Определение в виде тройных комплексов

Определение в виде тройных комплексов [c.103]

Описан метод определения кадмия в медном концентрате после предварительного отделения его экстракцией в виде тройного комплекса с бромидом и диантипирилметаном метод позволяет отделить 0,01 мг С(1 от 200 мг Си и 300 мг Ре [599]. [c.103]

Экстракционно-фотометрическое определение ниобия в виде тройного комплекса с пирокатехином и трибензиламином. [c.276]

Реакция с фенантролином применена (см. табл. 11) для извлечения редкоземельных элементов в виде тройных комплексов, однако механизм возникновения флуоресценции экстракта принципиально отличен от разобранного выше. Определение европия, тербия и самария после их извлечения бензолом в виде тройных комплексов основано на собственной флуоресценции указанных элементов. Их возбуждение осуществляется за счет переноса энергии возбуждения от органической части молекулы на катион (см. стр. 320). [c.99]

Предложен экстракционно-фотометрический метод определения титана в виде тройного салицилатного комплекса при рН = 3 ч-3,5 [176]. Комплекс титана экстрагируется хлороформом в присутствии пиридина. В качестве аниона использованы также пирамидон, хинолин или хинин [188, 189]. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл Ti (IV1). Мешают V, Си, Сг, Ni, их влияние устраняют тиосульфатом перед экстрагированием. [c.67]

Представляют несомненный интерес работы Н. С. Полуэктова с сотрудниками 23-325 экстракционно-флуориметрическому определению европия, тербия и самария в виде их тройных комплексов. [c.321]

Как уже указывалось, индий и таллий способны образовывать с родамином 6Ж тройные комплексы. Поэтому этот реактив применяют также для люминесцентного определения и этих элементов [3—5], причем таллий определяется в виде одновалентного. [c.61]

Разработан косвенный метод определения пирофосфата в присутствии фосфата [50]. Для этого пирофосфатный комплекс железа экстрагируют 0,1 М хлороформным раствором н-додециламина и определяют железо в виде сульфосалицилата. Метод позволяет определить п-10 г-ион/л пирофосфата с точностью 15 отн. % , Показано, что фосфат в присутствии молибдата и железа(III) образует тройной окрашенный комплекс [51]. Эта реакция применена в новом фотометрическом методе определения фосфора в виде желтого тройного комплекса. [c.105]

Из растворов Зн. по соляной кислоте экстрагируют цинк и железо дихлорэтаном в виде тройных хлоридных комплексов с диантипирилметаном. Марганец в этих условиях не экстрагируется. Продолжительность определения 30 минут, ошибка определения составляет 2% отн. [c.74]

Одним из многообещающих аспектов применения органических растворителей в полярографии комплексов является возможность анализа металлов после экстракции их хелатов. Сочетание этой экстракции с последующим полярографированием неводного экстракта нри определенных условиях не только повышает селективность метода определения, но и его чувствительность [16]. Увеличение чувствительности можно достигнуть, переводя испытуемое вещество из большого объема водной фазы в небольшой объем органического растворителя для полярографирования. Этот метод успешно применяется для анализа следов металлов, например при определении свинца в виде диэтилдитиокарбамата, экстрагированного хлороформом, в тройной смеси растворителей хлороформ, метилцеллозольв и вода [17]. Последняя смесь очень часто применяется в подобных исследованиях. Метилцеллозольв выполняет в этом случае функцию гомогенизатора системы, где хлороформ служит экстрагентом, а вода создает условия для проводимости. Однако такая смесь дает сравнительно узкую область возможной поляризации р.к.э. — до 0,8 в (нас. к.э.). Рациональное использование экстракционно-полярографического метода основано на знании электрохимических свойств соответствующих комплексов, поэтому изучение последних в органических средах имеет значение и в этом отношении. До сих пор не делалось попыток обобщить накопленный материал по полярографии комплексов с органическими лигандами в органических и смешанных растворителях. [c.258]

Когда число слагаемых, стоящих под знаком тройных сумм в уравнениях (11.106)—(11.108), невелико, причем слагаемые, учитывающие не связанные в комплексы лиганды, известны из ацидо-метрических определений, то исходя из указанных уравнений, можно выразить в простых случаях концентрацию [М + ] через общие концентрации ионов металла и лиганда, концентрацию ионов водорода и неизвестные константы устойчивости комплексов металла. Подстановка полученного выражения для [М + ] в уравнение Нернста для системы М М +в подобных случаях приводит к уравнению вида [c.51]

Определение кобальта в виде тройного комплекса тетрафениларсонийкобальтроданида [c.134]

Все эти соединения применяются в фотометрическом анализе 65—70], как для определения центрального иона, например фосфора, так и для определения дополнительного компонента — ванадия, титана, ниобия. Фотометрическое определение фосфора в виде ванадийфосфорномолибденового комплекса более чувствительно, чем определение в виде фосфорномолибдата, так как полоса поглощения тройного комплекса сдвигается сильнее к видимой части спектра. Фотометрическое определение ванадия, титана и ниобия в виде тройных комплексов этих элементов с фосфорномолибдатом имеет в ряде случаев преимущества в отношении избирательности. Действительно, способность к образованию тройных соединений встречается более редко, чем способность к реакции с различными металлохромными индикаторами. [c.359]

Первый варийнт. Железо определяют в виде тройного комплекса железо— роданид — диантипирилметан. Комплексное соединение дианти-пирилметана с железороданидным анионом хорошо растворяется в хлороформе, окрашивая последний в интенсивно красный цвет [1]. Диантипирилметан дает окрашенные комплексные соединения еще с рядом элементов, однако определению железа мешают только медь и висмут. [c.388]

Роданид экстрагируется в виде тройного комплекса при взаимодействии с трис(1,10-фенантролинатом) Fe" [38]. Экстракцию проводят нитробензолом и измеряют снижение поглощения водной фазы при 516 нм. Интервал определяемых содержаний роданида 2—40 мкМ. Определению мешают некоторые анионы. Влияние катионов можно устранить введением ЭДТА. [c.228]

Для определения очень малых количеств бора образование тройных. комплексов имеет большое значение особенно, при люминесцентном определении бора [67]. Так, в виде тройного комплекса бора с салициловой кислотой и родаминами люминесцентным методом можно определить 0,001 мкг бора [68], а боросалицилат с кристаллическим фиолетовым применен для фотометрического определения бора в хлоридах щелочных металлов [69]. [c.68]

Ягнятинская Г. Я., Назаренко В. А. Экстракционно-фотомет-рпческое определение ппобия в виде тройного комплекса с пирокатехином и трнбепзиламином.— Завод, лабор. , 1968, т. 34,. Y 9, с. 1047—1049. [c.163]

Одна из важнейших проблем аналитической химии — определение микропримесей в анализируемых объектах — неразрывно связана с задачей концентрирования этих примесей. Широко применяемым методом концентрирования микропримесей в сочетании со спектральным окончанием является экстракция. В нашей работе рассматривается возможность концентрирования малых содержаний молибдена в виде тройного комплекса Мо (V)—S N—Dianti. По экстракционному концентрированию молибдена из природных вод наибольшую известность получила работа В. Я. Еременко [1]. Диантипирилметан, который [c.22]

Фотометрический метод определения фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса (ФВМК) имеет ряд преи-муш еств перед методом определения в виде желтого ФМК [23]. Тройные комплексы более прочны. Они устойчивы в более широком интервале pH. Реакция болое чувствительна, так как полоса поглош,ения тройного комплекса сдвигается сильнее к видимой части спектра. Реакция более избирательна, так как способность к образованию тройных соединений встречается у ограниченного числа элементов. На образование тройного комплекса требуется меньше реагента — молибдата, а следовательно, слабее зависимость от присутствия посторонних ионов, связываюш их молибдат. Тройные комплексы хуже извлекаются неполярными растворителями, что дает возможность отделить их от обычных ГПК. [c.51]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

К группе тройных комплексов относят соединения алкалоид — ацидокомплекс металла. Такие реакции применимы для определения алкалоидов [23], а также для определения металлов в виде галогенидных или салицилатных ацидокомплексов. В последнем случае, в частности, наблюдается иногда образование четырехкомпонентных (четверных) комплексов. Так, ацидокомплекс салицилата ванадила образует с хинином (Q) экстрагирующееся тройное соединение (Q—V—Sal) с максимумом поглощения при 580 нм. Ьсли теперь в водный раствор ввести фторид-ион, то последний переходит в экстракт, вызывая при этом усиление светопоглощения и сдвиг максимума до 530 нм. Анализ равновесия показывает [24], что фторид входит в состав комплекса с отношением [V] [F]=1 1, образуя четверное соединение (Q—V—F—Sal). [c.346]

Хемилюминесцентный метод определения кобальта люминолом применен при анализе никеля. Извлечение кобальта осуществлялось хлороформом в виде кобальт-роданид-диантипирилметано-вого тройного комплекса. Оптимальная концентрация диантипи-рилметана 0,5-10 М, роданида аммония >0,15 М и pH <1,0. [c.382]

Удачные варианты оформления аналитических методик определения европия, тербия и самария, в основе которых лежат описанные явления, можно видеть в работах [32. 33]. В последней из них для определения самария и европия использован тройной комплекс их с теноилтрифторацетоном и фе-нантролином. В спектрах флуоресценции наблюдается три полосы свечения с максимумами 562, 597 и 640 ммк для самария и 579, 583 и 612 м.мк для европия. Интенсивность флуоресценции комплексов является линейной функцией от концентрации европия и самария вплоть до 6 мкг в 1 лл и 10 мкг в 1 мл соответственно. Наименьшее обнаруживаемое количество в 5 мл бензольного экстракта составляет 0,05 мкг самария и 0,002 мкг европия. В данном сборнике этот метод несколько видоизменен для определения европия в окиси лантана [34]. [c.12]

Натрий отделяют от других щелочных металлов осаждением из среды разбавленной уксусной кислоты в виде тройного ацетата NaZn(U02)з (СНзСОО)о-ОНаО [14, 151. Калий соосаждается с натрием, только если в анализируемой пробе его в 100 раз больше, чем натрия. Тогда осаждение натрия проводят дважды. Растворив осадок тройного ацетата, определяют натрий косвенным методом, фотометрируя комплекс цинка с дитизоном. Можно также осаждать натрий ацетатом уранила — никеля и определять содержание натрия по данным фотометрического определения никеля диметилглиоксимом [161. [c.480]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Значительное число опубликованных работ посвящено методам экстракционно-фотометрического определения элементов в виде комплексов состава металл (Ме) — галогенид (роданид, сали-цилат или др.) (X) — основание (типа пиридина или азокрасителя) (А). Наиболее широкое распространение получили соединения, возникающие в результате реакции между анионом комплексной кислоты, содержащей металл, и основным красителем, т. е. соединения типа (АН)т[МеХ ]. Однако имеются методы, основанные на извлечении соединений, образующихся в результате взаимодействия комплексного катиона, содержащего металл и основание, с анионом кислоты, т. е. соединения типа [МеА г] Х (например, роданид пиридината меди). Известны также комплексы с двумя различными ионами металлов (железо, олово, дпметилглпоксим). Независимо от характера центрального атома и природы связанных с ним во внутренней и внешней сфере частиц, образующиеся из трех разных компонентов комплексы принято называть тройными. [c.251]

Отсюда следует заключить, что при ассоциации диполей вообще образуются не только простые, стехиометрически определенные молекулы— цепные или квадрупольные, двойные или тройные, а что в зависимости от концентрации имеется ряд равновесных состояний, различающихся видом ассоциации и числом моАекул в комплексах. Возможна также сольватация диполей. [c.71]

Фосфат- и арсенат-ионы осаждают уран, но если тройной ацетат растворяют в воде, чтобы провести колориметрическое определение, фосфат и арсенат уранила остаются нерастворенными их отделяют фильтрованием или центрифугированием раствора. Молибден (VI) также осаждается в виде молибдата уранила его можно связать в комплекс добавлением цитрата или тартрата.Ме-шают оксалат-ионы. Фторид-ионы не мешают, но если проба содержит алюминий, может выпасть осадок NasAlFe. Магний, кобальт, никель и марганец могут заменить цинк в составе тройного ацетата на результате колориметрического определения это не отразится, но при весовом окончании определения результат получится неправильным. Некоторые металлы выпадают в осадок в виде гидроокисей. [c.910]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология