Метод корректирующих образцов

Метод корректирующих образцов [c.78]

В целях постоянной проверки правильности рядовых анализов, т. е. для коррекции периодического дрейфа аналитической кривой в спектрографическом методе или единиц измерения в спектрометрическом методе, спектры корректирующих образцов регистрируют соответственно либо на каждой спектральной пластинке, либо в течение каждого периода работы спектрометра. Знание их точного химического состава необязательно, зато должна быть полная уверенность в их однородности. На определенный период времени показания разных спектрометров согласуют между собой с помощью корректирующих образцов,-соответствующих экстремальным (минимальному и максимальному) значениям данной области концентраций (гл. 6). В спектрографической практике используют также корректирующие образцы, соответствующие только одной точке в анализируемой области концентраций (разд. 5.4.4). [c.30]

Рис. 6.7. Принцип метода корректирующих образцов.

Большое преимущество метода корректирующих образцов заключается в его надежности и отсутствии необходимости знать для корректирующих образцов значения концентрации с и Сг. Его единственный недостаток состоит в необходимости итераций, которые, однако, после небольшой практики выполняются очень быстро. [c.224]

Для массового производства образцов в виде прутков из легких металлов или вообще металлов, легко обрабатываемых в холодном состоянии, хорощие результаты дали следующие способы [1, 2]. Из расплавленного в электрической печи металла отливают слиток диаметром 60 мм, который затем прессуют в пруток диаметром 12 мм и прокатывают при повторном нагревании до размера в диаметре 10, 8 и 6 мм. С обоих концов прутка отрезают куски, равные одной пятой — одной шестой от его полной длины. Оставшуюся среднюю часть используют в качестве пробы. Прокатанные прутки большего диаметра также обрабатывают тем же способом в основном для использования их в качестве контрольных или корректирующих образцов. Однородность состава прутков контролируют в разных местах образцов спектральным методом. Окончательный состав образцов устанавливают с помощью наиболее точных химических методов. [c.29]

Стандартные образцы (калибровочные образцы), эталонные образцы, контрольные и корректирующие образцы. Как уже отмечалось, правильность результатов спектрального анализа зависит в значительной степени от качества эталонных образцов. Таким образом, если необходимы исследования арбитражного характера или нужно установить надежность результатов анализов, выполненных в различных лабораториях, то калибровку метода следует проводить с использованием стандартных образцов, т. е. эталонных образцов, приготовленных и проверенных с особой тщательностью. [c.30]

Известны три следующих варианта метода, основанного на использовании корректирующих образцов [c.80]

Таким образом, расчетный метод анализа по существу состоит в вычислении искомых концентраций с хь путем подстановки в уравнения (5.4.4.2) и (5.4.4.1) измеренной величины ДУ , а также величин с ь, АУ ь, с г, с т и ДУт, полученных с помощью корректирующего образца и первичной аналитической кривой. [c.81]

Метод с корректирующими образцами помимо того, что обладает всеми достоинствами метода, основанного на использовании аналитических кривых, позволяет также исключить погрешность, обусловленную параллельным сдвигом аналитической прямой. Метод, в котором применяют корректирующие образцы, оказывается наиболее подходящим для спектрографического рутинного анализа. [c.82]

Было бы бессмысленно приводить здесь описание спектрометрических методик анализа металлов. Фирмы, производящие спектрометры, поставляют приборы, уже отъюстированные на их заводах для определенной практической аналитической задачи и запрограммированные в соответствии с желаемой аналитической проблемой. Это означает, что программные линейка и диафрагма для метода сканирования или щели в спектрометрах с фиксированными выходными щелями уже установлены на аналитические линии, которые соответствуют определяемым элементам и пределам концентраций. Потребитель прибора должен только корректировать (разд. 6.4) и периодически проверять параметры отдельных измерительных каналов с помощью соответствующих эталонных и корректирующих образцов (разд. 2.2.6). [c.254]

Метод проб н ошибок. При выборе основных компонент красящих веществ учитывается их стоимость, наличие и стабильность. Если речь идет о слое малярных или печатных красок, то делают небольшую пробу, записывая весовые соотношения составных частей. Затем постепенно колорист добавляет ту составляющую, которой, на его взгляд, недостает в смеси для воспроизведения цвета. Если достигнуто достаточно хорошее приближение к цвету заданного образца, то сумма весов в записи для каждой составляющей даст искомую формулу краски. Затем по найденному рецепту готовят большое количество смеси, и если, как это обычно имеет место, процесс выполнен не совсем точно, то полученная смесь не будет точно такого же цвета, как заданный образец. Не желая добавлять значительных количеств основных] компонент (чтобы не увеличивать веса заказанного количества краски), колорист корректирует цвет добавлением малых доз красящих веществ, обладающих высокой красящей способностью. Такие красящие вещества называют тонерами, а саму операцию — подцвечиванием. Это — прямой метод, и в руках опытного колориста он часто является самым дешевым, если процедура не занимает слишком много времени. Неопытный колорист иногда составляет смеси из 7 или 8 компонент вместо 4—5. Самый большой недостаток этого метода состоит в том, что не сохраняются записи о пробных смесях, составляемых в процессе достижения конечного цветового соответствия. Колорист видит цвет, но не измеряет его. Эта информация накапливается (если она вообще накапливается) лишь в памяти колориста и является частью того опыта, благодаря которому он постепенно приобретает профессиональные навыки в более точной оценке требуемого компонента. [c.494]

Корректируя автоматическую подачу добавочного газа по результатам анализа, можно поддерживать концентрацию газов практически постоянной. Вместе с тем анализ газов и воды позволяет определить, образуется или не образуется водород. Необходимость периодического извлечения образцов из реактора для анализа может быть устранена путем применения методов непрерывной автоматической регистрации (например, концентрацию серной кислоты можно определять по электропроводности жидкой фазы). Состав газов регистрируется спектроскопически. [c.257]

Применение разностных вариантов широко распространено в инструментальных методах анализа. В ультрафиолетовой и видимой спектроскопии можно регистрировать поглощение ячейки, содержащей растворитель, и ячейки, содержащей анализируемый образец в том же растворителе. После этого электронное устройство вычитает вклад растворителя при всех длинах волн, так что поглощение анализируемого образца автоматически корректируется на вклад растворителя. [c.344]

Определение критического числа оборотов носит обычно оценочный характер, для которого широко используются приближенные методы расчетов. Полученные результаты корректируются в процессе испытаний опытных образцов машин. [c.231]

Аналогичные измерения проводились в лаборатории автора, который распространил их на менее летучие органические соединения. Опыты проводились двумя путями. В первом из них использовали обогреваемый резервуар, к которому присоединяли короткую трубку, содержащую образец измерение можно было производить при температуре резервуара около 10°. По другому методу трубку, содержащую твердый или жидкий образец, присоединяли непосредственно к ионизационной камере без натекателя. Метод, при помощи которого можно контролировать температуру образца в процессе измерений, был описан в гл. 5. Указанным методом исследовали разнообразные соединения, включая тетрагидрофуран, хлортолуолы, 1,1,2,2,-тетрафенилэтан, бензилметилкетон и 1-оксиантрахинон. Типичный график зависимости log Р от 1/Т показан на рис. 184. Размеры аппаратуры и диапазон используемых давлений определяют, необходимо ли корректировать результаты на термический эффект, рассмотренный в гл. 5. Поправки не превышают 0,5 ккал/люль [185] и вводятся только при самых низких давлениях. В лаборатории автора скрытые теплоты измеряли масс-спектрометром только для тех образцов, в которых предполагалось наличие примесей. Тот факт, что одно измерение скрытой теплоты может занять прибор на несколько часов, означает, что при наличии многих образцов следует использовать другую аппаратуру. [c.489]

Для рассматриваемого круга методик важнейшим требованием является возможность тиражирования , т.е. воспроизведения методики с сохранением метрологических характеристик в различных лабораториях. Это накладывает весьма жесткие требования на текст методики на полноту и однозначность описания всех процедур и операций, применяемых средств измерений и других технических средств, стандартных образцов, материалов, реактивов, методов градуировки, измерения аналитического сигнала и расчета концентраций. Однако на практике полностью удовлетворительные тексты методик встречаются весьма редко и представляют скорее исключение, чем правило. В большинстве случаев текст методики используют как рекомендацию, которую корректируют, изменяют или дополняют в зависимости от квалификации персонала и материально-технического состояния лаборатории. Естественно, что эта практика приводит в ряде случаев к появлению непредвиденных источников погрешностей. Выходом из этого затруднения является включение в методику правил и процедуры оперативного контроля показателей качества результатов измерений. [c.430]

Погрешности, обсусловленные параллельным сдвигом аналитической кривой, можно устранить методом корректирующих образцов [1]. По существу он сводится к фотографированию на одной и той же пластинке, в дополнение к спектрам аналитических серий, еще нескольких параллельных спектров так называемого корректирующего образца. На практике два-четыре таких спектра располагают более или менее равномерно среди других спектров аналитических серий. По результатам измерения ДУ(, этих спектрограмм рядом с аналитической кривой наносят точку В с координатами ЛУ, Ig f , где ДУь —среднее значение величин ДУ ,, а с ь — концентрация в корректирующем образце. Теперь, проводя через точку В прямую линию, параллельную первичной аналитической прямой линии (а), получают пригодную для данных аналитических серий аналитическую прямую линию (б). [c.79]

В исключительных случаях, когда градуировочный график нелинеен, он сдвигается обычно в направлении к оси ординат. (Будет показано, что этот сдвиг обусловлен одинаковым по знаку и величине изменением значений ДУ.) Однако в случае нелинейного градуировочного графика часто этот сдвиг оказывается непараллельным. Кроме того, аналитическая тепивая имеет совершенно другую форму, и метод корректирующих образцов уже нельзя применять. Такие случаи возможны только тогда, когда примененный метод возбуждения или преобразования почернений и т. д. непригоден (Нет необходимости обсуждать такие случаи в дальнейшем.) [c.79]

Небольшие изменения отношения интенсивностей / //, могут происходить из-за изменения характеристик фотоумножителя и электроники, подсоединенной к нему. Последнее обстоятельство сопровождается приблизительно параллельным смещением аналитической кривой и изменением ее наклона. Собственное усиление и чувствительность фотоумножителей также слегка меняются во времени. Параллельное смещение аналитических кривых и изменение их наклона заставляет использовать метод корректирующих образцов. Этот метод отличается от подобного в спектрографическом анализе тем, что здесь необходимо иметь только два корректирующих образца. Один из них должен содержать элемент х в концентрации, соответствующей нижнему, а другой — верхнему участку концентрационной области аналитической кривой. Обозначим эти две концентрации (знание которых не необходимо) через с и сг. При построении первичной аналитической кривой вместе со стандартными образцами измеряют величины и [1x11 г) 2 для корректирую- [c.223]

Рис. 6.8. Принцип электронномостовой схемы для метода корректирующих образцов.

Так же как и в спектрографическом анализе, аналитическая кривая строится с помощью образцов известного состава. В спектрометрическом анализе в принципе можно различать методы общей аналитической кривой и методы, основанные на использовании эталонных и корректирующих образцов. Однако вследствие возможности точного измерения отношения интенсивностей повторное построение аналитической кривой в каждой серии анализов становится излишним. Во всяком случае делать это было бы затруднительно, поскольку для точного построения нелинейного градуировочного графика необходимо большое число образцов. Однако аналитическая кривая, используемая в течение длительного периода времени, может не обеспечивать точных результатов анализа. Одной из причин этого является постепенное изменение отношения интенсивностей Ixllr, соответствующего концентрации с. При обсуждении спектрографического анализа (разд. 5.4.4) было показано, что это приводит к параллельному смещению аналитических кривых, построенных в координатах Ig , g(Ix/Ir). Это означает, что величины Jxlh умножаются на слегка меняющийся коэффициент, близкий к [c.222]

Эффекты селективного распыления возникают в случае, если различные элементы в многоэлементном образце (например, сплаве) характеризуются различными выходами продуктов распыления. При этом в процессе травления меняется состав поверхности. Поверхность обогащается атомами, обладающими более низким выходом продуктов распыления. Следовательно, состав поверхности уже не соответствует первоначальному. Поэтому в методах РФЭС и ЭОС необходимым является использование корректирующих процедур, учитывающих различные выходы продуктов распыления. Для методов, анализирующих удаленные частицы (МСВИ и МСРН), этот эффект будет скомпенсирован постоянным обогащением поверхности элементом с более низким выходом продуктов распыления. В состоянии равновесия обогащение поверхности этим элементом будет таким, что поток удаленных частиц (состав которого является функцией плотности зоны и коэффициентов распыления) будет отвечать исходному составу. Таким образом, для методов МСВИ и МСРН при анализе в состоянии равновесного распыления корректировки селективного травления не являются необходимыми. Равновесие наступает после удаления поверхностного слоя толщиной приблизительно 2Rp, где iip — предполагаемая глубина имплантации частиц (средний проективный пробег, обычно 2-10 нм). [c.356]

В процессе эксплуатации температура и напряжение меняются, поэтому пользуются обычными методами расчета, рекомендуемыми в курсе сопротивления материалов. При этом допускаемое напряжение принимают равным около 50 % разрушающего (коэффициент запаса прочности 2). Естественно, коэффициент запаса прочности следует корректировать в зависимости от свойств материала, условий эксплуатации и данных испытаний опытных изделий. Свойства материала в конкретном изделии суикст-венно отличаются от показателей, полученных на стандартных образцах, поэтому особенно важно проведение испытаний образцов. Результаты расчета изделий по данным испытаний стандартных образцов следует рассматривать как ориентировочные данные. [c.23]

Рентгенографическая съемка образцов проводилась на ди- i фрактометре ДРОН-1 в отфильтрованном медном излучении со j скоростью 2,0—0,5 К/мин. Для определения плоскости роста моно- j кристаллов ИАГ вырезалась пластинка из наиболее совершенной j части кристалла, перпендикулярная к оси роста. С этой пла- стинки была получена эпиграмма методом обратной съемки в ка- i мере РКВ-86 в медном неотфильтрованном излучении. Установ- лено, что с направлением оси роста кристалла совпадает кристал- лографическая ось второго порядка, т. е. монокристалл растет j перпендикулярно к плоскости (110), что соответствует данным Л. М. Беляева и других исследователей о наибольшем развитии в гранатах грани 110 . Плотность гранатов измерялась методом гидростатического взвешивания с точностью 1-10 г/см . Полученные результаты корректировались по данным расчета рентгеновской плотности (рис. 67). Определение показателей преломле-Таблица 53 [c.190]

Испытания полимерных материалов при больших деформациях в прикладных целях проводят в условиях одноосного растяжения с постоянной скоростью движения зажимов (см. Разрывные машины). В исследовательской практике получили распространение методы растяжения с постоянным градиентом продольной скорости е, что требует изменения относительной скорости движения зажимов во времени по эксиопенциальному закону, а также в режиме постоянного напряжения, когда нагрузка корректируется в соответствии с изменением поперечного сечения образца. При малых деформациях, когда t iметоды эквивалентны, но ири больших деформациях различия между ними становятся значительными. Метод испытания на растяжение в режиме е= onst применяют как для твердых нолимерных материалов, так и для расплавов. [c.175]

Мощность Р можно определять с помощью измерителя мощности или болометра, подключенных к волноводному тракту через направленный ответвитель. Иногда для измерения мощности пользуются сигналом ненасыщаемого образца, помещенного в резонатор [33, 34], как это описано в гл. 13, И. Такой метод позволяет успешно контролировать величину поля и автоматически корректировать рассогласование, неизбежное при низких уровнях мощности. Другими словами, для детектирования очень малой мощности нужна острая настройка резонатора на один тип волны. [c.394]

В качестве химических индикаторов предложены метиленовый голубой и 2,3,5-трифенилтетразолий хлористый (ТТХ). В СССР для экспресс-коитроля микробопоражепия эмульсий типа Укринол-1 и определения срока введения бактрицидов на некоторых предприятиях используют индикатор ТТХ (МРТУ 6-09-5828—68), Метод позволяет контролировать присутствие в эмульсии только аэробной микрофлоры и основан на определении ее дегидрогеназной активности [12]. Оценка производится по пятибалльной шкале в зависимости от характера и интенсивности окраски контролируемой эмульсии (табл. 3). При сильной зараженности эмульсий бактериями индикатор ТТХ переходит в восстановленную форму, называемую формазаном, и эмульсия приобретает ярко-красный цвет. При контроле в 9 мл испытываемо эмульсии добавляют 1 мл 0,5 %-ного раствора ТТХ. Образцы эмульсии с индикатором выдерживают в термостате при температуре (30 5) °С в течение 12—24 ч. Балл оценивают визуально. Недостатками такого экспресс-контроля являются низкая точность отсутствие информации о количестве и активности сульфатредуцирующих бактерий влияние на окраску эмульсий не только количества, но и вида микрофлоры влияние различных корректирующих добавок на оценочны балл. [c.169]

Растворы солей лантана, церия (III), гадолиния, тербия и иттрия бесцветны и почти не поглощают свет в пределах 350—1000 mf. Остальные элементы показывают более или менее сильные абсорбционные полосы в этих пределах (см. рис. 5, стр. 48) и, таким образом, их можно определить спежтрофото-метрически. Необходимо пользоваться светом в очень узких пределах длин волн, так как максимумы абсорбции растворов солей редких земель очень резки. К сожалению, чувствительность определения невысока, так что метод имеет ограниченное значение в анализе следов. Если этот метод применяют к веществам с низким содержанием редких земель, то необходимо брать большие навески образцов. Спектрофотометрический метод был подробно изучен на растворах нитратов редких земель (табл. 46) . В общем, наблюдается подчинение закону Бера. Отклонения, которые отмечены при празеодиме и самарии, могут быть следствием того, что свет был недостаточно монохроматичен. Слабую абсорбцию других редких земель при длине волны, при которой определяемый элемент показывает сильную абсорбцию, можно корректировать, определяя количество мешающего элемента по поглощению света при длине волны минимальной прозрачности для этого элемента . [c.391]

Согласно этому методу, на основании накопленного опыта по проведению технологического процесса вулканизации и из известных эмпирических закономерностей по влиянию параметров процесса на его результаты, при конкретных конструкциях изделий, -составе материалов и известных их характеристиках, выбирается ориентировочный режим вулканизации. Выбранный режим проходит производственную проверку. Для этого изделия вулканизуют по исследуемому режиму, производя при вулканизации замеры температур во времени на определенных участках внутри изделия. Из полученных кривых t x) рассчитывают эффекты и эквивалентные времена вулканизации Составляется представление о равномерности температурного поля, общем уровне температур и степени вулканизации резин в зависимости от продолжительности процесса. Если режим по температурным замерам оказывается неудачным, корректируют его соответствующим образом, повторяя вулканизацию по новому режиму и производя температурные замеры. Если при назначенном режиме по температурным замерам достигаются удовлетворительные результаты, вулканизуют по этому режиму серию изделий для лабораторных и станочных испытаний. Для проведения расширенных лабораторных механических испытаний из свулканизованного изделия заготавливают образцы, проверяя прежде всего показатели, записанные в нормах ГОСТ и ТУ на изделия. [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология