывается из данных комплексонометрического титрования и весового определения суммы окислов миндальной кислотой. [c.389]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 50 мл фильтрата 1 (см. разд. III.1.1.2) и титруют железо, как описано в разд. III.1.1.6. Затем к раствору приливают 10 мл раствора ЭДТА и кипятят 2—3 мин. Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге рифан. Приливают 20—25 мл буферного раствора и снова нагревают до кипения. В охлажденный раствор вносят на кончике щпателя ксиленолового оранжевого и титруют избыток ЭДТА раствором соли цинка до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую. [c.96]

Ход определения. В раствор после титрования железа, вносят пипеткой 10 мл 0,02 М раствора ЭДТА, нагревают до кипения, кипятят 2—3 мин, вносят в раствор небольшую полоску индикаторной бумаги конго красный и осторожно нейтрализуют 12%-ным раствором аммиака до сине-фиолетовой окраски. Приливают 20—25 мл ацетатного буферного раствора с pH = 5,5, нагревают раствор до кипения, охлаждают, прибавляют на кончике шпателя индикатор ксиленоловый оранжевый и титруют избыток 0,02 М раствора ЭДТА раствором хлорида цинка до перехода желтой окраски в краснофиолетовую. [c.135]