Определение магния в присутствии алюминия

В предыдущих параграфах были приведены все до сих пор известные методы маскирования элементов, повышающие селективность отдельных комплексометрических титрований. В этой главе изложены опыты автора по применению нескольких маскирующих реактивов одновременно. В ряде случаев с их помощью можно повысить селективность титрования, доведя его до полной специфичности. Это можно показать на примере определения кальция. Кальций можно определят ь в растворе едкого натра по мурексиду в присутствии относительно небольшого количества магния. Присутствующий алюминий не мешает определению, поскольку он находится в растворе в виде алюмината. Едкий натр в этом случае ведет себя до некоторой степени как маскирующий реактив как для алюминия, так и для кальция. Если в растворе содержится также цианид калия, то определению кальция не мешает присутствие серебра, ртути, кадмия, меди, цинка, кобальта и никеля. Если [c.432]

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Вследствие заметной растворимости пикрата калия определение дает результаты, заниженные на 2—5% [2309]. В присутствии больших количеств солей натрия могут получаться завышенные результаты для калия. Определению мешает присутствие солей рубидия, цезия, одновалентного таллия, больших количеств аммония, осаждаемых пикриновой кислотой. Не мешают соли магния, кальция, алюминия, железа и других элементов. [c.52]

Для определения кобальта в присутствии свинца к слабокислому анализируемому раствору прибавляют ацетат натрия и мурексид, а затем разбавленный раствор гидроокиси аммония до перехода желтого окрашивания в красное. Затем приливают еще несколько капель аммиака и титруют комплексоном III до появления фиолетового окрашивания, определяя таким образом суммарное содержание обоих катионов. Затем к новой порции анализируемого раствора прибавляют винную кислоту, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и прибавляют твердый цианид калия до обесцвечивания раствора. Прибавляют буферный раствор и титруют свинец в присутствии эриохромчерного Т до перехода красной окраски в чисто синюю. Кобальт находят по разности. Его можно также определить в присутствии алюминия, кальция и магния, маскируя указанные катионы фторидом натрня [1205]. [c.126]

Магний можно определять в присутствии относительно большого количества кальция (Са Mg до 200 1) с титановым желтым. Поскольку железо и алюминий мешают определению магния, их удаляют экстракцией 1%-ным раствором 8-оксихинолина в хлороформе. [c.76]

При значительном содержании натрия присутствие ионов аммония обязательно, так как они препятствуют образованию более растворимого кальций-натрий ферроцианида например, если в 20 мл титруемого объема содержится 70 мг натрия (Na" ), то кривая титрования имеет совершенно неправильный ход (кривая /, рис. 68), указывающий на образование растворимых соединений если при таком же содержании натрия в растворе присутствует 18 мг аммония (NHI), то кривая титрования имеет нормальный вид (кривая 2, рис. 68) и результат титрования оказывается весьма точным. Магний и алюминий мешают определению кальция ферроцианидом, так как, с одной стороны, они также осаждаются ферро- [c.232]

Метод не свободен от влияния некоторых наложений, которые связаны главным образом с процессами, происходящими в пламени. Как и в эмиссионной пламенной фотометрии, число атомов, присутствующих в пламени, может значительно уменьшаться вследствие реакций рекомбинации, приводящих к образованию соединений, которые неполностью диссоциируют в пламени. Типичный пример относится к определению магния в присутствии алюминия, а также кальция в присутствии фосфора. Как в пламенной фотометрии, эти эффекты можно снизить добавлением конкурирующих реагентов (например, ионов стронция или лантана, ассоциирующихся с фосфатами) или комплексообразующих агентов. [c.135]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Следующий метод основан на применении закона Генри (так называемого закона распределения ) и заключается в титровании борной кислоты, экстрагированной эфиром из водного раствора, содержащего, помимо борной кислоты, соляную кислоту и спирт 1. Этот метод удобен для рядовых определений бора (в пределах 0,3—16% B Og) в стекле. Кремний, кальций, барий, магний, алюминий, натрий, литий, железо, цинк, свинец и мышьяк в количествах, обычно встречающихся в стекле, не мешают определению. В присутствии фтора получаются пониженные результаты. [c.840]

Повышение температуры устраняет побочные химические помехи при определении многих элементов, анализ которых долгое время производили в воздушно-ацетиленовом пламени. На анализ кальция и бария не влияет присутствие фосфата [84], а на анализ магния—наличие алюминия [85]. Однако более высокая температура усиливает ионизацию [86]. Для точного количественного анализа многих металлов (Са, h g, 5г, Ва, А1, Т1, 2г и др.) с помощью пламени закись азота — ацетилен необходимо добавлять к пробе и к эталону легко ионизируемый металл. [c.39]

Белчер и Брэй [210] обнаружили, что алюминий в отличие от фосфора вызывал при определении магния помехи. Присутствие фосфора уменьшало эти помехи. Стронций в количестве Ъ00 мкг/мл, , подавлял помехи, создавае-Зог ---=й гд д Си мые 100 мкг/мл алюминия. [c.98]

Уоллес [214] обнаружил, что в пламени пропан — воздух присутствие 200 мкг/мл алюминия уменьшало абсорбцию растворов магния до 1/10 обычной величины. Содержание свинца, меди, никеля и марганца в количестве 200 мкг/мл создавало также значительный эффект. Применение 8-гидроксихинолина (оксина) позволяло устранить влияние многих элементов, за исключением кремния. Фирман [215] обнаружил значительные помехи при определении магния в пламенах угольного газа и в пламени пропан — воздух. [c.99]

Анализ сплавов магния производили по аналогичным методикам. Манселл и др. [328] сочли необходимым добавлять при определении кальция I % лантана в эталонные и исследуемые растворы, поскольку в большинстве магнийсодержащих сплавов присутствует алюминий. Эти исследователи получили хорошее совпадение результатов анализа атомно-абсорбционным и химическим методами при определении Са, Си, Мп и Zn в различных сплавах магния. [c.179]

Комплекс экстрагируется бутанолом при pH 10. Определение магния в этом случае более избирательно, чем в обычном варианте. Определению не мешает присутствие в растворе 10-кратного избытка урана, 6-кратного избытка свинца и равных количеств меди и алюминия. [c.185]

Рис. 69. Изменение чувствительности определения магния в присутствии кремния (/) и алюминия (2) по данным работы [57].

Поэтому, между прочим, уменьшение чувствительности определения элементов в присутствии солей алюминия является показателем степени испарения самого алюминия в пламени. По данным работ [57, 59, 60] присутствие 20—500-кратного количества алюминия по отношению к магнию, соответствующего концентрации алюминия в растворе 10" — Ю" %, уменьшает чувствительность определения магния в 20—30 раз. В связи с этим можно предполагать, что в соответствующих [c.261]

Целесообразность увеличения температуры пламени была подтверждена Амосом и Уиллисом [63, 40] на примере определения магния в присутствии алюминия и кальция в присутствии фосфора в пламени ацетилена и закиси азота (Г 3000°С). Было установлено, что присутствие 1000-кратного количества алюминия совершенно не влияет на определение магния, а 200-кратный избыток фосфора лишь слегка уменьшает результаты определения кальция. Тем не менее присутствие труднолетучих металлов типа титана все-таки оказывает влияние на результаты определения других элементов. [c.262]

В растворе гидроокиси тетрабутиламмония в присутствии комплексона полярографически не восстанавливаются никель, кобальт, цинк, хром, кадмий, кальций, магний и алюминий [17], Комплексон не оказывает влияния на восстановление натрия и калия. Его можно использовать при определении щелочных металлов, присутствующих в солях кальция, магния и бария в виде примесей, которые определить другим путем невозможно. В цитируемой работе подробности не приведены. [c.232]

Определение магния в присутствии алюминия [8] [c.422]

Определение цинка в присутствии алюминия, магния и кальция [c.424]

Определение цинка в присутствии алюминия, никеля, магния и марганца [c.424]

При использовании метода стандартных добавок для анализа чая, в котором может содержаться до 17 000 мкг/г алюминия, было найдено [141], что присутствие алюминия (и железа) приводит к значительным ошибкам определения фторид-ионов. Использование цитрата натрия в качестве маскирующего агента приводит к количественному выделению фторида из комплексов с алюминием, железом, магнием и кремнием. [c.357]

Определению мешает присутствие ионов серебра, елеза, алюминия, магния и олова. [c.140]

Большинство составляющих алюминиевых сплавов легко определяется методом атомной абсорбции. В ранних работах Гидли и сотрудников [31, 53], а также других авторов содержатся методики определения некоторых составляющих сплавов алюминия. В работе Белла [325] дана общая методика исследования алюминиевых сплавов. Белл не обнаружил никаких помех от различных компонентов сплава при определении Си, Мп, Mg, 2п, Ре, Сг, d, N1. Медь, по-видимому, увеличивает абсорбцию цинка в присутствии алюминия, но в недавней работе [326] отмечается, что этот эффект отсутствует, если использовать пламя воздух — ацетилен и трехщелевую горелку, Содержание магния и кальция в алюминии следует определять в присутствии лантана, который добавляют в качестве буфера. Образцы весом I г растворяют в 50% (по объему) НС1. Полученный раствор затем разбавляют таким образом, чтобы определяемый металл находился в оптимальном диапазоне концентраций. Если в растворе присутствует медь, то в него в процессе нагревания добавляют несколько капель 30%-ной Н2О2. Кремний отфильтровывают, если его концентрация превышает 1 % или если требуется произвести очень точное определение магния или меди. Отфильтрованный кремний удаляют с помощью НР и НЫОз, а остаток вновь растворяют в НС и добавляют к анализируемому раствору. При определении магния содержание алюминия в исследуемых и эталонных растворах поддерживается на уровне 1000 мкг/мл. В работе Белла при использовании двухлучевого прибора величина коэффициента вариации при определении цинка в различные дни составляла 0,7%. [c.178]

Методы фотометрии пламени редко применяются для определения магния, по-видимому, потому, что элементы, встречающиеся в силикатных породах, серьезно влияют на эмиссию магния. Так, определению магния мещают алюминий, кремний, фосфаты и сульфаты, хотя, вводя избыток кальция или стронция, используемых как вспомогательные реагенты, а также применяя в качестве среды водный ацетон [18], можно несколько улучщить результаты. Подобные, но и гораздо более слабые помехи наблюдаются и при определении кальция и магния методом атомно-аб-сорбционной спектроскопии. И в этом случае они вызваны присутствием главным образом кремния, алюминия, фосфатов и сульфатов. Влияние фосфатов и сульфатов значительно снижается при использовании высокотемпературного пламени (например, смеси воздух—ацетилен), и поскольку анализируемый материал разлагается смесью хлорной и плавиковой кислот легче, чем смесью серной и плавиковой кислот, влиянием сульфатов и фосфатов при анализе большинства силикатных пород можно пренебречь. На стадии разложения кремний удаляется, и на результаты определения серьезное влияние оказывает только алюминий. [c.294]

Алюминий также образует сульфосалицилатный комплекс и мешает определению бериллия. Влияние алюминия (и магния) 1у10жн0 устранить добавлением комплексона III. Присутствие последнего не влияет на поглощение бериллиевого комплекса при 317—320 ммк и pH 9,2—10,8. Железо можно замаскировать солянокислым гидроксиламипом [415] или предварительно отделить. [c.85]

При использовании пламени смеси ацетилена и закиси азота определению магния мешают лишь щелочные металлы и стронций [987, 1068]. Добавление 0,5% Sr la и 0,4% комплексона III устраняет влияние щелочных металлов. Алюминий пе мешает до соотношения к магнию 25 1 [987]. Фосфат-ион не мешает, если только не присутствует в высоких концентрациях [987, 1086, 1196]. Определению ОЛ MKzMg мл не мешают до 200 mkzVO мл [1067]. Серная и уксусная кислоты мешают первая в концентрации 5% уменьшает поглощение магния на 20%, вторая в той же концентрации усиливает поглощение на 20%. [c.188]

Чтобы определить эффективность этого метода, когда присутствует заметное количество лития, Н. В. Knowles провел три определения с растворами, содержавшими 0,0035 г Li O, 0,01 г СаО 0,005 г MgO и 0,2 г AI2O3. Он нашел 0,0035 г, 0,0036 г и 0,0037 г LI2O и установил спектроскопически, что все выделенные в ходе анализа осадки были свободны от лития. Он нашел также, что литий не захватывается ни алюминием, когда его осаждают аммиаком из раствора хлоридов или сульфатов, ни магнием, когда последний осаждают в виде фосфата магния и алюминия в холодном растворе. [c.1013]

Для определения никеля в сплавах на основе магния и алюминия используют главным образом фотометрические методы. Многие авторы применяют диметилдиоксим в присутствии окислителей в щелочной среде [491, 572, 1130], а-фурилдиоксим, экстрагируя его соединение с никелем и затем измеряя оптическую плотность [697, 698]. Иногда экстрагируют соединение никеля 5%-ным раствором пирролидиндитиокарбамината в хлороформе и измеряют оптическую плотность экстракта [710]. В кальции определяют никель в виде суспензии с ниоксимом [650]. Никель выделяют диметилдиоксимом, используя для комплексообразования кальция [c.148]

В пламени сопутствующие элементы с определяемым металлом могут образовать труднолетучие соединения, влияющие на испарение и диссоциацию определяемого металла. Подобное влияние имеет место при определении, например, кальция в присутствии фосфора (рис. 140) и при атомно-абсорбционно-м определении магния в присутствии алюминия и стронция (рис. 141). Изменение чувствительности определения магния в присутствии ионов алюминия связано, очевидно, с распределением магния в труднолетучей окиси алюминия. Окись алюминия образуется при разложении солей алюминия в пламени [4]. В присутствии конкурирующих ионов стронция в этом растворе несколько снижается влияние алюминия (рис. 141). (В качестве конкурирующих ионов для защиты магния от влияния алюминия кроме стронция применяют кальций, 8-оксихинолин или ЭДТА р9]. При анализе материалов, содержащих 10% алюминия и. выше, 8-оксихинолин мало пригоден, так как при полной маскировке алюминия может выпасть [c.241]

Необходимо учитывать, что изменение физических свойств раствора (вязкости, поверхностного натяжения) оказывает то же влияние, связанное с характером распыления пробы, что и при эмиссионном методе (см. гл. VI). Поэтому в случае растворов с высокой концентрацией солей (более 1%) целесообразно вводить соответствующие их количества и в шкалу стандартных растворов. При работе методом атомно-абсорбционной фотометрии приходится считаться с рядом химических помех, свойственных и эмиссионному методу фотометрии пламени анионным влиянием (например, фосфат-иона на определение щелочноземельных элементов), а также влиянием содержания алюминия на определение магния, кальция и стронция, что связывают с гидролизом в пламени солей алюминия и захватом образующейся окисью определяемого элемента [3]. В высокотемпературных пламенах наблюдается эффект ионизации, понижающий количество свободных атомов, а следовательно, и абсорбцию. Кроме того, при определении малых содержаний какого-либо элемента (менее 0,005%) в присутствии высоких концентраций основного элемента (нанример, определение кадмия в магнетитах в воздушноацетиленовом пламени) могут иметь место помехи, обусловленные неатомным поглощением макрокомпонента. [c.211]

В присутствии солей кальция, магния и железа в буферном растворе удается провести определение с достаточной точностью. Фторндные комплексы алюминия обладают высокой прочностью, поэтому с помощью буферного раствора вывести фтор из координационной сферы не удается, и кроме того, присутствие алюминия занижает результаты определеиня фтора. Время проведения анализа 20—30 мин. [c.467]

Некоторые авторы проводили разделение кальция и магния перед их комплексометрическим определением. Так Баневич и Кеннер [98] при определении кальция в доломитах сначала отделяют кремнекислоту, железо и алюминий, потом в аликвотной части фильтрата определяют сумм у кальция и магния, а в другой части — магний после осаждения кальция в виде оксалата. Магний определяют титрованием комплексоном по эриохрому черному Т в фильтрате пссле отделения кальция. Как отмечают авторы, избыток щавелевой кислоты не мешает определению магния, если одновременно в растворе присутствует перекись водорода, которая хотя с щавелевой кислотой заметно и не реагирует, но гарантирует правильность результатов и удовлетворительную четкость перехода окраски. Противоположного мнения придерживается Шварценбах [14], согласно которому присутствие оксалатов вызывает растянутый переход окраски индикатора. [c.341]

Менее благоприятные условия для титрования при маскировании триэтаноламином создаются при применении в качестве индикатора эриохрома черного Т. Алюминий в таких определениях можно хорошо замаскировать, например при определении магния, цинка, кадмия, свинца и т. п. Комплексное соединение триэтаноламина с трехвалентным марганцем разрушает этот индикатор, окисляя его, и поэтому этим способом маскировать марганец невозможно. Однако марганец можно восстановить, например при помощи гидроксиламипа в присутствии триэтаноламина (обесцвечивание зеленого раствора), и с успехом его определить, подобно магнию, по эриохрому черному Т. [c.421]

К кислому анализируемому раствору прибавляют раствор комплексона, избыточное количество которого обратно титруют раствором сульфата магния в присутствии буферного раствора. После прибавления твердого купраля количественно осаждается дитиокарбамат свинца в виде белого осадка. По количеству выделившегося в свободном состоянии комплексона, которое определяют обычным путем, вычисляют содержание свинца. При прибавлении димеркапрола осадок свинца легко растворяется и одновременно связывается цинк (последующее титрование раствором сульфата магния). Для. маскирования никеля применяют цианид калия. Содержание магния находят вычислением. Определению не мешает присутствие алюминия, если он замаскирован триэтаноламином. [c.435]

Согласно Баневичу и Кеннеру [15], 1 г пробы растворяют в 10 мл соляной кислоты (1 1) и 25 жл воды. Раствор выпаривают досуха и остаток нагревают на водяной бане в течение еще одного часа. Затем растворяют остаток в 10 мл разбавленной (1 1) соляной КИСЛОТЫ и 25 мл воды, образующуюся мутную жидкость фильтруют и фильтр тщательно промывают горячей водой. Если на фильтре остается большой остаток, то его сплавляют с содой и после растворения и фильтрования оба фильтрата соединяют и разбавляют в мерном пилиндре емкостью 500 мл приблизительно до 450 мл. Раствор тщательно нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до pH 5—7 и доводят водой до 500 мл. Выделившемуся осадку гидроокисей алюминия и железа дают осесть. В аликвотной части раствора определяют суммарное содержание кальция и магния титрованием обычным способом. Для определения магния автор рекомендует осадить кальций из раствора при помощи оксалата в присутствии 1 г ацетата аммония. Через 4 часа выделившийся осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель. Фильтрат разбавляют приблизительнз до 200 мл, прибавляют 15 мл буферного раствора, Юлгл концентрированного аммиака, 10 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и через час титруют раствором комплексона. Согласно автору, высокая концентрация оксалат-ионов в растворе затрудняет переход окраски индикатора эриохрома черного Т. Это затруднение может быть преодолено прибавлением перекиси водорода, не реагирующей в заметной мере с оксалатом, но обеспечивающей достаточно четкий переход окраски и правильность получаемых результатов. [c.445]

Комплексометрическим определением содержания кальция в осадке его сульфита авторы не занимались, по-видимому, вследствие присутствия в этом осадке железа и алюминия. Они могли бы осадок растворить в соляной кислоте и после маскирования железа определить кальций комплексометрически в присутствии мурексида. Этот способ определения магния и кальция, по мнению Пршибила, следовало бы проверить, учитывая простоту его проведения. [c.449]

Присутствие веды в рабочих телах способствует коррозии металлов. Как правило, сухие рабочие тела не являются активными. Однако даже небольшие примеси воды позволяют образовать с.чабые кислоты или основания, обладающие определенной химической агрессивностью. Так, в присутствии воды аглмиак вызывает коррозию цинка, меди и ее сплавов (за исключением фосфористой бронзы), хлористый метил — коррозию цинка, магния и алюминия, а фреон-12 — коррозию латуни и сплавов магния. В герметических агрегатах происходит постепенное разрушение электрической изоляции обмоток электродвигателя. [c.356]

Спектры испускания флуоресценции хелатов металлов обычно размыты, и для строгой идентификации их недостаточно. Поэтому при проведении анализа стараются подобрать специфичный реагент и подходящие условия опыта. Кроме того, часто бывает необходимо отделять мешающие элементы. Флуоресцирующие хелаты пригодны для определения ряда металлов, например алюминия, галлия, бериллия, циркония, тория, германия, магния, цинка, вольфрама, олова, таллия, ванадия, рутения и т. д. (см. обзоры Уайта [374]). Для иллюстрации рассмотрим один пример — хорошо известное флуо-риметрическое определение ионов алюминия с помощью 8-оксихинолина. В принципе метод прост проводят реакцию при pH 5—6 и оксинат алюминия экстрагируют хлороформом для измерения его флуоресценции. Галлий и индий также дают оксинаты, имеющие полосы флуоресценции, перекрывающие полосы оксината алюминия (рис. 182), и Коллат и Роджерс [377] разработали метод для одновременного определения галлия и алюминия в смеси. Он основан на том, что относительная эффективность возбуждения двух оксинатов при 366 и 436 нм различна (т. е. различны отношения их коэффициентов погашения при этих длинах волн). К сожалению, различия недостаточны для очень точного определения, и этим методом особенно трудно определять небольшие количества одного элемента в присутствии гораздо больших кон-центраций другого. [c.462]