Ванилина проба

Пример. Для производства ванилина получена партия из 100 бидонов гваякола, качество которого неизвестно. Из 10 бидонов взяты пробы, и испытания их дали хорошие результаты. Можно ли считать, не производя обследования остальных бидонов, всю партию хорошего качества [c.601]

В эмалированном котелке или освинцованном аппарате с мешалкой нагревают ванилин с десятикратны.м количеством воды до 75—80° и np>H6a-вляют гашеной извести до тех пор, пока профильтрованная проба с прозрачной известковой водой еще дает помутнение. Дают остыть до 60° н прибавляют при этой температуре еще %% от ванилина гидрата окиси бария, после чего при продолжающемся охлаждении до 35° постепенно прибавляют раствора 25%-ного едкого натра, точно да реакции с раствором фенолфталеина (не на бумажку ). [c.217]

Отбор пробы на силикагель, последующая обработка реактивным раствором ванилина в серной кислоте [c.213]

Определение диэтилкетона. Из каждого поглотительного при бора отдельно отбирают по 1 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки, вносят по 1 мл 0,5% раствора ванилина и взбалтывают. Пробирки опускают на 2() мин в кипящую водяную баню и по охлаждении добавляют 2 мл уксусной кислоты (1 3). Интенсивность окраски проб сравнивают со стандартной шкалой (табл. 93) или фотометрируют при длине волны 520 нм и толщине слоя 0,5 см. [c.192]

Окислителем служит ЫаЫОг или кислород воздуха. При определении триптофана реактивами служит 4-диметиламинобензальдегид [62, 63] и ванилин [64]. Реакция с триптофаном используется, например, для определения акролеина [3]. Пары акролеина поглощают из пробы воздуха 2 мл охлажденной льдом смеси, состоящей из 100 мл хлористоводородной кислоты (пл. 1,19), 40 мл воды и 20 мл этилового спирта. К пробе прибавляют 0,2 мл 0,2%-ного раствора триптофана в ОД н. хлористоводородной кислоте и нагревают 30 мин при 40—50 С. Оптическую плотность фиолетового раствора измеряют при 590 нм. Таким способом определяют 2—20 мкг акролеина в 2 мл раствора. [c.163]

Смесь 2 мл анализируемого раствора, 2 мл 60%-ного раствора КОН и 1 мл 10%-ного раствора ванилина в метиловом спирте нагревают 20 мин. Если в пробе содержится 10- —2,5-10- % аце- [c.164]

Определение в водных растворах по реакции с ванилином в среде концентрированной соляной кислоты, чувствительность 0,5 мкг в пробе 7 мл [1]. [c.70]

Выполнение анализа. 1 мг пробы в микропробирке смешивают с несколькими каплями раствора ванилина. В присутствии диаминов появляется лимонно-желтое окрашивание. В присутствии п-фенилендиамина через несколько секунд, а в случае меньшей навески (0,1 мг и менее) через полминуты начинает образовываться кирпично-красный (до охрово-красного) осадок вся жидкость окрашивается в желто-красный цвет с выделением красных капель. [c.424]

Содержание ванилина в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику, который строят по данным измерения оптической плотности растворов шкалы. [c.220]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов переносят в отдельные колориметрические пробирки и доводят объем до метки 3 мл спирто-водной смесью. Затем приливают по 1,5 мл раствора ванилина встряхивают и через 8—10 мин сравнивают интенсивность окраски проб со стандартной шкалой (табл. 165). Оптическую плотность растворов можно измерить на спектрофотометре в кювете с толшиной слоя 10 мм при длине волны 520 ммк. [c.286]

Смешивают 1 мл раствора ОВ в четыреххлористом углероде с 1 мл раствора ванилина, встряхивают и наблюдают появление окраски. При нагревании пробы на водяной бане хлорацетон и бромметилэтилкетон быстро вызывают появление синего окрашивания. Отрицательный результат или появление слабо желтоватого окрашивания с достоверностью свидетельствуют об отсутствии всех трех раздражающих ОВ. [c.116]

Температура во время выдержки перед экстракцией и в процессе экстракции Температура разгонки бензола, поступающего на экстракцию в пробах бензола, отбираемых периодически Содержание ванилина [c.327]

Количество ванилина, сдаваемого на склад Анализ средней пробы по временным техническим условиям (ВТУ) [c.329]

От каждой партии ванилина, перед его упаковкой, отбирают среднюю пробу в количестве не менее 40 г. Пробу тшательно перемешивают, делят на две равные части и помешают в две сухие стеклянные банки с притертыми пробками так, чтобы в каждой банке ванилина было не меньше 20 г. На банках делают надпись с указанием даты отбора пробы, номера партии (номеров коробок) и общего веса партии. Одна банка поступает в лабораторию завода для контрольного анализа, а другая, запечатанная сургучной печатью на случай экспертного анализа, хранится в течение четырех месяцев с момента отправления партии по накладной завода. [c.336]

Проба с ванилином. Несколько капель образца смешивают с 1—2 мл 25%-ного раствора аммиака, добавляют 10—20 мг ванилина и нагревают. При наличии нитрометана раствор окрашивается в красный цвет, интенсивность которого снижается при охлаждении. Нитроэтан и другие высшие нитропарафины дают при этом желтое окрашивание. Реакция чувствительна и специфична. [c.289]

Проба с ванилином. К небольшому объему испытуемого растворителя добавляют 2 мл раствора ванилина (1 г ванилина в 200 мл концентрированной серной кислоты) и приливают по каплям воду. Раствор окрашивается в различные цвета в зависимости от присутствия того или иного спирта. Метиловый спирт дает желтую окраску, переходящую в розовую этиловый — сине-зеленую, переходящую в. светло-зеленую н-пропиловый спирт дает желтую окраску, а после прибавления воды — пурпурную изопропиловый спирт — желтую, а при добавлении воды — сине-фиолетовую. [c.290]

Построение калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой готовят стандартный раствор высшего спирта в уксусной кислоте, содержащий 100 мкг/мл спирта. В ряд пробирок наливают 0,05, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,8 мл стандартного раствора объем доводят уксусной кислотой до I мл, затем прибавляют по 0,1 мл 2% эта-нольного раствора ванилина 2 мл концентрированной серной кислоты и пробы нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 минут. После охлаждения во все пробирки добавляют по 2 мл воды и растворы колориметрируют на ФЭК-М при длине волны 530 ммк в кювете с толщиной слоя в 10 мл. [c.138]

По ГФ (X) пробу на подлинность проводят для навески препарата 0,01 г с раствором ванилина. Появляется желтая окраска, которая при добавлении 1 мл воды переходит в малиново-красную. — Прим. перев. [c.62]

Реакция с фенолами в присутствии кислоты. Смешивают пробу, содержащую ванилин, с фенолом и серной кислотой. При упаривании появляется красная окраска. Аналогичную реакцию дают флороглюцин в присутствии соляной кислоты и другие фенолы [47]. [c.124]

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, воздушным холодильником и термометром, помещают 7,6 г (0,05 М) о-ванилина, 70 мл ледяной уксусной кислоты и 10 г плавленого ацетата натрия. Смесь размешивают, охлаждают до 10° и прибавляют за 30 минут раствор 2,6 мл [8,16 г (0,051 М)] брома в 15 мл уксусной кислоты, поддерживая температуру 10—15°. Через 10 минут реакционную смесь Г ыливают в 200 мл воды. Через 4—5 часов выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на бром (проба с азотнокислым серебром небольшим помутнением можно пренебречь) и сушат при 50—60°. [c.31]

Хвойные породы древесины, дававшие при окислении только ванилин, люминесцировали иначе, чем лиственные породы, которые давали ванилин, сиреневый. альдегид и положительную пробу Мейле. Это различие было подтверждено опытами с окислением лигнина из Arau aria, который давал 6% ванилина и обладал зелено-синей флуоресценцией, и лигнина из Ephedra, который давал 3% ванилина и 3% сиреневого альдегида. Результаты этих опытов представлены в табл. 6. [c.21]

Виды растений Проба Мейле Сиреневый альдегид Ванилин л-оксибенз- альдегид [c.68]

Фильтрат с бензилтиомочевиной образовывал осадок, по-ка-завщий положительную пробу Мейле. Однако ни этот остаток, ни лигнин Класона не давали следов ванилина или сиреневого альдегида. Это показывает, что лигнин при обработке 72%-ной серной кислотой претерпевал глубокие изменения. [c.623]

После опрыскивания фосфорной кислотой пластинки сушат при 110°. Через 10 мин половину хроматограммы можно дополнительно опрыскивать фосфорномолибденовой кислотой (реактив № 120) и еще раз 2—3 мин нагреть при той же температуре. Эта реакция настолько чувствительна, что прегнандиол может быть обнаружен практически в каждом экстракте. При расчете состава пробы основное количество вещества падает на прегнандиол, причем наличие аллопрегнандиола должно быть доказано описанным выше методом с фосфорной кислотой. Экстракты, не подвергнутые опрыскиванию реактивом фосфорномолибденовой кислоты, обнаруживают после нагревания при 100° (всего 25—30 мин) в длинноволновом УФ-свете характерную блеклую серо-зеленую флуоресцентную окраску прегнандиола, однако только в случае, когда в результате беременности (или лечения гормонами) этот стероид присутствует в достаточном количестве. При опрыскивании пластинки смесью ванилин — серная кислота (реактив № 151) и нагревании в течение 7— 10 мин при 110° также можно хорошо определить содержание прегнандиола путем сравнения с эталонным раствором. Эта окраска сохраняется дольше на хроматограмме, покрытой второй стеклянной пластинкой (см. окраску стероидов, стр. 269). [c.341]

Кристаллические вещества (кумарин, гелиотропин, ванилин, мускус-кетон и амбровый, бензойная смола и др.) растворяют в терпинео-ле, фенилэтиловом спирте, бензилацетате или другом жидком продукте, входящем в состав соответствующей рецептуры. Растворение кристаллических веществ ведут в аппаратах, снабженных обратными холодильниками. При малых объемах растворения кристаллических веществ (3—5 кг) сосуд с ними и добавленными в него жидкими компонентами ставят на водяную баню и подогревают до 60—70 °С при постоянном перемешивании до полного растворения кристаллических веществ. Если же требуется растворить большое количество этих веществ, то подогрев аппарата ведут с помощью горячей воды, подаваемой в его рубашку. После предварительной подготовки и взвешивания все компоненты, входящие в состав композиции, с помощью вакуума через мерник или вручную сливают в смеситель. Загруженная масса перемешивается с помощью мешалки в течение 15—30 мин. Затем отбирают пробу для анализа в аналитической лаборатории и после органолептической оценки приготовление композиции считается законченным. На готовую композицию выписывают баковый листок с указанием наименования композиции, даты изготовления и подписи лиц, производивших за- [c.65]

Стандартный раствор, содержащий 50 мкг/мл, мл Уксусная кислота, мл Ванилин Уксусная кислота 0 1 н 0,02 0,98 [агрева 0,1 0,9 Во вс ние 20 Во вс 0.2 0,8 е проб мин на е пробг 0,4 0,6 грки по кипяще фки по 0,6 0,4 1 мл й водя 2 мл 0,8 0,2 ной 6ai 1 0 ie [c.192]

Кроме антиоксидантов в химии пищевых продуктов широко используются консервирующие средства, такие как бензойная кислота, и-оксибензойная кислота, этиловый и пропиловый эфиры /г-оксибензойной кислоты, п-хлорбензойная, салициловая, сорбиновая кислоты и ванилин. Определение этих веществ в силу их фенольной природы можно также производить хроматографией на полиамиде. Исследуемую пробу пищевого продукта (10—20 г) обрабатывают перегретым паром и из дистил-лата делают эфирные вытяжки, которые и исследуют с помощью хроматографии. Людвиг и Фреймут [546] предложили использовать системы растворителей хлороформ — петролейный эфир (30—90° С) — уксусная кислота (20 70 10) и вода — уксусная кислота (90 10) для определения консервирующих-средств в маргарине, майонезе, горчице, наполнителях кремов. [c.114]

В 1953 г. Ито и др. [21, 79] первыми воспользовались методом ТСХ при исследовании мятных масел в астоящее время этим маслам посвящено большое число работ. Мятные масла разделяли на хроматографических полосках с закрепленной крахмалом кремневой кислотой. Положения пятен определяли, опрыскивая хроматограммы сначала насыщенным водным раствором ванилина, а затем концентрированной серной кислотой. Рейтсема и др. [80—83] сравнили хроматограммы образцов мяты разных сортов. Исследование листьев показало, что количественный состав масла меняется в зависимости от возраста листа. В более старых листьях обнаружены большие количества сильнее восстановленных форм соединений. Авторы [80—83] анализировали также пробы масла перечной мяты, выращенной в атмосфере, содержавшей радиоактивный диоксид углерода. Бат-тайл и др. [84, 85] изучали с помощью метода ТСХ биосинтез терпенов в перечной мяте и родственных ей других сортах мяты. Анализ проб растений, выращенных в атмосфере, содержащей радиоактивный диоксид углерода, показал, что терпены синтезируются в молодых листьях. Хотя эти авторы применяли несколько обнаруживающих реактивов, но в тех случаях, когда после разделения пятна пластинки опрыскивали только 0,05 %-ным раствором родамина В, следовые количества родамина В, обнаруженные в элюате, можно удалить повторным хроматографированием. [c.382]

В пробирки одинакового диаметра вливают пипеткой по 0,6 мл соответственно каждого дестиллята и прибавляют по 3 капли раствора ванилина и по 4 мл дымящей соляной кислоты, перемешивают и ставят пробирки точно на 6 мин. в водяную баню при 65° таким образом, чтобы уровень жидкости внутри пробирки совпадал с уровнем воды в бане, и затем охлаждают. Слиш- сом сильно окрашенные растворы разбавляют 4—8 мл 25-процентной соляной кислоты и сравнивают окраску исследуемой пробы с соответствующими эталонами. [c.68]

Проба с ванилином и серной кислотой [70]. К 1 мл пробы прибавляют последовательно 2 лл спирта, при встряхивании мл 10-процентного спиртового раствора ванилина и 1 мл концентрированной серной кислоты. Гликоль окрашивается в желто-зеленый цвет, переходящий примерно через час в краснофиолетовый. Глицерин остается бесцветным или в крайнем случае окрашивается в светлофиолетовый цвет. [c.77]

Эфирные масла обычно можно распознавать по их более или менее сильному характерному запаху. Они не омыляются, летучи с водяным паром и дают на бумаге пятно, исчезающее в больщинстве случаев довольно быстро. Для более точной характеристики эфирных масел предложено много способов, но все они имеют ограниченное значение. Так, например, описан ряд цветных реакций [7]. Коренманом [8] показана возможность открытия скипидара в спиртовых растворах в водных суспензиях при помощи цветных реакций. Подробное исследование одной из цветных реакций с ванилином—серной кислотой (реакция Розенталера) [9] показало, что эта реакция может иметь некоторое значение в отдельных случаях, например в случае длительно хранившихся масел, но только при условии сравнения с безупречными образцами. Для характеристики эфирных масел использованы цветные реакции с альдегидами и аминами в виде капельных проб [10]. Описана также схема исследования эфирных масел, основанная на определении плотности, температур кристаллизации и кипения, растворимости в спирте и кислотного и эфирного чисел [11]. [c.372]

Проба с ванилином. Приводится модификация метода Levine и Taterka (1957). В пробирку помешают 5 мл мочи или безбелкового фильтрата крови. При желании определить сумму ацетона и ацетоуксусной кислоты следует добавить каплю серной кислоты концентрации 1 1 для определения только ацетона серную кислоту добавлять не следует. На ватный тампон помешают одну каплю 1% раствора ванилина и две капли 10% раствора едкого натра затем пробирку с исследуемым образцом закрывают ватным тампоном, как пробкой, причем сторона с нанесенными каплями реактивов должна быть направлена вниз. Пробирку в строго вертикальном положении помещают на 5 мин в кипящую воду. В присутствии ацетона реактив на ватном тампоне приобретает желтый, желтовато-красный или красноватый цвет в зависимости от количества ацетона. Этот тест обладает высокой чувствительностью, превосходящей чувствительность предыдущих тестов. [c.211]

Область применения. Как предполагают, развитие окраски обусловлено реакцией бис-Ы-сульфиновой кислоты (образующейся при взаимодействии красителя с сернистой кислотой) с двумя молями альдегида с образованием нестойкого комплекса, который отщепляет сернистую кислоту с образованием соединения красно-пурпурного цвета, с хинопдпой структурой окраска отличается от первоначальной окраски фуксина. Некоторые кетоны и ненасыщенные соединения вызывают частичное восстановление первоначальной окраски фуксина, поэтому развитие слабой розовой окраски не является положительной пробой. Тем не менее пробу можно использовать для того, чтобы различить альдегиды и кетоны. Проба чувствительна к нескольким микрограммам альдегидов с 1—3 атомами углерода, но для других альдегидов предел чувствительности составляет 0,5—1 мг. Ряд ароматических альдегидов, например ванилин, п-диметиламинобензальдегид и л-аминобензальдегид, не дают положительной пробы. [c.392]

Для открытия спиртов используют несколько функциональных проб наиболее чувствительными являются ксантогенатовая (42) и гидроксамовая (15) пробы. В случае безводных спиртов можно использовать пробу на активный водород (36). Если эти пробы положительны, то надежное подтверждение можно получить, применяя пробу с нитратом церия (9), пробу со смесью хлористого цинка и соляной кислоты (19), пробу с йодноватой (23) и йодной кислотами (30). Для открытия спиртов можно также использовать а) ванадиевый комплекс 8-оксихинолина [7] и б) ванилин, 2-нафтол-3,6-дисульфо-новую кислоту и другие реагенты для полиоксисоединений [9, 10]. [c.416]

Проба с реактивом Миллона. При нагревании несколькцх миллиграммов ванилина с 2 мл реактива Миллона (стр. 76) появляется интенсивная красная окраска. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология