Отделение никеля осаждением

ОТДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ ОСАЖДЕНИЕМ [c.53]

Подробно условия отделения никеля осаждением каждым из названных диоксимов рассмотрены в главе, посвященной гравиметрическим методам определения. [c.53]

Жидкостная экстракция никоим образом не является единственным удобным методом разделения фаз и соединений. В гл. 7 и 8 рассматривалось осаждение и были даны примеры отделения серебра осаждением его в виде хлорида, кальция — в виде оксалата, никеля — в виде его комплекса с диметилглиоксимом и многие другие. Пивовары и виноделы уже давно используют различия в летучести и адсорбционной способности веществ для их химического разделения. Более летучая и очищенная, богатая спиртом фаза отделяется от сусла дистилляцией, а другие соединения с неприятным вкусом и запахом удаляются из водно-этанольных растворов путем их адсорбции на древесном угле. [c.478]

Как показали исследования отделение никеля и кобальта от марганца осаждением их сероводородом лучше всего проводить из растворов, содержащих пиридин и его солянокислую соль и имеющих pH около 4,5. В этих условиях осаждение происходит медленно, вследствие чего получается кристаллический, легко отделяемый фильтрованием осадок. Марганец при такой относительно высокой кислотности раствора не выделяется. [c.86]

Наилучшим методом отделения никеля от остальных элементов является осаждение его диметилглиоксимом ( Hз)2 2(N0H)2. Применение этого реактива было впервые предложено Л. А. Чугаевым Для осаждения никеля обычно прибавляют раствор диметилглиоксима к почти кипящему слабокислому анализируемому раствору с последующим добавлением- раствора аммиака в очень небольшом избытке. Если анализируемый раствор содержит элементы, осаждаемые аммиаком, например железо или алюминий, то перед прибавлением раствора аммиака в анализируемый раствор вводят винную или лимонную кислоту. В присутствии большого количества кобальта, для более полного осаждения и получения более чистого осадка, вместо аммиака к слабокислому анализируемому раствору прибавляют в избытке ацетат натрия. Вследствие этого свободная минеральная кислота замещается слабо диссоциированной уксусной кислотой, в которой этот осадок нерастворим . Этот же метод дает более чистые осадки и в присутствии значительных количеств цинка и марганца. [c.457]

Отделение никеля от щелочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением его бесцветным сульфидом аммония в присутствии хлорида аммония (стр. 90) . [c.458]

Отделение никеля (и кобальта) от марганца лучше всего проводить электролитическим осаждением никеля из аммиачного раствора, содер-жаш,его сульфат аммония (стр. 463), если количество марганца не превышает 0,01 г. При наличии большего количества марганца его лз чше осадить кипячением азотнокислого раствора с хлоратом калия (с гр. 494). Отделение кобальта и никеля от марганца осаждением их сероводородом в горячем уксуснокислом растворе, содержащем ацетат аммония, не вполне удовлетворительно, поскольку это осаждение редко бывает полным, и при выполнении точных анализов необходимо извлечение остатков никеля и кобальта из фильтрата Никель (но не кобальт, за исключением тех случаев, когда малые количества кобальта присутствуют вместе с большими количествами никеля) может быть количественно отделен от мышьяка (V) электролитическим осаждением из аммиачного раствора . [c.459]

Из других методов следует отметить отделение больших количеств железа от малых количеств никеля извлечением железа эфиром из холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161) и малых количеств железа, титана, циркония и ванадия от никеля осаждением их купфероном в растворе, содержанием 10% по объему серной кислоты (стр. 143). [c.460]

Фосфатный метод и метод осаждения цинка сероводородом из слабо сернокислого раствора приводя к неудовлетворительным результатам, если применяются непосредственно к фильтрату, полученному после отделения никеля диметилглиоксимом, [c.481]

Лучшим и наиболее надежным методом отделения никеля от большинства элементов, безусловно, является осаждение диметилдиоксимом и другими а-диоксимами. Исключение составляют элементы, образующие диоксиматы палладий, медь, кобальт [162]. [c.53]

Никель может быть отделен при помощи диоксимов от палладия. Палладий реагирует с а-диоксимами аналогично никелю, но диоксиматы палладия образуются в более кислых растворах, чем соответствующие диоксиматы никеля (табл. 33). Поэтому палладий легко отделяется от никеля осаждением любым из диоксимов из минеральнокислых растворов. [c.53]

Сероводородный метод часто рекомендуется и для отделения никеля от отдельных катионов группы сульфида аммония. Например, для отделения от цинка следует вести осаждение сероводородом в ацетатном буферном растворе (pH 4) [434, 871]. Никель и кобальт можно отделить от марганца осаждением сероводородом в ацетатном буферном растворе (pH 4,0—4,8) [819], от хрома — при pH 5,0 [820]. [c.54]

Часто для отделения никеля и других элементов сероводородным методом используют маскирующие вещества. Свифт и Бартон [1209, 1211] рекомендуют для разделения кобальта, никеля, цинка, железа, хрома, алюминия и марганца вести осаждение в присутствии оксалата и бикарбоната натрия. При этом три последние элемента остаются в растворе. [c.54]

Обзор методов отделения никеля от кобальта осаждением приведен Синглетоном [1163]. [c.55]

Единственным, но существенным недостатком реагента является его малая селективность, поэтому он применяется после отделения никеля от сопутствующих элементов осаждением или экстракцией в виде диметилглиоксимата, хроматографическим методом и др. Совместное фотометрическое определение никеля, кобальта и меди этим реагентом возможно при использовании спектрофотометра [555, 994, 1107]. [c.114]

Способ разделения перекисью натрия или персульфатом натрия в щелочной среде). Среда щелочная и окислительная. Результаты разделения подобны получаемым действием едкого натра, но хром остается в растворе в виде хромат-ионов, а марганец, никель и кобальт осаждаются в виде их водных окислов высших степеней валентности. В случае необходимости отделения никеля и кобальта представляет интерес осаждение их гипобромитом (раствором брома в разбавленном растворе едкой щелочи). [c.89]

Осаждение миндальной кислотой. Это, по-видимому, наиболее селективный метод отделения циркония. Осаждение проводят в 2j5 н. растворе соляной кислоты. Так можно отделить 0,1 мг и больше циркония от титана, железа (1П), ванадия (V), тория, молибдена, меди, олова (IV), висмута, сурьмы (III), вольфрама, алюминия, кадмия, церия (III), хрома (III), марганца, магния и никеля. [c.1157]

Существующие методы отделения никеля от свинца основаны на химическом или электрохимическом осаждении последнего. [c.323]

При отделении никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей обычно для осаждения первых пользуются сернистым аммонием. Этот метод имеет, однако, ряд недостатков, являющихся источником ошибок и задерживающих проведение анализа. Например [c.73]

Установив полноту осаждения никеля и кобальта в различных условиях (температура, количество прибавляемых реактивов) и получив хорошие результаты, мы приступили к опытам по отделению никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей. Для опытов были взяты определенные объемы растворов солей металлов, титр которых был предварительно установлен весовым путем. [c.75]

Установив полноту осаждения никеля и кобальта в различных условиях (температура, количество прибавляемых реактивов) и получив хорошие результаты, мы приступили к опытам по отделению никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей. [c.83]

Отделение марганца от кальция и магния производится по одному из методов, описанных в анализе силикатных горных пород (см. т. I, стр. 104), а отделение никеля и кобальта — осаждением сероводородом в присутствии пиридина, или электролизом с ртутным катодом, который следовало бы вообще применить в этом случае к анализу железной руды (см. ниже). [c.19]

А. Отделение никеля и кобальта от кальция и магния осаждением сероводородом в присутствии пиридина [c.20]

Интересный способ, заслуживающий большого внимания, представляет осаждение никеля в кипящем растворе едкой щелочью, свободной от аммиака и содержащей персульфат, перекись, гипобромит или гипохлорит какого-нибудь щелочного металла. Лучшее отделение получается, если анализируемый раствор почти полностью нейтрализовать раствором едкого натра и затем медленно влить его при перемешивании в горячий щелочной раствор персульфата калия или персульфата иатрия (но не аммония), взятый в избытке. Если присутствует хром, то его лучше сначала окислить персульфатом в кислом растворе, перед нейтрализацией последнего. Для осаждения никеля в присутствии урана применяют смесь перекиси иатрия и карбоната натрия (стр. 102). Если осадок велик или нужна особенно большая точность, то требуется переосаждение. В результате получается плотный, легко отделяем ш фильтрованием осадок гидроокиси никеля (III). В то же время достигается полное отделение никеля от таких элементов, как хром, ванадий, фосфор, уран и, вероятно, цинк . [c.420]

Диметилглиоксим образует нерастворимые осадки, кроме + +, только с некоторыми другими катионами элементов VIII группы периодической системы, а именно с палладием и частично с платиной. Эти катионы редко встречаются при обычном ходе анализа, и поэтому для количественного отделения никеля и его определения применяется почти исключительно метод осаждения диметилглиоксимом. [c.179]

Отделение урана осаждением перекисью водорода применяется главным образом для выделения основной его массы из растворов при определении следов других металлов (титан, никель), так как образующиеся осадки перураната уранила обладают очень небольшой способностью адсорбировать из раствора другие элементы. Только калий, щелочноземельные металлы, железо и ванадий адсорбируются осадком в заметных количествах. Сульфаты и фториды несколько снижают полноту осаждения урана. Железо и медь затрудняют осаждение вследствие каталитического разложения перекиси водорода [741]. Для устранения мешающего влияния железа и меди рекомендуется прибавление малоновой или молочной кислот, образующих с ними достаточно прочные комплексы [8], [c.266]

Получение. Металлургическая переработка арсенидных и сульфоарсенид-ных руд (содержащих Со и Ni), включающая следующие стадии обжиг руды, перевод соответствующих оксидов в раствор при обработке кислотами, отделение от никеля- осаждением гидроксида Со(ОН)в действием раствора Na lO при pH 3,9—4,2 и при продувании воздуха, перевод в оксид и восстановление углем, алюминием или водородом. [c.435]

Никель образует нерастворимую соль Ы12Р207 светло-зеленого цвета. В присутствии больших количеств никеля и железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. п.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитрито калия, осаждая его в виде Кз[Со(Ы02)в]- Железо отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, большие количества никеля — осаждением совместно с гидроокисью никеля в присутствии окислителя. Однако эти методы дают менее надежные результаты и требуют много времени. В данном случае значительно проще экстрагировать роданидный комплекс кобальта амиловым спиртом, связывая железо фторидом. Присутствие меди, особенно в больших количествах, мешает колориметрическому определению кобальта, так как образуется роданид меди (II) бурого, почти черного цвета. Влияние меди (П) устраняют, восстанавливая ее сульфитом, до одновалентной. Однако большой избыток сульфита тоже вреден, так как ослабляет окраску ро- [c.130]

Железо(III) образует комплексные соединания с большим числом анионов, включая цитрат, тартрат, тиоцианат, этилендиаминтетраацетат, сульфат, хлорид, фторид, оксалат, цианид и фосфат. Поэтому присутствие любого из этих ионов может частично или полностью воспрепятствовать осаждению гидроксида железа(III). Эта способность образовывать комплексные ионы является недостатком при осаждании железа (III), но может быть и преимуществом в других случаях. Например, алюминий или хром (III) можно селективно осадить в виде гидроксидов в присутствии связанного в комплекс железа (III). Аналогично, при отделении никеля от железа первый можно осадить в виде бис(диметилглиоксимата) никеля (II) из аммиачного раствора, в котором железо(III) связано в комплекс тартратом. [c.247]

Способ Митташа . Следующий метод, в котором применяется ацетат аммония вместо ацетата натрия, претендует на отделение однократным осаждением больших й малых -количеств марганца от железа. Отделение никеля, кобальта и цинка происходит также почти количественно, а осаждение железа полное. Метод, однако, неприменим к анализу материалов, содержащих алюминий, вследствие несколько высокой кислотности раствора (солянокислого вначалё), который должен быть холодным, не превышать 100 мл по объему и содержать не более [c.106]

Для конечного отделения кобальта от никеля, цинка и марганца нет реакции, равноценной реакции отделения никеля диметилглиоксимом. Осаждение нитрозо- -нафтолом для отделения кобальта применяется редко. Наиболее часто. пользуются способом, являющимся обратным кобальтинитритному методу определения калия и оснойанным на осаждении кобальта в уксуснокислом растворе нитритом калия. Этот метод требует предварительного отделения сероводородной группы и проводится, как описано ниже (стр. 471). [c.470]

Для отделения никеля от трех- и четырехвалентных катионов группы сульфида аммония можно рекомендовать методы, общие для отделения двух- и трехвалентных катионов этой группы. В большинстве случаев такие методы основаны на осаждении этих последних катионов в виде гидроокисей или основных солей при определенной концентрации ионов водорода в растворе, создаваемых аммиаком [73, 12101, пиридином [2341, ацетатом натрия [737, 857, 12451, бензоатом аммония [894], сукцинатом натрия [12451, карбонатом бария [731, карбонатом аммония 18721, гидразинкарбонатом [798], уротропином [865, 10731, Hg(NH2) l2 [11701. Недавно для этой цели Остроумов и Волков предложили коричную кислоту [236, 2371. [c.55]

Брунк, сопоставляя методы разделения никеля и кобальта, считает, что более точные результаты получаются при отделении никеля от кобальта диметилдиогссимом по сравнению с нитритным способом. Кобальт с диметилдиоксимом образует осадок зеленого цвета только при длительном стоянии. При осаждении никеля в присутствии кобальта большой избыток аммиака в растворе лишь незначительно повышает растворимость диметилдиоксимата никеля [509, 5111. Для повышения точности результатов перед отделением осадка рекомендуется оставить стоять раствор с осадком 1 час. [c.71]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Другие методы отделения никеля не выдерживают сравнения с описанным выше. Это групповые отделения, которые в лучшем случае оставляют никель все еще связанным с кобальтом, от которого его освобождают осаждением никеля диметилглиоксимом или осаждением кобальта нитрит-ным (стр. 431) или нитрозо-[ -н фтсловым методами (стр. 433). Групповые разделения идут обычно по следующему пути [c.419]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология