Азокрасители осаждение из растворов

Если образующийся при титровании азокраситель хорошо растворим и трудно получить бесцветный вытек, то для осаждения красителя к реакционной смеси прибавляют поваренную соль. Если при этом не удается получить бесцветный вытек, то на фильтровальную бумагу насыпают щепотку поваренной соли и уже на нее наносят испытуемый раствор. Таким путем почти всегда удается достигнуть полного высаливания красителя и образования бесцветного вытека. [c.200]

Механизм реакции. Осаждение гидроокиси магния сопровождается явлением адсорбции азокраситель фиксируется на гидроокиси, которой он сообщает синюю окраску, в то время как в растворе при том же pH он окрашен в красный цвет [769, 784, 785]. В растворе красителя находятся в равновесии следующие три его таутомера [c.181]

Для получения азокрасителя в аналитически-чистом состоянии обычным методом является осаждение насыщенного водного его раствора ацетатом натрия или калия, фильтрование, высушивание осадка и извлечение из него ацетата абсолютным спиртом. Процесс повторяется несколько раз до тех пор, пока физическими и химическими методами не перестанут обнаруживаться загрязнения, а элементарный анализ будет давать постоянные результаты. Если щелочность ацетатов натрия и калия увеличивает растворимость красителя, для высаливания можно использовать бромистый аммоний. 32 [c.503]

Следовательно, идентификация красителей на волокне, окрашенном в составной цвет, представляет собой задачу, несколько отличающуюся от задач, стоящих перед исследователем при анализе красителей как таковых. Смесь красителей, принадлежащих к разным химическим классам, удается сравнительно легко проанализировать с помощью специфических реактивов. Папример, наличие в смеси двух кислотных красителей — одного азокрасителя, другого — антрахинонового, можно установить по разному отношению к восстановлению и последующему окислению. Если удается полностью или частично десорбировать красители с волокна обработкой водой, слабой щелочью, разбавленной уксусной кислотой или органическими растворителями, то полученный раствор можно исследовать по описанным выше методам. Для выделения кубовых красителей, нанесенных на целлюлозу, окрашенное волокно растворяют в концентрированной серной кислоте и осаждают кубовый краситель, разбавляя этот раствор водой. При этом если ткань была окрашена несколькими красителями, их можно разделить фракционным осаждением. Если крашение было проведено смесью красителей разных типов, их можно разделить экстрагированием подходящим растворителем. Например, индиго можно экстрагировать из выкраски смесью фенола и сольвент-нафта и таким путем выделить его из смеси с кислотным нли хромирующимся красителем. [c.1525]

В растворах с одинаковыми pH и концентрацией хелатных реагентов реальная концентрация лиганда [Ь ] выше в случае более кислого хелатообразующего реагента благодаря его более полной диссоциации. Поэтому, несмотря на меньшую полную константу устойчивости, концентрация хелата на основе закона действующих масс будет больше, чем в случае менее кислого хелатообразующего реагента. Этот эффект будет тем сильнее, чем больше значение п. Поэтому при использовании более кислых хелатных реагентов, несмотря на общее снижение устойчивости хелатов, области осаждения и экстракции ионов с различающимися зарядами больше раздвигаются друг от друга и удается подобрать лучшие условия разделения. Исходя из этого принципа, было синтезировано большое число новых реагентов введением электрофильных заместителей в исходный хелатообразующий реагент, например С1, Вг, I (в оксин), Р (в ацетилацетон), С, N02 (в азокрасители) и т. д. [c.116]

ОСАЖДЕНИЕ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ ИЗ РАСТВОРОВ [c.111]

Большое число способов определения калия основано на предварительном осаждении нитрокобальтиата с последующим получением азокрасителей. В этих способах в качестве стандарта применяется раствор NaN02, получаемый следующим способом. [c.95]

Ранее широко применялся метод, основанный на осаждении фосфата магния и аммония, растворении осадка в кислоте и фо-тометрировании синего фосфорномолибденового комплекса [330, 332, 333, 339, 558, 693, 868, 938, 1147, 1243, 1244]. Применялось также много фотометрических методов с использованием 8-оксихинолина измерением поглощения 8-оксихинолина, связанного в осадок оксихинолината магния, в кислом растворе при 358 нм [649], превращением связанного с магнием 8-оксихинолина в азокраситель [500, 950], по образованию молибденовой сини с реагентом Фолина — Дениса [676, 1289], по образованию зеленого комплекса с Fe Ig в кислой среде [730, 798, 1259] метод, основанный на осаждении оксихинолината магния, добавлении раствора (NH4)2 e(NO3)e к фильтрату и фотометрировании избытка церия при 315 нм [1003]. Предлагались методы определения по уменьшению поглощения комплексона III при 225 нм в присутствии магния [671], а также определения с дипикриламином [1107], окситриазеном [322, 323], гипоиодидом [26], с дилитуро-вой кислотой [931], нефелометрическое определение с нафтол-гидроксаматом натрия [535]. [c.159]

Аналогично контролируют присутствие в реакционной массе диазосоединений, перечеркивая неокрашенный ореол раствором подходящей азосоставляющей, например Аш-кислоты (с бензолди-азонием — красное окрашивание). Сочетание считают законченным, когда диазосоединение в реакционной массе исчезнет в случае красителя Кислотного оранжевого светопрочного сочетание длится около 1 ч. Образующиеся азокрасители часто находятся или в растворе или в виде мелких, плохо фильтрующихся осадков. Для осаждения и получения кристаллических, хорошо фильтрующихся осадков к холодному или, чаще, горячему раствору красителя прибавляют Na l (высаливание красителей). [c.283]

Если пользуются диазотированным п-фенилазоанилином, для предотвращения осаждения азокрасителя и ускорения реакции прибавляют 25 мл тетрагидрофурана. При энергичном перемешивании приливают 1,0 мл запасного раствора соли диазония и доводят объем раствора до метки. [c.77]

Реакции синтеза и разрушения органических соединений лежат в основе определения нитрат-, нитрет-, аммоний-ионов, а также брома, хлора, перхлората и других окислителей. Кроме того, реакции синтеза органических красителей используются в косвенных методах определения многих ионов, которые осаждаются о-окси-хинолином. После осаждения оксихинолипата металла его отделяют и растворяют в кислоте. Затем полученный о-оксихинолин сочетают с продуктом диазотирования сульфаниловой кислоты и получают азокраситель. Измеряют оптическую плотность полученного красителя и по предварительно построенному калибровочному графику находят содержание определяемого металла. [c.372]

Многие азокрасители образуют в воде коллоидные растворы. При титровании некоторых веществ растворами диазосоединений образуются легко коагулирующие, выпадающие в осадок азокрасители. При осаждении азокрасители адсорбируют часть азосоставляющей, которая не входит в реакцию сочетания. Это приводит к пониженному расходу раствора диазосоединения и к неточным результата анализов. [c.200]

Б. М. Богословский разработал метод анализа прямых и кислотных азокрасителей путем их осаждения бензидином (см. стр. 335). Растворимые в воде азокрасители, а также некоторые другие красители, можно титровать раствором закрепителя ДТТУ, который осаждает из растворов красители, содержащие сульфогруппы (см. стр. 336). [c.323]

Например, 1 г смолы и 3—5 г натронной извести 2 часа нагревают на масляной бане до 260 и затем экстрагируют теплой водой. Если из раствора после гфибавления минеральной кислоты выделяется много фенола, то смола представляет собой фенольно-альдегидную. Если к щелочному раствору добавить несколько капель свежеприготовленного раствора хлорида фенилдиазония, то в присутствии фенола образуется красный осадок (азокраситель) или интенсивное красное окрашивание. Обычные кумароновые смолы дают при осаждении из щелочного экстракта лишь незначительное выделение и слабое красное окрашивание с хлоридом фенилдиазония. [c.230]

В противоположность этому, Де йонг и Дийкстра [13] обратили внимание на то, что непосредственно после облучения стабильного диазосульфоната в растворе обнаруживаются анион сернистой кислоты и катион диазония, которые в темноте постепенно взаимодействуют между собой, превращаясь в исходный стабильный диазосульфонат. Удаление одного из ионов, например осаждение анионов ЗОз солями свинца или превращение диазокатиона в азокраситель, обрывает темновую реакцию, и система не возвращается в первоначально е состояние. [c.11]

Перед анализом краситель должен обязательно быть очищен. Для этого нерастворимые в воде азокрасители, так же как и простые азопроизводные, кристаллизуют из подходящего растворителя. Для очистки Катионных красителей часто используют полярные растворители, обычно воду. Однако такой процесс часто не применим для азокрасителей, содержащих сульфогруппу. Их очищают, удаляя разбавители и незначительные количества более растворимых окрашенных примесей путем многократного пере-осаждения из водного раствора ацетатом калия. Преимущество этого высаливающего агента состоит в том, что он может быть использован в виде отфильтрованного, высококонцентрированного водного раствора. Удаление ацетата калия из очищенного красителя осуществляется экстракцией этанолом. [c.1907]

Следуюищми по важности для прочного крашения целлюлозных ткгней после кубовых красителей являются азокрасители. Способы их применения различны, но наиболее широко распространенный метод состоит в плюсовании ткани нафтолом, например нафтолом АЗ (анилид р-оксинафтойной кислоты), с последующим пропусканием ее через раствор диазотированного ароматического амина. При этом протекает реакция диазосочетания, в результате которой на ткани образуется нерастворимый краситель. При приготовлении раствора нафтола, которым плюсуется или каким-либо другим способом пропитывается ткань, могут быть использованы сульфоэтерифицированные масла или сложные эфиры. Они противодействуют склонности нафтолов осаждаться из раствора и способствуют смачиванию ткани. Раствор соли диазония, или проявляющая ванна , как его иногда называют, тоже может содержать поверхностноактивные вещества. Здесь они оказывают то же действие, что и в растворе нафтола, и, кроме того, служат для регулирования размеров частиц осажденного красителя, благодаря чему достигается повышенная стойкость окраски к истиранию. В ваннах для проявления предпочитают применять неионогенные вещества типа полиоксиэтиленовых эфиров и катионактивные моющие средства типа сапа-мина [59]. [c.425]

Д. получают диааотированием а.минов и осаждением из растворов с помощью указанных выше стабилизаторов. Для еще большего снижения взрывчатости или полного ее устранения Д. смешивают с инертными солями, N8. 30 или А]2(804)з и др., содержание к-рых в сухих Д. достигает 50—60%. Названия Д. соответствуют названиям азоаминов, из к-рых они получены, напр, диазоль синий О получают из азоамина синего О. Д. применяют для получения нерастворимых в воде азокрасителей непосредственно ыа текстильных волокнах методом т. н. холодного крашения. Д. используют в виде водных р-ров для гладкого (однотонного) крашения хлопчатобумажных или вискозных волокон или вводят в состав печатной краски при узорчатой расцветке тканей. См. также Ааоамины, Азотолы. [c.543]

Целый ряд пигментов обладает способностью растворяться в жирах, маслах, спирте и других органических растворителях и служит для окраски последних. В число этих красителей входят собственно пигменты — нерастворимые в воде азокрасители, не содержащие групп, сообщающих растворимость (СООН и 50цН) (получаются сочетанием диазотированного ароматического амина с Ч-нафтолом или азотолом), и лаки, представляющие собой нерастворимые или труднорастворимые соли водорастворимых красителей и получаемые путем осаждения их солями металлов. [c.236]

Фракция, полученная осаждением хлористым калием, состоит из Г-соли, загрязненной не более чем 5% Р-соли. В лаборатории ее можно очистить перекристаллизацией из воды. В технике чаще всего для очистки используют свойство Г-соли значительно труднее вступать в реакцию азосочетания с диазосоединениями, чем Р-соль и соль Шеффера. В пробе титрованием диазобензолом или диазоксилолом в сильно разбавленном растворе определяют содержание сульфокислот, легко вступающих в реакцию сочетания. Затем на нечищенную Г-соль действуют менее энергично сочетающимся диазосоедииением, чаще всего диазоксилолом, в количестве, соответствующем количеству сульфокислот, определенному титрованием, В этих условиях в реакцию сочетания вступают только примеси образующийся краситель отделяют — он продается под названием пунцовый (кислотный алый)—и получают раствор чистой Г-соли, который непосредственно может быть использован, например, для получения азокрасителей. [c.174]

Сульфокислоты и карбоновые кислоты могут диазотироваться, как обычные амины, если они хорошо растворяются в воде в присутствии кислот. Во многих случаях, котда это условие ве выполняется, рекомендуется подлежащие диазотированию кислоты 1В виде их солей со щелочными металлами растворять в воде, смешивать эти нейтральные растворы с нужным количеством раствора нитрита и смесь выливать при хорошем перемешивании в разбавленную соляную кислоту (обратное диазотирование) сульфокислота и азотистая кислота при этом одновременно переходят в свободное состояние и, как правило, успевают прореагировать друг с другом до того, как произойдет осаждение трудно растворимой кислоты. Однако если свободная сульфокисл ота очень трудно растворима — это имеет место именно в случае некоторых амино-азокрасителей, которые должны быть продиазотированы дальше с целью получения полиазокрасителей, — то она выпадает раньше, чем может произойти ее диазотирование. Такую кислоту трудно продиазотировать до конца, особенно если и диазосоединение практически нерастворимо. В таких особых случаях может оказать благоприятное действие применение значительного избытка нитрита и прибавление с самого начала небольшого количества нитрита к соляной кислоте. Кроме того, раствор сульфокислоты довольно сильно разбавляют и медленно прибавляют его при хорошем перемешивании в соляную кислоту, содержащую нитрит. Т10 окончании диазотирования, диазосоединение отфильтровывают, благодаря чему удаляется избыток нитрита. [c.219]

Особенно вредны окрашенные примеси, ухудшающие оттенок красителя. Поэтому осаждение красителя необходимо проводить так, чтобы эти примеси оставались в растворе. Для осаждения азокрасителей применяют преимущественно два способа высаливание и подкисление. [c.111]

Высаливание. Этот наиболее распространенный способ осаждения азокрасителей заключается в том, что к раствору или к суспензии красителя прибавляют поваренную соль. При этом краситель выпадает в осадок. Высаливание различных азокрасителей происходит при различной концентрации поваренной соли в растворе, обычно от 15 до 20%. Концентрацию поваренной соли подбирают такую, чтобы азокрасйтель полностью выпал в осадок, а примеси остались в растворе. [c.112]

Подкисление. Некоторые азокрасители в щелочной среде настолько хорошо растворяются в воде, что их нельзя полностью осадить добавлением поваренной соли. В кислой или нейтральной среде растворимость почти всех красителей меньше, чем в щелочной, и в этих условиях они выпадают в осадок. Для полного осаждения некоторых азокрасителей их щелочные растворы подкисляют до нейтральной или кислой реакции. При этом краситель вьшадает в осадок. [c.112]

Осаждение и фильтрация красителя. Раствор красителя нагревают до 70"", прибавляют из мерника 15 раствор едкого натра до щелочной реакции и поваренную соль до удельного веса фильтрата 1,16. Краситель выпадает в осадок. В фильтрате остаются побочные продукты оранжево-коричневого цвета. Высаливание при повышенной температуре в данном случае, как и при производстве многих других азокрасителей, позволяет получать хорошо фильтрующийся осадок красителя. Суспензию красителя после высаливания перекачивают насосом 16 в напорный бак 17 и оттуда фильтруют через фильтрпресс 18. Пасту красителя выгружают из фильтрпресса, затем сушат, размалывают и краситель устанавливают на тип. [c.128]