ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Эмиссионный спектральный анализ

В пособии излагаются теоретические основы наиболее важных, распространенных и перспективных физико-химических методов анализа эмиссионного спектрального анализа, абсорбционной спектроскопии, люминесцентного анализа спектроскопии ЯМР, нефелометрий и турбидиметрии, радиометрических методов анализа, кондуктомет-рии, потенциометрии, полярографии, электролиза и кулонометрии, кинетических методов анализа, хроматографии, масс-спектрального анализа, термометрического титрования. [c.270]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Комбинирование экстракции следов примесей с физическими и физико-химическими методами анализа (эмиссионным спектральным, фотометрическим, люминесцентным, полярографическим, титрованием неводных растворов и др.) позволяет повысить чувствительность определения в 100—1000 раз. Так, спектральный анализ в сочетании с предварительным концентрированием (обогащением) с помощью экстракции исследуемых примесей является одним из наиболее широко применяемых и перспективных в аналитической химии методов анализа особо чистых веществ, содержание примесей в которых составляет 10 —10 %. [c.399]

К собственно химическим методам исследования относятся синтез минералов и являющихся продуктами процесса соединений, изучение их состава и поведения в разных условиях при взаимодействии с теми или иными реагентами, а также фазовый химический анализ изучаемых продуктов. Обычно химические методы не используются изолированно, а сочетаются с физико-химическими и все чаще—физическими методами. Даже простая операция количественного определения pH или Ен раствора основана на применении потенциометрии — физико-химического метода. Да и определение качественного и количественного состава вещества проводят не только химико-аналитическими методами, а с широким использованием физических и физико-химических методов анализа (эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального, рентгеноспектрального, активационного и др.). Для обеспечения правильности результатов анализа применяют стандартные образцы веществ и материалов, состав которых установлен на основе комплексного использования химических и различных инструментальных методов. [c.199]

Сборник охватывает практически все разделы аналитической химии и состоит из трех частей качественного анализа и физико-химических методов анализа. Наиболее значительное место отведено физико-химическим методам анализа. В этом разделе рассматриваются эмиссионный спектральный анализ. [c.383]

Певцов и В. М. Татевский (ныне профессор МГУ) организовали в ИРЕА группу спектрального эмиссионного анализа, на основе которой в 1948 году возникла лаборатория физико-химических методов анализа. Г. А, Певцов является бессменным заведующим этой лаборатории со дня ее возникновения. [c.371]

Бланк предложил оригинальную методику холостого опыта результат анализа вычисляется из двух определений с использованием двух разных навесок. Автор использовал этот прием в экстракционно-фотометрических методах, но его можно использовать также и в других физико-химических методах анализа. Рассмотрим некоторые варианты использования данной методики в эмиссионном спектральном анализе. [c.156]

Методы определения часто делят на химические и физико-химические, иногда выделяя группу физических методов анализа. К химическим, или, как их еще называют, классическим методам анализа относят гравиметрический и титриметрический. В физико-химических и физических методах анализа наблюдаются и измеряются такие свойства вещества, как интенсивность спектральной линии в эмиссионной спектроскопии, величина диффузионного тока в полярографии и т. д. Многообразие физико-химических методов анализа является проявлением многообразия форм существования и движения материи. [c.13]

Переход от традиционных химических и частично физико-химических методов к автоматизированным физическим методам анализа, в первую очередь к эмиссионному спектральному анализу, невозможен без стандартных образцов. Примером может служить кислородно-конверторное производство стали, которое без экспрессного спектрального анализа в настоящее время неосуществимо. По данным ВИМСа, замена химических методов на спектральные в лаборатории геологической службы, которая выполняет 25 тысяч элементо-определений в год, дает ежегодную экономию только на стоимости анализов, равную 40 тыс. руб. Таких лабораторий в геологической службе сотни. [c.176]

Хотя выше мы говорили о недостатках системы подготовки аналитиков-профессионалов, эта система тем не менее обеспечивает основные потребности страны в кадрах высококвалифицированных химиков-аналитиков. Среди специалистов по аналитической химии много кандидатов и докторов химических наук. Есть аналитики кандидаты и доктора физико-математических или технических наук специалисты по эмиссионному спектральному анализу, рентгеновским и ядерно-физическим методам. [c.222]

Задачи определения ультрамалых абсолютных и относительных содержаний примесей в материалах высокой чистоты потребовали совершенствования всех звеньев собственно эмиссионного спектрального анализа (источников света, спектральной аппаратуры, средств и способов регистрации спектров), широкого привлечения различных физико-химических методов обработки пробы с целью повышения чувствительности анализа, решения ряда технических проблем, диктуемых требованием стерильности работы с особо чистыми материалами. Все это привело к тому, что современный спектральный анализ чистых веществ стал в известной мере особой областью спектрального анализа. [c.5]

В предлагаемом пособии описано ПО лабораторных работ по физико-химическим методам определения, разделения и концентрирования разнообразных веществ. Почти половина общего числа работ посвящена оптическим методам анализа (анализ по светопоглощению в видимом и ультрафиолетовом участках спектра, эмиссионный спектральный анализ, фотометрия пламени и нефелометрия). Около 20 работ посвящено описанию примеров определений с использованием электрохимических методов анализа (потенциометрии, полярографии, амперометрического титрования) приведены работы по радиохимическим и кинетическим методам анализа. [c.11]

Анализ с предварительным обогащением пробы. При анализе особо чистых веществ, где содержание примесей очень мало (10 — 10 %) и они не могут быть определены методами эмиссионного-спектрального анализа, прибегают к обогащению пробы. Существует множество химических, физических и физико-химических методов обогащения селективное испарение компонентов пробы, хроматография, электролиз и др. В основе их лежит либо отгонка примесей, либо обогащение примесями пробы (отгонка основы). Ниже-рассмотрены примеры обогащения пробы методом испарения. [c.221]

Определение состава материалов, контроль их чистоты и соответствия заданным нормам — одна из важных задач производства. Издавна эти вопросы решались методами химического анализа. Они предполагают переведение пробы в раствор с последующим определением состава по химическим свойствам элементов и их соединений. Но развитие производства, реконструкция предприятий и прочее неизменно изменяет требования относительно быстроты выполнения и точности результатов контроля, изменения его характера или задач. Известные способы анализа часто оказываются недостаточными. Это сдерживает рост производительности труда или приводит к потере эффективности механизации и автоматизации процессов производства. Поэтому наряду с совершенствованием и развитием химических методов анализа развиваются и физико-химические электролиз, потенциометрия, полярография, хроматография и т. д. Среди них особенно широко применяют спектральный метод. Он основан на изучении спектров излучения или поглощения света атомами и молекулами материала исследуемой пробы и его используют для решения самых разнообразных задач. Появились даже смежные направления спектрометрии, общим для которых порой является лишь получение и изучение спектров (анализ эмиссионный и абсорбционный, атомный и молекулярный, люминесцентный и по спектрам комбинационного рассеяния, изотопный и т. д.). [c.3]

При анализе веществ высокой чистоты эмиссионный спектральный анализ получил широкое развитие и как самостоятельный метод и как окончание к различным физико-химическим методам аналитического концентрирования, особенно экстракционным. Этому в немалой степени способствует простота и экспрессность выполнения определения, широкий круг определяемых элементов, достаточно высокая чувствительность. Правда, в ряде случаев чувствительность прямых спектральных методов оказывается недостаточной, но и они оказывают существенную помощь на ранних стадиях разработки технологии получения различных высокочистых материалов. [c.16]

Обнаружение и идентификация веществ могут быть осуществлены физико-химическими и физическими методами анализа, такими, как спектральный, ИК-спектроскопия, масс-спектрометрия, хроматография. Эмиссионный спектральный анализ относится к методам, которые позволяют одновременно определять и качест- [c.117]

Книга посвящена эмиссионным спектральным методам определения содержания минеральных примесей в топливах, маслах, смазках, присадках, отложениях и других нефтепродуктах. Кратко изложены характеристики электрических источников света и влияние их параметров на результаты анализа. Подробно обсуждены вопросы повышения точности и чувствительности анализа. Рассмотрены физико-химические характеристики и особенности анализа каждого нефтепродукта, методы отбора и подготовки проб к анализу, эталонирования, введения их в разряд, возбуждения и регистрации спектров. Приведены концентрации и описано состояние 30 определяемых элементов, особенности их спектров, характеристика и выбор аналитических пар линий, а также описаны элементы, мешающие анализу. [c.2]

Заканчивая обсуждение роли атомно-абсорбционной спектроскопии в аналитической химии, подчеркнем, что уже сейчас ее применение далеко выходит за рамки частного приема спектрального анализа. Некоторые нз возможных применений метода в физико-химических исследованиях (определение сил осцилляторов и коэффициентов диффузии) были описаны в этой книге. Многообещающим представляется использование метода для определения давления насыщенных паров элементов. Представляют интерес возможности применения метода для изучения процессов, связанных с изменением концентраций невозбужденных атомов, в частности применение метода для исследования процессов, происходящих в источниках света для эмиссионного спектрального анализа. [c.381]

Развитие физических методов анализа малых количеств вещества, таких, как эмиссионный, спектральный, рентгено-спект-ральный, масс-спектральный или радиоактивационный, ни в какой мере не снижает значения классических химических и физико-химических методов ультрамикроанализа, так как только с помощью этих методов пока можно установить степень окисления элементов в растворах, тип ионов, характер комплексных соединений и т. д. Физические же методы ультрамикроанализа позволяют прежде всего определять элементный состав и характер соединений в твердом виде. [c.181]

На лабораторные работы по физико-химическим методам анализа по программе отведено 72 часа. За это время можно ознакомить учащихся только с наиболее распространенными и простыми методами. С другими физико-химическими методами анализа, например хроматографическим, полярографическим, эмиссионным спектральным, будущие лаборанты познакомятся в лабораториях предприятий, где они будут проходить предвыпуск-ную практику на штатном рабочем месте лаборанта. [c.192]

Основные научные работы посвящены физико-химическим методам анализа и фотохимии. Исследовал действие ультрафиолетового облучения на простейшие алканы и их хлорпроизводные. Разработал оригинальный метод анализа — хроматополярографию. Автор получивших широкую известность книг — Неорганическая химия (1957) и Эмиссионный спектральный анализ (совместно с С. То-лочко, 1958). [c.231]

За последнее время разработаны также разнообразные физические и физико-химические методы анализа кремнийорганических соединений ,. причем в подавляющем числе случаев указанные методы применительно к исследованию кремнийорга- ических соединений впервые были разработаны советскими учеными. Так, например, только в лаборатории кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева были разработаны следующие методы фотометрические методы определения кремния в кремнийорганических соединениях - 7- фотометрические методы определения алкокси- и ароксисила-нов 9- полисилоксанов , феноксигрупп примесей спир-тов з и фенолов в кремнийорганических соединениях триметилхлорсилана в продуктах прямого синтеза метилхлор-силанов - 7 , трихлорсилана , примеси тетрахлорсилана в алкоксисиланах фототурбидиметрический и весовой методы анализа алкилхлорсиланов определение водородсодержащих алкилхлороиланов в смеси с четыреххлористым кремнием и другими алкил (арил) хлорсиланами 9 эмиссионный спектральный анализ мономерных и полимерных кремнийорганических соединений на содержание в них кремния анализ кремнийорганических соединений методами ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии - термографический метод определения чистоты и температур кипения кремнийорганических соединений физико-химические методы титрования разнообразных кремнийорганических соединений в неводных раство-рах - метод электронно-микроскопического исследования кремнийорганических соединений и материалов, получаемых на их основе, и другие методы - [c.37]

В 1945 году перед Институтом были поставлены новые задачи по разработке методов получения веществ высокой чистоты и по определению в них содержания микропримесей элементов. Для решения последней задачи Г. А. Певцовым с В. М. Татевским была создана группа спектрального эмиссионного анализа, реорганизованная в 1948 году в лабораторию физико-химических методов анализа. В состав лаборатории в то время входили группы полярографического и рентгеноструктурного анализа. [c.27]

В ней удачно сочетается достаточно строгое изложение фундаментальных теоретических основ с подробным опнсаиием обширного методического материала, касающегося различных аспектов практического использования эмиссионного спектрального анализа, например способов подготовки проб к анализу, выбора источника излучения и условий возбуждения спектров, измерения и преобразования интенсивности спектральных линий, а также статистической обработки полученных данных. Обсуждаются специфические особенности, преимущества и недостатки спектрографического спектрометрического и визуального методов регистрации спектров, рассматриваются вопросы организации работы спектральной лаборатории и, наконец, даются конкретные рекомендации по анализу металлов и сплавов. Большое внимание уделено также применению ЭВМ для обработки результатов измерений. Кроме того, в книге приведены полезные в практическом отношении таблицы физико-химических постоянных, таблицы наиболее удобных для анализа спектральных линии и вспомогательные таблицы, необходимые при преобразовании интенсивностей и определении погрешностей анализа. [c.5]

Для определения металлов в газах могут быть использованы различные химические и физико-химические методы анализа, однако наиболее распространенными являются спектральные. Атомная абсорбция, плазменная эмиссионная спектроскопия, рентгенофлуоресцентная спектроскопия, лазерные методы и другие позволяют определять множество микропримесей металлов и неметаллов в воздухе и различных газовых средах [18, 19]. [c.29]

Физико-химические методы анализа, под редакцией В. Б. Алесковского и К. Б. Яцимирского. Изд-во Химия , 1964 (451 стр.). Учебное пособие по физикохимическим методам анализа. Содержитописание более ста лабораторных работ по методам определения, разделения и концентрирования. Приведены примеры задач по спектрофотометрии, эмиссионному спектральному анализу, фотометрии пламени, нефелометрии, потенциометрии, полярографии, амперометрическому титрованию, радиометрическим и кинетическим методам. [c.472]

Во второй половине XIX века появились физические и физико-химические методы. Это атомно-эмиссионный анализ и ряд электрохимических методов. Начало спектральным методам анализа положили работы Бунзена (1811-1904 гг.) и Кирхгофа (1804-1887 гг.). Основные принципы физико-химического анализа заложил Н. С. Курпа-ков (1860-1941 гг.). [c.23]

Впервые научно обосновал понятие химического анализа Р. Бойль в своей книге Химик-скептик (1061). Бойль ввел и термин анализ . Несомненно, однако, что определение состава различных веществ проводилось еще в глубокой древности достаточно указать на определение золота в различных материалах. Химические методы анализа, созданные на научной основе, в значительной мере оформились в XVIII и в первой половине XIX века. К этому времени относятся работы Бергмана, Тенара и других по качественному анализу, Гей-Люссака — по объемному, Либиха — по элементному органическому анализу, Бунзена—по газовому анализу. Большой вклад в аналитическую химию внес Берцеллнус. Во второй половине XIX в. появляются физические и физико-химические методы—эмиссионный спектральный анализ (Бунзен, Кирхгоф), некоторые электрохимические методы. Двадцатый век принес методы, основанные на радиоактивности, рентгеновские методы, полярографию, хроматографию и многие другие. [c.7]

В. В. Доливо-Добровольского. Под ред. проф. С. П. Соловьева. Л., [Изд. Все-союз. геол. б-ки], 1948. [3], 25 с., с илл. (М-во геологии СССР. Всес. геол. б-ка. Переводы по геологии и пoлe пым ископаемым, № 173). Стеклогр. 1214 Комаровский А. Г. Количественный спектральный анализ сложных и простых сталей. В сб. Физико-химические методы исследования металлов. М., 1950 с. 182— 217. Библ. 20 назв. 1213 Корж П. Д. Визуальный метод спектрального анализа по относительной интенсивности линии анализируемого элемента в двух пробах. Зав. лаб., 1949, 15, № 3, с. 301— 304. 1216 Корицкий В. Г. Успехи эмиссионного спектрохимического анализа в СССР за 1948 г. [c.53]

Большинство методов количественного ультрамикрохимического анализа основано на измерении какого-либо параметра, функционально связанного с массой. Это, прежде, всего, титриметрические и фотометрические методы. Важным преимуществом физико-химических методов является то, что при их использовании нет необходимости брать навески на высоко точных и чувствительных ультрамикровесах, так как микронавеска может быть взята и отбором аликвотной части раствора. При анализе жидкостей измеряют объем, взятый для анализа. В физических методах, как, например, эмиссионном спектральном, рентгеноспектральном, масс-спектральном анализе навески нЗ микровесах вообще не берут. Конечно, и в этих методах точность анализа зависит во многом от погрешности приборов. Во всяком случае в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [c.183]

В системе Л1инистерства геологии СССР аналитические работы выполняют центральные лаборатории территориальных геологических управлений, полевые лаборатории экспедиций, лаборатории научно-исследовательских институтов — ВИМСа, ВСЕГЕИ, Центрального научно-исследовательского горно-разведочного института цветных, редких и благородных металлов (ЦНИГРИ), Всесоюзного научно-исследовательского института ядерной геофизики и геохимии (ВНИИЯГГ), Института минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов (ИМГРЭ) и многих других. Всего лабораторий около трехсот, в них работает около восьми тысяч аналитиков. Эти лаборатории выполняют огромное число анализов — полуколичественных и количественных. По числу эле-менто-определений количественные определения составляют приблизительно 5%, а по трудоемкости — примерно 87% на полуколи-чественные соответственно приходилось 95 и 13%. Полуколичествен-ные определения осуществляют методом эмиссионного спектрального анализа, количественные анализы проводят с использованием различных химических, физико-химических и физических методов. Доля последних неуклонно растет. [c.109]

Для определения неорганических микропримесей чаще всего применяется эмиссионный спектральный метод, возможности которого расширяются за счет использования различных электродов, химически активных добавок, газовой среды, магнитного поля, режимов горения дуги и пр. Известно, что в источниках возбуждения спектра происходят сложные физико-химические процессы и чувствительность анализа является функцией большого числа взаимодействующих факторов. Поэтому прогресс в области эмиссионного спектрального анализа в значительно большей степени зависит не от изучения физической стороны влияния каждого из факторов, а от нахождения оптимальных условий проведения анализа с использованием математических факторов планирования эксперимента. Однако сказанное не отрицает необходимости совершенствования техники эксперимента, например способов введения анализируемого вещества в плазму, использования новых методов регистрации спектров, например телевизионных и др. [c.227]

Значительно расширена программа производственного обучения физико-химическим (инструментальным) методам анализа. В пособии рассмотрены методические вохфосы производственного обучения лаборантов современным физико-химическим методам анализа спектрофотометрическому, нефелометрическому, эмиссионному, спектральному, рефрактометрт-ческому, электровесовому, потенциометрическому, полярографическому, хроматографическому и некоторым другим. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология