Магний, определение в присутствии

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Определение натрия в хроме [406]. Метод применен для определения 0,1—1% натрия в технических порошках хрома и растворах их выщелачивания, содержащих 15—20 г/л магния и 5 г/л хрома. Порошки хрома и полупродукты металлотермического восстановления хлоридов содержали (в %) Сг 50—95 Mg < 6 Мн < 8 Ка 1. Спектр испускания возбуждали в пламени воздух—пропан—бутан, эмиссию натрия измеряли при 589 нм. Определению натрия не мешают до 2,5 г/л марганца, 20 г/л магния. В присутствии 2,0—2,5 г/л хрома (соответствует навеске хромового порошка 0,25 г) результаты определения натрия завышены на 0,25—0,30%. Поэтому эталонные растворы готовят на хромовой основе. При определении 0,1—0,5% и 0,5—1,0% натрия погрешность определения составляет 0,03 и 0,5% соответственно. Анализ рекомендовано проводить методом ограничивающих растворов. [c.132]

Присутствие щелочных и щелочноземельных металлов и магния определению не мешает. [c.63]

Хан [1006], обсуждая преимущества обратного титрования, отмечает целесообразность его применения для устранения ошибок, имеющих место при прямом титровании кальция и магния раствором комплексона III по эриохром черному Т из-за недостаточно резкого перехода окраски и каталитического разложения индикатора в присутствии следов некоторых элементов, в частности Си и Мп. Обратное титрование рекомендуется при определении кальция и магния в присутствии фосфат-ионов 1046], в неводных средах [1014, 1192] и смазочных маслах [953]. [c.40]

В литературе описаны и другие электроды, использующиеся при титриметрическом определении кальция при помощи оксалата. Определение кальция проводят потенциометрическим титрованием оксалатом аммония с электродами из серебра, золота и платины [1289] или после осаждения кальция в виде оксалата потенцио-метрически определяют избыток осадителя титрованием e(IV) [1637 . Кальций можно осадить раствором оксалата натрия, избыток которого затем оттитровать раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом [46]. Таким образом можно определить кальций в присутствии 3-кратных количеств магния. В присутствии магния титруют в хлоридно-аммиачном буферном растворе с добавлением 10% нитрата аммония. Скачок потенциала в конечной точке титрования в присутствии солей магния несколько снижается. [c.75]

Полярографическое определение с использованием 8-оксихинолина. Магний можно определять, измеряя уменьшение высоты волны 8-оксихинолина в присутствии магния вследствие осаждения оксихинолината магния 1604, 674, 933, 934, 1176, 1189, 1253]. Полярограмма 8-оксихинолина имеет две волны с . /, = —1,39 и —1,6 в (отн. н. к.э.). У первой волны величина 1 заметно не смещается с изменением концентрации 8-оксихинолина. У второй волны слабо смещается с изменением концентрации 8-оксихинолина и значительно — при небольшом изменении pH [1176]. Для количественных определений лучше использовать волну с = —1,39 в. Уменьшение высоты волны вследствие осаждения оксихинолината магния пропорционально количеству магния в растворе, и калибровочный график прямолинейный при 5—200 мкг Мд/25 мл. Определение проводят при pH 10, создаваемом при помощи аммиачного буферного раствора, без отделения осадка оксихинолината магния. Определению магния мешают металлы, которые с 8-оксихино-лином в этих условиях образуют труднорастворимые соединения. [c.163]

Поэтому кальций необходимо предварительно отделить, например, с помощью оксалатов. Можно полярографировать без отделения осадка. Оксалаты оказывают лишь ничтожное влияние на четкость площадки магния. В растворах с малой концентрацией кальция, где имеется высокая остаточная концентрация оксалатов, наблюдается некоторое понижение площадки комплекса магния. Одпако зависимость высоты площадки от концентрации магния и в этом случае линейна в пределах 1—5 мкг Ш мл. Железо искажает волну комплекса магния, поэтому оно должно быть удалено, если присутствует в количествах больше 1/10 от содержания магния. Определению 100 мкг Мд не мешают (в мг/мл) Со (0,1), Сг(И1), (0,2), Ве, 8п(1У), А8(1Н), В1, У(П), Мо(У1), Мп (1), А1(2), 2п, С(1, Т1(1), 8п(П), РЬ(5). Из анионов не мешают 0,5 мг Р01 /мл, [c.164]

Метод не свободен от влияния некоторых наложений, которые связаны главным образом с процессами, происходящими в пламени. Как и в эмиссионной пламенной фотометрии, число атомов, присутствующих в пламени, может значительно уменьшаться вследствие реакций рекомбинации, приводящих к образованию соединений, которые неполностью диссоциируют в пламени. Типичный пример относится к определению магния в присутствии алюминия, а также кальция в присутствии фосфора. Как в пламенной фотометрии, эти эффекты можно снизить добавлением конкурирующих реагентов (например, ионов стронция или лантана, ассоциирующихся с фосфатами) или комплексообразующих агентов. [c.135]

Известный интерес представляет возможность выполнения титрования комплексоном III в присутствии осадков, что используется, например, для определения кальция и магния в растворах, содержащих цинк и медь, влияние которых устраняется осаждением их в виде сульфидов На этом же принципе основано комплексометрическое определение магния в присутствии кальция, который осаждают в виде оксалата [c.158]

Мешающие влияния. Мешающих влияний при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии немного, проявляются они редко, что и является одним из главных преимуществ этого метода. Упомянем химическое влияние , состоящее в том, что в пламени образуются термостойкие соединения, молекулы которых не поглощают излучения. Происходит так называемое гашение , и результаты получаются заниженными. Это наблюдается, например, при определении магния, если присутствуют фосфаты, а также при определении марганца в присутствии кремнекислоты. В первом случае затруднение преодолевается введением соли лантана, во втором случае — добавлением соли кальция. [c.21]

Белчер и Брэй [210] обнаружили, что алюминий в отличие от фосфора вызывал при определении магния помехи. Присутствие фосфора уменьшало эти помехи. Стронций в количестве Ъ00 мкг/мл, , подавлял помехи, создавае-Зог ---=й гд д Си мые 100 мкг/мл алюминия. [c.98]

Рис. 69. Изменение чувствительности определения магния в присутствии кремния (/) и алюминия (2) по данным работы [57].

Целесообразность увеличения температуры пламени была подтверждена Амосом и Уиллисом [63, 40] на примере определения магния в присутствии алюминия и кальция в присутствии фосфора в пламени ацетилена и закиси азота (Г 3000°С). Было установлено, что присутствие 1000-кратного количества алюминия совершенно не влияет на определение магния, а 200-кратный избыток фосфора лишь слегка уменьшает результаты определения кальция. Тем не менее присутствие труднолетучих металлов типа титана все-таки оказывает влияние на результаты определения других элементов. [c.262]

Применение. В качестве реактива для качественного определения магния и количественного осаждения магния в присутствии натрия и калия. [c.393]

Быстрое электрохимическое определение в одной операции без разделения, кальция и магния в присутствии друг друга. [c.179]

Определение магния в присутствии кальция. Предложен быстрый метод определения магния, в котором мешающее действие кальция устраняется добавлением оксалата Приводимый автором ход определения нами несколько изменен. [c.240]

В Н-форме. Кальций адсорбируется смолой сильнее, чем магний, поэтому при последующем элюировании соляной кислотой сначала в элюат переходит магний. Последний определяют титрованием комплексоном Ш. Количество кальция определяют по разнице между полученным значением для магния и суммой кальций + + магний. Метод хорошо себя зарекомендовал при определении магния в присутствии кальция, например в известняке и доломите. [c.250]

Ход определения. К слабокислому раствору, содержащему фосфаты и различные катионы, прибавляют для связывания катионов достаточное количество комплексона и лимонной кислоты. По прибавлении в избыточном количестве раствора соли магния осаждают фосфаты при кипячении добавлением разбавленного раствора аммиака. Фильтруют через тигель с пористым дном и после обычного промывания осадка нитратом аммония растворяют его в соляной кислоте, собирая раствор в стакан, в котором проводили осаждение. После тщательного промывания тигля водой прибавляют к раствору известное количество комплексона, нейтрализуют аммиаком в присутствии следов метилового красного, прибавляют буферный раствор и титруют избыток комплексона раствором соли магния в присутствии эриохрома черного Т. [c.327]

Определение проводят аналогично определению кальция. Однако переход окраски в этом случае менее отчетлив и далеко не равноценен изменению окраски, наблюдаемому при титровании магния в присутствии эриохрома черного Т. [c.346]

Реакции окисления-восстановления. Восстановление сульфатов до сероводорода — ваяшая аналитическая операция, широко используемая во многих методах определения сульфатов. Возможно восстановление их металлическим магнием в присутствии платинового катализатора [454]. В ранних работах для этой цели использована иодистоводородная кислота [1061, 1066, 1067]. Позже в восстановительные смеси стали вводить фосфор и его соединения. Оже и Габильон [1507] восстанавливали сульфаты до сероводорода смесью иодистоводородной и фосфорной кислот при нагревании. Лоран [1061] применил для этой цели смесь иодистоводородной и муравьиной кислот с добавлением небольшого количества красного фосфора. Рот [1248] использовал для восстановления ту же среду, но вместо красного фосфора предложил в качестве восстановителя гипофосфит калия. [c.32]

Описано комплексонометрическое определение кальция и магния в присутствии с применением Н2О2 в качестве маски-руюш его реагента. [c.38]

Метод амперометрического определения кальция титрованием раствором комплексона III предложен Пршиблом и Виценовой [1371] и основан на использовании в качестве амперометрического индикатора катионов цинка. Титрование проводится в 4—5 N аммиаке. Кальций образует с комплексоном III более устойчивый комплекс, чем цинк. Поэтому в первую очередь титруется кальций, если концентрация ионов цинка в растворе 0,002 М. В процессе титрования диффузионный ток ионов цинка при потенциале —1,5 в остается постоянным, а после точки эквивалентности начинает постепенно убывать (рис. 7). В присутствии магния наклон полярографической волны цинка, показывающий конец титрования, становится менее резким, так как вместе с цинком титруются также и ионы магния. Определение кальция возможно в присутствии магния при соотношении Са Mg < 1 5. Метод применен к анализу продуктов питания [1076]. [c.78]

Алкалиметрический метод использован для определения магния в присутствии Si, Al, Fe, Ti, Mn, P, a, Na и К [968]. Гидроокиси трех- и четырехвалентных металлов в этом методе осаждают в слабокислой среде с помощью Sr Og, фильтрат титруют 0,25 N раствором NaOH с индикатором тимолфталеином. После отделения осадка Mg (0Н)2 избыток NaOH оттитровывают 0,1 N НС1 с фенолфталеином. По разности двух титрований находят ко.личе-ство магния. При содержании 5—100 мг Mg относительная ошибка метода составляет + 1,5%, продолжительность анализа 2,5 часа. [c.101]

Удобен метод комплексонометрического определения магния в присутствии кальция, после маскирования его зтиленгликоль-бис- (р-аминозтиловый эфир) — N, N, N, N -тетрауксусной кислотой [529] к сожалению, реагент мало доступен. О последовательном комплексонометрическом титровании Fe и IMg с помощью ДЦТА см. в [1052, 1054]. О микрометоде определения магния в горных породах и минералах см. в [409], определение магния в стеатите описано в [.585]. [c.200]

Хан [744] предложил метод прямого титрования РО/ раствором магнезиальной смеси в присутствии индикатора 1,2,5,8-тет-раоксиантрахинона. Титруют до появления синей окраски. Разработан метод титрования РО/ раствором соли магния в присутствии эриохрома черного [115, 544, 545], фталеинового фиолетового [1135] при pH 10 или лучше хромкислотного синего при pH 9 [1122]. При использовании этих индикаторов кальций маскируют добавкой ЭДТА железо, никель, кобальт, медь и другие ионы также мешают определению, для маскирования их применяют K N. Алюминий связывают триэтаноламином. Кроме того, мешают титрованию окислители, их предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. [c.36]

Способ обратного титрования наиболее удобен при определении ионов металлов в присутствии анионов, образующих с определяемыми ионами металла малорастворимые соединения. Например, можно определить свинец в присутствии сульфат-ионов, магний в присутствии фосфат-ионов и др. Присутствие ЭДТА препятствует образованию осадков. [c.81]

Тихонов i[l] представил обзор хелонометрических методов определения магния. Кузьменко с сотр. [2] опубликовал работу, в которой описаны помехи и способ 2 их устранения при титровании магния в присутствии кальция. Некоторые из фотометрических ме- [c.416]

Флашка [663] рекомендует после растворения осадка диметилдиоксимата никеля в НС прибавить избыток раствора комплексона П1 и после подщелачивания аммиаком оттитровывают этот избыток раствором сулы )ата магния в присутствии эриохромчерного Т. Этот метод пригоден для определения никеля в сплаве Сг—Ni— Fe [1059]. При определении никеля в ферритах после растворения объекта в смеси НС1 и HNO3 экстрагируют железо (И ) эфиром, а к аликвотной части добавляют избыток комплексона 1П, доводят pH раствора до 5—6, добавляют смесь гексаметилентетрамина и метилтимолового синего и оттитровывают избыток компле сона HI 0,05 М раствором нитрата свинца [1058]. В о учае определения никеля в сплавах Fe- o—Си железо маскируют триэтанолами-ном, медь — тиогликолевой кислотой [1060]. В одной порции раствора можно оттитровать вместе кобальт и никель. В другой порции кобальт при добавлении HgOg и K N переводят в устойчивое комплексное соединение и титруют один никель. [c.146]

В пламени сопутствующие элементы с определяемым металлом могут образовать труднолетучие соединения, влияющие на испарение и диссоциацию определяемого металла. Подобное влияние имеет место при определении, например, кальция в присутствии фосфора (рис. 140) и при атомно-абсорбционно-м определении магния в присутствии алюминия и стронция (рис. 141). Изменение чувствительности определения магния в присутствии ионов алюминия связано, очевидно, с распределением магния в труднолетучей окиси алюминия. Окись алюминия образуется при разложении солей алюминия в пламени [4]. В присутствии конкурирующих ионов стронция в этом растворе несколько снижается влияние алюминия (рис. 141). (В качестве конкурирующих ионов для защиты магния от влияния алюминия кроме стронция применяют кальций, 8-оксихинолин или ЭДТА р9]. При анализе материалов, содержащих 10% алюминия и. выше, 8-оксихинолин мало пригоден, так как при полной маскировке алюминия может выпасть [c.241]

Портнов А. И. Арсонатный метод определения магния. [Сообщ.] 5. Качественное мак-кро- и микроопределение магния в присутствии щелочно-земельных металлов. Тр. Одесск. фармацевт, ин-та, 1948, вып. 1, с. 37—40. 5276 [c.204]

Портнов А. И. Арсонатный метод количественного определения магния в присутствии щелочно-земельиых металлов. Тр. Одесск. фармацевт, ин-та, 1948, вып. 1, с. 41— [c.204]

Известняк должен содержать минимум 95—96 СаСО . Содержание фосфора — не выше 0,006%. Известняк с большим содержанием фосфора не пригоден для производства карбида. Аналогично фосфору действует и мышьяк. Окись магния и окись алюминия делают карбид вязким и затрудняют выпуск. Содержание М 0 не должно превышать 2,5%. Кремнезе.ма допускается до 6% при отсутствии магниевых и алюминиевых соединений. Для определения малых количеств магния в присутствии большого количества кальция Оирагс (см. выше) берет 5—6 г [c.1]

В работе [180] описано применение этого ко шлексона в качестве реактива для определения магния в присутствии индикатора эриохром черного Т бария (II), сульфат-ионов и меди (II) в присутствии пиридилазонафтола и церия (III) в присутствии колтлекса пиридилазонафтол — медь [180]. [c.110]

Наконец, в некоторых специальных случаях готовят защитные растворы индикаторов , например для определения кальция и магния в присутствии следов меди Фивиан и Мозер [8] рекомендуют применять спиртовый раствор 0,5 %-ный по содержанию индикатора и 4,5%-ный по содержанию диэтилдитиокарбамата натрия при титровании в присутствии следов железа и марганца применяют упоминавшийся уже раствор, содержащий индикатор и солянокислый гидроксиламин. [c.289]

Устойчивость комплексонатов бария и магния приблизительно одинакова, но устойчивость комплексов этих катионов с индикатором значительно различается. Поэтому равновесие реакции должно быть сильно сдвинуто вправо (сумма значений р больше), вследствие чего при титровании прежде всего образуется ком- плексонат бария. Благодаря этому возможно прямое титрование бария в присутствии достаточной концентрации ионов магния. Одновременное присутствие кальция также усиливает четкость перехода окраски, особенно в ультрафиолетовом свете. В качестве титрованного раствора Мэнджер с сотрудниками и Мэне с сотрудниками [60, 61] применяют смесь из 0,1 М раствора комплексона, 0,025 М раствора комплексоната магния и 0,025 М раствора комплексоната кальция. Их исследование имело узко практическую цель, а именно разработку метода определения бария в растворах ацетата бария, применяемого в качестве электролита [c.318]

Все до сих пор описанные методы определения сульфатов основаны на осаждении их в виде сульфата бария. Само объемное определение можно проводить либо титруя барий в выделенном сульфате бария, либо определяя неизрасходованный хлорид бария после осаждения сульфатов. Большинство исследований направлено на определение сульфатов известными методами (Гроте—Кре-келер) после сжигания органически связанной серы. В некоторых методах сочетается определение серы с определением некоторых катионов (например, жесткость воды + сульфаты и т. п.). Анализом выделенного сульфата бария подробно занимались Белчер, Гиббонс и Уэст [64]. Для микроопределения сульфатов они рекомендуют следующий метод. Из слабокислого раствора осаждают в конической колбе сульфат бария и оставляют на ночь. Фильтруют через тигель с бумажным фильтрующим материалом и после умеренного отсасывания хорошо промывают осадок горячей водой. Фильтрующий материал с сульфатом бария вносят в колбу, где производилось осаждение, прибавляют в 100 %-ном избытке раствор комплексона известной нормальности, 5 мл 9 н. раствора аммиака и кипятят 5—10 мин. После прибавления эриохрома черного Т титруют избыточное количество комплексона раствором хлорида магния. Если присутствуют другие катионы, авторы рекомендуют сначала проводить переосаждение сульфата бария из аммиачного раствора комплексона по Пршибилу и Маричовой [65] (стр. 134). [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология