Проточные (динамические) методы

Для определения гигроскопических свойств используют образец вещества, не содержащий гигроскопической влаги. Для этого его подвергают сушке при 50—60 °С. Коэффициент гигроскопичности находят динамическим методом при 20 °С в проточно-весовой установке, пропуская через навеску образца ( -0,2 г) газ (азот) с относительной влажностью 81 % (это среднегодовая относительная влажность воздуха для Европейской части СССР). Для получения газа с такой влажностью его пропускают через насыщенный раствор сульфата аммония. При скорости газа 0,5—0,6м/мин исключается влияние на скорость сорбции внешней диффузии паров воды к поверхности образца. Среднеквадратичная погрешность определения у не превышает 10%. Предложена следующая шкала гигроскопичности веществ по значению у, измеренному таким способом [c.278]

Метод потенциометрического анализа с использованием ионоселективных электродов (ионометрия) нашел широкое распространение в аналитической практике, так как позволяет решать основные проблемы анализа анализ смесей или индивидуальных веществ на содержание макрокомпонентов с высокой прецизионностью и определение микроколичеств примесей с достаточной надежностью и экспрессностью. Современная тенденция к автоматизации физико-химических методов анализа, создание автоматических титраторов и проточно-инжекционных систем также способствуют интенсивному развитию ионометрии. Основным элементом всех ионометрических приборов для анализа как в стационарных, так и в динамических условиях является ионоселективный электрод. Его аналитическими характеристиками — селективностью, диапазоном линейности электродной функции, временем отклика потенциала на изменение концентрации потенциалопределяющего иона, стабильностью равновесного потенциала во времени и т. д. — определяется надежность и правильность ионометрического анализа. [c.96]

Проточные (динамические) методы [c.284]

Многочисленные методы исследования кинетики гетерогеннокаталитических реакций могут быть разделены на несколько групп, некоторые из них взаимно перекрываются. Прежде всего, различают динамические и статические методы, в зависимости от того, является ли реактор проточным или нет. В свою очередь, динамические методы могут быть проточными и проточно-циркуляционными. Другим важным принципом классификации кинетических методов исследования является математическая характеристика величин, получаемых в результате эксперимента. Если при проведении опыта непосредственно определяется скорость реакции, метод называют дифференциальным, если же определяется количество вещества, прореагировавшего за какой-то период времени или на каком-то участке реактора, то метод называют интегральным (поскольку полученные величины являются интегралом от скорости реакции по времени или длине слоя катализатора). Наконец, в зависимости от постоянства температуры опыта или вдоль слоя катализатора различают изотермические и неизотермические эксперименты. [c.401]

Экспериментальное исследование процессов тепло- и массообмена в химическом реакторе и гидродинамика потока играют важнейшую роль в создании математического описания процесса. Мы, однако, не рассматриваем в этой книге способов измерения таких параметров, как коэффициенты тепло- и массопередачи, диффузии и пр., так как это является специальной областью не связанной со спецификой гетерогенного катализа. Исключение будет сделано для динамического метода определения гидродинамических характеристик проточных аппаратов, описываемого здесь [23, 35—37]. Получаемая с помощью этого метода информация является весьма ценной для расчета каталитических реакторов [24, 35, 36]. [c.379]

При крекинге декалина проточным или динамическим методом ири атмосферном давлении кинетика коксообразования имеет другой характер (табл. 170). [c.204]

На практике химические газофазные процессы обычно осуществляются непрерывно в проточных реакторах в так называемых динамических условиях. В отличие от рассматривавшихся до СИХ пор закрытых (статических или замкнутых) систем, в которых реакции протекают при постоянном объеме, в открытых (проточных) системах процессы протекают при постоянном давлении. Статический метод позволяет проследить в течение одного опыта зависимость скорости процесса от концентрации реагирующих веществ в широком интервале их изменений и потому особенно пригоден на начальной стадии исследования кинетики процесса. Динамический метод позволяет быстрее накапливать продукты реакции и при установлении стационарного состояния, когда состав выходящей из реактора смеси продуктов становится постоянным, получать пов-торимые кинетические данные, значительно более надежные, нежели единичная точка на кинетической кривой опыта в статических условиях. [c.251]

Гетерогенные каталитические процессы, как и некаталитические, делятся на две группы протекающие в статических условиях, т. е. при постоянном объеме, в замкнутой системе, и на протекающие в динамических условиях, в проточных системах при постоянном давлении. В технологии современной химической и особенио нефтехимической промышленности более распространен динамический метод, обеспечивающий непрерывность и устойчивость действия крупнотоннажных производств. [c.307]

Возможен и такой случай через трубку, в которой находится катализатор, непрерывно течет газовый поток по мере прохождения реакционной смеси через слой катализатора концентрации исходных ве-3- . ществ уменьшаются, а концентрации продуктов непрерывно воз-растают. В этих условиях (проточного, или динамического метода) расчет скорости следует вести для бесконечно тонкого слоя катализатора сИ, соответствующего бесконечно малому элементу объема Уо- При достижении стационарного состояния концентрации веществ Б каждом выбранном элементе объема становятся постоянными, не зависящими от времени, так что [c.17]

Динамический метод наиболее широко используется в кинетических исследованиях. Уменьшение времени контакта летучих продуктов с полимером и их удаление из реакционной зоны может быть достигнуто следующими способами непрерывным вымораживанием продуктов деструкции проведением термической деструкции в проточной системе с газом-носителем применением импульсного метода проведения деструкции. [c.154]

Динамический метод изучения крекинга осуществляется и непрерывно действующих (проточных) аппаратах. Пары углеводорода, нагретые в подогревателе до температуры на 50— 100° ниже изучаемой, поступают в реакционную трубчатку, известного объема, выдерживаемую при постоянной температуре. [c.185]

В большинстве случаев в лабораториях химические процессы исследуются в изотермических условиях по динамическому или же статистическому методу при постоянных давлениях и свойствах катализаторов. Крупнотоннажные же промышленные процессы нефтепереработки и нефтехимии, как правило, проводятся в проточных системах, в которых изотермичность, идеальное вытеснение и постоянство давлений по пути реагирующего потока достигаются весьма редко. Реакторы большой мощности требуют отвода или подвода больших количеств тепла. [c.136]

В лабораторной практике используют различные методы для определения агрегативной устойчивости нефтяных дисперсных систем при низких и высоких температурах, в статических условиях и в динамическом режиме на проточных установках, с использованием растворителей и без них. [c.72]

Если вести процесс так, чтобы скорость обмена была достаточно высокой, т. е. переходная зона находилась бы как можно ближе к равновесному состоянию, то работа ионообменной колонки однозначно может определяться ионообменным равновесием. Достижению последнего способствуют малые размеры зерен ионита, низкая скорость протекания раствора, повышенная температура. В общем случае при полном описании работы ионообменной колонки нужно учитывать кинетику ионообменного процесса и продольную диффузию (диффузия в направлении оси колонки). Разработка теории процессов в проточных колонках— достаточно сложная задача, и в настоящее время имеются только приближенные методы расчета работы ионита в динамических условиях. [c.685]

Описанные приборы включаются также в состав комплексных установок для измерения и других свойств буровых растворов при высоких температурах. Одна из этих установок состоит из автоклава с проточным ротационным вискозиметром типа Хааке и автоклава — фильтр-пресса, шестеренчатого насоса с обвязкой, позволяющей осуществлять замкнутую циркуляцию. Оба автоклава и насос имеют автоматически управляемый электрообогрев и систему термопар с автоматической 12-постовой записью. Для ускорения подготовки очередного опыта имеется охлаждающее устройство. Недостатками этой установки оказались неравномерная подача насоса, особенно отражающаяся па измерениях вязкости интенсивный износ абразивным буровым раствором загустевание раствора при высоких температурах с образованием пробок в коммуникациях измерение только эффективной вязкости отсутствие измерений прочности структур и несовершенный метод определения динамической водоотдачи. [c.295]

Метод проточной газовой хроматографии можно успешно применять не только при серийных промышленных анализах он полезен и для изучения поведения колонки благодаря тому, что позволяет отчетливо отделить динамические эффекты от статических. [c.136]

Бет и Холл [150] исследовали импульсным хроматографическим и динамическим проточным методом дегидратацию бутанола-2 на различных кальций-фосфатных катализаторах. Было показано, что при проведении процесса в импульсных условиях скорость дегидратации не зависит от начальной концентрации бутанола-2, что указывает на нулевой порядок по спирту (табл. 1.16). [c.335]

Примечание. Приборы ПОЛИСОРБ являются устройствами статического (вакуумного) метода, все остальные приборы — устройства динамического (проточного) метода [c.68]

Метод стандартных добавок в прямой потенциометрии в стационарных условиях имеет несомненные преимущества перед методом градуировочного графика. В применении к динамическим условиям анализа этот метод также дает удовлетворительные результаты. Описана двухканальная система проточно-инжекционного анализа, предназначенная для определения концентрации компонентов жидких проб методом стандартных добавок. Схема выполнения анализа следующая 300 мкл стандартного раствора определяемого элемента инжектируют в непрерывно движущийся по первому каналу поток инертного носителя. По второму каналу подают тот же носитель с инжектированной в него анализируемой пробой. Потоки жидкостей смешиваются. На детектирующее устройство поочередно поступают поток носителя, содержащий зону стандартного раствора. [c.174]

Теория И методы изучения рециркуляционных процессов, изложенные в монографии, рассматриваются применительно к динамическим (проточным) системам. Однако они в равной мере относятся и к процессам в статических системах с рециркуляцией. [c.4]

Задача проектирования нового типа компрессорной машины охватывает большой круг вопросов, главные из которых выбор и расчет проточной части решение задач статической и динамической прочности выбор и проработка конструкции машины в целом и ее отдельных узлов под углом зрения требований, предъявляемых к машине, и учета технологических возможностей завода-изготовителя проработка методов испытаний и выявление содержания и объема предварительных исследовательских работ. Сюда же входят и вопросы выбора материалов, регулирования, автоматизации, выбора типа привода. [c.250]

Рис. /. Изотермы адсорбционного равновесия при 50° С, полученные динамическим проточным методом.

К динамическим методам изучения кинетики относятся методы, осуществляемые в проточных и проточно-циркуляционных реакторах. Проточный реактор представляет собой реактор идеа, 1ьного вытеснения, в котором по длине реакционной зоны (слоя катализатора) постепенно изменяется состав реагирующей массы от све- [c.86]

Исследование реакции динамическим методом ведется в проточных реакторах, часто аналогичных промышленным. Применение динамического метода для газофазных реакций удобно, хотя при этом в некоторых случаях возникают затруднения с поддержанием в лабораторном реакторе нужного гидродинамического режима, обеспечивающего отсутствие внешнедиффу-зионного торможения. В жидкостных проточных реакторах обычно ставят перемешивающие устройства, однако их эффек- [c.342]

Определение высокотемпературной устойчивости нефтяных дисперсных систем проводят также на установках проточного типа. Данные методы применяют, как правило, для исследования устойчивости против расслоения тяжелых нефтяных остатков в условиях динамического нагрева. При этом оценивают склонность нефтяного сырья к образованию коксовых отложений на внутренней поверхности змеевиков трубчатых печей, а также других подобных нагретых трансферных линий потоков ре-турбентов [42]. [c.74]

Показана возможность ведения процесса ферментации в проточном режиме. При работе с End. fibuliger по непрерывному методу динамическое равновесие гомогенного хемостата устанавливается при D от 0,10 до 0,27 ч . При этом максимальная удельная скорость образования глюкоамилазы наблюдается при D = 0,2 ч-, когда /С = 5,7 г О2/Л в час. [c.198]

Во многих работах ионообменные процессы были предложены в качестве способа решения химико-аналнтических задач. В самом общем виде в ге-терофаэной системе ионообменный сорбент — раствор можно осуществить абсолютное и относительное концентрирование определяемого компонента. Конечно, эти процессы в ходе аналитического определения являются вспомогательными, но во многих случаях они необходимы, иначе их применение было бы неоправданным иа фоне интенсивно развиваемых разнообразных прямых химических, физико-химических и физических методов современной аналитической химии. При недостаточном пределе обнаружения существующих или доступных в конкретной ситуации методов анализа прибегают к абсолютному концентрированию, например, путем упаривания, экстракции, осаждения. В ионообменном методе абсолютное концентрирование проводят поглошением определяемого элемента ионообменным сорбентом и регенерацией последнего малым объемом специально подобранного реагента (элюента). При недостаточной селективности существующих или доступных методов анализа прибегают к относительному концентрированию — отделению определяемого элемента от мешающих примесей. При ионообменном отделении мешающих элементов, далеких по ионообменным свойствам от определяемого компонента, относительное концентрирование выполняют простым пропусканием анализируемого раствора через слой (колонку) ионита в так называемых динамических проточных условиях (напрнмер, поглощение щелочноземельных металлов катионитом при титриметрическом определении сульфатов). Наконец, при отделении мешающих элементов, близких по свойствам к определяемому элементу (например, смесн щелочных, щелочноземельных, редкоземельных элементов, галогенов и пр.), относительное концентрирование осуществляют методом ионообменной хроматографии, т. е. методом разделения сме- [c.5]

В заключение отметим, что исследование в стати- 21. ческих и динамических условиях сорбции и свойств реагентов и комплексов на поверхности сорбентов 22. разной природы по-прежнему актуально, дает возможность расширить круг определяемых соединений 23. твердофазно-спектрофотомет-рическими методами. Большие резервы совершенствования метода связаны 24. не только с широким выбором различных сорбентов и реагентов, но в значительной степени с совершенство- 25. ванием аппаратуры и техники измерения аналитического сигнала, с использованием в проточно-инжекци- 26. окном анализе [12, 53] и созданием новых чувствительных детекторов для высокоэффективной 27. жидкостной хроматографии [54]. [c.340]

Для измерения поверхности или размеров пор с помощью адсорбции газов используется либо статический, либо динамический (проточный) метод. В первом длучае количество адсорбированного газа рассчитывают с помощью соотношений типа PV = onst, а во втором - определяют путем измерений концентрации в системе с непрерывным газовым потоком. В любом случае расчеты основаны на первоначальном уравнении БЭТ или на одном из его упрощенных вариантов (с соответствующим снижением точности). [c.310]

Таблица показывает, что данные, полученные хроматографически, находятся в хорошем соответствии с величинами, полученными обычно применяемой методикой. Радиохимический анализ позволяет шире использовать микрокаталитическую методику, когда при кинетических исследованиях в статических или динамических условиях требуется нро-анализировать сложную смесь продуктов, общее количество которых чрезвычайно мало и иногда не превосходит нескольких миллиграммов, и даже долей миллиграмма. Чувствительность метода в этом случае может быть увеличена в 10—30 раз при использовании для продувки газов с больпюй теплопроводностью, например Нг [10], Не, СН в комбинации с проточными пропорциональными счетчиками (11). Более широкое использование хроматографии меченых молекул в кинетических исследованиях позволит в ближайшие годы проверить механизм ряда основных каталитических процессов и, возможно, откроет новые пути для их контроля и регулирования. [c.398]

В настоящее время для определения активности катализаторов, а также для исследования кинетики гетерогенных каталитических процессов применяются статический, квазистатический, проточный или динамический и проточно-циркуляционный-безградиент-ннй методы. Каждый из них характеризуется своими особенностями и набором концентрационных, тешературных и химических неоднородностей, ког арые необходимо учитывать лри их использовании. Анализ методов дан в обзорах Г.К.Борескова и М.Г.Слинько Д47, [c.188]

Измерение количества хемосорбирующегося газа можно проводить с использованием статических и динамических (проточные и импульсные методики) методов. На рис. 5 приведена схема статической установки для измерения изотермы адсорбции газов, из которой затем определяется объем адсорбированного газа, обеспечивающего образование одного мо- [c.16]

ИЛИ прочные комплексы [lg/ (PbP207) =7,3, lg/([Pb (С2О4) 2 ] = =6,54]. В методах осадочного титрования с ионоселективными электродами часто используются органические растворители, позволяющие, как известно из классических гравиметрических и объемных методов анализа, уменьшить растворимость осадков и тем самым повысить точность определения. В автоматизированном методе [31] проведен поиск оптимального растворителя, исследовано его влияние на электродную функцию РЬ-селектив-ного электрода, реакции образования труднорастворимых или комплексных соединений определяемого иона с титрантом, взаимодействие титранта с посторонними ионами, присутствующими в анализируемом растворе. Лучшие результаты были получены при использовании этанола. На основании динамических характеристик проточной системы и чувствительности РЬ-селективного [c.38]

Результаты изучения селективности электродов в большинстве случаев автоматически переносятся на условия проточного анализа, однако, как показывает опыт работы автоматизированных систем, это не всегда справедливо. В работе [236] проведено подробное сравнение влияния бромида на потенциал иод-селективного электрода в статических и динамических условиях (рис. 6.1). Снималась зависимость во времени потенциала поликристаллического электрода в растворах, содержащих только иодид-ион и смеоь иодида и бромида (метод биионных потенциалов для определения коэффициентов селективности). На кривых рис. 6.1, б можно выделить три участка [c.166]

Исследованы параметры пористой структуры синтезированных образцов, изучены их каталитические свойства в отношении крекинга кумола и определена динамическая активность по парам воды. Для изучения параметров пористой структуры в работе использован адсорбционноструктурный метод и метод ртутной порометрии [1]. Изучение реакции крекинга кумола производили на проточной установке, описанной в [2]. [c.73]

Известно несколько стандартных колориметрических методов количественного определения углеводов [213], которые могут быть использованы в сочетании с автоматизированными аналитическими системами для детектирования углеводов, вымываемых с различного рода колонок. В первоначальном варианте углеводного анализатора фирмы ТесЬп1соп [74] реализован орцин-сернокислотный метод [73], который включает динамическое смешение реагента с элюатом, поступающим с колонки, при помощи перистальтического многоканального насоса. Поток жидкости, разделенный пузырьками воздуха, проходит затезм через нагревательную баню и после удаления пузырьков воздуха поступает в кювету проточного колориметра (420 нм). Предел обнаружения по сахарам для этой системы составляет около 10 моль. Использование насосов, изготовленных нз кислотоустойчивых материалов и обеспечивающих прецизионную подачу реагента (и, следовательно, низкий уровень шума нулевой линии), позволило отказаться от разделения потока жидкости пузырьками воздуха, что привело к значительному повышению чувствительности автоматизированного орцин-сернокислотного метода детектирования сахаров (в случае пентоз Ы0- ° моль, в случае гексоз З-Ю моль) [214]. Такого рода насосы в настоящее время широко используются в аналитических системах данного типа [80, 98]. [c.37]

Методы сорбционного концентрирования основаны на извлечении микроэлементов в твердую фазу, в качестве которой используют активированные угли, синтетические и природные иониты, модифицированные волокна, комплексообразующие смолы. Широкими возможностями при анализе природных и сточных вод обладают хелатные сорбенты, позволяющие реализовать коэффициенты концентрирования на уровне 10 [32]. Сорбционное концентрирование можно осуществлять как в динамическом (колоночном), так и в статическом режимах, распространены методики, основанные на поглощении хелатов металлов сорбентами, например, 8-оксихиналинатов активированным углем. Последующий анализ можно производить как из водной фазы после десорбции, так и непосредственно из фазы сорбента, например, путем введения суспензии сорбента в плазму ИСП-АЭС [33]. Широко применяют сорбенты на основе целлюлозы, полистирола и полиакриламида, химически модифицированные различными хелатообразующими группами [34]. Более современным вариантом сорбции хелатов являются on-line колонки, заполненные различными материалами (пористым стеклом, силикагелем, целлюлозой), иммобилизованные 8-оксихинолином, пирроли-диндитио-карбаминатом и другими селективными к металлам комплексообразующими реагентами [35]. Представляют интерес фильтры на основе гетероцепных сорбентов, отличающиеся более высокой концентрацией активных групп и, соответственно, сорбционной емкостью, они применялись для концентрирования Аи и Hg из природных вод с последующим ААС и РФА [25]. Наметилась тенденция к созданию автоматизированных систем с сорбционным концентрированием в проточно-инжекционном режиме, которые могут сочетаться с [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология