Капельная реакция никеля

Сортировка сталей на основании капельных реакций на никель, хром, марганец, молибден и кобальт. [c.669]

Пример 2, Вычислить открываемый минимум ионов N1 , если предельное разбавление ионов N1 в растворе равно 400 ООО мл/г, минимальный объем раствора, необходимый для открытия никеля капельной реакцией с диметилглиоксимом, равен 0,02 мл. [c.30]

Существенное преимущество капельных реакций на фильтровальной бумаге — возможность обогащения центра пятна продуктами реакции вследствие избирательного их поглощения бумагой. Поэтому капельные реакции более чувствительны, чем пробирочные. Например, в пробирочном опыте ион Ее- + можно обнаружить железистосинеродистым калием K4[Fe( N),il при предельном разбавлении 1 400 ООО, а в капельном анализе — при разбавлении 1 700 ООО. Образование диметилглиоксимата никеля (II) в пробирочном опыте заметно при предельной концентрации 1 700 ООО, а в капельном — 1 3 ООО ООО. [c.135]

Капельные реакции для качественного открытия и полуколичественного определения хрома, кремния, никеля и марганца на поверхности стали. [c.669]

Для иона никеля чувствительность капельной реакции открытия с помощью диметилглиоксима в видимой области спектра характеризуется открываемым минимумом в 0,16 мкг при предельной концентрации 1 6250. В ультрафиолетовом свете эта капельная реакция в пять раз чувствительнее открываемый минимум 0,03 мкг, а предельная концентрация 1 33 000. [c.9]

Так, например, для объемного определения никеля в ваннах для гальванических покрытий раствор аммиаката никеля титруют раствором диметилглиоксима известной концентрации. Применять какой-либо внутренний индикатор очень трудно, так как продукт реакции (диметилглиоксимат никеля) интенсивно окрашен. Поэтому поступают следующим образом. Время от времени берут каплю анализируемого раствора и переносят ее на полоску фильтровальной бумаги эта полоска лежит на другой полоске бумаги, предварительно пропитанной спиртовым раствором диметилглиоксима и высушенной. Осадок диметилглиоксимата никеля, образовавшийся во время титрования, задерживается на верхней части первой полоски фильтровальной бумаги, а испытуемый раствор пропитывает ее и попадает на вторую, собственно индикаторную бумажку. Очевидно, до тех пор, пока никель не оттитрован, капля раствора на индикаторной бумажке вызывает появление красного пятна. После достижения точки эквивалентности капельная проба не дает окрашивания на индикаторной бумажке. [c.270]

Молибден можно определять также и при помощи окислительно-восстановительных реакций. Применяя растворы хрома (И), можно определять молибден (VI) в присутствии больших количеств марганца (II), цинка, алюминия, хрома (III), кобальта и никеля. Титрование ведут с платиновым электродом по току окисления хрома (II) в кислой среде Следует заметить, что с практической стороны этот метод может встретить только одно возражение трудность сохранения постоянства титра раствора хрома (И), учитывая очень легкую окисляемость последнего. То же относится и к раствору ванадия (И), который рекомендуют для титрования молибдена С. И. Гусев и Э. М. Николаева Раствор ванадия (II) также необходимо хранить в атмосфере СОг и в ней же проводить все титрование. Титровать можно с платиновым электродом по току окисления ванадия (II) при +0,6 в (Нас. КЭ) или с ртутным капельным по току восстановления молибдена (VI) в фосфорнокислой среде при потенциале около —0,8 в (Нас. КЭ). Интересно, что при совместном присутствии молибдена и вольфрама можно получить на кривой титрования с платиновым электродом два перегиба, отвечающих (раздельно) содержанию молибдена и вольфрама. Это возможно в связи с тем, что система Мо /Мо обладает более положительным потенциалом, чем [c.265]

Эту реакцию можно проводить капельным методом. Поместите на фильтровальную бумагу каплю исследуемого раствсра и каплю спиртового раствора диметилглиоксима. Смоченную бумагу для нейтрализации кислоты обработайте парами аммиака над фарфоровой чашкой. При достаточном насыщении аммиаком на бумаге в присутствии никеля образуется красное пятно. [c.305]

Способ выполнения. На капельной пластинке. В углубление капельной пластинки помещают несколько капель анализируемого раствора, к которому прибавлен аммиак, до ясно выраженной щелочной реакции. Отфильтровывают посредством капиллярной пипетки одну каплю щелочного раствора, переносят ее в другое углубление капельной пластинки и прибавляют к ней каплю раствора реактива. В присутствии ионов никеля образуется красный осадок, который при больших разбавлениях. появляется лишь спустя 10—15 мин. [c.164]

Обнаружение N 2+ капельным методом. Если выполнить реакцию на бумаге, пропитанной раствором моногидрофосфата натрия, то в центре пятна осаждаются фосфаты железа (П1) и (II) и меди(II), которые почти не изменяются под действием аммиака и диметилглиоксима. Фосфат никеля растворим в аммиаке, поэтому он переносится на периферию. [c.192]

В качестве основы для определения п. н. з. были использованы также другие электродные реакции. Исследования выделения водорода на никеле [281] и восстановления ионов ртути на капельном ртутном электроде [282] позволили определить п.н.з. этих электродов. [c.228]

Никель по Багу. Исходным препаратом служит сплав никеля и алюминия (в соотношении 40 60%), измельченный до кусочков размером 2—3 мм и отсеянный от пыли. Сплав (50 г) помещают в стакан емкостью 300 мл (лучше фарфоровый) и при перемешивании (от руки, так как мотор может искрить) из капельной воронки прибавляют по каплям раствор 22 г натриевой щелочи в 200 мл воды. Необходимо следить, чтобы температура не превышала 20—25° (термометр не следует долго оставлять в жидкости, чтобы предотвратить разъедание стекла и попадание ртути в реакционную среду). Смесь нагревают на водяной бане при 60° в течение 1,5 ч при механическом перемешивании (следят, чтобы не было бурного вспенивания массы). После окончания выщелачивания катализатор промывают 5—8 раз декантацией водой до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину, промывают 95%-ным, а затем абсолютным спиртом несколько раз и оставляют под абсолютным сниртом в плотно закупоренной склянке. [c.93]

Открытие катионов никеля(1Т) Если в растворе отсутствуют катионы железа(П), то никель(П) открывают капельной реакцией с диметилглиоксимом (реактив Чугаева) в аммиачной среде на полоске фильтровальной бумаги — возникает окрашенная розовая зона вследствие образования комплекса никеля с димет1шглиоксимом красного цвета. [c.340]

Не перечисляя всех изменений и дополнений, произведенных Голлом, я укажу л ишь наиболее важные из них. Так, качественный анализ значительно пополнен новыми реакциями, особенно с органическими реактивами й, главным образом, капельными реакциями. Нельзя не лриветспвовать помещенный им краткий очерк качественного полумикроанализа, а также заново обработанный раздел платиновых металлов. К сожалению, идя навстречу желанию своего издателя не увеличивать объема книги, Голлу пришлось, как он указывает в своем предисловии, сократить в некоторых случаях текст предыдущего издания. Так, им исключено, например, описание свойств гидразина и гидроксиламина — соединений, с которыми аналитикам приходится часто иметь дело. Выпущены также определение чувствительности реакций, приготовление платинохлористоводородной кислоты из платиновых остатков, определение следов марганца в окиси никеля и кобальта и т. д. Эти места предыдущего издания я счел нужным сохранить полностью. [c.9]

Дополнение редактора. Рубеанотодородиая кислота является весьма чувствительным реактивом не только еа кобальт, но так1же на никель и медь. Поэтому открытие одного из этих металлов в присутствии двух других в пробирке невозможно, а возможно только в виде капельной реакции на фильтровальной бумаге. Благодаря различной скорости адсорбции об-.разующихся ионов фильтровальной бумагой, на последней образуются три окрашенные зоны в центре буро-зеленое кольцо рубеаната меди, затем бурое кольцо рубеаната кобальта и внешнее синее кольцо рубеаната никеля. А. К. [c.272]

Чувствительность капельных реакций может быть сильно повышена, если их проводить на заостренных кончиках полосок фильтровальной бумаги. Такие заостренные полоски вырезают ножницами (или острым стеклом, если требуется открыть железо или никель, которые могут попасть на бумагу с ножниц). Острием фильтровальной бумаги можно отбирать очень малые количества испытуемого раствора например, из микропипетки емкостью 0,1 жл можно отобрать 5-10 жл раствора. Так, капельной реакцией с роданидом калия K NS можно открыть 0,3 у Ее , а реакцией, проводимой на острие фильтровальной бумаги, можно открыть [c.150]

Капельная реакция. На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора KNa 4H40e, потом на влажное пятно каплю раствора соли никеля и на мокрое пятно каплю раствора ЫагНР04. Катионы, содержащиеся в анализируемом растворе, перейдут в нерастворимые фосфаты. Но фосфат никеля как более растворимая соль диффундирует к периферии пятна. Затем обводят -капилляр пипетки с раствором диметилглиоксима по периферии пятна и бумагу держат над открытой склянкой с концентрированным раствором аммиака. В присутствии никеля пятно окрасится в розово-красный цвет или вокруг пятна появится розовое кольцо. [c.96]

Распознование типа сплава. Обнаружение в сплавах тех или иных химических элементов проводят преимущественно дробным методом при помощи микрокристаллоскопических и капельных реакций. Однако прежде всего желательно установить тип сплава. Распознавание типа сплава, как правило, не требует предварительного его измельчения и ведется на деталях бесстружковый методом анализа. Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Так, алюминиевые сплавы содержат магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и др., медные сплавы — олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др. [c.384]

Выполнение реакции. На капельную пластинку помещают две капли концентрированного раствора ацетата цинка, каплю раствора К4[Ре(СН)в1 и каплю 1 %-ного раствора Na2[Fe( N)вN01. Образуется белый осадок. К нему прибавляют 2—3 капли испытуемого раствора. В присутствии ЗОз-ионов появляется красное окрашивание. Выполнению реакции мешают ионы 3- , которые могут быть предварительно удалены действием сульфата никеля. [c.166]

Реакцию можно проводить капельным методом на фильтровшьной бумаге. Для этого на листок фильфовальной бумаги наносят каплю раствора соли никеля(П), затем — каапо спиртового раствора димет илгли-оксима. Бумагу держат над склянкой с концентрированным раствором аммиака (в парах аммиака) до появления розово-красно] о пятна. [c.416]

По данным анализа и результатам определения молекулярного веса тиоктовой кислоты установлена ее брутто-формула СаНмОгЗг. В ИК-спектре соединения имеется полоса при 5,8 мк, характерная для алифатической карбоксильной группы. Значение рКк, равное 4,76 (для н-масляной кислоты рКк = 4,82), указывает на то, что полярные или ненасыщенные группы не находятся в а- или р-положении по отношению к карбоксильной группе. Тиоктовая кислота не дает положительной реакции с нитропруссидом натрия, характерной для соединений, содержащих меркаптогруппу (—8Н) при полярографическом исследовании было установлено, что сера в веществе способна восстанавливаться на капельном ртутном электроде и, следовательно, присутствует в виде дисульфидной группировки. Десульфированием над никелем Ренея тиоктовая кислота была превращена в н-каприловую кислоту СНз(СН2)бСООН. Поскольку тиоктовая кислота не содержит метильных групп (определение по Куну—Роту отсутствие характерной линии в ИК-спектре при 3,37 мк), один атом серы должен быть связан с концевым атомом углерода. На основании этих данных для тиоктовой кислоты были предложены три возможные структуры [c.630]

Синтез 4-амино-2-диметиламинотолуола. В четырехгорлую колбу емкостью 2 л. снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 90 г (0,5 М) 4-нитро-2-диметиламинотолуола, 900 мл этилового спирта и 3 мл (5 г) суспензии никеля Ренея (см. примечания 1 и 2). К смеси за 1,5 часа при слабом перемешивании прибавляют 50 мл (1,02 М) гидразин-гидрата с такой скоростью, чтобы температура н-е превышала 60—65°, а затем кипятят реакционную смесь 15 минут. Контроль за полнотой восстановления осуществляют пробой на вытек на фильтровальной бумаге (цвет вытека и.чменяется от ярко-желтого до бесцветного). По окончании реакции катализатор отфильтровывают к фильтрату добавляют 4 г активированного угля и кипятят с обратным холодильником 30 минут. Раствор фильтруют от угля, спирт отгоняют, а остаток разгоняют в вакууме, в токе азота, собирая фракцию, кипящую при 110 11277 лж. [c.19]

Реакция с диметилгиоксимом (реактив Чугаева). Поместите каплю исследуемого раствора на фарфоровую пластинку, прибавьте 6 н. раствор аммиака до щелочной реакции и каплю раствора диметилглиоксима. В присутствии никеля появляется красновато-розовый осадок диметилглиоксима никеля. Эту же реакцию можно выполнить капельным методом на фильтровальной бумаге. [c.87]

Систематическому исследованию реакционной способности органических реагентов по отношению к неорганическим ионам в значительной мере способствовало развитие теории комплексных соединений, основы которой были заложены Вернером в 1891 г., а также открытие избирательной реакции диметилглиоксима с никелем(II) в начале XX в. (Чугаев, 1905 г.), что позволило успешно разработать способ гравиметрического определения никеля (Брунк, 1907 г.). В работах Файгля разрабатывалась теория реакционной способности органических реагентов и были изучены многочисленные их применения в капельных пробах. [c.20]

Для этого на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора ЫагНР04 (реагент, наносимый на бумагу первым, называется в капельном анализе подстилкой ). Далее, в центр образовавшегося влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора. Распространяясь по капиллярам бумаги, раствор реагирует с РОГ, вследствие чего N1 + и Ее + оседают в виде малорастворимых фосфатов. Но первым, и потому ближе к центру пятна, образуется менее растворимый фосфат железа РеР04. Фосфат никеля, как более растворимый, начнет осаждаться только после того, как Ре +-ионы при движении раствора по направлению к периферии пятна будут практически полностью осаждены. Следовательно, осадок Ы1з(Р04)г расположится за осадком РеР04, ближе к краям пятна. Таким образом, ионы N1 + окажутся отделенными от ионов Ре +. Если затем обработать пятно по периферии аммиачным раствором диметилглиоксима, то на бумаге получится красное кольцо, характерное для N 2+ Следовательно, отделение N1 + от мешающих его обнаружению Ре +-ионов происходит благодаря фильтрующей способности бумаги. Другими словами, неспецифическая реакция становится специфической вследствие выполнения ее при надлежащих условиях на бумаге. Точно так же могут быть использованы для дробного обнаружения ионов и многие другие неспецифические реакции. [c.57]

Выполнение реакции. Вариант I. Каплю исследуемого водного раствора или остатка после выпаривания капли раствора нелетучего основания, в спирте, эфире или аналогичном растворителе смешивают на капельной плгстинке с каплей равновесного раствора диметилглиоксимата никеля. В присутствии основания выпадет красный кристаллический осадок диметилглиоксимата никеля тотчас же или после появления неустойчивого желтого окрашивания в зависимости от количества основания. [c.148]

Образование сульфита при щелочном плавлении характерно для соединений, содержащих окисленную, т. е. четырех- и шестивалентную серу. Эти соединения можно отличать по их различной растворимости в сочетании с результатами щелочного плавления. Например, сульфокислоты и их щелочные соли растворимы Б воде, в то время как сульфонамиды нерастворимы в воде и в кислотах. Как видно из уравнений (2) и (3), сульфонамиды отличаются от сульфонов только тем, что дают при щелочном плавлении аммиак или амины. Следует отметить, что в этом отношении при щелочном плавлении амиды карбоновых кислот ведут себя аналогично сульфонамидам. Сульфиновые кислоты можно обнаружить по их способности осаждаться из растворов в. минеральных кислотах при добавлении хлорида железа (HI). Хотя эта реакция не очень чувствительна, ее можно использовать для отличия сульфиновых кислот от сульфокислот Для обнаружения сульфита, образующегося при щелочном плавлении органических соединений, содержащих четырех- и шестивалентную серу, можно использовать все методы, приведенные в книге Файгля по неорганическому капельному анализу для обнаружения двуокиси серы, выделяемой кислотами из сульфитов щелочных металлов. Особенно пригодна реакция образования черного оксигидрата никеля (IV) из зеленой гидроокиси никеля (II) при взаимодействии с двуокисью серы . При этом происходит самоокисление двуокиси серы, способствующее в свою очередь окислению Ni(OH)2 в NiO(OH).2 , которое обычно протекает только под действием окислителей. Возможно, что при действии двуокиси серы на Ni(OH).2 вначале образуется основной сульфит, в котором катионный и анионный компоненты далее окисляются кислородом воздуха по схеме [c.335]

Выполнение реакции . В соседние углубления капельной пластинки помещают по одной капле 0,008%-ного раствора водного сульфата никеля. К первой капле добавляют каплю исследуемого раствора, ко второй—каплю воды. Затем в оба углубления добавляют по одной капле аммиака и по одной капле 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима. В контрольном растворе появляется ясно видимый красный осадок диметилглиоксимата никеля, в то вр мя как 1 сследуемая смесь при наличии этилендиаминтетрауксусной кислоты не изменяется. [c.494]

Выполнение реакции. В соседние углубления капельной пластинки помещают по капле прозрачного щелочного раствора би-уретового комплекса никеля. В одно углубление добавляют каплю нейтрального или щелочного исследуемого раствора, в другое— каплю воды. Смесям дают постоять 10—15 мин. при комнатной температуре, после чего к каждой добавляют по капле 1%-ного раствора диметилглиоксима. На присутствие уреазы указывает немедленное образование осадка красного диметилглиоксимата никеля. Контрольный раствор сохраняет исходную желтую окраску или приобретает легкий оранжевый оттенок. [c.595]

Выполнение реакции. Вариант I. В углубление капельной пластинки помещают небольшое количество твердого исследуемого вещества или каплю его раствора или суспензии в спирте или воде. Добавляют каплю щелочного раствора комплекса никеля с биуретом (приготовление см. стр. 595) и пссле зтсго каплю 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима. Осаждение красных кристаллов диметилглиоксимата никеля указывает на наличие карбоновых кислот, сульфокислот,- фенолов или растворимых в воде солей органических азотсодержащих оснований. [c.633]

В соевой муке содержится энзим уреаза, каталитически ускоряющий гидролитическое разложение мочевины и биурета на аммиак и двуокись углерода, которые образуют карбонат аммония. Чувствительная реакция обнаружения уреазы и, следовательно, соевой муки, описана на стр. 594. Реакция основана на демаскировании уреазой никеля, связанного в растворе с биуретом в комплексный анион. Реакцию можно выполнять на капельной пластинке. Для этого достаточно нескольких миллиграммов соевой муки. Лучше всего обрабатывать каплю нейтральной или слегка щелочной суспензии исследуемого образца каплей щелочного раствора биуретного комплекса. После 10—15 мнн. стояния смесь обрабатывают каплей раствора диметилглиоксима. В присутствии уреазы выпадает красный осадок. [c.688]

Реакцию Л. А. Чугаева можно проводить и капельным методом. Для этого на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора NajHPO, и на нее—каплю испытуемого раствора. Образовавшееся пятно в течение одной минуты выдерживают над парами аммиака. -Затем пятно обрабатывают по краю раствором диметилглиоксима. В присутствии Ni" образуется розовый круг. Фосфат натрия добавляют для осаждения ионов, мешающих открытию никеля, например, Fe ". [c.118]

В некоторых частных случаях используют и другие методы маскирования. При капельном методе определения широко используют разницу в скоростях движения ионов на бумаге. Например, определению никеля с ру-беноводороднон кислотой мешают медь и кобальт, образующие с реактивом окрашенные соединения. При проведении этой реакции на бумаге в результате различной скорости движения ионов от центра пятна к пе- [c.267]

Например, если реакцию между ионами никеля и диме-тилглиоксимом проводить капельным методом на полоске фильтровальной бумаги, а не в пробирке, то чувствительность реакции повышается в 5 раз. [c.122]

Выполнение реакций на бумаге представляет ряд преимуществ, как показывает следующий пример. Ион N1+ " открывают действием органического реактива (диметилглиоксима), предложенного Л. А. Чугаевым и потому называемого реактивом Чугаева . При действии диметилглиоксима на раствор соли никеля в присутствии МН ОН образуется характерный ало-красный осадок комплексной соли. Ести эту реакцию выполнять на фильтровальной бумаге, чувствительность ее оказывается в 5 раз большей, чем при выполнении в пробирке илн на капельной пластинке. Это объясняется очень большой внутренней поверхностью бумаги, пронизанной огромным количеством капилляров (по которым и [)аспространяются наносИ]Мые на нее растворы) и поэтолгу весьма сильно адсорбирующей растворенные вещества " . [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология