Горячее осаждение уксуснокислым

Содержание РВ в сульфитно - спиртовом производстве определяют с применением горячего осаждения уксуснокислым свинцом и с применением щавелевокислого натрия [c.17]

Определение в сусле и бражке содержания редуцирующих веществ, кислотности титруемой и активной, содержания ионов 804 и кальция производится так же, как в нейтрализате, причем для определения содержания редуцирующих веществ в сусле и бражке сульфитно-спиртового производства применяется предварительное горячее осаждение коллоидов раствором основного уксуснокислого свинца. [c.125]

К 1500 мл экстракта при нагревании до 50—55° и перемешивании прибавляют 6 г активированного угля, 6 г силикагеля и 17,5 мл раствора уксуснокислого свинца (см. примечание 2) и делают пробу на полноту осаждения (см. примечание 3). Реакционную массу выдерживают без перемешивания 30 минут, затем фильтруют с отсасыванием. Остаток на фильтре промывают 150 мл дистиллированной горячей (55 ) воды. [c.210]

При осаждении применяют избыток раствора 8-оксихи- нолина. При этом уксуснокислые растворы окрашиваются над осадком в желтый цвет, щелочные в оранжево-желтый. Фильтруют осадки после 3 мин кипячения, причем фильт- рат остается желтым. Иногда фильтрат мутнеет, при нагревании муть должна исчезнуть. Осадок промывают сначала горячей водой, а затем холодной. [c.184]

Свинцовый метод. Этот метод основан на осаждении сапонинов из водных растворов средними и основными солями уксуснокислого свинца при нагревании. Полученный осадок отфильтровывается в горячем виде, промывается и сушится, затем обрабатывается сероводородом для разложения свинцовых солей сапонина. Чистый сапонин получают экстрагированием горячим 96° спиртом. [c.61]

Когда окончится перегруппировка, горячую массу фильтруют осадок на фильтре промывают 20 мл горячего 10—15%-ного раствора соляной кислоты. Фильтрат подогревают до 70—80° и, хорошо размешивая, прибавляют концентрированный раствор аммиака до pH 3,2—3,5. Заканчивают выделять осадок, добавляя 50 мл 30%-ного раствора уксуснокислого натрия. Осаждение считают завершенным, если фильтрат пробы не дает больше осадка с уксусной кислотой. [c.57]

Ход анализа. Навеску материала, содержащего 10—15 мг индия, растворяют в азотной кислоте или царской водке, выпаривают до дыма с 5—10 мл серной кислоты, добавляют соляной кислоты так, чтобы концентрация ее составила около 1 п., нагревают до кипения, и пропускают быстрый ток сероводорода в течение 30 мин. Важно соблюдать указанную кислотность, чтобы избежать выделения индия в виде сульфида вместе с другими сульфидами. После осаждения сульфиды быстро отфильтровывают, промывают осадок и кипятят фильтрат для удаления сероводорода. Затем подщелачивают раствор аммиаком, добавляют небольшой избыток последнего и нагревают раствор с осадком на водяной бане почти до полного удаления аммиака. Фильтруют через плотный фильтр, промывают небольшим количеством воды. Осадок растворяют на фильтре в 15 мл теплой уксусной кислоты (ледяной), повторно пропуская ее через фильтр с осадком до полного растворения последнего. Промывают фильтр еще 10 мл той же кислоты и тремя порциями по 5 мл горячей воды. Фильтрат и промывные воды соединяют. В уксуснокислом растворе находятся индий и железо. Последнее связывают фторидом. Концентрация уксусной кислоты должна составлять в подготовленном для титрования растворе 60%. [c.213]

Отделение никеля (и кобальта) от марганца лучше всего проводить электролитическим осаждением никеля из аммиачного раствора, содер-жаш,его сульфат аммония (стр. 463), если количество марганца не превышает 0,01 г. При наличии большего количества марганца его лз чше осадить кипячением азотнокислого раствора с хлоратом калия (с гр. 494). Отделение кобальта и никеля от марганца осаждением их сероводородом в горячем уксуснокислом растворе, содержащем ацетат аммония, не вполне удовлетворительно, поскольку это осаждение редко бывает полным, и при выполнении точных анализов необходимо извлечение остатков никеля и кобальта из фильтрата Никель (но не кобальт, за исключением тех случаев, когда малые количества кобальта присутствуют вместе с большими количествами никеля) может быть количественно отделен от мышьяка (V) электролитическим осаждением из аммиачного раствора . [c.459]

Осаждение нитрокобальтиата III) калия. Кислый анализируемый раствор не должен содеря ать аммонийных солей и элементов сероводородной группы (за исключением тех, которые не мешают определению). Желательно также отсутствие элементов, осаждающихся в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат натрия (стр. 103). Если в предыдущих операциях были введены сколько-нибудь значительные количества посторонних солей, выделяют сначала кобальт осаждением его сероводородом в горячем растворе, содержащем уксусную кислоту и ацетат натрия, или лучше, если обстоятельства это позволяют, осаждают кобальт едким кали и бромом в горячем растворе. Осадок растворяют в соляной кислоте (в первом случае — с добавлением окислителя), выпаривают раствор досуха, увлажняют сухой остаток 4—5 каплями соляной кислоты и растворяют соли в возможно меньшем количестве воды. [c.472]

Стеариновая кислота легче всего может быть получена в чистом виде из продажного стеарина. Если к горячему спиртовому раствору стеарина прибавлять понемногу спиртовый раствор уксуснокислого магния, то первые порции осаждающихся магниевых солей состоят почти исключительно из соли стеариновой кислоты (метод дробного , или фракционированного , осаждения). Стеариновая кислота может быть также получена присоединением водорода к олеиновой кислоте. [c.271]

Для осаждения катионов группы сернистого аммония прибавляют к раствору исследуемого вешества NH, 1 (для предотвращения осаждения Mg") и NHj до неисчезающего запаха последнего, а затем приливают избыток (NH,)jS. Чтобы убедиться, что раствор содержит избыток сернистого аммония, каплю раствора переносят на фильтровальную бумагу и на расстоянии приблизительно 1см от этой капли помещают каплю уксуснокислого свинца. Если раствор содержит достаточно (NH,). S, то в месте соприкосновения капель появляется черное пятно. После этого раствор слегка нагревают и отфильтровывают осадок горячим. [c.155]

Навеску хорошо измельченного растительного материала, содержащего 10—200 мг сахаров, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 70—80 мл горячей воды и для экстракции сахаров выдерживают колбу в течение 1 часа на водяной бане при температуре 80—90° и периодически взбалтывают. После экстракции колбу охлаждают, для осаждения белков и других примесей добавляют 5 мл 10%-ного раствора уксуснокислого свинца, перемешивают и доводят водой до метки. После этого жидкость фильтруют через фильтр в сухой стакан или колбу. Берут 50 мл фильтрата, переносят его в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют 3—5 мл насыщенного раствора сульфата натрия для удаления избытка свинца. Раствор в колбе перемешивают и доводят водой до метки. После отстаивания раствор отфильтровывают. Фильтрат служит для определения сахаров. [c.71]

Сущность способа заключается в осаждении свинца йодом, растворении [ олученного йодистого свинца в растворе уксуснокислого аммония и оттит-ровывании свинца 0,03 н раствором молибденовокислого аммония. Для установления титра молибденовокислого аммония навеску около 0,1 г перекри-сталлизованного и высушенного до постоянного веса при 105—110° хлористого свинца растворяют в 15 мл горячего 30 %-ного водного раствора уксуснокислого аммония и доводят объем в колбе до 100 мл дистиллированной водой. [c.663]

После обработки и промывки испытуемого бензина полученный солянокислый экстракт нейтрализуют водньш аммиаком по лакмусу. Выпавший осадок растворяют прибавлением по каплям уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу и сверх того добавляют еще 2 мл уксусной кислоты. Прозрачный раствор нагревают до кипения и медленно прибавляют 6—10 мл 5 %-ного раствора двухромовокислого калия. Кипячение раствора продолжают еще 10 мин. после 10-минутного отстаивания при комнатной температуре осадок хромата свинца отфильтровывают через плотный бумажный фильтр и промывают горячей водой до отсутствия реакции на ион хромата (несколько капель 10%-ного раствора уксуснокислого свинца на 1 мл фильтрата). Промытый осадок на фильтре и остатки хромата свинца в стакане, в котором проводили осаждение, растворяют в 50 мл растворителя (200 мл концентрированной соляной кислоты на 350 мл дистиллированной воды [c.666]

Для приготовления реактива 10 г уксуснокислого уранила растворяют при нагревании в 65 ил воды, к которой прилито 6 мл 30 %-ной уксусной кислоты. Отдельно растворяют 30 г уксуснокислого цинка в 65 мл воды, подкисленной 3 мл 30 %-ной H jHjOj. Затем оба раствора смешивают горячими и через сутки отфильтровывают от незначительного осадка тройной соли, которая образуется вследствие примеси солей натрия в реактивах. Фильтрат применяют для осаждения, причем на 1 мл раствора соли натрия, содержащего не более 0,005 г натрия, берут 10 мл раствора реактива. [c.476]

Проверка титра раствора. Титр стандартного раствора проверяют осаждением ионов алюминия 8-оксихинолином. Берут раствора соли алюминия столько, чтобы в нем содержалось —0,05 а А1 (50 мл раствора с концентрацией 1 мг/мл А1). Добавляют 30 мл 3%-ного уксуснокислого раствора 8-оксихинолина (см. стр. 98), нагревают до кипения и оставляют стоять на кипящей водяной бане. Затем прибавляют по каплям 2М раствор Hз OONa или СНзС001ЧН4 до появления неисчезающей мути. Через несколько минут добавляют еще 20 мл раствора 8-оксихинолина. Раствор над осадком должен быть желтым (или оранжевым). Раствор с осадком оставляют стоять на водяной бане 10—15 мин., после чего осадок отфильтровывают под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель № 4, предварительно высушенный до постоянного веса. Осадок промывают декантацией небольшим количеством горячей воды, а затем холодной водой до тех пор, пока промывная жидкость не будет стекать с фильтра совершенно прозрачной. [c.243]

В литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, вносят раствор 10,8 г (0,1 люль) о-фенилендиамина в 150 мл пропилового спирта, раствор 7,85 г (0,05 моль) хинальдинового альдегида в 100 мл пропилового спирта и 30 г уксуснокислой меди, растворенной в 300 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане 1 ч. Синяя окраска раствора постепенно исчезает и выделяется коричневый осадок медной соли 2-(2 -бен-зимидазолил)-хинолина. Раствор охлаждают, отфильтрованный осадок размешивают с 300 мл 70%-ного горячего метилового спирта и пропускают сероводород до полного осаждения меди. Сульфид меди отфильтровывают, промывают 75 мл горячего метилового Спирта и спиртовую вытяжку присоединяют к фильтрату. После добавления 200 мл воды выпадает желтый осадок 2-(2 -бензимидазолил)-хинолина. Продукт кристаллизуют из метанола. Получают 11,6 г вещества т. пл. 219—220 °С, выход 95% (от теоретического). [c.37]

Необходимую для осаждения среду создают с помощью аммиака чтобы предотвратить выделение Mg (0Н)2, вводят достаточные количества солей аммония. Лучше всего вводить равные объемы 2N растворов NH4 I и NH4OH, pH раствора при этом составляет 9,25. Объем осаждаемого раствора должен составлять 50— 100 мл. Раствор осадителя вводят в нагретый до 60—70° С анали зируемый раствор. 8-Оксихинолин применяют в виде спиртового, уксуснокислого или солянокислого раствора. Спиртовые растворы не очень устойчивы при храпении, их надо защищать от прямого солнечного света и хранить в коричневых склянках. В этих условиях спиртовые растворы устойчивы 6—8 дней. Уксуснокислые растворы устойчивы неограниченно долго [764], ко, к сожалению, они изменяют pH анализируемого раствора. На каждые 10л1гмагниянеобходимо добавлять 8 мл 2%-ного раствора 8-окси-хинолина. Осадки отфильтровывают через тигель Шотта № 3 или № 4. Растворы обычно фильтруют горячими, но при определении малых количеств магния раствор перед фильтрованием надо охладить [40]. [c.64]

Бодёе чистые осадки пол аются при добавлении оксихинолина к горячим аммиачным растворам соли магшгя . Оксалат аммония замедляет осаждение введения значительных количеств оксалата поэтому в некоторых случаях следует избегать, а при определении малых количеств магния оксалат должен быть разрушен выпариванием с концентрированной азотной кислотой. Рекомендуется следующий метод к 100 мл раствора, содержащего 10—50 мг окиси магния и 2 г хлорида аммония, добавляют 0,5 мл о-крезолфталеина (0,02%-ный спиртовый раствор), вводят 6 п. раствор аммиака до появления фиолетовой окраски (pH = 9,5), а затем избыток аммиака в 2 мл. Нагревают до 60—80 Сив соответствии с содержанием магния медленно при постоянном перемешивании вводят 5%-ный или 1%-ный уксуснокислый раствор оксихинолина (2 н. и 0,4 н. соответственно) до появления небольшого избытка, что определяется по глубокой желтой окраске верхнего слоя жидкости. Затем раствор нагревают 10 мин, на водяной бане и горячим фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном, пользуясь фильтратом для перенесения осадка на фильтр. Промывают осадок 50 мл горячей воды. При употреблении для промывания 100 мл горячей воды растворяется 0,09 мг осадка, а при применении 1 н. раствора аммиака — 0,07 мг. [c.150]

Индий можно количественно отделить от цинка, марганца, никеля и кобальта осаждением свегйеосажденным карбонатом бария (стр. 108) или ацетатом аммония из уксуснокислого раствора (стр. 103). Хорощее отделение индия от умеренных количеств меди, цинка и никеля может быть достигнуто двукратным осаждением раствором аммиака в присут-ствии хлорида аммония следующим способом. Раствор, содержащий элементы в виде хлоридов, разбавляют до 200 мл, прибавляют 5 г хлорида аммония и нагревают до 60—80° С. После этого вводят аммиак до растворения образующейся в начале гидроокиси меди. Большого избытка аммиака следует избегать. Нагревают несколько минут, затем фильтруют и промывают фильтр и осадок горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония. Осадок растворяют в горячей разбавленной (1 10) соляной Кислоте и тщательно промывают бумагу фильтра горячей разбавленной (1 .100) кислотой. Раствор разбавляют до 200 лл и осаждецие аммиаком повторяют [c.545]

Для отделения галлия от цинка, никеля, кобальта, марганца, кадмия, бериллия и таллия, так же как и для получения осадка, который после прокаливания можно взвесить в виде ОагОз, рекомендуется осаждение таннином из кипящего 1—2%-ного уксуснокислого раствора, содержащего 2% нитрата аммония. В кипящий раствор при перемешивании вводя по каплям 10%-ный раствор таннина до полного осаждения. Обычно для этого достаточно 10-кратного избытка таннина. При содержании же незначительных количеств галлия следует прибавить не менее 5 мл осадителя. Осадок промывают горячей водой, содержащей немного нитрата аммония и 1—2 капли уксусной кислоты. Как правило, осадок целесообразно растворить в соляной кислОте и осаждение таннином повторить после нейтрализации кислоты аммиаком и введения в раствор уксусной кислоты. Осадок прокаливают в кварцевой или фарфоровой посуде. Таннином выделяются очень объемистые осадки, поэтому трудно оперировать более чем с 0,1 г СазОд. В случае содержания больших количеств галлия основную массу рекомендуется выделить двукратным осаждёнием в виде основного ацетата, а остальную часть выделить из объединенных фильтратов таннином. [c.551]

Выполнение анализа. 0,5 мл сыворотки (при необходимости меньше) разбавляют 1 мл воды, прибавляют 1 мл раствора трихлоруксусной кислоты, хорошо взбалтывают и удаляют осевший белок фильтрованием или центрифугированием. Фильтрат проверяют на полноту осаждения. Для этого к капле фильтрата в микропробирке прибавляют каплю раствора сульфосалициловой кислоты. Отсутствие осадка (мути) указывает на полноту осаждения. Каплю фильтрата в микротигле смешивают с каплей уксуснокислого или спиртового раствора сг-нитрозо-р-нафтола, нагревают а водяной бане в течение нескольких минут и прибавляют к горячему раствору каплю концентрированной азотной кислоты. В присутствии тирозина появляется пурпурно-красное окрашивание. [c.490]

Этот способ основан на осаждении фосфорнокислого алюминия из уксуснокислого раствора после предварительного восстановления солей окиси железа в соли закиси серноватистокислым натрием. Около 1 г руды растворяют в соляной кислоте (плотн. 1,19) и, если кремнекислота полностью выделилась, после разбавления водой фильтруют. Если остаток на фильтре окрашен в красноватый цвет, его сплавляют с углекислым калием-натрием или кислым сернокислым калием и фильтрат, не содержащий кремнекислоты, соединяют с главным раствором. Остатки чисто белого цвета необходимо проверить на окись алюминия обработкой плавиковой кислотой. Раствор разбавляют 500 мл холодной воды и нейтрализуют аммиаком до появления очень слабой мути. Затем приливают 4 мл соляной кислоты (плотн. 1,12) и 20 мл раствора фосфорнокислого натрия (100 г в литре) и сильно взбалтывают. После растворения выделившегося осадка восстанавливают 50 мл серноватистокислого натрия (200 г в литре) и, прибавив 15 мл уксусной кислоты, кипятят 15 минут до полного удаления сернистого газа. Для ускорения фильтрования рекомендуется отсасывание водоструйным насосом. После 5—6-крагного промывания горячей водой (проверигь на соли закиси железа) осадок высушивают, осторожно прокаливают при постепенном повышении температуры и взвешивают в виде фосфорнокислого алюминия с содержанием 41,85 (lg = 1,62156) Al Og. [c.29]

Для сокращения очень длительной работы промывания осадка основных уксуснокислых солей железа и алюминия, который под конец легко проходит сквозь фильтр, рекомендуется применять частичное фил ьтрование, которое позволяет обходиться вообще без промывания. Для этого осаждение производят не в фарфоровой чашке, а в большой грушевидной колбе,1 которую, после нейтрализации и разбавления раствора водой примерно до 1 литра, непосредственно, т. е. не подкладывая сетки, нагревают на очень большой горелке Бунзена. Раз колба выдержала это испытание, то в дальнейшем она уже- не лопнет. Прокипятив содержимое около минуты, его переливают в заранее приготовленную литровую колбу и либо разбавляют горячей водой до метки, либо отсчитывают объем по делениям. Нанесенным на шейке колбы, через 1 мл друг от друга выше и ниже главной метки. Фильтруют через большой, сухой плоеный фильтр в мерную колбу, емкостью в 0,75 л, или в измерительный цилиндр это происходит в течение 1 минуты, так что жидкость успеет охладиться всего на несколько градусов. Полученную таким образом в кратчайший срок часть раствора используют для определения марганца остаток раствора вместе с осадком отбрасывают. [c.36]

При осаждении никкеля диметилглиоксимом в присутствии железа безусловно необходимо избегать кэк наличия ионов трех алентного железа, так и возможности их образования. В несодержащем алюминия железнониккелевом растворе соль трехвалентного железа восстанавливают 3 нагреванием с сернистой кислотой, после чего прибавляют раствор КОН до образования остающегося осадка, который растворяют в нескольких каплях концентрированной соляной кислоты. Прибавив еще 5 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, разбавляют горячей Еодой до 300 мл и осаждают никкель в уксуснокислой среде диметилглиоксимом (стр. 263). Этот метод особенно рекомендуется в присутствии значительных количеств кобальта. Если в растворе есть небольшие количества алюминия и трехвалентного железа, то прибаЕление винной кислоты переводят их в растворимые комплексные соли, после чего в аммиачном растворе определяют никкель диметилглиоксимом. [c.271]

При нечистых рудах, особенно с содержанием меди, сурьмы и олова, свинцовый королек необходимо ошлаковать с добавкой небольшого количества буры. Загрязненный свинцовый королек помещают в хороша прогретый шербер, добавляют немного буры и сперва дают хорошо прогреться при закрытом муфеле, затем открывают доступ воздуху и следят за тем, чтобы температура шербера была по крайней мере 900°. Когда шлак покроет свинцовый королек, шерберу дают остыть, разбивают его и освобождают свинцовый королек от шлака ударами молотка, щеткой или же растворением в горячей воде. Дальнейшая обработка свинцового королька производится описанным выше образом. Для материалов, содержащих сурьму и олово, всегда достаточно однократного ошлакования. При веществах богатых медью может понадобиться двукратное ошлакование, потому что слишком высокое содержание в свинце меди затрудняет трейбование. В таких случаях необходимо обдумать, не следует ли применить определение серебра по комбинированному мокро-сухому методу. При этом методе к 25 г материала (медного штейна, никкелевой шпейзы и т. д.) прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. Сперва нагревают слабо, а когда главная реакция закончится, — доводят до кипения. Затем, в зависимости от содержания свинца в материале, прибавляют 5—10 г уксуснокислого свинца. После этого раствором бромистого натрия осаждают серебро. Сильным взбалтыванием добиваются, чтобы сернокислый свинец увлек с собою все бромистое серебро, и проверяют находящийся над осадком светлый раствор на полноту осаждения серебра, добавляя снова бромистого натрия. Когда все серебро осядет, фильтруют через большой фильтр средней плотности. Если вначале фильтрат проходит мутным, переносят на фильтр некоторое количество осадка и первый фильтрат снова пропускают через фильтр. Фильтр вместе с осадком подсушивают, кладут на него немного глета и флюса и все сплавляют в железном тигле. Дальнейшая обработка производится по вышеописанному. [c.305]

Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

Соединение a-HgS синтезируют из растворов следующим образом уксуснокислую ртуть и роданид аммония растворяют в горячей ледяной СН3СООН и через горячий раствор пропускают ток H3S до полного осаждения, а затем приливают уксусную кислоту. При этом черный осадок становится красным ледяная уксусная кислота должна присутствовать до полного перехода сульфида ртути в красную форму. Осадок отфильтровывают, промывают и высущивают. Красный осадок a-HgS образуется также при обработке осадка, полученного после приливания аммиака к раствору Hg la, некоторым избытком раствора тиосульфата натрия. Возгонкой черного сульфида ртути можно получить киноварь [14]. [c.55]

Навеску 0,3 г алюмината лантана растворяют в 20 мл концентрированной соляной кислоты (й =],19) и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Если есть нерастворимый остаток, его отфильтровывают, озоляют и сплавляют с пиросульфатом калия в фарфоровом тигле. Плав выщелачивают разбавленной соляной кислотой и добавляют в основной раствор. Отбирают аликвотную часть 20 мл и осаждают гидроокись лантана 10%-ным раствором свежеприготовленного едкого натра из кипящего раствора. Осадок промывают 10—15 раз 2%-ным горячим раствором едкого натра. Фильтрат собирают в коническую колбу емкостью 400—500 мл. Осадок с фильтром помещают в стакан, где проводилось осаждение, добавляют 30 мл воды и несколько капель соляной кислоты до рн 1. Растворяют его, добавляют 2 мл 1%-ной аскорбиновой кислоты, 30—50 мл буферного раствора (27 г уксуснокислого натрия и 1 мл ледяной уксусной кислоты в 1 л воды), 2 мл 0,057о-ного ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 М трилоном Б до перехода окраски в желтую. Титр трилона Б устанавливают по раствор / 1а(КОз)з. [c.140]

Осаждение в виде пертехнетата нитрона 2 Hi7N4T 04 проводят из горячих (—80° С) сернокислых или уксуснокислых растворов избытком 5%-ного раствора нитрона в 3%-ной уксусной кислоте [280]. Осадок тщательно промывают холодной водой, высушивают при 100° С и взвешивают. В обоих методах — с применением хлорида тетрафениларсония и нитрона — определению мешают ионы, которые осаждаются этими реагентами MnOj, ReOi, lO и т. п. Определению мешают также восстановители и окислители. [c.58]

При определении пробу на сероводород берут в склянку объемом 250—300 мл с притертой пробкой, соблюдая те же предосторожности, что я при раствореннам кислороде. Сероводород осаждается сразу же по взятии пробы на месте. Для этого пипеткой (желательно с длинным носиком) вносят, погружая конец пипетки почти до дна, 3 мл раствора уксуснокислого кадмия и, закрыв склянку пробкой, осторожно перемешивают. После осаждения сульфида кадмия (не ранее чем через 5 ч) осадок отфильтровывают и тщательно промывают горячей водой. Фильтр с осадко)м по1мещают в склянку, где производилось осаждение, приливают в нее 50 мл 0,01 н. раствора йода, подкисляют 20 мл фосфорной кислоты, фильтр из(мельчают стеклянной палочкой и затем оттитровывают избыток иода 0,01 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии кра,хмала. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология