Хлорбензол, очистка

Возможны и другие способы выделения дифенилолпропана из реакционной массы и его очистки. Так, например, реакционную массу по окончании синтеза смешивают с хлорбензолом и водой и нагревают до растворения дифенилолпропана . Органический слой отделяют от водного и промывают водой. Затем органический слой перегоняют в вакууме для отделения воды, хлорбензола, фенола. Оставшийся расплав продувают паром при 170—175 °С и остаточном давлении 10 мм рт. ст. для удаления промотора, содержащего серу. Способ рекомендуется лишь в том случае, если на синтез берут избыток фенола по сравнению со стехиометрическим. Вследствие того что растворитель содержит большое количество непрореагировавшего фенола, выделение из него чистого дифенилолпропана кристаллизацией затруднено, и поэтому применяется вакуумная отгонка. [c.114]

Метод очистки дифенилолпропана перекристаллизацией из растворителей применяется очень давно. Для этой цели использовали толуол, хлорбензол, уксусную кислоту и др. " . При выборе растворителя необходимо учитывать следующие требования. Растворитель должен быть низкокипящим, так как высококипящие вещества остаются в продукте и загрязняют его. Кроме того, если для выделения растворителя необходима высокая температура, это может привести к разложению дифенилолпропана. Растворитель должен [c.168]

Подходящими для этой цели растворителями являются только те вещества (хлорбензол, толуол), азеотропные смеси которых с водой имеют более высокую температуру кипения, чем температура растворения дифенилолпропана в смеси. Соотношение между таким растворителем, дифенилолпропаном и водой может изменяться в очень широких пределах. Для очистки дифенилолпропана, полученного кислотными способами, количество воды обычно превышает количество органического растворителя. [c.170]

Нагревание реакционной массы продолжают до 60—70°С. При этой температуре начинается интенсивное хлорирование, сопровождающееся повышением температуры до 105—110 °С и бурным выделением хлористого водорода. Процесс ведут до полного растворения пробы перхлорвинила в ацетоне. Общая продолжительность процесса хлорирования — 10—12 ч. Образующийся хлористый водород, непрореагировавший хлор, пары хлорбензола и азот поступают в холодильник 5, откуда хлорбензол возвращается в хлоратор, а кислые газы — на отделение и очистку. После окончания хлорирования раствор продувают азотом (через барботеры) при температуре 80—100°С для удаления хлора и хлористого водорода. [c.34]

Непрореагировавший хлор, хлорбензол из холодильника 10, азеотропная смесь поступают на разделение, очистку и возвращаются в цикл. [c.35]

Работа 5. Очистка хлорбензола от примесей тяжелых металлов [c.35]

Обратно выделяется около 600 мл хлорбензола. Его можно вновь использовать в реакции без дополнительной очистки. [c.50]

В настоящее время в продаже имеется большое количество различных специальных продуктов, которые рекомендуются изготовителями этих веществ в качестве растворителей для очистки двигателей внутреннего сгорания от осадков. Другие продукты предназначаются для смазки верхней части цилиндров двигателей и клапанов, а также в качестве промывочных масел, добавок, улучшающих смазывающую способность масел, и др. В результате анализа около 150 подобных продуктов установлено, что состав их различен. Многие из них содержат в качестве основных компонентов легкий бензин, керосин, дизельное топливо или маловязкое смазочное масло. Другими составляющими этих продуктов могут быть метиловый, этиловый и высшие спирты такие ароматические растворители, как бензол, ксилол, нитробензол, ароматические нефтяные дистилляты или дистилляты каменноугольной смолы хлорированные продукты — хлорнафталин, хлор-дифенилоксид, четыреххлористый углерод, трихлорэтилен, хлорбензол, дихлорэтан или хлорированные нефтяные дистилляты. В некоторых случаях в состав указанных продуктов добавляют скипидар, этилацетат, ацетон, графит, миканит, нафталин и др. часто добавляют красители и душистые вещества иногда в указанных выше продуктах находят нежелательные составные элементы — олеиновую кислоту, нафтенат свинца, стеарат алюминия и другие мыла, а также животные и растительные масла. [c.489]

Хлорбензол относительно стабильное соединение, для его очистки обычно достаточна тщательная перегонка на колонке. Можно также использовать встряхивание с серной кислотой или перегонку с водяным паром для сушки применяют хлористый кальций или пятиокись фосфора. В лаборатории хлорбензол иногда используют для перекристаллизации плохо растворимых веществ. Кроме того, он был предложен в качестве среды для проведения перегруппировки Фриса. [c.598]

Сточные воды направляются в отстойник 1 для отделения от эмульгированного хлорбензола и частичного выпадения крупной взвеси ДДТ. Отстоенная вода поступает на песчаный фильтр 2 для освобождения от взвешенных и диспергированных частиц ДДТ. Фильтроцикл заканчивается при проскоке ДДТ в фильтрат 1 г/м . Регенерация песчаных фильтров производится обратным током воды, прошедшей очистку от хлорбензола. Промывные воды направляются в отстойник 1. Для удаления хлорбензола освобожденная от взвеси ДДТ сточная вода поступает в адсорбционные колонны 3, загруженные углем КАД-иодный. После проскока хлорбензола ( 2 мг/л) активный уголь регенерируют водяным паром при 105 С. Пар, выходящий из адсорбционной колонны 3, поступает в теплообменник 4 и конденсируется. Конденсат из теплообменника 4 направляется в отстойник 5 для разделения хлорбензольной и водной фаз. Нижний хлорбензольный слой отводится на утилизацию, а водный слой присоединяется к сточным водам, поступающим в адсорбционные колонны 3 для очистки от хлорбензола. Очищенная от хлорбензола сточная вода поступает в реактор 6, куда из напорного бака 7 подают 40%-ный раствор гидроксида натрия, доводя значение pH стока до 11,5—12. Затем воду насосом перекачивают в отстойник 8 для отделения выпавших хлопьев гидроксида железа. Отстоенная вода поступает на песчаный фильтр 9 со скоростью 1,3 м/ч, после чего направляется в адсорбционные колонны 10 для очистки от растворенного хлороформа. После проскока хлороформа г/м ) колонна отключается на регенерацию. Очищенная вода содержит продукт омыления хлораля — формиат натрия, но полностью освобождена от хлорорганических загрязнений. Вода после адсорбционной очистки направляется на общезаводские очистные сооружения. [c.273]

Для дополнительной очистки применяют отдувку цримесей хлористым водородом, инертными газами или перегретым паром [37]. При этом можно снизить содержание примесей в абгазной кислоте от производства хлорбензола в 10—20 раз [40]. Дополнительная [c.490]

Рис. IX-14. Технологическая схема локальной установки для очистки сточных вод от хлорбензола, хлораля и ДДТ.

ОЧИСТКА ХЛОРБЕНЗОЛА И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ ПРИМЕСИ ХЛОРНОГО ЖЕЛЕЗА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.58]

В химической промышленности применяют экстракцию для извлечения уксусной кислоты из разбавленных водных растворов, муравьиной кислоты из ее азеотропной смеси с водой аконитовой кислоты из патоки кислот, альдегидов, кетонов и спиртов из продуктов окисления природного газа хлорбензола в производстве синтетического фенола для обезвреживания промышленных стоков для очистки едкого натра от хлоридов и хлоратов натрия для выделения перекиси водорода из продуктов каталитического гидрирования 2-этилантрахинона для получения высококачественной фосфорной кислоты, силиконов высокой степени чистоты и др. Методом экстракции пользуются в коксохимической промышленности (извлечение фенолов и ароматических углеводородов), в химико-фармацевтической (выделение многочисленных природных и синтетических соединений, в том числе антибиотиков и витаминов) в пищевой промышленности (для очистки масел и жиров) в металлургических процессах (для извлечения урана и тория, для регенерации облученного ядерного горючего, для разделения ниобия и тантала, циркония и гафния, редкоземельных элементов) и т. д. [c.562]

При использовании сорбционного метода пары органических веществ поглощаются из отходящих газов растворителями. Сорбционный метод очистки применяется при малом содержании органических веществ в газовой смеси,- По этому методу отходящие газы направляются в нижнюю часть насадочно-го абсорбера, в который сверху подается хлорбензол, предварительно охлажденный в рассольном холодильнике, Раствор бензола в хлорбензоле выводится из нижней части колонны через гидравлический затвор и направляется на дистилляцию. [c.86]

Очистка от фенола — обесфеноливание проводится, как правило, в две ступени. На первой ступени применяются экстракционные и химические способы, на второй — химические и биологические. В качестве экстрагентов используют различные органические растворители — бензол, хлорбензол. При многократной экстракции удается понизить содержание фенола до 50 мг/л. [c.155]

Полученный на опытной установке циклододекан представлял собой белый кристаллический порошок с температурой застывания 60,3 X и с содержанием непредельных (в расчете на циклододекатриен-1,5,9) 0,12%. С целью разработки метода очистки исследовалась растворимость циклододекана в циклогексане, ди-бутилфталате, хлорбензоле и четыреххлористом углероде. Мольная доля циклододекана в растворе циклогексана при 47 °С составила 0,761, в хлорбензоле при 45,8 °С — 0,770, в дибутилфта-лате при 47,7 °С — 0,593, в четыреххлористом углероде при 45,6 — [c.213]

Технол. схема включает стадии синтез П. в р-ре при 150-170 С (в ДМСО) или 190-200 °С (в N-метилпирролидоне) разбавление реакц. смеси хлорбензолом очистка полученного р-ра от Na l удаление р-рителя водой осаждение полимера из хлорбензола в виде порошка или концентрирование р-ра удалением хлорбензола с послед. грануля1щей из расплава. На стадии грануляции вводят необходимые добавки красители, термо- и светостабилизаторы, наполнители. [c.26]

Выполнение работы. Навеску подготовленного к работе силикагеля массой около 10 г всыпают в колонку, постукивая по ней для уплотнения слоя. Колонку вертикально закрепляют в штативе. Хлорбензол, подлежащий очистке, непрерывно пропускают через колонку, осторожно вливая через воронку с длинной ножкой по стенке колонки, чтобы не взмутить слой адсорбента. Вытекающий из колонки хлорбензол собирают в подставленный под нее мерный цилиндр. Время от времени с кончика колонки отбирают несколько капель раствора в пробирку, куда прибавляют тиоцианат аммония и азотную кислоту. Появление слаборозовой окраски раствора тиоцианата железа свидетельствует о том, что адсорбент полностью насыщен железом и наступил проскок примеси. Хроматографирование прекращают, дают хлорбензолу полностью стечь с колонки и убирают цилиндр, записав объем пропущенного через колонку хлорбензола. Под колонку подставляют коническую колбу и промывают 0,01 М раствором НС1 до отрицательной реакции на ион железа (проба с тиоцианатом аммония). Полученный водный раствор отделяют от хлорбензола фильфованием через сухой бумажный фильф, упаривают, если нужно, и анализируют на содержание [c.303]

Перед проведением реакции окисления исходные продукты следует подвергнуть очистке, главным образом для удаления ингибиторов аутоокпсления. Кристаллические органические соединения растворяют в бензоле, хлороформе, эшлацегате, сероуглероде или хлорбензоле, жидкие вещества можно подвергать аутоокислению непосредственно или в растворителе. Обработку кислородом лучше всего проводить, [c.288]

Ацетилфлуорен (П), В раствор 664 г I в 11,3 л свежеперегнанного хлорбензола загружают 1,08 кг безводного хлористого алюминия и постепенно при перемешивании прикапывают 420 мл уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 52 °С. После выдержки 1 ч при 48—52 °С охлаждают до комнатной температуры и образовавшийся комплекс разлагают путем выливания на смесь 2 л воды и 3 л 3,5% соляной кислоты, регулируя скорость прибавления так, чтоб температура массы не поднималась выше 50 °С. При более высокой температуре происходит частичное осмоление. Хлорбензольный слой отделяют, растворитель отгоняют при 50—55°С (100 мм рт. ст.). Остатки хлорбензола удаляют отгонкой с водой. II без дополнительной очистки используют на следующей стадии. [c.65]

Димерный трихлорфосфазофенил и остальные трихлорфосфазоарилы можно кристаллизовать из -хлорбензола, а трихлорфосфазоарилы, описанные в опытах 2 и 3 — также из четыреххлористого углерода. Одиако при работе с чистыми солями аминов трихлорфосфазоарилы юлучаются в аналитически чистом виде и не нуждаются в дополнительной очистке. [c.59]

Температура затвердевания иэопро.пилиден4 сфе-нола > может изменяться в пределе 148—157°. Мономер, использованный в описанной реакции, имел температуру загвердевания 156,2°. Для очистки его можно перекри--сталлизовать из хлорбензола. [c.19]

В производственных (условиях, а также при изучении работы различных опытных адсорбционных установок для очистки сточных вод применяли в качестве экстрагентов адсорбированных веществ из углей хлористый метил в виде насыщенных паров в смеси с жидким конденсатом, хлорэтан, метанол, этанол, ацетон, бензол, хлорбензол, б)утилацетат и др. В большинстве случаев эти экстрагенты относятся к легковоспламеняющимся веществам, что препятствует их широкому применению. [c.121]

Мак-Алпин и Смайс [1194] измеряли дипольный момент хлорбензола. Предварительно исходный препарат подвергали очистке, многократно встряхивая его со свежими порциями серной кислоты до прекращения окрашивания последней. Затем хлорбензол промывали водой и разбавленным раствором бикарбоната калия, осушали над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения препарата была равна 131,1° показатель преломления пВ составлял 1,52459. После дополнительной осушки над пятиокисью фосфора и повторной дистиллации, температура кипения снизилась до 130,7°, тогда как показатель преломления не изменился. [c.387]

Маклин, Дженкс и Акри [1207] характеризовали тщательность очистки хлорбензола спектром поглощения в ультрафиолетовой области. [c.388]

Для окисления измельченный антрацен переводится в чан с водным раствором двухромовокислого натрия (с избытком против тео-)етически рассчитанного и тем большим, чем менее чист антрацен). 1ри повышении температуры до 90—100° в смесь прибавляют 50 /о-ной серной кислоты и поддерживают в течение 1—2 часа эту температуру смеси. Сырой продукт окисления отделяют от раствора, содержащего сульфат хрома, промывают водой и, если надо— под конец содовым раствором, собирают и высушивают осадок, содержащий антрахинон в количестве, отвечающем окисленному антрацену. Отделение антрахинона от примесей в сыром продукте основано на значительно большей стойкости антрахинона сравнительно с примесями при обработке концентрированной серной кислотой при температуре 100—105°. При этих условиях (серной кислоты берут в 2—раза больше по весу сырого антрахинона) примеси антрахинона переходят в растворимые сульфокислоты и могут быть отделены от неизмененного антрахинона фильтрованием, причем надо учитывать необходимость получения антрахинона в таком кристаллическом состоянии, чтоб фильтрование не затруднялось (обычно медленное прибавление воды, медленное понижение температуры). Промывка водой и содовым раствором позволяет получить антрахинон достаточно чистый от примесей (96—95 /о-ныЙ) и пригодный для многих технических применений. Если требуется антрахинон еще более чистый, то полученный продукт можно перекристаллизовать из органических растворителей (например хлорбензол, смесь крезолов) или из горячей серной кислоты. Как метод окончательной очистки применяется и перегонка антрахинона с перегретым паром или сублимация. [c.366]

Большинство органических примесей малорастворимо в воде, поэтому для очистки хлористого водорода от этих примесей чаще всего применяют метод абсорбции водой, предпочтительнее адиабатической Ql20-126 3 Так как абсорбцию НС1 ведут при высокой температуре, то растворимость хлорорганических примесей в соляной кислоте снижается, и они уносятся из абсорбционной колонны с абгазами [127 . Кроме того, многие органические примеси образуют с водой азеотропные смеси, отгоняющиеся вместе с инертными газами. Этим способом H I можно очищать от бензола, хлорбензола, тетрахлорэтана, тет-рахлоруглерода. [c.65]

Очистка сопяной киспоты производства хлорбензола [c.85]

Следует также отметить, что растворимость в растворителях одного и того же типа тем выше, чем выше их температура кипения. Так, вещество, которое очень трудно растворяется в кипящем бензоле (т. кнп. 80" ), будет несколько лучше растворяться в кипящем толуоле (т. кип. ИР) и еще лучше в кипящем ксилоле (т. кнп. 140°) или кипящем хлорбензоле (т. КИГ1. 132 ). Поэтому для перекристаллизации очень трудно растворимых веществ (например, производных антрахинона) бывает необходимо использовать такие высококипящие растворители, как три-хлорбензол, нитробензол, тетралин, анилин, фенол нт- п. Эти растворители имеют то преимущество, что растворимость в них при температуре их кипения значительна, а на холоду — очень невелика. Вследствие этого вещество нз них выкристаллизовывается почти полностью. Их недостаток состоит в том, что то же самое наблюдается и дли загрязнении, которые при нагревании также растворяются, а при охлаждении выпадают вместе с очищаемым веществом. В таких случаях удовлетворительной очистки не Происходит. Но все же правильно проведенная перекристаллизация является надежным способом очистки. Но в промышленных масштабах она довольяо дорога, особенно когда применяются органические растворители, поскольку регенерация последних невозможна без потерь. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология