Определение марганца в присутствии цинка, алюминия и магния

Было установлено, что из исследованных элементов определению мышьяка мешает только кадмий. В присутствии сурьмы, свинца, олова искажается первая волна мышьяка, но для определения можно использовать вторую волну, правда, с меньшей точностью определения. Трехвалентное железо, висмут и медь мешают определению мышьяка в том случае, если их количество превышает в 20 раз содержание мышьяка. Определению не мешают двухвалентное железо, цинк, алюминий, марганец, никель, кобальт, хром, натрий, калий, кальций и магний. Большинство обычно присутствующих в воде анионов также не влияет на определение мышьяка. [c.250]

Осаждение гидроокиси магния избытком едкого натра в присутствии алюминия, олова, цинка и других амфотерных металлов более пригодно для повышения концентрации магния в растворе, чем для отделения его от этих металлов, поскольку они соосаждаются вместе с гидроокисью магния. Метод отделения магния от таких металлов, как железо, марганец, медь, цинк, свинец и никель, основан на осаждении гидроокиси магния едким натром в присутствии тартрата или цианида, которые предотвращают осаждение указанных металлов . Этот метод выделения магния был применен для определения его в сплавах алюминия. Для отделения магния от больших количеств титана применяют осаждение магния в виде гидроокиси из растворов, содержащих перекись водорода . [c.528]

Определение алюминия в магниевых сплавах [458]. Не мешают компоненты магниевого сплава — магний и марганец. В присутствии цинка определяют сумму цинка с алюминием титрованием при pH 3 с использованием в качестве индикатора комплексоната меди с ПАН-2 и вводят поправку на цинк, используя пересчетный коэффициент с цинка на алюминий 0,41. [c.169]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Примечание. Определению мешают марганец, магний и трехвалентные хром и железо, если они присутствуют в молекулярном отношении к алюминию, превышающем 0,01. Даже меньшие количества сульфата и, особенно силиката, приводят к повышенным результатам в присутствии фосфата получаются пониженные результаты. Кальций, медь и цинк мешают, если пх молярные отношения к алюминию превышают 0,5. [c.230]

Кроме бора, флуоресцирующие соединения с бензоином образуют лишь бериллий и германий (яркость их свечения на один порядок меньше, чем у бора) [50, 53], а в присутствии магния и кремнезема — сурьма и цинк [5, 75]. Но ряд элементов ослабляет флуоресценцию борного комплекса наиболее активны алюминий, железо, марганец, ванадий и хром. Поэтому при анализе минерального сырья бор следует от них отделить. Сплавление пробы с карбонатом натрия и последующее водное выщелачивание устраняет влияние многих вредных примесей. Карбонат натрия плохо растворим в 75%-ном этаноле поэтому в принятых условиях определения при конечном объеме 6 мл можно вводить лишь 1 мл его 2%-ного раствора. Такой объем принят для аликвотной части раствора пробы. [c.216]

Наиболее важна в практическом отношении возгонка металлов в присутствии кислорода, азота, водорода, хлоридов и инертных газов. В присутствии кислорода на поверхности возгоняемого металла образуется его окись в виде пленки, через которую при возгонке должны диффундировать металл и примеси, находящиеся в нем. В определенных случаях эта окисная пленка по отношению к некоторым примесям действует как запорный слой, не пропускающий эти примеси в газовую фазу. Так, если скорость испарения металла невелика и окисная пленка не имеет разрывов или металл по поверхности специально засыпан слоем его окисла, то металлические примеси, восстанавливающие этот окисел, задерживаются в слое окисла. Например, цинк помещают в тигель и засыпают окисью цинка, при возгонке цинка многие примеси (магний, марганец, алюминий) будут восстанавливать окись цинка и задерживаться в ней. Отделить цинк от кадмия и ртути таким путем нельзя, потому что эти металлы не взаимодействуют с окисью цинка. [c.27]

Реакция протекает в щелочной среде при pH = 12 ч-13,2. Раствор реагента при этом значении pH винно-красного цвета, который в присутствии ионов бериллия переходит в сине-фиолетовый до синего в зависимости от количества присутствующего бериллия. Оптическую плотность раствора измеряют в фотометре или фотоколориметре при Лэфф = 620 нл (ммк) (оранжевые светофильтры), Окраска устойчива в течение 18 ч. При содержании от 0,001 до 6—7% Ве его определяют непосредственно на фоне основы сплава алюминия в растворе, полученном после растворения сплава в щелочи или в кислоте с последующим переведением кислого раствора в щелочной. Присутствующие часто в сплавах магний, медь, железо, марганец, титан, цирконий при этом осаждаются щелочью в виде гидроокисей и дальнейшему определению бериллия не мешают, так же как алюминий и цинк. [c.151]

Определению мешают алюминий, галлий, таллий(1П), олово(И), висмут, медь, железо(1П), ванадий(У), молибден(У1), никель и кобальт (мало) при pH 3,5 они окрашивают экстракт. При этом pH не экстрагируются магний, кальций, стронций, цинк, кадмий, ртуть(П), олово(1 / ), свинец, марганец, хром(1П) и серебро. Показано, что индий можно определить в присутствии небольших количеств цинка, свинца и кадмия. [c.461]

Определение циркония. К 200 мл раствора образца, содержащего цирконий в количестве, эквивалентном 30—40 мг двуокиси циркония, 0,5 н. по серной кислоте (во всяком случае, не более чем 4 н.) добавляют раствор реагента так, чтобы количество его было эквивалентно 1 г арсаниловой кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 10—15 мин, оставляют на 6 ч и фильтруют через бумажный фильтр. Осадок промывают тремя порциями (5 мл) 0,5 н. серной кислоты и 100 мл холодной воды (порциями), сушат при 120 °С и сжигают до двуокиси циркония никель, кобальт, алюминий, хром, цинк, марганец, медь и магний не мешают определению. Железо и титан мешают. Железо можно удалить экстракций диэтиловым эфиром из 6 н. раствора соляной кислоты. Для удаления титана окисляют его перекисью водорода до двуокиси титана в присутствии аммиака. [c.157]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Алюминий, магний, марганец, медь, цирконий и др. редко земельные элементы, а также кобальт и никель не образуют с диантипирилметаном окрашенных соединений и не мешают определению титана. Цинк, кадмий и ртуть образуют труднораствог римые осадки и в их присутствии необходимо употреблять большие количества реагента. [c.35]

Арсоновые кислоты (арсоновая, фениларсоновая, п-оксифе-ниларсоновая, арсаниловая кислоты) образуют с четырехвалентными металлами IV группы Периодической системы нерастворимые в воде комплексы состава МАг. Состав осадков не строго стехиометричен, и поэтому их нельзя применять для непосредственного весового анализа. Обычно осадки сжигают до окислов металлов и взвешивают. Главное преимущество этих реагентов состоит в том, что их можно применять для избирательного определения циркония (IV), гафния (IV) и титана(IV) в присутствии многих других металлов, таких, как цинк, марганец, никель, кобальт, алюминий, медь, кальций, магний и хром. На практике их чаще всего применяют для определения циркония. [c.156]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Зависимость образования лимонной кислоты от состава среды особенно четко выражена у Aspergillus niger. В этом легко убедиться, изменяя содержание одного из компонентов среды при сохранении всех прочих условий. Если к простой среде с глюкозой после удаления микроэлементов (их осаждают гидроокисью алюминия) прибавлять определенные компоненты в известных концентрациях, а затем инокулировать среду и после 9-дневной инкубации в колбах со встряхиванием определять массу мицелия, остаточное количество сахара и количество образовавшейся лимонной кислоты, то можно установить ряд интересных соотношений (рис. 10.1). Приведенные кривые позволяют сделать следующие выводы а) нитрат аммония и сульфат магния не оказывают какого-либо специфического влияния на выход лимонной кислоты-они влияют только на рост мицелия б) кривые для цинка, железа и фосфора характеризуются четким пиком. При концентрациях, обеспечивающих лишь субоптимальный рост мицелия, отмечается более высокий выход лимонной кислоты однако при дальнейшем снижении концентрации этих трех элементов торможение роста мицелия ограничивает и выработку кислоты в) особенно высокие выходы можно получить в тех случаях, когда два компонента-железо и цинк-присутствуют в лимитирующих количествах. Марганец оказывает отчетливое подавляющее действие 3 мкг Мп на 1 л среды уже снижают выход кислоты (между тем при использовании очищенной продажной [c.330]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

Определению магния с феназо мешают железо, алюминий, медь, цинк, никель, марганец, титан. Присутствие растворимых карбонатов и силикатов оказывает незначительное влияние, что позволяет определить магний в карбонатсодержащих природных водах, а также применять реактив при анализе многих сплавов, требующих для своего растворения едкий натр, которой может содержать примеси карбонатов или силикатов. [c.35]

Установлено, что азотная и серная кислоты при концентрации до 25 /о (по объему), а также литий, натрий, калий, кальций, барий, стронций, медь, кадмий, свинец, хром, марганец, железо, серебро, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, бор, алюминий, висмут, кобальт, никель, сурьма, торий и олово при концентрации по 1000 мкг/мл каждого определению не мешают. Несколько заниженные результаты получаются в присутствии магния и кремния (найдено соответственно 4,75 мкг/мл и 2,85 мкг/мл цинка вместо 5 мкг/мл). Значительный мешающий эффект был обнаружен первоначально со стороны галоидных кислот. Оптическая плотность при 2139 А 2,5 н. раствора соляной кислоты, содержащей цинк в концентрации 7,5 мкг/мл, равнялась 0,52 вместо 0,30 для водного раствора при той же концентрации цинка. С уменьшением концентрации кислоты оптическая плотность раствора приближалась к 0,30 (в растворе 0,1 н. соляной кислоты оптическая плотность равна 0,28). Объясняя полученный результат, авторы предположили наличие в области 2100—2200 А молекулярных абсорбционных полос соляной, бромистоводородной и йодистоводородной кислот, ранее не идентифицированных и в связи с этим рекомендовали определение цинка проводить в отсутствии галоидных кислот. С этим объяснением не согласился автор работы [8]. По его данным, галоидные кислоты при использовании горелки из нержавеющей стали определению цинка не мешают. В связи с этим он высказал предположение, что поглощение в области 2000—2200 А вызвано поступлением в пламя загрязнений. В последующих исследованиях это предположение подтвердилось [9] было показано, что при использовании латунной горелки ее поверхностный окисный слой разрушается соляной кислотой и вносится в пламя вместе с распылохм анализируемого раствора. Этим объясняется поглощение в пламени растворов галоидных кислот как при длине волны Zn 2139 А, так и при длинах волн 2024,. 2165, 2178 и 2182 А. При указанных длинах волн [81] расположены сильные абсорбционные линии меди. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология