Фильтрование, промывание и прокаливание осадков

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Приготовление мацерированной бумаги. Мацерированную бумагу применяют для ускорения фильтрования и лучшего промывания осадков гидроксидов. Как правило, мацерированную бумагу добавляют в осадок после его выделения и сыесь тщательно перемешивают. Осадки после прокаливания получаются рыхлыми. [c.299]

Физическая форма осадка. Как уже отмечалось, осадок хлорида серебра является творожистым, фильтруемая масса состоит из пористых агрегатов мельчайших частиц. Такой хлопьевидный осадок почти идеален для фильтрования и промывания. Для того чтобы фильтрование проходило быстро, можно использовать крупнопористый фильтр, частицы осадка при этом не забивают поры фильтра. В связи с большой пористостью агрегатов промывная жидкость соприкасается практически со всем и мельчайшими исходными частицами осадка. Серьезные трудности возникают из-за того, что при промывании агрегаты могут разрушаться с образованием мельчайших частиц, которые проходят через фильтр в фильтрат. Чтобы подавить это явление, называемое пептизацией, осадок следует промывать жидкостью, содержащей электролит. Этот электролит должен быть веществом летучим, чтобы легко удаляться при последующем высушивании или прокаливании осадка. Очень подходящим веществом для этой цели является азотная кислота, которая не только препятствует пептизации, но также предотвращает осаждение других анионов, присутствующих в растворе в виде солей серебра. [c.242]

Следует учесть, что все описанные операции фильтрования и промывания необходимо заканчивать на одном занятии без длительных перерывов, так как иначе осадок высохнет, превратится в плотную массу и промыть его хорошо будет уже невозможно. Промывание производят промывными жидкостями, а не дистиллированной водой, так как в ней будет больше растворяться осадка. Поэтому к дистиллированной воде добавляют вещества, содержащие одноименный ион с осадком. Эти вещества должны легко удаляться при прокаливании осадка и не должны образовывать с отмываемыми от осадка веществами каких-либо нелетучих соединений. [c.271]

Для фильтрования берут плотный фильтр (синяя лента), увлажняют его и плотно прижимают к стенкам воронки. Фильтруют, как обычно, пользуясь стеклянной палочкой. Осадок промывают 2—3 раза холодной водой, декантируя промывную жидкость, а затем переносят на фильтр и промывают 6—8 раз. После этого проверяют полноту промывания, собирая в пробирку 2—3 мл жидкости, вытекающей из воронки, и прибавляя к ней 2—3 капли разбавленной серной кислоты. Промывание считается законченным, если раствор после приливания к нему серной кислоты остается прозрачным. Воронку с фильтром накрывают листом чистой бумаги и ставят в сушильный шкаф. После подсушивания фильтр с осадком вынимают из воронки, свертывают (см. рис. 27), кладут во взвешенный фарфоровый тигель и приступают к прокаливанию. [c.92]

Промывание осадка. Выпавший осадок отделяют от маточного раствора простой декантацией, фильтрованием или центрифугированием. Выбор метода отделения осадка от маточного раствора определяется тем, какие вещества были использованы в качестве исходных, какие примеси могли быть захвачены в процессе осаждения и возможностью удаления этих примесей в процессе сушки и прокаливания. Если исходными солями являются, например, нитраты и гидроксид аммония, то возможными посторонними примесями в осадке оказываются ионы и N0 , которые легко разлагаются [c.19]

Так как нагревание в присутствии бумажной кашицы не безопасно в отношении толчков, раствор необходимо все время перемешивать. Присутствие бумажной кашицы способствует более быстрому фильтрованию и промыванию осадка. Перемешивание во избежание местного избытка аммиака при осаждении особенно важно при применении кашицы. Осадок должен быть хорошо отсосан и отчасти высушен до прокаливания, иначе жидкость, содержащаяся в осадке, начнет в начале прокаливания вскипать или выбрасываться, что может повести к серьезным ошибкам. [c.60]

В аналитической химии возникновение коллоидных растворов большей частью играет отрицательную роль и затрудняет химические операции. При осаждении, фильтровании, центрифугировании, промывании осадков, легко переходящих в коллоидное состояние, необходимо применять особые приемы, чтобы осадок легко отделить от раствора. Для этого осаждение проводят при нагревании и в присутствии электролита. Фильтруют и центрифугируют осадки сейчас же после осаждения, в горячем состоянии, промывают осадок горячей водой, к которой прибавлен какой-либо электролит, не растворяющий осадок и не мешающий дальнейшему ходу анализа. Обычно такими электролитами служат аммонийные соли, которые можно затем удалить прокаливанием. [c.95]

Гравиметрия является длительным методом, так как включает такие продолжительные операции, как фильтрование, промывание, высушивание, прокаливание и доведение осадка до постоянной массы. Часто приходится пере-осаждать осадок для удаления соосадившихся элементов. В большинстве случаев результаты анализа можно получить через несколько часов, в сложных случаях — на вторые или третьи сутки. По этой причине гравиметрии не применяют для ускоренных (экспрессных) анализов, позволяющих наблюдать за ходом технологических процессов. Однако ее часто используют при выполнении высокоточных маркировочных и арбитражных анализов на предприятиях. Нередко роль гравиметрического анализа сводится к контролю результатов, полученных другими, более ускоренными инструментальными методами. Гравиметрия используется для установления химического состава стандартных образцов, титров растворов, анализа товарных продуктов. [c.26]

Наиболее важной является методика получения осадка, который затем превращается в весовую форму. Между выделившимся осадком и маточным раствором устанавливается определенное динамическое равновесие. Раствор над осадком насыщен веществом, выпавшим в осадок. Это равновесие подчиняется закону действия масс. В этих условиях при данной температуре осадок можно охарактеризовать определенной величиной растворимости и произведения растворимости. Растворимость осадка зависит от температуры, состава растворителя, присутствия посторонних веществ, одноименных ионов, от явления комплексообразования, pH раствора, размера частиц осадка. Наиболее надежные результаты анализа можно получить, если осадок выпадает крупнокристаллический, что облегчает фильтрование, не загрязненный примесями, устойчивый при фильтровании, промывании и сушке, и после прокаливания его состав оказывается строго постоянным и отвечающим определенной формуле. Крупнокристаллическими называют осадки, частицы которых имеют поперечник около 0,1 мм или больше. Получение более мелких частиц осадка нежелательно, так как они быстро забивают поры фильтра, что сразу же резко замедляет процесс фильтрования. Кроме того, крупнокристаллический осадок более чистый, так как он захватывает из маточного раствора меньшее количество примесей. Студенистые осадки, например Ре(ОН)з, А1(0Н)з, Н2510з, трудно отфильтровываются от маточного раствора и увлекают с собой вследствие сорбции примеси посторонних веществ. При осаждении труднорастворимых гидроокисей металлов значение pH раствора остается постоянным, если к раствору добавлять щелочь до тех пор, пока в растворе имеется избыток катионов осаждаемого металла, так как они сейчас же связывают ионы гидроксила с образованием осадка. Если к этому раствору прибавлять раствор кислоты, то pH тоже не меняется, так как часть осадка растворяется вследствие связывания ионов гидроксила ионами гидроксония с образованием молекул воды. Хотя почти все вещества, даже гидроокиси металлов, в твердом виде имеют кристаллическое строение, осадок может быть по виду кристаллическим, только если его частицы имеют более или менее правильную форму. В противном случае получается аморфный по виду хлопьевидный осадок. [c.354]

Приведенными выше закономерностями, наблюдающимися, при соосаждении за счет адсорбции, часто пользуются в аналитической химии. Так, например, гидроокись железа можно осаждать из раствора или КОН, или ЫН40Н. В обоих этих случаях можно одинаково достигнуть полноты осаждения железа, однако при осаждении гидроокиси железа раствором КОН на поверхности осадка будет адсорбирован также КОН (ОН- в порядке первичной потенциалобразующей адсорбции и К+ в порядке вторичной обменной адсорбции). После фильтрования, промывания водой, высушивания и прокаливания гидроокись железа останется загрязненной КОН. Если же вести осаждение раствором аммиака, то адсорбированной будет гидроокись аммония, которая легко удаляется при высушивании и прокаливании, и, следовательно, осадок гидроокиси железа получится значительно более чистым. Если осадок гидроокиси железа, полученный путем осаждения ее КОН, промывать раствором хлористого аммония, то можно значительную часть ионов калия заменить на ионы аммония, в результате чего адсорбированной окажется уже ЫН40Н, легко удаляемая при дальнейшей обработке осадка. [c.47]

Одной из классических гравиметрических методик является осаждение гидроксидов алюминия, хрома или железа при добавлении водного раствора аммиака к растворам, содержащим один из этих элементов. В результате реакции образуется, однако, объемистый и студенистый осадок, чем объясняются М1ногочислен1ные трудно сти при фильтровании и промывании, а также возможность соосаждения других катионов и анионов. Эти трудности можно преодолеть, если использовать метод гомогенного осаждения. Так, pH раствора иона алюминия подбирают таким образом, чтобы при этом не выпадал гидроксид алюминия, затем добавляют необходимое количество карбамида, и раствор нагревают до тех пор, пока гидролиз карбамида не увеличит pH настолько, что гидроксид алюминия осадится количественно. Полученный таким путем осадок имеет лучшие физические характеристики— высокую плотность и кристалличность. ПО Сле прокаливания гидроксид алюминия превращается в о(ксид алюминия А1гОз — превосходную весовую форму для гравиметрического определения алюминия. [c.231]

При фильтровании и промывании водой осадка, находящегося в виде коагулированного коллоида, часто возникают трудности практического порядка. При промывании концентрация ионов в двойном слое уменьшается, и коагулированные частицы могут снова приобрести достаточный дзета-потенциал для взаимного отталкивания, осадок вновь диспергируется (пептизируется). Для предотвращения репептизации чаще всего пользуются простым средством — промывают осадок разбавленным раствором электролита (например, азотной кислоты или нитрата аммония), который прн прокаливании улетучивается. Пептизация не всегда имеет место. Прежде всего рекристаллизация первичных частиц (см. разд. 8-4) способствует уменьшению и совершенствованию поверхности, что сопровождается высвобождением адсорбированных потенциалоопределяющих ионов. Кроме того, происходит рост крупных частиц за счет мелких или при частичной рекристаллизации может происходить слипание коллоидных частиц. [c.183]

Легко отделяемый фильтрованием осадок ZnS промывают слегка подкисленной водой, а под конец небольшим количеством воды, содержащей NH NOjj. Промывание ведут до полного удаления железа, после чего осадко-высушивают, озоляют и переводят в ZnO прокаливанием до постоянного-веса приблизительно при 900°. [c.47]

Итак, при осаждении, фильтровании или центрифугировани1 и промывании осадков, легко переходящих в коллоидное состоя ние, необходимо соблюдать особые правила предосторожности Осаждение нужно проводить при нагревании и в присутствии элек тролита. Фильтровать или центрифугировать осадки следует сей час же после осаждения также в горячем состоянии и промывать осадок горячей водой, к которой прибавлен какой-либо электро лит, не растворяющий осадок и не мешающий дальнейшему ход анализа. Обычно такими электролитами служат аммонийные со ли, легко удаляемые прокаливанием. [c.128]

Раствор с осадком оставляют в теплом месте на несколько часов, после чего фильтруют через маленькую воронку с плотным фильтром, перенося осадок на фильтр лишь в конце фильтрования. Осадок на фильтре и стакан тщательно промывают кипящей дистиллированной водой до полного удаления бария (проба с 5%-ным раствором H2SO4). При промывании осадка необходимо перенести все кристаллы BaS04 из стакана на фильтр стеклянной палочкой с резиновым накоцечником. Осадок с фильтром подсушивают и переносят в маленький предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокаливают сначала слабо, а затем сильно, пока осадок станет белым. После прокаливания тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Количество 80 вычисляют в процентах к воздушно-сухой почве по формуле [c.88]

Ход определения -. К сернокислому раствору сульфата циркония, объем которого зависит от содержания циркония (например, 25 мл при содержании 0,5 мг и 200 мл при содержании 0,1 г циркония), прибавляют 1 —2 капли перекиси водорода. В присутствии титана вводят избыточное количество чистой перекиси водорода, сохраняя ее в растворе до окончания процесса осаждения. Установив концентрацию серной кислоты в растворе несколько выше 10% по объему, прибавляют свежеприготовленный 10%-ный раствор (NH4)aHP04 в 10—100-кратном количестве по отношению к необходимому по соотношению Zr 2Р, причем больший избыток осадителя требуется при содержании малых количеств циркония. Доводят концентрацию серной кислоты в растворе до 10% по объему и затем нагревают при 40—50 . Если по истечении двух часов выделяется значительный осадок фосфата циркония, вводят мацерированную бумагу, дают отстояться и фильтруют. Если же осадок невелик, оставляют на ночь при комнатной температуре, а при содержании очень малых количеств циркония стакан покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на 2—3 дня. В том случае, когда осадок необходимо исследовать, фильтруют через бумажный фильтр, в противном случае для фильтрования можно пользоваться тиглем Гуча, обработанным до взвешивания так же, как в процессе анализа. Осадок промывают холодным 5%-ным раствором нитрата аммония до удаления избытка фосфата. Для промывания небольших осадков требуется примерно 300 жл раствора нитрата аммония. Точно установить необходимое количество промывной жидкости невозможно, так как промывные воды никогда не бывают свободными от фосфора вследствие гидролитического разложения осадка. Чтобы избежать растрескивания осадка во время прокаливания, влажный фильтр с осадком сушат в тигле, осторожно нагревают до обугливания бумаги и затем, прикрыв почти все отверстие тигля крышкой, очень осторожно прокаливают до сгорания угля. Под конец прокаливают на паяльной горелке. Прокаленный остаток взвешивают в виде ZrPjOy. [c.586]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология