Манометры для низкого вакуума (более 1 мм рт. ст

Манометры для низкого вакуума (более 1 мм рт. ст.) [c.141]

Масс-спектрометр используют не только для обнаружения течи, но и во многих других областях, например для изучения газов при очень малых давлениях. Масс-спектрометр секторного типа представляет собой удобную конструкцию, широко] используемую для решения различных задач [915]. Например, изучение диффузии гелия через стекло [1522], обезгаживание металлов [887]. Условия работы и системы напуска, позволяющие работать с очень малыми количествами образца, были описаны в гл. 5. Однако во многих случаях более пригодны другие типы масс-спектрометров. Эдвардс [568] рассмотрел применение различных типов масс-спектрометров в исследованиях высокого вакуума. В некоторых случаях большими преимуществами обладает омегатрон благодаря высокой чувствительности в сочетании с малыми размерами, простой конструкцией и возможностью работы при высокой температуре. Это делает его пригодным для исследования вакуумной аппаратуры, в которой Возможна высокая температура. Альперт и Бюритц [40] использовали омегатрон в качестве манометра для измерения давления (чувствительность сопоставима с чувствительностью ионизационного манометра) при исследовании остаточного давления, которое может быть получено в стеклянной аппаратуре. Омегатрон имеет то преимущество, что при его помощи можно провести анализ остаточных газов, причем вакуум ограничивается диффузией гелия через стеклянные стенки системы. Это было сделано в изолированной вакуумной системе. В исследуемом спектре остаточный пик гелия увеличивался с течением времени, а пик, отвечающий азоту, не изменялся. Альперт и Бюритц получили для Не ток 2-10 а, соответствующий парциальному давлению гелия 5-10 мм рт. ст. Омегатрон использовали также при очень низких давлениях для определения веществ, образующихся в вакууме при работе масляных диффузионных насосов, с целью установить, состоит ли остаточный газ из продуктов десорбции или образован при разложении масла диффузионных насосов [1676], При помощи этого прибора измерялось также выделение кислорода с поверхности, покрытой окислами бария, стронция и магния, под действием бомбардирующих электронов, как функция энергии и плотности бомбардирующих электронов [2125]. Из полученных результатов следовало, что имеет место двухступенчатое электронное возбуждение твердых веществ, связанное с диссоциацией. Некоторое количество кислорода выделяется при очень низких энергиях электронов, вероятно, благодаря десорбции. [c.496]

Для синтеза применяется модифицированный аппарат Парра для гидрирования при низком давлении Реакционный сосуд закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, через которые пропускают карман для термопары, изготовленный из стеклянной трубки диаметром 5 мм, и изогнутую толстостенную стеклянную трубку диаметром 8 мм. Карман термопары должен отстоять не более чем на 2 см от дна сосуда. Изогнутая трубка входит в сосуд на глубину 1 слг, другой ее конец соединяют непосредственно с питающей системой из толстостенных трубок, предназначенных для работы под давлением трубки могут быть перекрыты винтовыми зажимами. Питающая система присоединена также через игольчатые вентили к вакуум-линии, к баллону с хлортрифторэтиленом, к манометру, к отводу для выпуска газа, [c.179]

Давление, при котором протекает перегонка, измеряют укороченным (дифференциальным) манометром (см. стр. 86), присоединенным к системе около приемника, возможно ближе к термометру, чтобы показываемая температура кипения была правильна. Манометр, включенный близко к насосу, показывает более низкое давление, нежели имеющееся в приборе для перегонки применение длинных вакуум-проводов узкого [c.128]

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

При достижении температуры десорбции следует учесть, что активированный уголь является плохим проводником тепла и поэтому в вакууме медленно принимает температуру ванны. Силикагель ведет себя в этом отношении несколько лучше. По этой причине всегда лучше работать с небольшими количествами адсорбента и газа. Хороший эффект разделения при десорбции достигается тогда, когда газ откачивают насосом до возможно более низкого давления. Поэтому вначале десорбционный сосуд соединяют с чувствительным манометром, а затем постепенно повышают температуру ванны до давления примерно 0,01—0,05 мм рт. ст., а затем, после часа выдерживания при этой температуре, начинают фракционирование при одновременном откачивании насосом. При этом температура постепенно повышается, в результате чего скорость десорбции остается примерно той же, что и в начале. Продолжительность времени для десорбционного анализа в случае нескольких компонентов может составлять 24 час и больше. [c.489]

Согласно более совершенной методике, используют видоизмененный прибор, схема которого показана на рис. 6. Попеременно испаряя и замораживая сконденсировавшиеся в ловушках 8 пары, можно измерить скорость переноса при помощи манометра Мак-Леода. Для поддержания заданного вакуума на стороне низкого давления мембраны используют небольшой парортутный вакуумный насос. Более летучие компоненты непрерывно нагнетают насосом Теплера в манометр Мак-Леода, в котором замеряется их количество. [c.204]

Конечное давление в любой системе устанавливается тогда, когда скорость удаления газа насосами и скорость поступления газа из всех источников равны. Прогревая аппаратуру в течение соответствующего времени, можно заметно уменьшить количество газа, адсорбированного на стенках, частях манометра и т. д., так чтобы скорости поступления газов из этих источников при комнатной температуре существенно уменьшились и, следовательно, стало возможным достичь намного более низких предельных давлений в вакууме. Основной источник газа при нагревании аппаратуры — вода, выделяющаяся со стекла. Эта вода, химически связанная со стеклом [64, 65], в достаточной мере удаляется посредством обычного прогревания системы (350—400° С), хотя процесс удаления воды и пе является простой десорбцией. [c.230]

Специфика измерений высоковакуумными манометрами. Обычно измерения глубины вакуума в области низких давлений проводятся с целью определения плотности потока молекул, падающих на определенную поверхность внутри вакуумной системы. Интересующий нас объект может быть тонкой пленкой, подложкой или каким-либо прибором. Обычно предполагается, что измеряемое манометром давление газа соответствует условиям, одинаковым для всех точек данной вакуумной камеры. Это предположение, однако, является всего лишь аппроксимацией, поскольку в области очень низких давлений поведение газа определяется в основном взаимодействием молекул газа со стенками камеры, а не между собой. Следовательно, распределения самих частиц и их скоростей не являются однородными и отличаются от максвелловских. Для ионизационных манометров характерен еще ряд ограничений в измерении давления газа и большая часть источников ограничений не может быть устранена. Для уменьшения величины этих эффектов и оценки точности измерения в области малых давлений необходимо разобраться в механизмах, ответственных за эти эффекты. Проблема неоднородности распределения газа в вакуумных системах рассматривалась Муром [357]. Он перечислил причины, которые могут приводить к изменению плотности газа. Причиной могут быть насосы, действующие как ловушки и как источники направленного распространения газовых частиц. Эффект может быть связан с неупругим отражением падающих на стенку молекул, с поверхностной миграцией адсорбированных газов, вариацией скоростей адсорбции и десорбции на определенных участках внутренних стенок. Изменение плотности газа может быть вызвано разницей в температурах элементов системы. Хотя попытки описать аналитически реальное распределение газа и были сделаны, однако они были выполнены для систем с простейшей геометрией. Экспериментальные исследования в этом направлении были проведены Холлэндом, который рассматривал общее давление газа как сумму максвелловской и направленной составляющих [358]. Он закрепил ионизационную манометрическую лампу так, что ее впускная трубка могла поворачиваться, и наблюдал значительную разницу в давлении при различных ориентациях, измерительной лампы. Поскольку все источники неравномерного распределения давления газа устранить невозможно, при установке ионизационной лампы в вакуумную систему необходимо принимать во внимание хотя бы наиболее важные из них. Если манометрический датчик обращен в сторону насоса, криогенной панели или активно обезгаживаемой поверхности, такой, например, как нагреваемый элемент, то он, по-видимому, будет показывать давление, соответствующее либо более низкой, либо более высокой плотности частиц по сравнению с атмосферой, окружающей подложку. Для получения более близкого к реальному значения давления необходимо соединительную трубку манометрического датчика направить в обратную сторону или вбок таким образом, чтобы эффекты направленности потоков были близки к тем, которые имеют место у подложки. Опасность неправильного показания давления больше в системах с мощными насосами из-за высоких скоростей десорбции. В этих условиях можно ожидать преобладания направленной составляющей давления, которое вряд ли будет правильно измерено с помощью манометра. [c.330]

Для того чтобы иметь возможность следить за рабочим давлением, необходимы вакууметры какого-нибудь тина (см. гл. VI) [152]. Для измерения давления от 760 до 10 мм рт. ст. пользуются простыми манометрами, показанными на рис. 5. Можно такл<е пользоваться перевернутой 1/-образной трубкой длиной 760 мм, один конец которой опущен в сосуд с ртутью. При давлении от 10 до 1 мм рт. ст. достаточную точность дает укороченный вакууметр-мано-метр (рис. 14, А). Для измерения давлений ниже 1 мм рт. ст. предпочитают обычно пользоваться манометром Мак-Леода [153—160] с небольшим шариком (рис. 14, Б и В). Часто бывает удобно пользоваться вращающимися манометрами Мак-Леода [161—166], которые весьма компактны (рис. 14, Б и гл. VI, часть II, рис. 41) они могут быть изготовлены для измерения давления в пределах от О до 1 мм, от О до 5 мм и от О до 10 мм рт. ст. Для более низких давлений весьма пригодны манометры, типы которых рассматриваются в гл. VI, часть II, и в книге Томсона [167]. О пределах рабочих давлений вакууме-тров см. гл. VI, часть II. [c.409]

Применение вакуума. Известно, что при понижении давления область воспламенения сужается, при определенном вакууме в ряде случаев взрыв вообще может быть исключен. Кроме того, при работе аппарата под вакуумом прекращается выделение в окружающую среду газов, паров, пыли, что уменьшает опасность взрывов и отравлений. Многиё технологические процессы при понижении давления можно вести при более низких температурах, поэтому уменьшается возможность термического разложения продуктов, их перегрев, а также предотвращаются нежелательные побочные реакции, создающие дополнительную опас-ность взрыва. Однако при применении вакуума возможен подсос наружного воздуха в аппаратуру и образование в ней горючих сред. Эта опасность усугубляется тем, что проникновение в аппарат наружного воздуха незаметно для обслуживающего персонала без специальных измерительных устройств (вакуум-манометров). Поэтому при работе с ваку- [c.204]

Явления, наблюдаемые при прохождении электрического тока через газы, зависят от давления газа. Поэтому, наблюдая свечение газа при разряде, можно сделать заключение о степени разрежения газа. Установить какие-либо общие правила для этих определений нельзя, так как кроме давления свечение газа зависит ещё от большого числа других параметров (размеры и форма электродов, ширина трубки, напряжение и сила тока, при рода газа и т. д.). Собираясь широко использовать этот метод определения давления, лучше всего произвести соответствующук градуировку прибора. При более или менее низких давлениях (примерно 0,001 мм Hg) свечение газа прекращается, и остаётся лишь флуоресценция стекла (при обычных сортах стекла — зеленоватая). При ещё более низком давлении газа — порядка 10 5 мм ртутного столба — в трубке прекращается всякое свечение. Эту степень разрежения газа называют чёрным вакуумом. При проверке работы насоса высокого вакуума без применения манометра добиваются получения чёрного вакуума, заменяющего в этом случае вакуум прилипания манометра сжатия. При- [c.58]

Манометры для низкого и среднего вакуума. Давление свыше 1 мм рт. ст. может быть легко и точно измерено с помощью обычного U-образндго манометра простым отсчетом высоты барометрического столба ртути [333]. Существуют также манометры более сложной конструкции, пригодные для измерения давления приблизительно до 10 мм рт. ст. [Й4], они требуют более совершенной экспериментальной техники и не гак удобны в работе, как простые (/-образные трубки. [c.316]

Для смазки насосов, предназначенных для высокого и сверхвысокого вакуума, применяют специальные масла с низким давлением насыщенных паров очень узкие фракции парафиновых или нафтеновых масел, полученные молекулярной разгонкой, некоторые специальные товарные масла, например Апиезон или Диффелен. В зависимости от вязкости и пределов выкипания их применяют для смазки поршневых, ротационных, пароструйных и диффузионных вакуумных насосов [11.83—11.87]. Для этих насосов требуются масла с высокой окислительной и термической стабильностью, так как в некоторых насосах, например в диффузионных, температура достигает 260 20 °С. Применение таких масел позволяет исключить использование ртути в манометрах и тем самым избежать проникания ртутных паров в вакуумную установку (при использовании в манометрах масла вместо ртути обеспечивается более высокая точность измерения в силу меньшей плотности масла). [c.325]

Отметим далее, что получение сверхвысокого вакуума за счет одного только откачивающего действия ионизационного манометра (без применения ловушек или поглотителей) возможно лишь в вакуумных системах, изолированных от ИСТОЧ1НИКОВ каких-либо паров, в том числе от диффузионных насосов. В связи с этим для разобщения вакуумной системы от насоса необходимо пользоваться вентилем, не требующим смазки и в то же время достаточно герметичным (см. 8-2). Наконец, для получения сверхвысокого вакуума при помощи ионизированного манометра необходимо предварительно устранить малейшие течи в вакуумной системе, а вакуумную систему и манометрическую лампу тщательно обезгазить. Откачанная насосами до возможно более низкого давления и обезгаженная вакуумная система изолируется от насосов (вентилем) если течи нет, то откачка продолжается при помощи ионизационного манометра. [c.245]

Давление, при котором протекает перегонка, измеряют укороченным (дифференциальным) манометром (см. стр. 85), присоединенным к системе около приемника, возможно ближе к термометру, чтобы показываемая температура кипения была правильна. Манометр, включенный близко к насосу, показывает более низкое давление, нежели имеющееся в приборе для перегонки применение длинных вакуум-проводов узкого сечения вызывает повышение давления в приборе для перегоики. Во время перегонки остаточное давление в системе должно быть постоянным это обеспечивает постоянную скорость перегонки (около 1—3 капель дистиллята в секунду). Если аппаратура негерметична и конденсация паров неполная, давление в системе повышается. [c.127]

Ддя бутилфталатного манометра Хикмен разработал довольно сложную конструкцию [38], в которой хороший нулевой вакуум создавался небольшим конденсационным насосом. Манометр работал точно, но был неудобен в эксплоатации, а поэтому был испытан ряд других моделей. Лучшая из 15 моделей была описана в 1934 г. [36] и оказалась пригодной для точных измерений в области давлений до нескольких микрон . На рис. 87 показан гораздо более простой прибор [39]. Он эвакуируется при кипячении в перевернутом положении. После кипячения до полного удаления воздуха прибор ставится в правильное положение и готов к употреблению. Кипятильная трубка Е служит для устранения резкого вскипания жидкости, но она не обязательна. Газы следует удалять при достаточно низкой температуре, чтобы избежать разложения жидкости, хотя с бутилфтадатом никаких трудностей такого рода замечено не было. [c.370]

Казалось бы, что при низких давлениях можно было бы сильно увеличить точность, заменив ртуть какой-либо легкой жидкостью, которая более чем в 18 раз легче ртути. К сожалению, при этом точность никоим образом не увеличивается в 13 раз. На некоторые причины ошибок, присущих масляным манометрам с закрытым концом, указал Хикмен [36]. Причины эти следующие недостаточный вакуум в закрытом колене, вызванный растворенным воздухом (—0,01 мм), продуктами расщепления в течение процесса кипячения (— 0,01 мм) или летучими продуктами, приносимыми из рабочей части прибора (—0,05 мм), и различия в удельном весе жидкости в обоих коленах, вызванные разницей или в температуре ( 0,02 мм), или в составе ( 0,01 мм). Обычная величина этих ошибок по данным Хикмена показана в скобках они могут в сумме составлять от —0,04 до —0,10 мм рт. ст. При применении масляных манометров возникает и другое затруднение [37]. Когда употреблялся [c.369]

Опыты проводились в статической установке, схема которой показана на рис. 1 предыдущей статьи. Обведенная пунктиром часть установки прогревалась при тренировке до 450° С, поэтому вместо обычных стеклянных кранов использовались затворы со сплавом на основе галлия. С помощью двух титановых электроразрядных насосов типа ЭСН 1 и лампы ИМ-12 получался предельный вакуум порядка 1—2-10 1",тор-Состав остаточных и реагирующих газов контролировался омегатронным масс-спектрометром. Водород и азот для обеспечения высокой степени очистки впускались в установку диффузией через нагретые стенки капилляров, изготовленных соответственно из палладия и железа Армко. Каталитические опыты проводились при давлениях порядка 10 1—10 тор. В этом случае давления газов измерялись манометрами Пирани и автоматически записывались на ленте электронного потенциометра. При изучении адсорбции азота на проволочках в условиях более низких давлений измерения осуществлялись с помощью омегатрона, который для этого настраивался на пик молекулярного азота. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология