Гидразины проба

Реактивы 1) 20%-ная трихлоруксусная кислота 2) 0,4 н. НС1 3) гидразин солянокислый — 2,7 г солянокислого гидразина растворяют в 25 мл воды, приливают 100 мл этилового спирта и 15 мл разведенной НС (36 мл концентрированной НС разводят до 100 мл водой) 4) 0,1 %-ный раствор 2-4-динитрофенилгидразина в 2 и. НС1 5) перегнанный толуол 6) 10%-ный раствор Na Os 7) стандартные растворы пировиноградной кислоты, по которым строится кривая. Растворы для стандарта готовятся из 1 мг% раствора пировиноградной кислоты, титр которой установлен по связыванию бисульфита (см. стр. 390) и доведен точно до 1 мг%. В центрифужные пробирки с пришлифованными пробками берут по 0,1 мл, 0,2 мл и 0,25 мл этого стандартного раствора пирувата. Содержимое пробирок обрабатывается так же, как трихлоруксусные центрифугаты кровн при определении пировиноградной кислоты (прибавляется гидразин, пробы ставятся в термостат и т. д., см. далее). На основании данных, полученных при фотометрировании этих проб при 372 тц, составляется калибровочная кривая, которой дальше и пользуются при определении альфа-кетокислот в крови. Количество пировиноградной кислоты, определенное по стандартной кривой, нужно умножить на 3 для получения содержания ее в 0,5 мл крови, а для вычисления в мг% полученную величину умножают еще на 0,2 (умножают на 2 X ЮО и делят на 1000). [c.387]

Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394]

Калибровочный график строят по данным аналогичного анализа стандартных проб гидразина. [c.323]

Лучше всего добавлять желатину непосредственно перед использованием раствора. Для удобства можно приготовить свежий основной раствор желатины (0,5—1,0%-ный) и добавлять порцию этого раствора в раствор щелочи в полярографической ячейке. Проведение анализа. Исходные растворы анализируемых проб гидразина следует приготавливать непосредственно перед анали-зом. Предварительно раствор необходимо обескислородить, про пуская через него азот, предварительно насыщенный порцией этого раствора. [c.326]

Нужное количество раствора индифферентного электролита переносят в ячейку и в течение 10 мин пропускают через него азот. Затем в ячейку добавляют порцию обескислороженного раствора гидразина, перемешивают ее содержимое и тут же начинают регистрировать полярограмму. Содержание гидразина в растворе должно быть около 1 мМ. По полученной полярограмме вычисляют значение диффузионного тока, соответствующего окислительной волне гидразина, и с помощью калибровочного графика определяют концентрацию гидразина в пробе. [c.326]

Как уже отмечалось, наличие гидроксильной группы в ароматическом кольце сильно увеличивает подвижность водородных атомов в орто- и пара-положениях относительной этой группы. Позтому фенолы со свободными орто-, мара-положениями легко обесцвечивают бромную воду и образуют продукты замещения, которые обычно выпадают в осадок. Перед анализом пробу фенолов растворяют в воде. Определению фенолов этим способом мешают амины, гидразины, непредельные соединения, которые также реагируют с бромом. [c.43]

Карбоновые кислоты вообще не мешают определению альдегидов, поскольку они сравнительно слабы по сравнению с неорганическими кислотами, применяемыми в титровании (табл. 2.4). Если в образце присутствует сильная кислота, необходимо определить ее в отдельной пробе и в результаты анализа внести поправку, или следует сначала нейтрализовать анализируемую пробу с помощью гидразина, а затем ввести гидразин для реакции с альдегидом. Образования гидразидов кислот не наблюдалось даже при продолжительности взаимодействия 4 ч, что значительно больше времени всего анализа. [c.92]

Взвешивают охлажденный стаканчик, содержащий 10 мл воды (охлаждают ледяной водой до 18—25°С, чтобы предотвратить нагревание раствора при растворении пробы температура не должна повышаться выше 25 °С). Пользуются пипеткой емкостью 1 мл, которую предварительно промывают водой и метанолом и сушат сухим азотом (ополаскивать пипетку гидразином не следует), вводят раствор пробы в стаканчик, при этом кончик пипетки должен касаться стенки стаканчика на несколько миллиметров выше уровня воды. Стаканчик закрывают, слегка взбалтывают раствор (следует избегать попадания раствора на шлиф) и взвешивают для определения навески пробы. [c.508]

Сантацезария [67 ] описывает электрометрический метод определения воды в гидразине. Пробу анализируемого образца титровали раствором гидразида натрия в безводном гидразине в колбе с двумя платиновыми электродами. В безводный гидразин погружали один из платиновых электродов и отделяли его от реакционного раствора пористым фарфоровым диском. Через систему пропускали сухой азот, чтобы исключить попадание влаги и воздуха извне. По резкому скачку потенциала устанавливали конечную точку титрования. В работе приведены результаты определения количеств воды вплоть до 0,1%. [c.66]

Moir s lor molybdenum пробы Муара на молибден — I. появление синей окраски при кипячении уксуснокислого раствора с сульфатом гидразина или с К1 2. появление оранжевой окраски при действии пирогаллола на уксуснокислый раствор содержащий молибден [c.504]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

В спектрофотометрическую кювету помещают 0,05 М пирофосфатный буфер pH 9,0 (2,5 мл), гидразин (конечная концентрация — 20 мМ), глицерол-З-фосфат (конечная концентрация — 1,8 мМ), НАД+ (конечная концентрация — 1,2 мМ), Объем пробы доводят до 3 мл. Реакцию начинают добавлением 30—50 мкл раствора фермента. Измеряют нарастание поглощения при 340 нм. Определение белка проводят спектрофотометрически, учитывая, что при 280 нм Лп м=7,4. [c.267]

Для улучшения систем дозирования гидразина необходимы гидразиномеры или прецизионные кислородомеры. Последние могут давать системе корректирующий импульс по концентрации кислорода после деаэратора. Работы, связанные с получением импульса по концентрации избыточного гидразина в питательной воде, ведутся в настоящее время МО ЦКТИ в направлении многократного обогащения пробы (солеконцентраторы МО ЦКТИ) с дегазацией (удаление аммиака). [c.316]

Кондуктометрический датчик специальной конструкции дает импульс регулятору, который в импульсном режиме управляет на-сосом-дозатором. Устройства для отбора и приготовления пробы разработаны ЮО ОРГРЭС. Для контроля работы регулятора парогенератор оборудуют солемером и рН-метром с проточными датчиками. Возможно осуществление по аналогии с системами автоматического дозирования аммиака и гидразина непрерывного дозирования фосфатов (например, применение электромагнитной муфты скольжения или насосов с дистанционно регулируемым ходом плунжера). [c.316]

Реакционную массу охлаждают до 10 , осадок питрофенил-гидразина отфильтровывают, дважды промывают холодной дистиллированной водой (по 20 мл каждый раз), а фильтрат проверяют на полноту осаждения нитрофенилгидразина прибавлением к его пробе избытка водного раствора ацетата натрия, прн этом не должно выпадать осадка. [c.84]

Синтез 4-амино-2-диметиламинотолуола. В четырехгорлую колбу емкостью 2 л. снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 90 г (0,5 М) 4-нитро-2-диметиламинотолуола, 900 мл этилового спирта и 3 мл (5 г) суспензии никеля Ренея (см. примечания 1 и 2). К смеси за 1,5 часа при слабом перемешивании прибавляют 50 мл (1,02 М) гидразин-гидрата с такой скоростью, чтобы температура н-е превышала 60—65°, а затем кипятят реакционную смесь 15 минут. Контроль за полнотой восстановления осуществляют пробой на вытек на фильтровальной бумаге (цвет вытека и.чменяется от ярко-желтого до бесцветного). По окончании реакции катализатор отфильтровывают к фильтрату добавляют 4 г активированного угля и кипятят с обратным холодильником 30 минут. Раствор фильтруют от угля, спирт отгоняют, а остаток разгоняют в вакууме, в токе азота, собирая фракцию, кипящую при 110 11277 лж. [c.19]

При нагревании безводных проб полиоксиэтиленовых соединений с кислым спиртовым раствором 2,4 динитрофенилгидразина и последующей обработке образующихся продуктов спиртовым раствором едкого кали раствор приобретает интенсивную пурпурную окраску и поглощает при 560 нм. Образующийся при этом гидра-зон не является производным формальдегида или уксусного альдегида, поскольку эти соединения дают растворы красного или винно-красного цвета, имеющие максимумы поглощения при 440 и 425 нм соответственно. Гейтвуд и Грэм [4], разработавшие метод, основанный на этой реакции, высказали предположение о том, что в ней образуются дифенилгидразоны. Эти соединения могут затем реагировать с гидразином с образованием фрагментов с 2 или 3 атомами углерода. Поверхностно-активные вещества, не содержа- [c.174]

Гидразинолиз пептидов. К высушенному пептиду добавляют несколько капель безводного гидразина, запаивают в толстостенной ампуле и инкубируют 6—16 ч при 115°С. По окончании инкубации пробу быстро упаривают в вакуумном эксикаторе над концентрированной H2SO4. Остаток растворяют в нескольких каплях дистиллированной воды и смешивают с равным объемом бензаль-дегида. Образуется густая эмульсия, которую можно разделить на фракции лишь центрифугированием. Бензальдегидную фазу удаляют с помощью тонкого капилляра, а водную фазу упаривают. Остаток растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и хроматографируют в бутанольной системе. [c.290]

Для определения мышьяка в других материалах, в том числе в металлах и их сплавах, пробу переводят в раствор подходящим способом, к полученному раствору прибавляют конц. НС1 до концентрации 9 Л/ и иодид калия до концентрации 0,25 М для восстановления As(V) до Аз(1П), затем мышьяк экстрагируют бензолом в виде трихлорида (3 раза по 15 мл). Экстракты объединяют, разбавляют бензолом до 50 мл, распыляют в пламя и фотомет-рируют линию As 235,0 нм. В присутствии железа(П1) в раствор перед экстракцией вводят 1 г NaHSOj или солянокислого гидразина. [c.107]

СЯ осторожно, сильное нагревание, однако, индуцирует яркую вспышку. Чувствительность к удару безводного перхлората гидразина сравнима с чувствительностью инициирующих взрывчатых веществ, хотя гидрат значительно менее чувствителен. Применяя стандартный аппарат для определения чувствительности к удару, удалось установить, что прп падении груза весом 3,5 кг с высоты 1,27 сш в 50% случаев происходила детонация тщательно высушенной пробы при наличии хорошо измельченного материала падение груза уже с высоты 0,63 слг вызывало детонацию пробы . Тот же измельченный материал не детонировал в присутствии катушки Теслы и под действием электрозапала с нихромовым мостиком (с =0,038 в тех же условиях стифнат свинца детонировал. При накаливании нихромового мостика с =0,07 м.м. перхлорат гидразина быстро сгорал при осторожном измельчении высушенной пробы в лабораторной ступке достаточно было веса пестика для детонации. [c.209]

Ардаг и Уильямс [13] также использовали фенилгидразин для определения карбонильных соединений. Этот реактив прибавляли к пробе в избытке и затем иодометрически определяли не вошедший в реакцию гидразин. Вследствие нестойкости реактива по отношению к атмосферному и растворенному кислороду и частично из-за редакционной способности гидразонов результаты анализа плохо воспроизводимы. Для получения точных результатов необходима изоляция реагента от кислорода и извлечение гидразонов перед определением избыточного гидразина. Работа Ардага и Уильямса явилась развитием исследования фон Майера [14], и метод был в дальнейшем разработан применительно к микроанализу. [c.90]

Свободным гидразином в качестве реагента пользоваться неудобно для анализа некоторых альдегидов применяли сульфат гидразина [22—24]. При этом определяли кислоту, высвобождающуюся при реакции с карбонильным соединением. Продолжительность реакции довольно велика, и вследствие кислотности реактива этот метод нельзя использовать при наличии в анализируемой пробе ацеталей. [c.90]

Растворы несимметричного диметилгидразина устойчивы в течение нескольких недель при хранении в посуде из темного стекла. Диметилгидразии реагирует с альдегидами быстро и полностью. Он реагирует и с кетонами, о чем свидетельствует выделение тепла и появление окрашивания. Однако основность гидразонов кетонов не слишком отличается от основности самого гидразина, поэтому при обратном титровании избыток гидразина невозможно отличить от образовавшегося гидразона и найденное содержание гидразина в системе после реакции будет совпадать с количеством первоначально добавленного к пробе гидразина. Это обстоятельство делает возможным определение ароматиче- [c.91]

В колбу с притертой пробкой вносят пипеткой 25 мл реактива и навеску пробы (около 0,002 моль для алифатических и 0,01 моль для ароматических альдегидов). Смесь выдерживают при комнатной температуре 15 мин или более в зависимости от определяемого альдегида (см. табл. 2.3). По окончании реакции раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, ополаскивая 50 мл метанола, и избыток диметилгидразина титруют потенциометрически хлористоводородной кислотой в метаноле. При использовании 0,2 М раствора гидразина титруюг 0,1 н. кислотой, для 1 М раствора реактива пользуются 0,5 н. раствором кислоты. Подобным же образом проводят холостое титрование 25 мл реактива. При титровании используют пару стеклянный — каломельный электроды. [c.94]

Определение гидразина. 1 г препарата растворяют в 10 мл смеси ацетон—вода (1 1). 0,01 мл полученного раствора (1000 мкг) нгшосят на пластинку со слоем силикагеля F 254. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,002 мл 0,04 %-ного раствора гидразина сульфата (эквивалент 0,2 мкг гидразина) в смеси ацетон—вода (1 1). Пластинку с нгшесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей ацетон—вода (49 1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе, опрыскивают 1 % -ным раствором л-диметил-аминобензальдегида в спирте 95 % -ном и сушат при температуре от 100 до 105 °С в течение 5 мин. [c.219]

Смотреть страницы где упоминается термин Гидразины проба: [c.392] [c.506] [c.26] [c.247] [c.116] [c.396] [c.494] [c.260] [c.148] [c.150] [c.152] [c.172] [c.174] [c.36] [c.185] [c.302] [c.302] [c.271] [c.507] [c.507] [c.511]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология