Атомноабсорбционный метод чувствительность

При помощи экстракции следовых количеств определяют свинец в золоте [60]. Применение ионообменных методов концентрирования позволило, кроме свинца, определить также содержание серебра и меди [60]. В обоих случаях применяли методы эмиссионной пламенной фотометрии. Для определения палладия, железа [61], серебра, меди, свинца и цинка [62] в золоте применяли атомноабсорбционные методы. Чувствительность определения этих элементов составляла и-10 %. [c.199]

При обычных условиях атомизации (атмосферное давление, температура 2500—3500 К) ширина линий поглощения составляет всего 10- —10-2 ди Поэтому, если наблюдать абсорбцию на фоне источника сплошного спектра, для обеспечения приемлемой чувствительности измерений требуется спектральный прибор с высокой разрешающей способностью. Одновременно выделяемая им ширина спектрального интервала должна быть не больше ширины линии поглощения. В противном случае на линию поглощения будет накладываться непоглощенный свет от соседних с линией участков спектра источника и чувствительность измерений резко упадет. Именно по этой причине атомноабсорбционный метод долгое время не находил практического применения. [c.141]

По чувствительности определения большинства элементов атомноабсорбционный метод не уступает эмиссионным методам, а по производительности и точности в большинстве случаев превосходит их. В СССР и во многих других странах налажен выпуск простых и компактных установок для атомно-абсорбционного анализа (рис. 153). [c.275]

Для серебра наиболее чувствительной является линия поглош,е-ния при 3281 А. Абсолютный предел обнаружения серебра атомноабсорбционным методом равен 1-10" , а эмиссионной пламенной спектроскопией — 3-10 г. Чувствительность определения в воздушно-светильном пламени длиной 10 см составляет 5-10 %, а в эмиссионном методе по линии 3383 А в воздушно-водородном пламени — 4-10 % [893]. [c.136]

Достигнутая к настоящему времени чувствительность атомноабсорбционного метода для многих элементов не уступает и во многих случаях оказывается выше, чем чувствительность эмиссионного метода анализа. В табл. 42 приведена чувствительность атомно-абсорбционного метода, полученная разными авторами в оптимальных условиях с растворами, содержащими только одну соль исследуемого металла. [c.244]

Установлено, что средняя чувствительность атомноабсорбционных методов определения золота по данным, опубликованным до 1967 г., составляет 0,5 мкг мл и 0,01 — [c.183]

Анализ эталонов и проб на никель, железо и медь проводят так же, как и для ванадия. При этом для железа чувствительность прибора по величине сигнала должна быть не ниже 50 ед., а для меди — 80 ед. Чувствительность и точность атомноабсорбционного метода анализа [c.96]

Ни/ке будут рассмотрены факторы, влияющие на чувствительность анализа эмиссионным и атомноабсорбционным методами пламенной фотометрии и приведены данные по чувствительности, достигаемой в практических условиях. [c.184]

С другой стороны, данные по чувствительности атомноабсорбционных методов могут устареть. В настоящее время около 55 элементов можно определять в растворах с чувствительностью 10 -10 %. [c.190]

Чувствительность обнаружения элементов методами атомноабсорбционной и эмиссионной фотометрии пламени [c.236]

Опытами, проведенными с применением осциллографической регистрации абсорбционных сигналов, показана возможность разработки методов осциллографического атомноабсорбционного анализа, сочетающих в себе высокую селективность определения с высокой абсолютной чувствительностью. [c.153]

Первые работы, результаты которых показали практическую пригодность атомно-флуоресцентного анализа, опубли кованы в 1964 году [54, 55]. Авторы этих работ рассмотрели теоретические основы метода, провели сравнение с атомноабсорбционным и эмиссионным пламенно-фотометрическими методами анализа и применили метод к определению цинка, кадмия и ртути в водных растворах. Используя в качестве источника света газоразрядные дуговые лампы, прямоточную горелку Бекмана и кислородно-ацетиленовое пламя, они получили чувствительность атомно-флуоресцентного обнаружения, равную 0,04 мкг/мл для цинка (линия 2п 214 ммк), 0,05 мкг/мл для кадмия (линия С(1 229 ммк) н 1 мкг/мл для ртути (линия 254 ммк). Достигнутые пределы атомно-флуо-238 [c.238]

Из числа физических способов обнаружения наиболее чувствительны радиометрические методы, которые прежде всего удобно применять для анализа радиоизотопов. При обнаружении неактивных веществ используют реагенты, содержащие радиоизотоп. Для определения положения ионов можно использовать, например, низко- или высокочастотную кондуктометрию, полярографию и т. п. Физические методы можно применять для непосредственного анализа хроматограмм. Наиболее употребительна фотометрия обнаруженных окрашенных пятен в отраженном или проходящем свете. Точность определения содержания ионов повышается, если эти ионы экстрагируют с хроматограммы и анализируют элюат удобным и чувствительным методом, например колориметрическим, или методом атомноабсорбционной спектроскопии. [c.143]

Это один из самых новых спектрально-аналитических методов. Он предложен Уолшем в 1955 г. и сразу получил признание. Идея метода заключается в следующем. Если на атом, находящийся в основном состоянии, действуют излучением с частотой V, вызывающей возбуждение, то кванты /IV поглощаются и атом переходит в возбужденное состояние. На спектрограмме источника сплошного спектра появятся отдельные тонкие линии, соответствующие энергии перехода. В условиях атомноабсорбционной спектроскопии подавляющая часть атомов находится в основном состоянии, поэтому при облучении происходит интенсивное поглощение квантов. Однако применение источников сплошного спектра потребовало приборов с большой разрешающей способностью. Недостаточная разрешающая способность приборов приводила к уменьшению чувствительности определений в [c.34]

Опыты по осциллографической регистрации проводились в порядке поиска способов регистрации абсорбционных сигналов при электролитическом выделении малых количеств примесей. Метод в сочетании с осциллографической атомноабсорбционной спектрофотометрией применен в [269] для анализа микропроб и открывает новые возможности для повышения чувствительности методов анализа веществ высокой чистоты. [c.35]

Абсолютная чувствительность некоторых элементов при анализе атомноабсорбционным и эмиссионным методами [c.48]

Чувствительность атомноабсорбционного анализа определяется концентрацией элемента, вызывающей поглощение света источника, равное 1 %. Предел же обнаружения элемента определяется отношением сигнала к шуму (см. гл. 1). Это относится и к двухканальным модуляционным атомноабсорбционным фотометрам, когда сигнал, обусловленный шумами пламени, мал. Путем увеличения коэффициента усиления регистрирующей схемы этих приборов можно в 5—10 раз повысить чувствительность определения (метод расширения шкалы) . Практическая чувствительность любого метода зависит от многих переменных. Тип и температура пламени, эффективность горелки-распылителя, светосила оптической системы, чувствительность приемника света, состав пробы и источник света (в методе атомной абсорбции) влияют на чувствительность анализа [68]. [c.190]

Высокие селективность и чувствительность определения и простота аппаратурного оформления ионометрического метода анализа позволяют ему успещно конкурировать с щироко распространенными методами пламенно-фотометрического и атомноабсорбционного определения щелочных металлов. Именно этим объясняется большое число работ по созданию новых ионоселективных электродов, чувствительных к ионам щелочных металлов. [c.100]

Значительные успехи по улучшению предела обнаружения атомноабсорбционным методом были достигнуты в последние годы. Так, по данным на 1961 г. предел обнаружения кадмия составлял 3-10 % [24]. Двумя годами позже Фува и Валли [25] с использованием разработанной ими горелки с большой длиной пути луча в поглощающей среде обнаруишли 4-10 % кадмия. Им удалось получить длину пути луча, равную 91 см, поместив пламя горелки-распылителя с обратным потоком в викоровую трубу, через которую проходил свет лампы с полым катодом. В табл. 3 приведены сравнительные данные по чувствительности определения некоторых элементов, полученные этими исследователями. [c.190]

Температура пламени имеет большое значение для эмиссионного анализа. Именно от температуры зависит, какие элементы могут возбун даться в пламени и степень этого возбуждения. Для атомноабсорбционного метода температура пламени должна быть лишь достаточной для диссоциации компонентов на атомы, способные поглош ать свет. Доказано, что пламена, применяемые в эмиссионном и абсорбционном анализах, имеют различные температурные зоны. Концентрации атомов, находящихся в основном и в возбужденном состоянии, меняются в зависимости от температуры и состава зоны пламени. Поэтому для получения максимальной чувствительности важно, чтобы рабочий участок пламени обеспечивал для каждого элемента максимальное излучение или поглощение света. [c.191]

Известно, что излучение и поглощение света в пламенах возрастает при введении в пробу органических растворителей. Толчком к применению органических растворителей в эмиссионной и атомноабсорбциопной пламенной фотометрии послужила ранняя работа Дина и его коллег (роль органических растворителей в излучении света пламенем детально рассмотрена I его книге [2]), Автор приводит данные по увеличению в некоторых случаях в 50—100 раз чувствительности определения в органической среде ио сравнению с водной средой (повышение чувствительности в 10 раз является обычным). Точно так /ке повышается чувствительность определения и атомноабсорбционным методом [36—38]. Так, чувствительность определения некоторых элементов этим методом повысилась до 36 раз [38]. [c.192]

Для определения микроколнчеств веществ шир<1ко распространены и часто применяются в ионометрии аналитические методики, основанные на прямых потенциометрических измерениях и расчете результатов анализа непосредственно из уравнения Нернста. Эти методы характеризуются высокой чувствительностью анализа и погрешностью определения, сравнимой с погрешностью фотометрического, спектрального или атомноабсорбционного методов определения микропримесей. Для прецизионного определения макроколичеств веществ в ионометрии применяются методы потенциометрического титрования, когда потенциалопределяющий ион, к которому обратим индикаторный ионоселективный электрод, является одним из компонентов титрационной системы (титруемый ион, титрант и индикатор конечной точки титрования). Погрешность определения [c.5]

В атомноабсорбционном анализе (в противоположность эмиссионному) роль газового пламени сводится лишь к испарению и термическому разложению пробы. Поэтому чувствительность атомноабсорбционного анализа при определении легко-и трудновозбуждаемых элементов достаточно высока. Кроме того, отпадает проявляющийся при термическом возбуждении матричный эффект. Заметным становится только влияние некоторых факторов, затрагивающих испарение пробы и процесс диссоциации (следовательно, в основном влияние анионов). Рассмотрение заселенности уровней Л/ /Л/о возбужденного и основного состояний [уравнение (5.1.12)1 показывает, что при температуре пламени по-прежнему остается меньше Л о. Так как выводы в атомноабсорбционной спектрофотометрии делают, учитывая свойства атомов, находящихся в основном состоянии, чувствительность ее при определении большого числа элементов выше, чем методов эмиссионной спектроскопии. Температура пламени пе оказывает существенного влияния на чувствительность, но она должна обеспечить получение достаточно большого числа свободных атомов металлов [20]. [c.198]

Для детектирования в ПА используют самые разнообразные оптические (спектрофотометрия, флуоресценция, пламенная атомноабсорбционная спектрометрия, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой) и электрохимические (амперометрия, иономстрия и инверсионная вольтамперометрия) методы анализа. ПА не накладывает каких-либо принципиальных ограничений на выбор метода детектирования. К идеальному детектору в ПА предъявляются следующие требования быстродействие (время отклика не более 5 с) низкий шум и высокая чувствительность воспроизводимость и стабильность отклика [c.417]

Предложены спектрофотометричеокий метод с чувствительностью 5 мг/л [0-13] хроматографический метод с чувствительностью 0,07 мг/л [14], атомноабсорбционный фотометрический с чувствительностью 0,5 мг/л и эмиссионный спектроскопический с чувствительностью 0,03 мг/л [0-1] атомно-абсорб-ционный спектрофотометрический с чувствительностью 0,1 мг/л [0-24] и с чувствительностью 0,03 мг/л 0-18 0-62 0-49]. [c.85]

Для этих же целей были использованы ультрафиолетовая абсорбция [105], хроматография [106], потенциометрия, колориметрия, атомноабсорбционная и УФ-спектроскоаия, тонкослойная хроматография и др. [107, 108]. Методом газовой хроматографии определяются в водных растворах многие летучие органические соединения с чувствительностью 0,5 мкг/л [109]. Пестициды в воде и сточных водах определяют газовой хроматографией с чувствительностью 0,005— [c.17]

Сущность метода и ход анализа. 1. Цинк, железо, медь, кобальт, никель, кадмий и свинец [47—49]. Метод основан на экстракционном варианте атомноабсорбционного определения группы тяжелых металлов. Объем исследуемой пробы 2,0 л. Цинк определяют непосредственно в анализируемой пробе. Для этого аликвотную часть исследуемой пробы морской воды упаривают досуха в танталовой чашке, а остаток распыляют в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра. Чувствительность — 2-10 мкг, ошибка определения 0,15 мкг/л. Оставшуюся часть исследуемой пробы подкисляют соляной кислотой до рН= 2,5, прибавляют 5%-ный раствор пирролидиндитиокарбамината аммония в метилизо-бути.ич. к ме и смесь встряхивают в течение 5 мин. Органическую фазу после отде-легт тл ряпеляют на две части первую распыляют в турбулентном воздушно- [c.566]

Особенно перспективным для анализа воздушных загрязнений является метод газовой хроматографии, характеризующийся высокой эффективностью разделения компонентов смесей, высокой чувствительностью (10 —г) и быстротой определения. Широкое применение находят также и другие виды хроматографии— бумажная и тонкослойная, а также и другие физико-химические методы — фотометрия, полярография, атомноабсорбционная снектрофотометрия, хромато-масс-спектрометрия и др. [c.4]

Современная полярография представляет собой чувствительный и экспрессный метод, пригодный для анализа неорганических, органических, геохимических, биохимических, медицинских, фармацевтических и многих других объектов. Вероятно,, это один из наиболее универсальных методов анализа следов. В определении ряда элементов импульсная, фазочуветвительная переменнотоковая полярография и полярография с линейной разверткой потенциала могут успешно конкурировать с атомноабсорбционной спектрофотометрией. Для многих электрохимически активных примесей возможно определение на уровне 10 % и ниже. В определении следовых количеств органических соединений полярография не имеет реальной конкуренции. Современный полярограф может дать линейную зависимость тока от концентрации в интервале 10 —10 М, т. е. в интервале шести порядков величины. В большинстве спектрофотометрических приборов и методик интервал поглощения находится в области 10 —10 . Однако несмотря на все эти качества,, все еще есть существенные препятствия широкому использованию этого метода [5]. Из всех проблем, связанных с признанием полярографии, наиболее серьезной теперь является образование. Дело не только в том, что этот предмет до недавнего времени в большинстве курсов химии преподавался неудовлетворительно, но и в том, что лишь немногие опытные химики-аналитики имеют знания в области практического полярх)гра-фического анализа, выходящие за рамки обычного постояннотокового варианта, и они в какой-то мере предубеждены против полярографического метода и тем самым затрудняют его распространение. [c.14]

Основные принципы атомноабсорбционной спектроскопии были сформулированы Уолшем [858] в 1955 г. Главными достоинствами метода являются возможность определять следы элементов и меньшее влияние на это определение третьих элементов, чем для большинства физикоаналитических методов. Локайер и Хейме [859] сообщили об определении золота, серебра, платины, палладия и родия при содержании Элуэлл [860] нашел, что предел чувствительности для платины составляет 5-10 %, для палладия 0,8-10 7о и для родия 0,3-10- %. [c.339]

Следы двадцати шести элементов-примесей (V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, гп, Оа, Ав, Зе, Мо, Р(1, Ag, С(1, 1п, Зп, ЗЬ, Те, Р1, Аи, Hg, Т1, РЬ, В и и) из образцов высокочистых алюминия, титана, циркония и их соединений экстрагировали пирролидиндитиокарбаматом аммония и дитизоном в хлороформе из водных растворов при pH 3, 5, 7 и 9, а затем определяли методом эмиссионной спектроскопии [87—89]. Нижний предел определения около 10" %. До 10" % или менее тридцать примесей (А1, Зс, Т1, V, Мп, Ре, Со, N1, Си, Хп, Оа, У, Хг, Мо, Р(1, Ag, С(1, 1п, Зп, ЗЬ, Ьа, Н1, Р1, Аи, Hg, Т1, РЬ, В1, ТЬ и и) в чистом селене отделяли экстракцией оксихино-лином и дитизоном в хлороформ и определяли методом эмиссионной спектроскопии [90]. Следы РЬ, Hg, В1 и N1 в моче определяли методом атомноабсорбционной спектроскопии после экстракции пирролидиндитиокарбаматом аммония и метиламилкетоном [91]. Чувствительность 5-10" %. [c.98]

Настоящая глава вряд ли будет считаться полной без рассмотрения дальнейшего повышения чувствительности онределения. Из многих перспективных методов дальнейшего повышения чувствительности наиболее обещающим является метод полого катода. Имеющиеся в продаже для работ в области атомноабсорбционного спектрального анализа источники с полым катодом состоят из полого электрода, содержащего пробу, спектр которой возбуждается в атмосфере благородного газа под давлением нескольких миллиметров ртутного столба. Разряд постоянного тока под этим дазшением представляет собой скорее тлеющий разряд, чем дугово . Температура материала остается ниже температуры каления, что вызывает уменьшение лопплеровского уширения линий. Давление газа достаточно мало и не приводит к увеличению ширины линий. Анализируемый материал практически остается в катоде, так что атомы возбуждаются много раз. Всю установку можно охлаждать кидким азотом для уменьшения ширины линий, что приводит к увеличению отношения сигнала линии к фону. Конечно, у метода полого катода кроме преимуществ есть и свои недостатки. Проба должна быть проводящей и помещаться в откачанную трубку без загрязнения посторонними элементами. Приготовление проб для анализа поэтому становится трудоемким и длительным. Кроме того, интенсивность спектра источников с полым катодом на несколько порядков меньше интенсивности спектра дуги, продолжительность экспозиции поэтому соответственно должна увеличиваться. [c.176]

Ширину щели монохроматора определяют компромиссом между чувстви тельностью онределения и разрешающей способностью. Применение фотоумножителей в качестве чувствительных приемников света позволяет уменьшить ширину щели. Для эмиссионного и абсорбционного методов чем уже щель, тем больше отношение сигнала к шуму. Эффект уменьшения ширины щели особенно заметен при эмиссионной нламенной фотометрии в случае большого фона и возможностей помех со стороны мешающих линий или полос. Ширину щели монохроматора в атомноабсорбционных измерениях можно увеличить благодаря слабому фону спектра пламени. Однако влияние ширины щели необходимо предварительно исследовать в связи с тем, что лампы с полым катодом могут обладать непрерывным фоном. [c.197]

Пока были затрачены лишь незначительные усилия, чтобы приспособить рассматриваемый метод к автоматическому определению ионов двухвалентных металлов (за исключением щелочноземельных металлов). Это, по-видимому, связано с существованием других мощных инструментальных методов анализа, таких, как атомноабсорбционная спектроскопия, рентгеноструктурный и спектрографический методы, с помощью которых многие годы проводят эффективный анализ металлов в широком интервале концентраций. Тем не менее попытки совершенствовать определение щелочноземельных и включить в число анализируемых двухвалентные переходные металлы путем видоизменения системы элюент — компенсационная колонка предпринимались. Например, Норд-мейер и сотр. [18] использовали элюенты, содержавшие солн бария и свинца. Электропроводность таких элюентов снижали осаждением Ва304 или РЬ504 в компенсационной колонке со смолой в сульфатной форме. Кроме того, между компенсационной колонкой и детектором помещали катионообменную колонку со смолой в Н+-форме. Благодаря этой колонке чувствительность метода увеличивалась в 5 раз и одновременно в результате уменьшения влияния pH повышалась стабильность нулевой линии. Эти усовершенствования позволили одновременно разделить магний, кальций и стронций и определить их содержание. Стало возможным раздельное определение магния(II), железа(II), кобальта(II), никеля (II), меди (II), цинка (II) или кадмия (И). Однако степень их разделения оказалась недостаточной, чтобы анализировать смеси металлов. Аналогичный прием использовали и при создании иодатной компенсационной системы для элюентов, включающих свинец [19]. Система позволила определять барий и увеличить чувствительность анализа меди. И в этом случае между компенсационной колонкой и детектором помещали специальную колонку. Но ее заполняли смолой в ОН -форме, благодаря чему чувствительность анализа возрастала. Одновременно в ней осаждались переходные металлы, которые иначе помешали бы определению кальция. [c.161]

В каждом конкретном случае подходы к решению задачи формируются на основе экспе-римептальпых и литературных данных с учетом имеющихся возможностей. Так, например, для определения макро компонентов в водах различного состава в принципе пригодны классические методы анализа (титриметрические и т.п.), однако предпочтение отдают более экспрессным методам ионометрии, ионной хроматографии, пламенному атомноабсорбционному анализу. Для онределения микроэлементов наиболее простым вариантом являются прямые методы, однако чаще всего приходиться использовать сочетание инструментальной техники с различными приемами разделения и концентрирования, чтобы обеспечить необходимую чувствительность анализа и элиминирировать матричные и межэле-мептпые эффекты. [c.16]