Ванадий светопоглощение

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Приготавливают окрашенный раствор исследуемой смеси катионов титана и ванадия и измеряют его оптическую плотность при, 619 нм, когда свет поглощает практически лишь окрашенный комплекс ванадия, и при 400 нм, когда наблюдается суммарное светопоглощение окрашенными соединениями обоих катионов. [c.139]

Малые количества фосфора можно определять колориметрически следующими способами 1) превращением в синий комплекс, который фосфор образует е молибденом, восстановленным хлоридом олова (II), и сравнением интенсивности окраски со стандартом визуально или в фотоколориметре 2) по реакции образования желтого комплекса с ванадием (V) и молибденом (VI) и измерением светопоглощения раствора при 450 ммк в спектрофотометре . Последний метод применим также к продуктам, содержащим значительные количества фосфора, как, например, фосфатные породы и основной фосфат кальция [c.792]

Предложено спектрофотометрическое определение титана с помощью роданидов в присутствии ванадия и ниобия е водно-ацетоновой среде [130]. Интенсивно окрашенный комплекс ( м = 7800) имеет максимум светопоглощения при 417 ммк. Окраска его подчиняется закону Бера. [c.61]

Для большей точности необходимо определить заранее на том же самом спектрофотометре коэффициенты погашения ионов перманганата и бихромата при каждой из указанных длин волн. Требуется вводить поправки на светопоглощение, обусловленное ионами ванадия, кобальта, никеля и железа, если они присутствуют в значительных количествах. Сведения относительно этих компонентов в связи с введением поправок даст преподаватель. С подробностями выполнения анализа следует ознакомиться в статье, приведенной в ссылке 2. [c.467]

Купферонат пятивалентного ванадия количественно извлекается хлороформом в интервале pH 0-—2,5 при рн > 9 ванадий практически не экстрагируется [107, 976]. Максимум светопоглощения экстракта наблюдается при длине волны 505 ммк [1122, 1259]. Купферон применялся для выделения ванадия и определения его в горных породах и метеоритах [500], в алюминии и тканях методом активационного анализа [1362, 1379]. [c.174]

Реагент представляет собой светло-зеленое кристаллическое вещество (т. пл. 162—163°), которое устойчиво к действию тепла, света и воздуха. Ванадий(У) образует с реагентом в 2,7—7,5 н. соляной кислоте фиолетовый комплекс, экстрагируемый хлороформом. Максимум светопоглощения комплекса находится при 540 ммк [8091. [c.186]

Методика. К 20 мл раствора, содержащего 20—200 мкг магния, прибавляют 5 мл 1 М раствора тартрата если присутствуют титан, ванадий и вольфрам, кроме этого, вводят 1—3 мл 30%-ной перекиси водорода. Разбавляют водой до 40 мл и прибавляют 1 М водный раствор аммиака до тех пор, пока значение pH раствора не станет равным примерно 9. Встряхивают полученный раствор с несколькими порциями 0,1%-ного раствора оксина в хлороформе для удаления мешающих элементов последняя порция органического экстракта не должна изменять свой цвет. Затем добавляют к водной фазе 0,5—1,0 г сухого цианистого калия, 1 мл бутиламина и раствор аммиака до pH 11,0 0,5. Экстрагируют магний двумя порциями по 20 мл 0,1%-ного раствора оксина Б хлороформе и измеряют светопоглощение экстракта при 380. чмк. Небольшие количества кальция, стронция и бария не мешают определению. [c.298]

Построение градуировочного графика. Стандартные растворы фосфата, содержащие О—200 мкг фосфора в виде фосфата, разбавляют до 50 мл. К каждому раствору добавляют 1 мл ванадий-молибдатного расгвора, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 10 мин. Светопоглощение каждого стандартного раствора измеряют в кюветах с толщиной слоя 4 см по отношению к воде при длине волны 370 нм. График зависимости оптической плотности от концентрации фосфата должен быть линейным. [c.462]

С ураном комплексные соединения желтого цвета. Чувствительность метода невелика молярный коэффициент светопоглощения е 1300 при X = 370 ммк. Однако метод достаточно избирателен. Анализируемую пробу можно сразу обрабатывать перекисью натрия, центрифугировать и колориметрировать прозрачную жидкость. Ванадий (V) не мешает определению, хром (VI) мешает. [c.1074]

Замена двух атомов молибдена или вольфрама на ванадий в молекулах гетероноликислот, несмотря на изменение цвета их, не сказывается на общем характере светопоглощения, лишь несколько увеличивая его в видимой области. [c.108]

Рис. 2. Кривые светопоглощения растворов соединения ванадия (IV) с арсеназо I Ц, 2) и реагента (3, 4)

Пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) образует с ионами многих металлов интенсивно окрашенные соединения, нерастворимые в воде, но растворимые в органических растворителях спиртах, хлороформе, сложных эфирах, диоксане, ацетоне, диметилформамиде [1]. Большинство соединений окрашено в красный или красно-фиолетовый цвет и имеет максимум светопоглощения при 550—560 НМ] ионы индия (III) [2], редкоземельных элементов [3], ванадия (V) [4] и никеля [5] имеют по два максимума светопоглощения. Аномалию в окраске проявляют соединения ПАН с ионами кобальта (III) [6] и палладия [7, 8], окрашенные в зеленый цвет. На взаимодействие ПАН с металлами платиновой группы указано в работе [9]. Авторы предложили фотометрический метод определения с помощью ПАН иридия (IV) и родия (III) при совместном присутствии, основанный на различии кривых светопоглощения образующихся соединений. [c.360]

Метод основан на измерении светопоглощения растворов перекисного комплекса ванадия при Х = 460 нм. Определению не мешает алюминий. При содержании ванадия 20—25% относительная ошибка определения составляет 0,2%. [c.102]

Метод основан на измерении светопоглощения комплекса титана с диантипирилметаном при Я=480 нм. Определению не мешают алюминий, магний, кадмий, цинк, железо, ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, марганец, церий, цирконий и лантаноиды. При содержании титана в ниобиевых сплавах до 50,0% относительная ошибка определения составляет 0,5%. [c.146]

Методы основаны на измерении светопоглощения хлорнокислых растворов урана при Я=420 нж или сернокислых растворов при Я = 430 нм. При фотометрировании кислых растворов урана мешающее влияние оказывают хром, ванадий, никель, кобальт, сульфат и фосфат-ионы редкоземельные элементы не мешают определению . В сернокислой среде наибольшее мешающее влияние оказывает титан , цирконий и молибден не мешают [c.150]

Рио.6. Зависимость светопоглощения комплекса ванадия (У) с сульфоназо от концентрации ванадия [c.53]

Ванадий (IV) титруют раствором [ o(NH3)g] [Со(СОз)д] фотометрически аналогично титрованию Се , но создают более высокую концентрацию серной кислоты (5 М раствор H2SO4) и оптическую плотность измеряют при 750 нм (светопоглощение [c.162]

Антранплгидроксамовая кислота дает с железом красное комплексное соединение, экстрагирующееся бутанолом. Содержание железа определяют фотометрированием экстракта при 460 ммк. Аналогичное комплексное соединение ванадия также экстрагируется бутанолом. Экстракт имеет максимум светопоглощения при 460—470 ммк [245]. [c.247]

Красные комплексы цинка и кадмия с ПАН экстрагируют хлороформом. Экстракт обрабатывают диэтилдитиокарбаминатом натрия при этом комплекс цинка остается без изменений, тогда как комплекс кадмия разрушается с образованием дитпокарбаминатно-го комплекса желтого цвета. На этом основан метод определения цинка и кадмия при их совместном присутствии. Метод применен для фотометрического определения цинка и кадмия в никеле [246]. Максимум светопоглощения комплекса индия с ПАН в хлороформе находится при 530 и 560 ммк, аналогичный комплекс железа (П1) имеет максимум при 525 и 775 ммк. Комплекс индия при 775 ммк совсем не поглощает, что позволяет одновременно определять индий и железо. Эти данные использованы для разработки метода определения индия в цинковых хвостах [247]. Экстракционно-фотометрический способ определения кобальта с помощью ПАН применен при анализе окиси тория [248], для определения ванадия в сталях [249] и урана в присутствии других элементов [250]. [c.247]

К группе тройных комплексов относят соединения алкалоид — ацидокомплекс металла. Такие реакции применимы для определения алкалоидов [23], а также для определения металлов в виде галогенидных или салицилатных ацидокомплексов. В последнем случае, в частности, наблюдается иногда образование четырехкомпонентных (четверных) комплексов. Так, ацидокомплекс салицилата ванадила образует с хинином (Q) экстрагирующееся тройное соединение (Q—V—Sal) с максимумом поглощения при 580 нм. Ьсли теперь в водный раствор ввести фторид-ион, то последний переходит в экстракт, вызывая при этом усиление светопоглощения и сдвиг максимума до 530 нм. Анализ равновесия показывает [24], что фторид входит в состав комплекса с отношением [V] [F]=1 1, образуя четверное соединение (Q—V—F—Sal). [c.346]

Определение выполняют следующим способом. Анализируемый раствор подкисляют серной, азотной или соляйой кислотой до 0,5 н. концентрации кислоты, после чего добавляют 1,0 мл разбавленной (1 2) фосфорной кислоты и 0,5 мл 0,5 М раствора вольфрамата натрия на каждые 10 мл анализируемого раствора. Затем нагревают до кипения, кинятят несколько секунд, охлаждают, разбавляют до определенного объема и измеряют светопоглощение раствора в фотоколориметре при длине волны 400 ммк. При малом содержании ванадия и отсутствии железа кипячение раствора можно опустить. Заканчивать определение можно также и визуально методом колориметрического титрования. [c.517]

Соединения ванадия иридают окраску стеклу, причем в зависимости от отношения четырехвалентного ванадия к сумме четырех и пятивалентного меняется светопоглощение стекла. Если это отношение составляет 0,5, стекло имеет желтовато-зеленый цвет, а если оно составляет 0,2, то цвет стекла оранжево-желтый [315]. [c.131]

Реагент образует с ванаднем( / ) синевато-фиолетовое хелатное соединение, которое количественно извлекается многими органическими растворителями, например этилацетатом, бутилацетатом, бутиловым спиртом [109], что позволяет определять ванадий в присутствии всех других элементов, кроме железа. Оптимальный интервал pH для экстракции 3,0 — 3,5 максимум светопоглощения комплекса наблюдается при 470—480 ммк [110]. Этот метод был применен для определения ванадия в стали [ПО]. [c.178]

N-Бензоил-о-толилгидроксиламин был предложен [1420] в качестве специфического реагента для спектрофотоыетри-ческого определения ванадия(У). Красновато-фиолетовый комплекс ванадия экстрагируется 0,5%-ным раствором реагента в хлороформе из 4—8 п. соляной кислоты. Экстракт имеет максимум светопоглощения при 510 ммк [1420]. [c.184]

Методика. К 50 мл анализируемого раствора в серной кислоте при pH 0,85 0,10, содержащего меньше 0,5 жг олова(1У), добавляют 5 мл 20% -ного раствора хлористого аммония и 25 мл 4% -ного раствора оксихинолина в разбавленной серной кислоте (pH 0,85). Экстрагируют олово в течение 2 мин точно 20 мл хлороформа. Промывают органическую фазу и фильтруют ее. Светопоглощение экстракта оксината олова измеряют при 385 ммк. Мешают только молибден( 1), вольфрам (VI), ниобий и ванадий(У). Молибден можно удалить в виде оксината предварительной экстракцией хлороформом при pH 0,85, но в отсутствие галогенидов oлoвo(IV) при этих условиях не извлекается. [c.302]

Как видно из сравнения кривых 4 ж 5 (рис. 1), введение ванадия в молекулу германовольфрамовой гетерополикислоты несколько увеличивает светопоглощение комплекса в видимой области спектра (вследствие изменения цвета от бесцветного в оранжевый) и снижает ого в ультрафиолетовой области (из-за уменьшения числа тяжелых атомов вольфрама в гетерополианионе), [c.103]

Как видно из рис. 3 (кривые 2 и 3) германомолибденовая и германованадиймолибденовая гетерополикислоты, в отличие от соответствующих вольфрамовых гетероноликислот, не имеют максимумов светопоглощения в пределах 220—1100 т[х. При замене двух атомов молибдена на ванадий цвет соединения изменяется от лимонно-желтого до оранжево-красного, общий [c.104]

Для целей дозиметрии в настоящее время разработано много различных составов стекол. Первые предложения были сделаны Крейдлом [132], который подробно изучил влияние ионизирующих излучений на светопоглощение фосфатных стекол, окрашенных окислами церия, титана, хрома, вольфрама, меди, кобальта, никеля, ванадия, железа, молибдена. [c.210]

Метод основан на измерении светопоглощения соединения кобальта с бис-(4-натрийтетразолилазо-5)-этилацетатом при 1эф = б10 нм. Мешающее влияние железа и алюминия устраняют прибавлением фторида натрия медь связывают комплексоном III. Марганец, молибден, никель и ванадий не мешают определению. При содержании кобальта до 18% относительная ошибка определения составляет 0,75%. [c.106]

Метод основан на измерении светопоглощения фос-форнониобиевомолибденового комплекса, на фотоколориметре при Я,эф = 3б5 нм. Определению мешают цирконий и титан при содержании их более 1. иг ванадий — при содержании 0,5, г кремний — при содержании 0,1 мг вольфрам -при содержании 3 мг в 50 мл рас- [c.129]

Описанные в настоящем сборнике методики используют предложенные в ИРЕА органические реагенты — флуоресцирующие (салицилфлуорон для определения кобальта, стильбексон для определения железа, морин для определения меди) и окрашенные (люмомагнезон для определения марганца). Окраска или флуоресценция этих реагентов ослабляется в процессе реакции окисления, катализируемой определяемым ионом. Флуоресцирующие продукты образуются при каталитическом взаимодействии люмокупферона и меди. Окрашенные продукты образуются при окислении аш-кислоты перекисью водорода (определение железа) и броматом калия (определение ванадия), а также при окислении метурина броматом калия (определение хроматов). Иногда скорость реакции можно определять как по флуоресценции, так и по окраске растворов. Регистрация флуоресценции реагентов дает возможность повысить чувствительность определения по сравнению с измерением их светопоглощения, если флуоресцирующие продукты образуются при реакции . В методах, основанных на измерении оптической плотности рас- [c.173]

Растворы реагента в 7 -ном водном растворе этанола имеют максимум светопоглощения при 468 нм соединение с У(У1) максимально поглощает при 475 и 560 нм, молярный коэффициент погашения 2,55-10, оптимальный интервал кислотности pH 0,5—3. Отношение компонентов 1 1, константа образования 5.5-10 . Реагент применен [330] для фотометрического определения вольфрама в ванадии металлическом, УаОз и КН4УОз. Предварительно вольфрам и другие элементы экстрагируют в виде бенз-гидроксаматов смесью изобутанола с хлороформом (1 1) из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту для восстановления У(У). После отделения, озоления экстрактов, сплавления и переведения в раствор маскируют Зп, Мо и Ге тиогликолевой кислотой, а Т1, КЬ, Та и ЗЬ — фторидом аммония. Определению 2—9 мкг У не мешают по 100 мкг Зп, Т1, Ът, ТЬ, В1, 1п 20 мкг КЬ 40 мкг Та 10 мкг Мо 500 мкг ЗЬ. Мешают Се и Са. [c.134]

Соединение имеет максимум светопоглощения при 234 нм. Метод [867] применен для определения вольфрама в фосфорновольфрамованадиевой гетерополикислоте после отделения ванадия па ионите дауэкс-50 УХ2 в Н-форме. [c.144]

Рис.З. Кривая светопоглощения хлороформного экстракта оксихинолята ванадия(У). Толщина кюветы 20 мн.

При переходе в менее кислую область (pH 1—6) поглощение света экстрактом соединения четырехвалентного ванадия с Ы-БФГА имеет место. Максимум светоноглощения, однако, размыт и находится в интервале 420—460 нм. Экстракт реагента в этой области света не поглощает. Оптическая плотность экстрактов четырех- и пятивалентного ванадия достигает максимальной величины в интервале рН 3—5. Значения величины оптической плотности экстрактов ванадия (V) при одинаковых условиях опыта значительно больше, чем таковые для ванадия (IV). Кроме того, максимальная интенсивность окраски экстракта комплекса ванадия (V) развивается мгновенно, в то время как для ванадия (IV) —в течение одного часа. Максимальная окраска сохраняется в течение нескольких часов. При определении величины оптической плотности тех же растворов через сутки оказалось, что последняя заметно снижается. Во всех последующих сериях опытов по изучению условий экстракции и оценке состава соединения ванадия (IV) с Ы-БФГА значение pH было выбрано равным 3—4. Было установлено, что время, в течение которого производится экстракция, не влияет на величину оптической плотности раствора. Двукратной экстракцией в течение 1 мин соединение практически количественно переходит в хлороформенный слой, окрашивая его в желтый цвет. Сорт выбранных нами инертных растворителей (хлороформ, бензол, изоамиловый спирт, четыреххлористый углерод) принципиального значения не имеет, но наибольшей величиной светоноглощения по сравнению с экстрактами других растворителей обладает хлороформенный экстракт. Максимальное светопоглощение наблюдается при соотношении ванадия (IV) к Ы-БФГА равном 1 5. В дальнейших опытах вводили 50-кратный избыток реагента. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология