Аналитические операции

В любой современной химической лаборатории имеется значительный запас изделий из платины — тиглей, чашек, проволоки, фольги и др. Многие аналитические операции проводят, используя платиновую посуду. Так, химический анализ силикатов обычно начинается с растворения их во фтористоводородной кислоте, для этого необходимы платиновые тигли и чашки. [c.577]

Буферные смеси широко применяют в аналитической практике как в качественном, так и в количественном анализе тогда, когда проведение той или иной аналитической операции требует поддержания определенной величины pH раствора. Их применяют также и при экспериментальном определении pH. [c.282]

Практикум СОСТОИТ из трех частей. Первая часть содержит общие сведения о правилах работы в лаборатории и технике безопасности, основные правила работы с химической посудой и реактивами, описание весов и техники работы с ними, приемы основных химико-аналитических операций (осаждение, фильтрование, экстрагирование и т.д.) и метрология анализа (погрешности измерений и представление результатов). [c.9]

Аналитика часто интересуют не только выявление и оценка систематической погрешности, а в большей мере способы ее уменьшения и устранения. Один из таких способов — релятивизация (от англ. relative — относительный), когда в идентичных условиях проводят отдельные аналитические операции таким образом, что происходит нивелирование систематических погрешностей. Так, в титриметрии отбирают аликвоты стандартного и анализируемого растворов одними и теми же пипетками, в гравиметрии —взвешивают пустой тигель и тигель с осадком на одних и тех же весах, с одними и теми же разновесами и т. д. Один из приемов релятивизации гюгрешностей — проведение контрольного опыта (см. разд. 2.3). При этом происходит нивелирование погрешностей, обусловленных загрязне- [c.41]

Ошибки оперативные. Оперативные ошибки происходят от неправильного или недостаточно тщательного выполнения аналитических операций. Сюда относится, например, недостаточное промывание осадков, приводящее к постоянному завышению результатов, иногда — излишнее промывание осадков, приводящее к систематическим потерям. Систематические ошибки появляются также в результате недостаточной или чрезмерной продолжительности прокаливания осадков, недостаточно тщательного перенесения осадков из стакана в тигель, неправильного способа выливания растворов из пипеток и т. п. [c.48]

Единая программа предусматривает проведение следующих определений, аналитических операций и углубленных исследований [c.74]

Контроль сырья и готовой продукции, т. е. предварительный и окончательный контроль, устанавливается ГОСТ, а промежуточный — не регламентирован даже по однотипным процессам. Поэтому объем аналитической и контрольной работы в лабораториях одинаковых цехов разных НПЗ различается довольно значительно. Это обстоятельство обусловливает и разницу в численности персонала. В целях сокращения персонала необходимо прежде всего регламентировать промежуточный контроль, унифицировать нормы по аналитическим операциям, особенно нормы отбора проб. Коренная реорганизация контроля и всех видов анализа возможна только на основе автоматизации контроля. [c.180]

Способы и правила выполнения отдельных аналитических операций можно найти в руководствах, указанных в конце книги. Ниже отмечены некоторые наиболее важные моменты анализа, на которые следует обратить особое внимание. [c.19]

Для химика очень важно знать, каковы степень и характер этого приближения. Это необходимо знать не только для правильной оценки работы лаборатории. Точность анализа и ошибка определения необходимы для оценки метода анализа, для определения возможности применения нового, еще недостаточно изученного метода или применения известного метода к новым материалам. Наконец, точность необходимо знать нередко и в более простых случаях, а именно — для выбора технических приемов выполнения отдельных аналитических операций. [c.478]

Основы явлений радиоактивности и радиоактивного распада были рассмотрены выше (разд. 4). Частота распада любого радиоактивного нуклида характеризуется определенной константой, так называемым периодом полураспада, который характеризует время, необходимое для того, чтобы исходное количество радиоактивных нуклидов уменьшилось вдвое. Периоды полураспада для известных радиоактивных нуклидов лежат в широком диапазоне — от миллионных долей секунды до миллионов лет. Предельные значения периодов полураспада можно измерить лишь косвенным методом, поэтому их не используют в аналитических целях. Поскольку на каждый анализ затрачивается определенное время, нуклиды с весьма коротким временем жизни за время аналитических операций могут практи- [c.382]

Погрешности измерений. Измерения с помощью приборов и различные аналитические операции неизбежно сопровождаются погрешностями. Источники погрешностей многочисленны и разнообразны. Различают погрешности систематические и случайные. [c.4]

Практические занятия в лаборатории аналитической химии требуют соблюдения определенных правил и приемов работы, обеспечивающих успешное и безопасное выполнение аналитических операций. Для успешного эксперимента необходимо освоить ряд навыков, которые в дальнейшем будут полезны при работе и в других химических лабораториях. Эти правила и навыки необходимо знать, усвоить и неукоснительно выполнять. [c.13]

Ионообменная хроматография имеет много преимуществ по сравнению с химическими методами анализа. Этот метод значительно упрощает многие аналитические операции, требующие длительного времени разделения, и отличается большой степенью точности. [c.194]

Роль источников света очень большая. Их характеристика в значительной степени определяет характеристику всего спектрального анализа. Если излучение источника света неправильно или не полно передает сведения о качественном или количественном составе, то нельзя сделать верный анализ, как бы точно ни выполнялись все последую-ыще аналитические операции. [c.48]

Из формулы (11.11) видно, что относительное стандартное отклонение тем меньше, чем больше, масса гравиметрической формы и масса навески. Однако здесь следует выбрать оптимальные величины, так как с увеличением массы гравиметрической формы увеличивается также масса осаждаемой формы и возникают затруднения при проведении аналитических операций (нацример, увеличивается время, необходимое для фильтрования и промывания осадка). Обычно оптимальная масса гравиметрической формы около 0,2 г. Если масса гравиметрической формы и масса навески представляют собой величины одного порядка, стандартное отклонение имеет численное значение около 0,1%- При малом содержании определяемого компонента масса гравиметрической формы может оказаться значительно меньше массы навески. Относительное стандартное отклонение содержания определяемого компонента тогда определяется дисперсией ( ог/ иаг) , и оно больше 0,1%. Поэтому гравиметрический метод анализа считают пригодным для определения средних и высоких содержаний. [c.146]

Расчеты п.м.в. этим методом можно делать на ЭВМ, заменяя графические построения соответствующими аналитическими операциями. Опыт показывает, что зависимость в координатах состав — свойство нередко представляет собой плавную кривую, которую удается с достаточной точностью описать каким-либо эмпирическим уравнением, например уравнением типа степенного ряда [c.63]

Беспорядок и неряшливость при выполнении аналитических операций часто приводят к необходимости повторять работу. [c.40]

СИ на следующий день не допускается. Записывать результаты опыта и сделанные наблюдения полагается немедленно после выполнения аналитической операции. Не следует начинать новый опыт, пока результаты предыдущего опыта не записаны полностью. При ведении лабораторного журнала учащиеся должны руководствоваться указаниями преподавателя, [c.47]

При работе с объемами порядка 1СГ мл используют механические приспособления и наблюдения проводят невооруженным глазом или через лупу. При работе с объемами меньше чем 10 мл все основные аналитические операции проводят под микроскопом. [c.52]

При осаждении катионов П1 аналитической группы в виде сульфидов и гидроокисей, а также при других многочисленных аналитических операциях часто получаются коллоидные системы (коллоидные растворы, золи). [c.228]

Осаждение сероводородом представляет собой одну из важнейших аналитических операций, широко применяемую в химическим анализе для отделения одних групп катионов 01 других (например, IV и V от 1П, 11 и I) и выделения индивидуальных элементов. Это осаждение проводят в различных средах. [c.298]

Атомно-абсорбционный метод в настоящее время является одним из наиболее распространенных методов анализа. В этом методе, как и в атомно-эмиссионном, нет необходимости проводить групповое разделение элементов. Предварительная подготовка проб сводится к их переведению в раствор и отделению нерастворимых компонентов, например 5102. Дальнейшая аналитическая операция сводится к подаче анализируемого раствора в распылитель и последующему измерению сигнала, С помощью таких универсальных приемов этим методом можно определять более 60 элементов с довольно низким пределом обнаружения. [c.704]

На основании этих предположений оценим возможные потери определяемого элемента за счет ионообменного поглощения стеклом. Для этого рассмотрим две простые аналитические операции [c.62]

Препарат, не отвечающий реактивной квалификации, но пригодный для окисления органических соединений, а также длн аналитических операций, можно получить, окисляя соль Bi перекисью натрия при высокой температуре [c.252]

Получение осадка оксалата церия, как и других РЗЭ, — это наиболее обычная технологическая и аналитическая операция, используемая для выделения РЗЭ из растворов и часто для отделения их от других элементов, образующих более растворимые оксалаты или прочные оксалатные комплексы (например, Се(III)). Осаждение оксалатов РЗЭ происходит практически количественно, в виде гидратов М2 "(С204)з-Н20. Осадок отфильтровывают, высушивают и прокаливают при - 900°С, при этом происходит разложение [c.74]

Обычно соблюдают следующий порядок. Для общего анализа отбирают особую пробу, а для определения растворенных кислорода, углекислоты и сероводорода отбирают еще три пробы, выполняя затем в них соответствующие аналитические операции. В пробе для общего анализа определяют цвет, наличие и вид осадка, запах и вкус, если это необходимо и возможно по характеру пробы. Взболтав жидкость, отливают порцию для определения взвешенных веществ, остальное количество фильтруют и из фильтрата отбирают пробы для определения жесткости, кальция, щелочности, хлоридов, нитритов, окисляемости и сухого остатка. Определение всех этих показателей, кроме сухого остатка, может быть закончено за 30—40 мин, после чего приступают к более трудоемким операциям для определения железа, алюминия, натрия, калия, сульфатов, нитратов, кремниевой кислоты и аммиака. Перечисленные примеси относительно стабильны, и их определение может выполняться во вторую очередь. [c.410]

Общая дисперсия результатов анализа складывается из дисперсий, связанных с пробоотбором и с прочими аналитическими операциями [c.452]

Стандартные аналитические операции Торцовый счетчик 4.10-9 [1216] [c.142]

Осаждение Ри(ОН)з является обычной аналитической операцией, которую следует проводить в атмосфере инертного газа, так как гидроокись плутония (1П) на воздухе быстро окисляется до полимерной труднорастворимой в кислотах гидроокиси плутония (IV). [c.30]

Восстановление гидроксиламином применяется при различных аналитических операциях отделения и определения плутония для перевода Pu(IV) из фазы органического растворителя в водную фазу, для десорбции плутония, сорбированного на ионообменной смоле в виде анионного комплекса плутония (IV), для стабилизации и хранения растворов плутония (III) и т. д. [c.59]

Обозначение отдельных аналитических операций на картах. [c.84]

Оценка результатов анализа. Д. Скуг и Д. Уэст указывают Если результаты анализа трех образцов различаются мало, считается, что воспроизводимость анализа хорошая . Это обычно, но не всегда свидетельствует о достаточной правильности анализа . Если не удается каждый раз получать достаточно близкие друг к другу результаты, то это указывает на какую-то погрешность, допущенную при выполнении аналитических операций или вследствие несоблюдения условия определения. Причиной невоспроизводимости результатов анализа часто бывают посторонние вещества, присутс1вие которых не предусмотрено ходом анализа, или неточное соблюдение условий нагревания, охлаждения, перемешивания. [c.20]

В полумикроанализе некоторые анионы обнаруживают по образованию газообразньгх продуктов реакции. гВажную роль в анализе катионов еще и в настоящее время играет сероводород, применяемый в качестве группового реактива. В ходе некоторых аналитических операций необходимо применять слабый поток воздуха. Для проведения этих работ существуют приборы, принцип действия которых описан ниже. [c.27]

Можно классифицировать методы в зависимости от массы вещества, которая используется в анализе. В макрометодах для анализа требуется 0,1 г вещества и больше, полу-микрометодах 0,1...0,01 г, микрометодах 0,01.... ..10 г, ультрамикрометодах 10 г и субмикрометодах 10 г. Методы, в которых используют 10 г и менее, применяют в анализе различных биологических проб, препаратов с высокой радиоактивностью, сильной токсичностью и т. д. Техника выполнения анализа в этих методах существенно усложняется аналитические операции производят с помощью специальных манипуляторов и нередко под микроскопом. [c.13]

В полусистематических методах имеет место разделение анионов на группы с помощью групповых реа ктивов и последующее дробное обнаружение анионов. Это приводит к сокращению числа необходимых последовательных аналитических операций и в конечном итоге упрощает схему анализа смеси анионов. [c.274]

Эксплуатационный химический контроль включает определения, без которых невозможно обеспечить правильный режим водного хозяйства электростанции. Описанный ниже объем эксплуатационного химического контроля является необходимым мииимумом и не включает такие работы, входящие в сферу деятельности химических цехов электростанций, как определения, выполняемые при химической очистке котлов и прочего оборудования испытания свойств сорбентов, ионитов и фильтрующих материалов аналитические операции, выполняемые при испытании и наладке нового или модернизированного оборудования. Дежурный химический персонал электростанций должен быть максимально разгружен от выполнения тех определений, которые не являются обязательными для надежной и экономичной эксплуатации. [c.389]

Несмотря на существующее разнообразие электрохимических методов, наиболее широко распространены в повседневной практике копдук-тометрические, потенциометрические и вольтамнерометрические способы. Это связано, по всей видимости, с простотой аппаратурного оформления и несложностью аналитических операций при их реализации. Поэтому в настоящем учебном пособии авторы остановились на подробном рассмотре-пии именно этой группы электрохимических методов анализа. [c.7]

Очень важным приемом повышения правильности результатов анализа является релятивизация - проведение отдельных аналитических операций в как можно более идентичных и строго контролируемых условиях с тем, чтобы возможные систематические погрешности взаимно скомпенсировать. Так, если показания весов содержат систематическую погрешность, то следует на одних и тех же весах в течение как можно более корожого нромежужа времени взвесить сначала стаканчик с [c.24]

Образование полимеров плутония (IV) при различных аналитических операциях может быть значительным. Появлению полимеров способствует медленное понижение кислотности в области гидролиза ([Н+]<0,3 М). Разбавление кислых растворов водой вызывает мгновенное местное понижение кислотности до pH, благоприятствующих реакциям полимеризации. Образование полимеров ускоряется при нагревании умвреннокислых растворов плутония (IV) . [c.31]

Современная химия является наукой, насыщенной теориями строения, химической связи и химических взаимодействий. Поэтому нельзя глубоко изучить строение и взаимодействие без знания соответствующих разделов физической химии и химической физики. Описание строения органических молекул и их химических реакций может быть сделано только на основе представлений, гипотез, теорий и законов физической химии и невозможно без знаний ее основных положений. Наконец, нельзя заниматься практической деятельностью в области синтеза, выделения, очистки и изучения новых органических веществ без гфименения аналитических операций, качественных и количественных огфеделений, т. е. без аналитической химии. [c.10]

Реакции окисления-восстановления. Восстановление сульфатов до сероводорода — ваяшая аналитическая операция, широко используемая во многих методах определения сульфатов. Возможно восстановление их металлическим магнием в присутствии платинового катализатора [454]. В ранних работах для этой цели использована иодистоводородная кислота [1061, 1066, 1067]. Позже в восстановительные смеси стали вводить фосфор и его соединения. Оже и Габильон [1507] восстанавливали сульфаты до сероводорода смесью иодистоводородной и фосфорной кислот при нагревании. Лоран [1061] применил для этой цели смесь иодистоводородной и муравьиной кислот с добавлением небольшого количества красного фосфора. Рот [1248] использовал для восстановления ту же среду, но вместо красного фосфора предложил в качестве восстановителя гипофосфит калия. [c.32]