Потенциометрическое определение оксалатов

Потенциометрическое определение оксалатов [c.140]

Метод потенциометрического титрования применяют для определения в различных объектах (в том числе и в объектах окружающей среды) хлорид-, йодид-, бромид-, роданид-, арсенат-, цианид-, ферроцианид-, оксалат-, нитрит-, арсенит-, йодат-, хлорид-ионов и др., а также катионов многих металлов (медь, кадмий, ртуть, цинк, висмут, свинец, железо и др.). Правда, в последние годы такого рода определения чаще выполняют методом ионной хроматографии (см. главу П), однако и потенциометрия не утратила практической значимости в экологической аналитической химии [6, 10,12]. [c.352]

В литературе описаны и другие электроды, использующиеся при титриметрическом определении кальция при помощи оксалата. Определение кальция проводят потенциометрическим титрованием оксалатом аммония с электродами из серебра, золота и платины [1289] или после осаждения кальция в виде оксалата потенцио-метрически определяют избыток осадителя титрованием e(IV) [1637 . Кальций можно осадить раствором оксалата натрия, избыток которого затем оттитровать раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом [46]. Таким образом можно определить кальций в присутствии 3-кратных количеств магния. В присутствии магния титруют в хлоридно-аммиачном буферном растворе с добавлением 10% нитрата аммония. Скачок потенциала в конечной точке титрования в присутствии солей магния несколько снижается. [c.75]

Потенциометрическое определение Се + в виде оксалата. [c.179]

Для определения оксалата предложены также амперометрический [22, 23] и потенциометрический [10] методы. Оксалат титруют при pH = 4,6 электрогенерированным лантаном(III). В интервале содержаний оксалата 0,5—2,6 мг ошибка составляет 2% [24]. [c.155]

Наиболее употребительные реагенты при титровании — оксалат натрия или аммония. Для него известны различные варианты объемных определений с потенциометрическим [377, 626—628] и обычным [1814] или высокочастотным [1379] кондуктометрическим обнаружением точки эквивалентности. [c.169]

Используют ионоселективные электроды. Для определения 8,3—33 мг оксалата при pH = 7 — И применяют титрование в присутствии электрода, селективного к кальцию [25]. В работе [26] применен свинец-селективный электрод, что позволяет осуществлять потенциометрическое титрование 1—25 мг щавелевой кислоты (в среде 40%-ного н-диоксана) раствором перхлората свинца. Определению мешают цитраты и другие лиганды, образующие устойчивые комплексы со свинцом (И), а также анноны, образующие со свинцом(II) нерастворимые соединения, [c.155]

Допустим, что для прямого потенциометрического определения оксалат-иоиа ( 2OI") хотят использовать следующий электрохимический элемент [c.402]

Бирнбаум С. М. Потенциометрическое определение оксалатов и хроматов в аммиачной среде. (Автореферат дисс. на соискание учен, степени кандидата химических наук). Саратов, 1952, 7 с. (Сарат. ун-т). 3114 Бирнбаум С. М. и Щиголь М. Б. Потенциометрическое определение ионов кальция в присутствии ионов магния. Зав. лаб., [c.130]

Тараян В. М. Потенциометрическое определение кальчия [титрованием фторидом или оксалатом]. Зав.лаб., 1947, 13, № 5, с. 554—557. 5787 [c.222]

Описано небольшое число электроаналитнческих методов определения силиката. Силикат можно титровать [73] потенциометрически, с титановым индикаторным электродом, 1 М раствором КР. В другом методе а- и р-формы кремнемолибденовой кислоты совместно титруются потенциометрически раствором оксалата олова(II) или 4-амино-3-гидроксинафталин-1-сульфокисло-ты. Во всех случаях объем титранта пропорционален концентрации силиката, однако взаимодействие с 4-амино-З-гидроксинафталин- [c.202]

Для потенциометрического определения полумикроколичеств оксалатов Зелиг [417] использовал РЬ -селективный электрод (Орион 94-82), а в качестве титранта 0,01 М раствор перхлората свинца при pH 4,4 нужное значение pH он получал, добавляя разбавленную хлорную кислоту. Определение проводилось следующим образом. Пробу оксалата (1-25 мг) растворяли в 30 мл дистиллированной воды. Доводи. I pH до 4,5—9,5 раствором гидроксида натрия или хлорной кислотой, далее добавляли 20 мл диоксана и полученный раствор титровали нотенцио-метрически с РЬ " -селективным электродом и электродом сравнения. Однако в связи с тем, что оксалат свинца имеет низкую растворимость в воде (К р = 2,74-10 при 18°С), потенциометрическое титрование оксалата можно проводить и в водной среде, как это показано на рис. 11.2. [c.140]

При непосредственном титровании раствора нитрата тория оксалатами калия или аммония установление эквивалентно точки возможно также потенциометрическим методом [290]. Индикаторным электродом служит платиновая проволочка, а электродом сравнения — 0,1 А/ каломельный электрод, Для титрования используют 0,1 М раствор оксалата аммония или калия в нейтральном или слабокислом растворе (pH 6,8—6,9) при 25 или 60—70°. Оксалат натрия для этой цели не применяют вследствие сильного отклонения конечной точки титрования от эквивалентной. Раствор. Н2С2О4 для титрования также неприемлем, так как при этом индикаторный электрод ведет себя как водородный и маскирует эквивалентную точку [290]. Следует добавить, что ион натрия также маскирует конечную точку, если содержание его в исследуемом растворе более 1% концентрация ионов аммония не должна превышать 3% ионы же калия вообще не мешают определению тория [ 288]. Титрование проводят лишь в водном растворе, так как в растворах, содержащих спирт или ацетон, эквивалентная точка неотчетлива. При титровании 0,1 М раствором оксалата калия или аммония скачок потенциала в эквивалентной точке при 25° составляет 25 мв, а при 60—70°— 70 мв. В присутствии р. з. э. метод не применим, так как, например, для смеси тория с лантаном и церием на кривой получается только один перегиб, соответствующий суммарному содержанию всех трех элементов [288—290. [c.53]

При ацидиметрическом титровании молибденовой кислоты А. И. Лазарев [182] рекомендует устанавливать конечную точку потенциометрическим методом. Индикаторным электродом служит литая чащка из сурьмы, электродом сравнения — хлорсе-ребряный электрод. Молибденовую кислоту растворяют в избытке раствора NaOH, доводят pH до 6,7 и титруют 0 2 N раствором НС1 до pH 3,2. Метод дает точные результаты. Он был применен для определения молибдена в чолибдатах натрия и кальция и молибденовой кислоте. Было изучено ацидиметрическое титрование щестивалентного молибдена в присутствии маннита, глицерина или оксалата [182]. [c.172]

Из окислительно-восстановительных методов наибольшее признание получил метод окисления двухвалентного кобальта до трехвалентного раствором гексацианоферриата калия в слабощелочной среде. Титрование проводится обычно в аммиачном растворе, содержащем цитраты точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим или амперометрическим способом. Основное достоинство метода состоит в том, что число мешающих определению элементов невелико и их влияние легко устранить маскировкой. Известен также ряд перманганатометрических методов. Кобальт осаждают в трехвалентной форме, например в виде Со(ОН)з или К2МаСо(М02)б, осадки обрабатывают непосредственно раствором Ре504 или другими восстановителями, а затем титруют избыток восстановителя раствором перманганата. Описана, кроме того, методика осаждения кобальта щавелевой кислотой с последующим титрованием связанного с кобальтом оксалата раствором перманганата. [c.106]

Электрод из пластиковой мембраны, импрегнированпый дитизоном, является индикаторным при потенциометрическом титровании серебра аскорбиновой кислотой [1107], оксалатом натрия, иодидом и гексацианоферроатом калия [1106]. Для связывания ионов цинка, свинца, меди и никеля при определении иодидом калия в анализируемый раствор вводят цитрат натрия [1106]. Ошибка титрования 10 —10 г-ион/л серебра составляет < 3,7%. Титрованию оксалатом мешают сульфаты натрия, магния, индия и меди, а при определении с гексацианоферроатом калия — этанол, ацетон, диоксан ( 25%). Нитрат натрия уменьшает скачок потенциала в точке эквивалентности. [c.99]

Уиллард и Янг применяли оксалат натрия как исходное вещество для установки титра растворов церия (IV) в серной кислоте. В отсутствие катализатора необходимо поддерживать температуру 70—75° С. Конечную точку лучше всего определять потенциометрически, хотя возможно и визуальное определение ее, основанное на использовании желтой окраски растворов церия (IV), однако при этом необходимо введение соответствующей поправки с помощью холостого опыта. В присутствии катализатора хлорида иода титрование можно проводить при комнатной температуре. Правда, если в качестве индикатора используется ферроин, то температуру все же следует поддерживать выше 45° С (тогда удается избежать местного окисления индикатора, так как он тут же снова восстанавливается) в то же время температура не должна превышать 50° С, иначе произойдет разрушение индикатора избытком церия (IV). Уитли и Уотсон 33 применяли в качестве катализатора Мп , а в качестве индикатора — ферроин и проводили титрование как при комнатной температуре 32, так и при 40—50° С. Смит и ГецЗ установили, что оксалат натрия в 1—2 М хлорной кислоте можно титровать при комнатной температуре перхлоратом или нитратом церия (IV), но не сульфатом. Позднее Смитуудалось установить титр полученного электролитическим путем перхлората церия (IV) с помощью оксалата при комнатной температуре. Нитроферроин имеет преимущество перед ферроином, так как в связи с более высоким потенциалом он в меньшей степени подвержен местному окислению. [c.421]

Ход определения. Пробу исследуемого растительного материала разрушают обработкой азотной и хлорной кислотами. К аликвотной части раствора добавляют 10 мл 2%-ного раствора оксихинолина (в 4%-ном растворе уксусной кислоты) и добавлением аммиака доводят pH раствора до значения 5,25 (контролируя потенциометрически). Полученный раствор нагревают почти до кипения и фильтруют непосредственно в делительную воронку емкостью 125 мл. По охлаждении раствор взбалтывают дважды с 10 лгл четыреххлористого углерода. Затем прибавляют к раствору 5 мл 1%-ного раствора купраля и снова встряхивают около 2 мин. с 10лгл четыреххлористого углерода. Присутствующий в исследуемом растворе марганец переходит в слой органического растворителя в виде комплекса фиолетового цвета. Экстракцию повторяют со следующим 1 лгл раствора купраля. Спускают водный слой в стакан и удаляют из него растворитель кипячением. Присутствующий в растворе кальций осаждают при 90° добавлением 5 мл насыщенного раствора оксалата аммония и оставляют в покое на ночь. Затем сливают раствор с осадка при помощи стеклянной палочки и доводят его объем до 100 мл. В аликвотной части раствора определяют магний титрованием раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. К оттитрованному до конечной точки раствору прибавляют около 1 мл избытка [c.458]

Описан метод потенциометрического (а также кондуктометри-ческого и амперометрического) титрования вольфрама (VI) свинцом (II) [72] при строго контролируемом интервале pH = 6,5— 7,5. В качестве индикаторного применен вольфрамовый электрод. Минимальная концентрация титруемого вольфрама (VI) составляет Ю- М. Определению мещают катионы, образующие нерастворимые вольфраматы, например Ag , u", Ti и Hg , а также анионы, взаимодействующие со свинцом(II). Мешают также большие концентрации нейтральных солей и комплексообразователи, например ацетат, тартрат, оксалат, цитрат и фосфат. [c.242]