Анализ смеси катионов I, II, III групп (без ионов Сог

Схема 3. Ход анализа смеся катионов III аналитической группы (без ионов Со + я Ni +) [c.164]

При анализе смеси катионов первых трех аналитических групп необходимо удалить фосфат-ион. Это легко сделать, пропуская раствор, содержащий смесь катионов и анионов, через катионит. Катионы сорбируются катионитом, а анионы, в том числе фосфат-ион, остаются в растворе. Затем через катионит пропускают соляную кислоту — ионы водорода вытесняют катионы, и они снова переходят в раствор, уже не содержащий фосфат-иона. [c.430]

Катионы III группы могут быть выделены из раствора в виде осадков также под действием сернистых соединений натрия и калия, растворимых в воде. Но в таком случае в анализируемую смесь вводятся N3+- или К+-ионы, з это недопустимо при анализе смесн катионов различных групп. [c.27]

Занимаясь качественным анализом,, студент изучает сначала характерные реакции катионов той или иной группы, а затем ход анализа смеси этих ионов. По мере накопления знаний он получает от преподавателя контрольные задачи, т. е. растворы, содержащие смесь катионов нескольких групп (например, 1-й и 2-й или 1-й, 2-й и 3-й вместе). Точно также изучают анионы. Наконец, завершается качественный анализ исследованием сухого вещества, в котором нужно открыть все присутствующие катионы и анионы. Выдаваемое студенту сухое вещество представляет собой смесь солей. [c.41]

При анализе смеси катионов первых трех аналитических групп необходимо удалить фосфат-ион. Это легко сделать, пропуская раствор, содержащий смесь катионов и анионов, через катионит. Катионы сорбируются катионитом, а анионы, в том числе фосфат- [c.275]

В качественном анализе неорганических веществ анализ катионов и анализ анионов проводят раздельно. При систематическом анализе смесей предварительно разделяют смесь катионов на аналитические группы, включающие ионы с наиболее сходными свойствами. Осадки, которые содержат катионы разных групп, подвергают дальнейшей обработке, чтобы отделить друг от друга катионы, входящие в данную группу. Присутствие данного катиона устанавливают особой, характерной для него реакцией. [c.64]

Схема анализа смеси катионов первой и второй групп (в отсутствие сульфат-, фосфат- и оксалат-ионов). 1. Открытие NH+. При любом ходе анализа смеси катионов перед добавлением реактивов, содержащих NH , проделать реакцию с отдельной пробой первоначального раствора на этот ион. В пробирку набрать 3—5 капель исследуемого раствора и прибавить к нему 2 н. раствор едкой щелочи до сильнощелочной реакции. Вдоль диаметра пробирки поместить влажную красную лакмусовую бумажку и смесь осторожно нагреть. Посинение лакмусовой бумажки — признак присутствия NH+. Можно также обнаружить NH реактивом Несслера. Для этого в пробирку налить 3—5 капель исследуемого раствора и 5—6 капель реактива Несслера. В присутствии NH+ выпадает оранжево-коричневый осадок. [c.99]

Предварительные испытания. Предварительные испытания да.ют возможность установить присутствие некоторых ионов, открытие которых затруднено при систематическом ходе анализа. Так, некоторые ионы не осаждаются полностью ни в одной группе, другие увлекаются в осадок в процессе осаждения отдельных катионов и анионов, некоторые разрушаются или претерпевают глубокие изменения при подкислении, нагревании и т. п. Наконец, ряд ионов приходится вводить в анализируемую смесь при систематическом анализе. Поэтому их предварительно открывают дробным методом в отдельных пробах исходного раствора. [c.443]

Приступая к работе по качественному анализу, студент вначале практически знакомится с наиболее важными и типичными реакциями катионов первой группы. Когда свойства ионов и образуемых ими соединений будут хорошо изучены, студент сам готовит смесь ионов этой группы и производит их осаждение групповым реактивом, а затем производит их разделение и обнаружение по приводимой ниже схеме. [c.57]

Растворимость солей не является обязательным условием анализа достаточно, чтобы в воде растворялись соответствующие кислоты. Если водную смесь почти нерастворимой соли встряхивать с катионитом в Н-форме, содержащим сульфокислотные группы, то между ионитом и солью происходит реакция, в результате которой катионы поглощаются ионитом, а эквивалентное количество ионов водорода переходит в раствор. Этот принцип использовался, например, для определения фосфат-иона в фосфате кобальта [22]. [c.21]

Сульфидно-щелочной метод анализа катионов третьей группы. Промытый осадок (1) во избежание окисления сульфидов кислородом воздуха быстро перенесите в фарфоровую чашку и растворите в трех- или пятикратном по объему количестве 1 и. раствора соляной кислоты. Смесь перемешивайте в течение 5--10 мин. и декантируйте раствор. При этом достигается следующее разделение ионов. [c.231]

Если в колонке пермутита или окиси алюминия разделяют смесь сернокислых хлористых солей марганца, железа, кобальта, никеля и меди, то все эти катионы будут задерживаться на колонке в определенной последовательности в виде отдельных окрашенных полос, а в фильтрат перейдет эквивалентное этим катионам количество катионов натрия и все количество сульфат- и хлорид-ионов. Таким путем можно отделить фосфат-ионы от катионов III аналитической группы перед началом систематического анализа и вообще любые другие ионы, мешающие по ходу качественного анализа. [c.154]

Формиатная буферная смесь, приготовление 407 Фосфат-ион анализ катионов 111=1 групп в присутствии 368 сл. обнаружение 324, 352 отделение 369, 370 Фторид-ион, обнаружение 329, 352 Фуксин 321. 336, 407 [c.420]

Полученную для анализа пробу (задачу), если она представляет собой раствор с осадком или смесь твердых веществ, вначале растворяют в воде или соляной кислоте при подогревании, затем раствор подвергают анализу. Перед началом анализа раствора смеси катионов трех групп предварительно нужно установить, присутствуют ли ионы ЫН4, Ре" и Рв" , так как при отделении сульфидом аммония третьей группы катионов от первых двух групп будут введены в раствор ионы ЫН4, а ионы Ре" и Ре" в процессе анализа окисляются и восстанавливаются, поэтому нельзя будет установить их валентное состояние. Эти ионы обнаруживают следую-щ-им образом. [c.97]

Изучая качественный анализ на отделении лаборантов, учащиеся должны ознакомиться с теорией электролитической диссоциации, с аналитическими группами катионов и анионов, с групповыми реакциями и с характерными частными реакциями на катионы и анионы. Им дается только одна контрольная задача на смесь анионов и катионов I и П групп, а при изучении остальных групп они должны открыть только один из ионов данной группы. Такие теоретические понятия, как амфотерность, гидролиз, окислительно-восстановительный процесс, освещаются при изучении П1 группы катионов. [c.3]

Изучая качественный анализ на отделении лаборантов, учащиеся должны ознакомиться с теорией электролитической диссоциации, с аналитическими группами катионов и анионов, с групповыми реакциями и с характерными частными реакциями на катионы и анионы. Им дается только одна контрольная задача на смесь анионов и катионов I и II групп, а при изучении остальных групп они должны открыть только один из ионов данной группы. Такие теоретические понятия, как амфотерность, гидролиз, окислительно-восстановительный процесс, освещаются при изучении III группы катионов. В количественном анализе учащиеся отделения лаборантов знакомятся, собственно, только с введением в весовой и объемный анализы. Более подробно разбирается метод нейтрализации. [c.3]

Причиной нерастворимости NiS и oS в разбавленной НС является постепенное превращение их при стоянии в соприкосновении с раствором в другие, менее растворимые модификации. Отношение NiS и oS к H I используется в ходе анализа для отделения ионов Ni++ и Со++ от других катионов III группы. Для этого выпавший при действии (NH ),S осадок сульфидов II] группы после получасового стояния (во время которого происходит указанное выше превращение сульфидов никеля и кобальта) отфильтровывают, про.мывают и обрабатывают на холоду разбавленной НС1. При это.м все сульфиды, кро.ме NiS и oS, растворяются. Последние же можно растворить при нагревании в смеси H I с Н Оз ( смесь Комаровского ) [c.129]

Лабораторные работы по качественному анализу состоят из проведения частных реакций ионов каждой аналитической группы, анализа раствора, состав которого известен (смесь всех катионов или анионов определенной группы), и контрольных аналитических задач. [c.229]

Приступая к практическому применению хроматографического метода, необходимо помнить, что хроматограммы получаются обычно тем более отчетливыми, чем большие концентрации соответствующих ионов в растворе. При работе с разбавленными растворами некоторые реакции становятся непригодными. Поэтому в приводимом ниже описании хода анализа иногда рекомендуется предварительное выпаривание раствора до малого объема или даже досуха. В условиях полумикрометода, когда объем раствора редко превышает 1—-2 мл, эта операция занимает очень мало времени, но требует внимательного отношения к себе. Выпаривать надо осторожно, тщательно избегая прокаливания сухого остатка, так как при этом возможно образование безводных окислов, нерастворимых в кислотах. Конечно, не всякую смесь можно непосредственно проанализировать хроматографическим методом на колонке. Сложные смеси приходится обычно предварительно разделять на несколько отдельных фракций, содержащих более узкие группы ионов. Это разделение можно проводить либо обычными химическими методами, либо тоже хроматографически. В последнем случае, внеся в колонку исследуемый раствор, ее промывают теми или иными растворителями (например, водой и раствором НЫОз) до полного вымывания всех адсорбированных катионов и собирают отдельные фрак-циш раствора, которые затем анализируют. [c.442]

Аналогично ведут себя и другие смеси ионов, осаждающихся общим, или групповым, реагентом. Например, при действии на смесь катионов третьей группы кислотно-щелочной системы анализа разведенной серной кислотой последовательно осаждаются Ва804, 5г504 и Са504. [c.114]

Содержащие осадок фосфатов 50 мл испытуемого раствора обрабатывают соляной кислотой с тем, чтобы концентрация последней в полученной смеси не превышала 0,5 и. Это достигается прибавлением а каждые 50 мл испытуемой смеси 3—4 мл 6 н. НС1. Полученный раствор нагревают до кипения и прибавляют к нему по каплям суспензию хлорного олова, приготовленную взбалтыванием 5 г Sn U ЗН2О с 5 мл воды. Реакционную смесь хорошо перемешивают и осадку дают осесть. Последний содержит адсорбционное соединение, образовавшееся вследствие гидролиза хлорида олова и соединения Sn (ОН) 4 со Sns(P04)4. Несколько капель прозрачного фильтрата испытывают на присутствие ионов РО4" с помощью молибденовой жидкости. Если полнота осаждения их не была достигнута, реакционную смесь снова нагревают и действуют на нее раствором- хлорного олова. Когда проба на ион РО4 " даст отрицательный результат, осадку дают осесть и фильтруют. Если фильтрат содержит избыток ионов Sn"", последние осаждают сероводородом, в результате чего выпадает желтое двусернистое олово, не растворимое в разбавленной НС1. Его отфильтровывают. Кислый раствор, содержащий соли 1-й, 2-й. и 3-й аналитических групп катионов, кипятят для удаоТения H2S и концентрируют. Если он оказывается мутным от выпавшей серы, последнюю отфильтровывают. Фильтрат подвергают систематическому ходу анализа на смесь катионов 1-й—3-й групп. [c.183]

Открытие ионов железа необходимо сделать перед началом анализа потому, что в дальнейшем при осаждении четвертой группы сероводородом Fe + будет воостановлен в Ре +, и уже нельзя будет определить, в какой форме (двух- или трехвалентной) находилось железо в исследуемом растворе. Если дана смесь катионов только четвертой группы, то предварительных испытаний не делать. [c.118]

Комплексы и разделение ионов. Комплексообразование имеет значение в анализе не только для открытия отдельных ионов, но и для их разделения. Если на смесь катионов З-й группы подействовать NH4OH в присутствии хлорида аммония, то осаждаются не все ионы. Поскольку хлорид аммония сильно подавляет диссоциацию NH4OH, концентрация ионов ОН в растворе оказывается достаточной, чтобы превысить произведения растворимости Ре(ОН)з, А1(ОН)з и Сг(ОН)з, но не достаточной для осаждения Ре(0Н)2 и Мп(0Н)2. Однако, помимо Ре + и Мп , при этом не дают осадков также ионы 0 + и Ni2+. При действии NH4OH они образуют прочные комплексные катионы [2п(ЫНз)б]2+, [ o(NHg)e] и [М1(ЫНз)б1 . Таким образом, удается отделить трехвалентные ионы З-й группы от всех двухвалентных. [c.126]

Периодический закон Д. И. Менделеева сыграл большую роль в развитии анатилитической химии. Аналитическая классификация катионов, положенная в основу сероводородного метода анализа, органически связана с периодической системой элементов. В ходе систематического анализа ионы выделяются из сложной смеси не по одному, а небольшими группами с учетом одинакового отношения их к некоторым реактивам. Реактивы, с помощью которых выделяют из сложной смеси целую группу ионов, называют групповыми. Например, катионы Ag+, РЫ+, Нд +г образуют с ионами С1 нерастворимые хлориды Ag l, РЬСЬ, НегСЬ, тогда как хлориды всех других распространенных катионов растворимы в воде. Поэтому, действуя на исследуемую смесь соляной кислотой, молено осадить ионы Ag+, РЬ +, Нд +г, таким образом отделить их от ос- [c.63]

Фильтрат после отделения катионов IV и V групп, содержащий катионы остальных трех групп, нагревают в фарфоровой чашке до кипения (для полного удаления сероводорода). Затем раствор переносят в пробирку, прибавляют хлорида аммония, 0,5 мл нитрата циркония и водного аммиака до щелочной реакции. Полученную смесь в течение нескольких минут нагревают на кипящей бане. При этом образуется 2Гз(Р04)4 избыток ионов циркония выладает в виде Zr(OH)i, а катионы П1 группы образуют осадок гидроокисей. После этого к смеси приливают б н. раствор НС1 до кислой реакции (рН=3) и нагревают смесь до полного растворения гидроокисей. При этом Zr(0H)4 превращается в нерастворимую метациркониевую кислоту HjZrOg, а Гз(Р04)1—в 2г(НР04)г. Осадок отделяют на центрифуге, раствор испытывают на полноту отделения POi -ионов. Раствор используют для обнаружения катионов I, П и "П1 аналитических групп. В растворе остается немного 2г+++-ионов, которые в случае необходимости отделяют, хотя они особенно и не мешают дальнейшему анализу. [c.433]

Нередко приходится применять буферные растворы и при анализе, а именно во всех тех случаях, когда нужно провести какую-либо аналитическую операцию (например, разделение ионов) при определенной и возможно менее меняющейся концентрации ионов Н+. Так, например, при отделении от 5г++ ионов Ва в виде хромата очень важно создать определенный pH раствора, близкий к 5, так как при большей кислотности осаждение Ва++ будет неполным, а при меньшей — будет осаждаться также ион Чтобы избежать указанных осложнений, мы вели осаждение Ва" из уксуснокислого раствора в присутствии ацетата натрия, т. е. применяли буферную смесь, НСНзСОО 4-Ч- ЫаСНзСОО, которая и поддерживала нужный pH раствора. Подобно этому при осаждении катионов II группы карбонатом аммония, а также иона фосфатом натрия мы применяли буферную смесь ЫН40Н -f ЫН4С1, создавая тем самым pH —9, при котором гидроокись магния не осаждается. [c.147]

Таким образом, обрабатывая раствор, содержащий смесь обычных катионов, последовательно четырьмя вышеуказанными групповыми реактивами и отделяя путем фильтрования или центрифугирования образующийся всякий раз осадок, получают четыре групповых осадка и один раствор. В результате первоначальная сложная смесь оказывается разделенной на пять более простых смесей, в каждой из которых будут находиться строго определенные ионы. Благодаря этому дальнейший анализ ка ждой изолированной группы значительно упрощается, так как устраняются помехи со стороны катионов остальных групп. [c.51]

Ход анализа. 1. Открытие иона SO ", Исследуемую смесь тщательно взболтать и взять от нее пробу 0,5 мл. В пробу влить 1—2 мл 2 н. HNO3 или НС1. Смесь нагреть до кипения. Если осадок не растворится, значит, сульфаты катионов второй группы присутствуют если же осадок растворится, то сульфаты отсутствуют, но, возможно, присутствуют другие ионы РОГ, QOr и СОГ- [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология