Молибденовая кислота, титровани

А. А. Занько и Я. А. Дегтяренко [17], а также А. И. Лазарев [18] на таком же принципе построили методики определения борной кислоты в никелевых электролитах. Электролит разбавляли примерно в 5 раз, раствор пропускали через катионит СБС в Н-форме, колонку промывали водой и в объединенных фильтратах определяли содержание борной кислоты титрованием 0,1 раствором едкого натра с маннитом до появления розовой окраски. Получепные этим способом результаты очень близко совпали с данными принятых химических методик, а продолжительность опыта сокращалась примерно в 5 раз. При определении катионов второй и третьей групп в присутствии фосфат-ионов Я. А. Дегтяренко [19] пропускал анализируемый раствор через сульфокатионит в Н-форме, десорбировал катионы соляной кислотой и в фильтрате определял их содержание обычными химическими способами. Ю. В. Морачевский, М. П. Зверева и А. А. Кузнецова [20] предложили интересное видоизменение этой методики, состоящее в поглощении из анализируемого раствора, 0,1 УУ по соляной кислоте, фосфат-ионов анионитами ПЭ-9 или ЭДЭ-10 с последующим извлечением их из колонки 2 N раствором соляной кислоты и определением молибденовым методом при этом погрешности анализа пе превышают ошибок обычных аналитических определений. [c.130]

Шестивалентный молибден, находясь в форме фосфорномолибденовой кислоты, легко восстанавливается ионами двухвалентного железа с образованием молибденовой сини. Это было использовано для разработки фотометрического метода определения молибдена (стр. 226), Показана возможность [262, 264] фотометрического титрования солей фосфорномолибденовой кислоты раствором соли двухвалентного железа с образованием фосфорномолибденовой сини. Установлено, что при избытке фосфата образуются бесцветные соединения, которые не восстанавливаются до молибденовой сини. [c.95]

ЛОТЫ (0,1 % ЗЮг) в интервале pH 10,5—3,0 в присутствии или отсутствии К-оксида с концентрацией 43 мМ. Кривые титрования не различались ни на одном из участков, что свидетельствует об отсутствии какого-либо комплексообразования. В другом эксперименте раствор мономера 51(ОН)4, содержащий 0,0100% 5102, смешивался с 200-кратным избыточным количеством указанного выше М-оксида при pH 6,15 и полученная смесь подвергалась процессу старения в течение нескольких часов. Проверочные испытания, выполненные с молибденовой кислотой, показали, что скорость реакции с мономером была точно такой же, как и в контрольных опытах. Это указывает либо на отсутствие комплексообразования при данном pH, либо на то, что образовавшийся комплекс очень быстро диссоциирует. Однако скорость растворения в случае образования мономера из коллоидных частиц кремнезема при pH 1,4 удваивалась в присутствии М-оксида с концентрацией 20 ммоль/л, что указывает на существование какого-то типа взаимодействия при низком значении pH. [c.88]

Потенциометрическое титрование молибденовой кислоты. [c.179]

Молибден может быть определен иодометрическим титрованием, основанным на выделении иода молибденовой кислотой и иодидом [c.140]

Для определения фосфора в виде гексафторфосфата предложено титрование раствором хлорида тетрафениларсония [21] на хлоридно-аммиачном фоне с рН=9 по току восстановления реактива с ртутным капающим электродом при —1,7 В (Нас. КЭ)., Можно также воспользоваться для определения фосфора (V) образованием фосфорно-молибденовой кислоты [22], однако этот метод очень сложен и сопровождается экстракцией, многократными промываниями и фильтрованиями, причем мышьяк надо удалять возгонкой, а ванадий (V) восстанавливать до низшей валентности, чтобы он не участвовал в образовании гетерополикислоты. По нашему мнению, такой способ вряд ли может получить практическое применение не только вследствие исключительной громоздкости, но и потому, что точность его весьма сомнительна. [c.280]

Попытки определить хромовую, ванадиевую и молибденовую кислоты одним титрованием, варьируя кислотность раствора в процессе самого титрования, не дали благоприятных результатов [48]. На кривой потенциометрического титрования имеется только два скачка потенциала первый — отвечает окончанию восстановления суммы Сг до Сг и V до V ", второй — [c.97]

В тех случаях, когда фосфаты находятся в виде неорганических солей, анализ проводят следующим образом. С помощью капиллярной пипетки вводят в чашку для титрования точно отмеренное количество анализируемого раствора, содержащее 0,5—10 у фосфора. Туда же добавляют промывные воды. Затем добавляют равный объем смеси азотной и серной кислот и 4 объема раствора молибдата. Смесь перемешивают и для полноты осаждения оставляют на ночь при комнатной температуре. В целях предохранения от испарения чашку с раствором следует накрыть небольшой, плотно прилегающей чашкой. Осадок должен быть желтым и не содержать белой молибденовой кислоты. Его фильтруют с помощью фильтровальной трубки с фильтром из асбеста, как это было описано выше, и промывают по меньшей мере 20 каплями 50-процентного спирта. С помощью нескольких капель дважды перегнанной воды слой асбеста и осадок переносят обратно в исходную чашку для титрования. Добавляют измеренный избыток 0,1 н. раствора едкого натра и смесь нагревают при перемешивании приблизительно в течение 5 мин. до температуры несколько ниже температуры кипения. Затем добавляют равное количество 0,1 н. соляной кислоты, после чего избыток кислоты оттитровывают раствором едкого натра. В процессе титрования, раствор постоянно перемешивают и слегка нагревают вплоть до достижения конечной точки. Конечную точку титрования определяют по появлению розовой окраски фенолфталеина. Под действием углекислоты воздуха конечная точка получается немного расплывчатой. Поэтому ее следует достигать по возможности быстрее и, как только весь раствор станет равномерно окрашенным в розовый цвет, нужно сразу же прекращать титрование. Контрольное титрование следует проводить с раствором, к которому добавлены все реактивы в указанном порядке, а в качестве анализируемого раствора добавлена вода. Количество раствора щелочи, пошедшего на титрование контрольного раствора, следует вычесть из количества раствора щелочи, пошедшего на титрование анализируемого рас- [c.226]

Прибор, изготовленный из молибденового стекла, состоит из очистительной и распределительной систем, аналитической части, частично автоматизированной, и хроматографической трубки. Очистительная система служит для очистки пробы газа от двуокиси углерода и воздуха. Распределительная система предназначена для направления определенных порций газовой смеси и воздуха в отдельные части газоанализатора. Аналитическая часть, состоящая из двух параллельно работающих секций, является основной частью прибора в ней происходит сожжение углеводородов до двуокиси углерода, которая поглощается далее гидратом окиси бария. Содержание СОг определяют титрованием избытка Ва (ОН) 2 соляной кислотой в присутствии фенолфталеина [c.230]

Ход анализа. В стакан вместимостью 100 мл вливают 10 мл раствора аммофоса и 30—40 мл дистиллированной воды. Раствор в стакане нагревают до 75°С. В другой стакан наливают 25 мл молибденовой смеси и нагревают ее до 50°С. Затем раствор аммофоса перемешивают несколько секунд, чтобы охладить перегретые стенки стакана выше уровня жидкости, и вливают в него тонкой струей при постоянном помешивании подогретый раствор молибденовой смеси. Реагирующую жидкость оставляют стоять 3 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок количественно переносят в стеклянный фильтр, отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на кислоту по лакмусовой бумажке или по метиловому оранжевому. Фильтр с осадком вставляют на пробке в чистую колбу, приливают точно отмеренные бюреткой 5—10 мл 0,1 н. раствора едкого натра для полного растворения осадка. Колбу соединяют с вакуум-насосом, фильтр промывают 8—10 мл 0,1 н. едкого натра, потом 10—20 мл воды до отрицательной реакции на щелочь по фенолфталеину. Собранный раствор и промывные воды титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты с фенолфталеином. По бюретке определяют количество 0,1 и. раствора едкого натра, взятое для растворения осадка и на промывку фильтра, и количество 0,1 н. раствора соляной кислоты, которое пошло на титрование. [c.115]

При определении молибдена в молибденовых концентратах поступают следующим образом [989]. Навеску (2,5 г) сплавляют с перекисью натрия в железном тигле, плав обрабатывают холодной водой. Для полного окисления прибавляют еще 1 г перекиси натрия и нагревают до кипения. Охлажденный раствор разбавляют в мерной колбе точно до I л. После фильтрования через сухой бумажный фильтр ( синяя лента ) берут для титрования 10 мл фильтрата, разбавляют водой до 250 мл, прибавляют разбавленную азотную кислоту до pH 2—3. Затем кипятят а есколько минут для удаления СОг, прибавляют I г уротропина, чтобы установить необходимое значение pH, прибавляют 8—10 капель 0,1 %-ного водного раствора пиридил-(2-азо-4)-резорцина и титруют нагретый до кипения раствор при энергичном перемешивании добавлением по каплям 0,1 М раствора нитрата свинца до перехода желтой окраски в устойчивую красную. Погрешность составляет 0,01 мл 0,1 М раствора нитрата свинца. [c.169]

В основе метода лежит осаждение фосфорной кислоты молибденовой жидкостью в присутствии избытка азотной кислоты и растворение образующегося осадка титрованным раствором щелочи. [c.123]

Упомянем еще два метода определения кремния в кремнийорганических соедипениях 4 объемный и колориметрический, позволяющие определять кремний быстрее, чем весовыми методами. Однако они менее точны, чем описанные выше весовые методы. При объемном методе кремний осаждают избытком титрованного раствора 8-оксихинолина в виде комплексного соединения с кремнемолибденовой кислотой. Осадок отфильтровывают и определяют в фильтрате избыток оксихинолина титрованием раствором бромид-бромата. При колориметрическом методе используют образование молибденовой сини при восстано<влении кремнемолибденовой кислоты сульфитом натрия. Детали обоих методов приведены в оригинальных работах. [c.75]

Функ и Фридрих [338] предложили метод, не требующнй измерения интенсивности окраски и позволяющий использовать большие по сравнению с другими методами навески образцов кремнезема. Метод включает в себя торможение реакции, протекающей между кремнеземом и молибденовой кислотой, путем добавления избыточного количества НС1, осаждения и извлечения кремнемолибденовой кислоты в виде нерастворимой в кислоте соли хинолина, растворение соли в стандартном растворе щелочи и обратное титрование стандартным раствором кислоты. В качестве индикаторов для определения конца титрования используются крезоловый красный (в области pH 7,2— 8,8) и тимоловый синий (в области pH 8,0—9,6). [c.146]

В ЭТИХ случаях колориметрическое титрование можно применять только при условии, если в качестве стандарта использовать не раствор, содержащий определяемый ион, а готовый окрашенный продукт реакции или подходящий имитирующий раствор. Так, при определении марганца. в виде перманганата нельзя применять для приготовления стандартного раствора соль двухвалентного марганца, так как для ее окисления требуется некоторое время и нагревание в присутствии катализатора. Поэтому в качестве стандарта применяется раствор перманганата калия. Для определения кремния в виде кремнемолибденовой кислоты никогда не применяют в качестве стандарта раствор кремнекислоты (или силиката натрия), так как образование окрашенного комплекса идет медленно. Обычно используют приготовленный заранее раствор кремнемолибденовой кислоты или имитирующий раствор хромата калия (для которого по подобию окраски определен коэффициент пересчета на кремений). По одному из методов определения фосфора (или кремиия) необходимо сначала перевести весь фосфор в фосфорномолибденовую кислоту, а потом прибавить восстановитель и, для образования синего продукта восстановления, выждать некоторое время. Таким образом, применение в качестве стандарта раствора, содержащего фосфат-ион, невозможно необходимо применить приготовленный заранее раствор молибденовой сини или заменить его имитирующим раствором подходящего красителя, например, метиленовой сини. [c.102]

При ацидиметрическом титровании молибденовой кислоты А. И. Лазарев [182] рекомендует устанавливать конечную точку потенциометрическим методом. Индикаторным электродом служит литая чащка из сурьмы, электродом сравнения — хлорсе-ребряный электрод. Молибденовую кислоту растворяют в избытке раствора NaOH, доводят pH до 6,7 и титруют 0 2 N раствором НС1 до pH 3,2. Метод дает точные результаты. Он был применен для определения молибдена в чолибдатах натрия и кальция и молибденовой кислоте. Было изучено ацидиметрическое титрование щестивалентного молибдена в присутствии маннита, глицерина или оксалата [182]. [c.172]

Состав растворов щелочных силикатов можно определять по-разному. Обычно одной характеристикой является силикатный модуль раствора, а другой могут быть или содержание 5102, или МгО, или содержание твердого вещества (5Юг+МгО) в массовых процентах. В последнем случае долгий химический анализ может быть заменен высушиванием раствора и прокаливанием остатка. Содержание МгО определяют по результатам титрования кислотой с индикатором в слабокислой области. Кремнезем находят или гравиметрическим методом, или фотоколориметрически реакцией с молибденовой кислотой. В целях оперативности очень удобно один из анализов заменить измерением какого-либо свойства раствора обычно это или плотность раствора, или показатель преломления. Тогда, ограничиваясь одним химическим анализом (5Юг, или МгО, или ЗЮг + МгО) и одним свойством раствора, можно по калибровочным графикам или по эмпирическим формулам однозначно определить с достаточно высокой точностью концентрацию и модуль раствора щелочного силиката. Измерение показателя преломления растворов затруднено необходимостью иметь рефрактометр с призмами, устойчивыми к щелочам. [c.44]

Объемное определение молибдена состоит в восстановлении цинком кислых растворов молибденовой кислоты и последующем титровании перманганатом. Восстановление производят или в редукторе Jone s a, по способу G. G. Reissaus a,i усовершенствованному Th. D O г i п g o м,2 или в открытом сосуде — по J. К а s s 1 е г у. Успех определения зависит от размеров зерна, применяемого для восстановления цинка, от концентрации свободной кислоты в растворе и от скорости фильтрования. По Kassie г у надо брать цинк в виде крупного порошка, который давал бы равномерное и обильное выделение водорода, находясь все время в движении, но не всплывая на поверхность жидкости, которая должна быть покрыта толстым слоем пены. Для подкисления предварительно нейтрализованного щелочного раствора берут 30 мл серной кислоты (Г 1), а если раствор не содержит хлоридов, то еще 5 мл соляной кислоты (1 1), при общем объеме около 300 мл. Остатки цинка отфильтровывают через воронку с длинной трубкой, конец которой погружен в 150 мл прокипяченной воды, находящейся в большом стакане (600 мл). В воронк/ кладут немного стеклянной ваты, а поверх нее — стеклянные бусы. Такое приспособление фильтрует очень быстро. [c.160]

По Graham Edgar y молибденовая кислота даже в очень больших концентрациях не восстанавливается сернистой кислотой в присутствии достаточного количества серной кислоты. Fettweis нашел далее, что молибденовая кислота в сильно сернокислом растворе не восстанавливается также и железным купоросом. Отсюда следует, что при обычном определении хрома титрованием хромовой кислоты железным купоросом и марганцовокислым калием, а также при титровании ванадия после восстановления ванадиевой кислоты сернистой, можно не обращать внимания на присутствие молибдена. [c.173]

Для ксследования кинетики реакции используют установку, изображенную на рис. 33 и 34. В реактор загружают нсоб ходимое количество гидропероксида изопропилбензола, растворителя (изопропилбензола). циклогексена и термоетатируют. После установления необходимой температуры в реактор вводят калиброванной пипеткой раствор молибденового комплексного катализатора. Этот момент принимают за начало реакции. За ходом реакции следят путе.м отбора проб и их анализа на содержание гидропероксида. Отмеренную пипеткой или взвешенную пробу помещают в колбу для титрования, содержащую 10 мл ледяной уксусной кислоты и I мл 507о-го- [c.167]

Разработаны методики определения. кобальта в бронзах, сталях и стеллитах. Прп определении в бронзах применяют прямое потенциометрическое титрование раствором феррицианида калия. Аналогично определяют кобальт в нержавеющих сталях и стеллитах, связывая железо сульфосалициловой кислотой и восстанавливая шестивалентный хром перекисью водорода, При анализе хромо-ванадиево-молибденовых сталей необходимо вводить избыток феррицианида и обратно оттитро-вывать его стандартным раствором сульфата кобальта. [c.111]

Сущность метода заключается в титровании препарата хлорной кислотой в среде уксусного ангидрида с бензолом. Эквивалентная точка, характеризующая конец титрования, фиксируется потенциометрически некомпенсационным методом с парой электродов молибденовым и никелевым или визуально но изменению окраски индикатора. [c.133]

Аппаратура и реактивы. Установка для титрования (см. рис. 8) никелевый электрод (см. рис. 12) молибденовый электрод, представляющий собой стержень диаметром 10 мм, один конец которого обточен до диаметра 2—3 мм для закрепления в электрододержателе (см. рис. 10) милливольтметр на 17—20 мв стаканы на 100 мл бюретка на 10 мл с ценой деления 0,06 мл, длиной градуировочной части около i270 мм, объем капли должен быть не более 0,025 мл ледяная уксусная кислота, х. ч. или ч. д. а. уксусный ангидрид, ч. (по ГОСТ 5815 — 52) хлорная кислота, концентрированный раствор с содержанием ее 40—70% ( ПО ТУ ОРУ-87-57), 0,1-н. раствор бензол, ч. д. а. карбонат натрия, х. ч. или калий кислый фталевокислый (бифталат), ч. индикатор малахитовый зеленый, чистый (по ТУ ГКХ РУ 1925—62), 0,1%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте. [c.134]

Разность между числом миллилитров щелочи и кислоты, израсходованных при титровании, дает абсолютное количество Р2О5 в миллиграммах, так как каждый миллилитр 0,3265-нормальной щелочи точно соответствует 1 мг Р2О5 в желтом молибденовом осадке. [c.168]

При изготовлении окрашенных растворов необходимо придерживаться следующего порядка прибавления реактивов. К раствору соли мачибдена прибавляют роданид, затем кислоту и хлорид олова (II). Если последний прибавить раньше роданида, то получается молибденовая синь, очень медленно переходящая в роданид молибдена даже при большом избытке роданида калия. Поэтому метод колориметрического титрования неудобен. Окраска молибден-роданидного комплекса неустойчива во времени. [c.191]

Определение общего количества железа производят объемным бихроматным методом после восстановления окисного железа в закисное с помощью раствора хлористого олова. Избыток хлористого олова окисляют раствором двухромовокислого калия с применением в качестве индикатора кремнемолибденовой кислоты (С. Ю. Файнберг, 1946). В присутствии избытка хлористого олова кремнемолибденовая кислота восстанавливается с образованием молибденовой сини. При обратном титровании бихроматом избытка хлористого олова синяя окраска исчезает, как только заканчивается окисление двухлористого олова, но раньще, чем начнет окисляться закисное железо. [c.47]

С. Ю. Файнберг и Т. В. Заглодина рекомендуют избыток двухлористого олова при восстановлении Ее (III) окислять раствором бихромата калия в присутствии кремиемолибденовой кпслоты как индикатора. Последняя восстанавливается двухлористым оловом с образованием молибденовой сини, синяя окраска которой исчезает, как только закончится окисление бихроматом калия избытка двухлористого олова. Применение ири восстановлении Ее(III) двухлористым оловом кремиемолибденовой кислоты в качестве индикатора, а при титровании восстановленного железа (Ее2+) двухромовокислым калием — фенилантраниловой кислоты, исключает употребление сулемы и фосфорной кислоты. [c.43]

Описано кондуктометрическое титрование жирных кислот [228, 229], салициловой [215], молибденовой [230], фосфорновольфрамовой [231], барбитуровой [90], хлор- и бромплатиновых кислот [232— 233], полиметакриловой кислоты [234, 235], хлорбензосульфокис-лоты [236], меркаптобензтиазола [237], молочной, уксусной и замещенных уксусных кислот (амино-, моно-, ди- и трихлорзамещен-ных) [238], янтарной кислоты [239], тиофена [240]. [c.186]

Далее в 1935 г. [307, 335] были проведены измерения давлепия пара бария дифференциальным вариантом метода Кнудсена. В этих исследованиях барий получался разложением в вакууме гидрида бария непосредственно в эффузионной камере. Примененный авторами прибор тот же, что и для кальция (см. рис. 53). Молибденовая камера в высоком вакууме обогревалась нихромовой спиралью. Поток пара проходил стеклянную диафрагму и осаждался на стекле. Конденсат но окончании опыта смывался титрованным раствором соляной кислоты, и избыток последней оттитровывался 0,002 N раствором NaOH. Данные, полученные в этой работе (табл. 89), нельзя считать надежными из-за неравномерного обогрева эффузионной камеры. Кроме того, из-за малого погружения термопары в камеру ее показания не соответствовали температуре образца. [c.160]

Наряду с весовым определением фосфорной кислоты по методу Либа и Винтерштейнера (микрометод Лоренца), которое в некоторых случаях производится также по другому способу — осаждением в виде фосфоромолибдата стрихнина все большее распространение приобретает колориметрический метод, основанный на образовании молибденовой сини 227. Этот метод вытесняет весовые методы, особенно при серийных определениях, так как он более быстрый и не уступает им по точности. При определении ничтожно малых количеств фосфора можно также пользоваться нефелометрическим способом, основанным на образовании фосфоромолибдата стрихнина От алкалиметрического определения фосфора, осажденного молибдатом аммония, отказались уже давно. Хотя применяемое при этом титрование очень точно (1 атом фосфора соответствует 28 эквивалентам щелочи), промывание и сушка осадка отнимают слишком много времени. [c.201]