оксихинолином фторидами

Изучение реакций катионов I аналитической группы представляет одну из возможностей научиться составлять уравнения и понимать их сущность. В связи с этим рекомендуется учащимся самостоятельно составить уравнения реакций на все катионы I аналитической группы со следующими реактивами едким натром, карбонатом, фосфатом, дигидроантимонатом, гидротартратом, гексанитро-кобальтатом (III) натрия, винной кислотой (и присутствии ацетата натрия), ацетатом уранила, фторидом аммония и оксихинолином. [c.98]

Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита в смеси борной и соляной кислот, осаждении алюминия оксихинолином с последующим прокаливанием до окисла. [c.209]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Из методов отделения урана осаждением наибольшее распространение получили карбонатный метод, состоящий в осаждении большинства мешающих элементов при помощи карбоната аммония или карбонатов щелочных металлов, взаимодействующих с ураном (VI) с образованием растворимого карбонатного комплекса, а также осаждение урана фосфатами, перекисью водорода, купфероном, фторидами и 8-оксихинолином. Осаждение оксалатами, едкими щелочами, уротропином, пиридином и другими органическими основаниями имеет меньшее значение. [c.260]

Кобальт от кальция отделяют оксихинолином или таннином при pH 5,9. Никель осаждают фторидом [13611. При осаждении никеля оксихинолином в присутствии ацетальдегида и этанола отделяется 30 Ni от 1400 мг Са [10401. [c.164]

В анализах сталей, легированных Мп, Сг, Ni и другими металлами, можно < применять электрохимическое отделение Ре, служащее одновременно и для удаления некоторых примесей [152, 1176, 1327, 2035]. Для этого рекомендуется проводить электролиз в ванне с Pt-анодом и Hg-катодом, при катодной плотности тока 0,15— 0,2 а/сж и напряжении около 5—7 в. Об окончании электроосаждения судят по обесцвечиванию раствора пробы. Вместе с основной массой Ре отделяются Мп и Ni, однако перед количественным определением проводят дополнительные операции. Так, перед иодатным осаждением Се и определением остальных элементов рентгеноспектральным способом рекомендуется проводить осаждение гидроокисей раствором аммиака, осаждение оксалатов, а иногда дополнительно и фторидов [152]. Сочетание экстракции окрашенных комплексов и колориметрии дает возможность, например, при анализе Се также избавиться от мешающих влияний. Экстракция комплекса Се(П1) с оксихинолином из водной фазы с pH 10,2 в присутствии лимонной кислоты и цианид-ионов хлороформом >с добавкой 10% ацетона является благоприятным условием для [c.234]

Осаждению мешают многие анионы, образующие осадки с АГ ио нами в условиях среды, при которой идет осаждение оксихинолином алюминия, а именно фосфат, борат, арсенат, фторид и т. п. Поэтому указанные анионы должны отсутствовать в анализируемом растворе. [c.306]

Се. Я — 8-оксихинолин е= = 6000 X = 505 а, = 7,3 НМ миллиграммовые количества А1, Аз, В1, Со, Сг, Си, Не, Мо, Ы1, РЬ, 8Ь, 8е, 8п, Те, Т1, V, 2г М — фториды. [c.98]

Методом радиоактивных индикаторов было установлено [175], что наиболее полное отделение ванадия от ряда сопутствующих элементов (железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель) осуществляется экстракцией его из водного раствора фторида натрия 0,3% раствором 8-оксихинолина в изобутиловом эфире при рН = 3,5- 4,5. [c.95]

Для того чтобы научиться бегло составлять уравнения реакций, требуется хорошее освоение теоретического и практического материала программы. Для закрепления основных теоретических основ и выводов, вытекающих из данных лабораторных работ, учащийся должен систематически упражняться в составлении уравнений реакций.Изучение реакций катионов I аналитической группы представляет одну из возможностей научиться составлять уравнения и понимать их сущность. В связи с этим рекомендуется учащимся самостоятельно составить уравнения реакций на все катионы I аналитической группы со следующими реактивами едким натром, карбонатом, фосфатом, дигидроантимонатом, гидротартратом, гексанитрокобальтатом (П1) натрия, винной кислотой (в присутствии ацетата натрия), ацетатом ура-нила, фторидом аммония и оксихинолином. [c.82]

Фторид, тартрат 8-оксихинолин pH = 8,9 [c.303]

Вызывает удивление, что флуориметрические методы анализа растворов до сих пор используются относительно мало. Одним из наиболее известных применений флуориметрии является анализ для определения урана, выполняемый, однако, не в растворе. Пробу сплавляют с фторидом натрия в твердый перл и в нем определяют содержание урана. Напротив, бериллий в силикатных породах определяют в растворах [4], используя образующийся комплекс с мори-ном (пентаоксифлавоном). Подобным же образом определяют следовые количества галлия в породах, используя желтую флуоресценцию комплекса с 8-оксихинолином. Метод сочетает простоту с воспроизводимостью и точностью. [c.256]

Обработку фильтра с отобранной пробой см. с. 317—318. После растворения плава а воде необходимо произвести отделение алюминия от нерастворимых фторидов. Для этого в стакан вносят Ю мл исследуемого раствора и нейтрализуют концентрированным аммиаком до изменения окраски от розовой до желтой (по метиловому оранжевому). Затем раствор подкисляют несколькими каплями концентрированной хлористоводородной кислоты, приливают 5 мл 5% раствора оксихинолина в уксус-лой лентой, осадок промывают горячим 2% раствором ацетата шивают и прибавляют 5—6 мл 25% раствора аммиака. Раствор с осадком выдерживают 15 мин на водяной бане при 00—70 °С. После этого раствор фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой, осадок промывают горячим 2% раствором ацетата аммония. Фильтр подсушивают на воздухе, помещают в тигель, озоляют в муфельной печи и снова сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия. [c.320]

Из полученного нейтрализованного анализируемого раствора в пять мерных колб емкостью по 25 мл отбирают 0,5 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мл, добавляют по 1 мл 95%-ного спирта, насыщенного фторидом натрия (для предотвращения мешающего влияния магния), по 3 мл раствора 8-оксихинолина (приготовленного смешением растворов А и Б) и объемы растворов в каждой колбе доводят до метки 95%-ным спиртом. Измеряют интенсивности флуоресценции растворов и сравнивают их с калибровочной прямой, полученной после нейтрализации и соответствующих разбавлений стандартного раствора. [c.236]

Для определения фтора предложено применять алюминиевый комплекс с 2,2 4 -триокси-(1-азо-Г)-бензол-5-сульфокисло-той, образующийся при pH 4,8 и флуоресцирующий желтым светом. Реакция дает возможность определять фтор в количестве от 0,1 до 5,0 мкг в 5 мл раствора. Аналогичная реакция, но с магниевым комплексом 8-оксихинолина применена для оценки загрязнения воздуха фторидами [c.373]

Препятствующие анализу вещества. Определению мешает железо, титан и многие другие катионы, образующие при данных условиях оксихиноляты, растворимые в неводных растворителях. Фториды в количестве, превышающем 10-кратное количество алюминия, мешают определению. Поэтому при определении оксихинолином алюминия последний необходимо отделить от мешающих компонентов. [c.304]

Фторид-ионы препятствуют взаимодействию (У1) с минеральными кислотами, бензидином, цинхонином, 8-оксихинолином, родамином С и восстановлению вольфрама хлоридом олова(П) или цинком в НС1 [627]. [c.12]

Ниобий и тантал разделяют на непропитанной бумаге в виде фторидов в одной из двух систем диэтилкетон, насыщенный водным раствором 2,2 М плавиковой кислоты, — 2 М азотная кислота (./ / Nb — 0,55 Та — 1,0) или смесь 100 мл метилизобуликетона с 3 мл 40%-ной плавиковой кислоты (Л/ ЫЬ —0,1 Та — 0,87). Разделение во второй системе используют для количественного определения обоих элементов в стали сначала химически выделяют эти элементы в виде оксидов, которые затем переводят во фториды и разделяют хроматографически. Обнаруживать и количественно определять эти элементы можно, например, с помощью 8-оксихинолина. [c.242]

Амперометрнческое титрование алюминия основано на исполь-зовании в качестве титранта веществ, осаждающих алюминий или образующих с ним устойчивые комплексы. Титрант должен восстанавливаться на электроде (ртутном или платиновом). Возможно применение и невосстанавливающихся титрантов (например, NaF), если вводить в качестве индикатора эквивалентной точки вещество, дающее диффузионный ток (в данном случае ионы Fe " ). При амперометрическом опредв/тенин алюминия в качестве титрантов используют фториды натрия или калия [52, П6, 439, 441—443, 493, 1239], оксихинолин [116, 286, 380], растворы солей железа, кальция и ванадила при обратном титровании избытка комплексона [c.89]

V (IV) с эриохромцианином R можно разрушить добавлением хлороформного раствора оксихинолина. Можно вводить поправку на ванадий, если известно его содержание (1% V эквивалентен 0,12% А1). Бериллий и цирконий дают окрашенные комплексы (2 мкг Ве эквивалентны 1 мкгА ) [6561. Комплексы бериллия и циркония можно разрушить фторидами. Комплексон III разрушает все комплексы, за исключением комплексов этих элементов торий образует комплекс только при низких pH и при высоких концентрациях эриохромцианина R. От многих элементов алюминий можно отделить при помош,и NaOH [8181. [c.103]

НИН не экстрагируется из щелочных растворов (pH 8—9), содержащих комплексон П1 и цианид, хлороформным раствором оксихинолина. Спиртовым раствором оксихинолина алюминий можно экстрагировать после стояния в течение часа при комнатной температуре. Попытки сократить время выдержки нагреванием оказались безуспешными. При стоянии в течение 15, 30, 45, 60 и 90 мин. найдено соответственно 50 60—70 85—90 100 и 100"о алюминия. Ре (П1) в данных условиях не образует достаточно прочного комплекса, чтобы не мешать определению алюминия. Поэтому предварительно восстанавливают железо сульфитом и затем переводят в ферроцианиддобавлением цианида. Экстрагированием из щелочных растворов в присутствии комплексона III и цианида алюминий можно отделить от следующих элементов Аз (III и У),Ва,Сс1, Са. Се (III), Сз, Сг (III),Со,Си, Ое, Аи (III), Ьа, РЬ, Мй.Мп, Н (I и II), Мо, N1, Р1 (IV), 5е (IV и VI), 51, Ag, 5с, Те (IV и VI), ТЬ, 5г, 8п (IV), У, V (V) и2п.При этом также отделяются анионы бораты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды. В этих условиях В , Са, 1п, МЬ, 5Ь (III и V), Та, Т , и (VI) и 2.x экстрагируются совместно с алюминием [646]. [c.120]

Алюминий в почвах можно определять фотометрическими методами с алюминоном, оксихинолином и хромазуролом S. Если экстракт почвы бесцветный, то в нем сразу можно определить алюминий. Если он окрашен за счет органических веществ, то выпаривают досуха в присутствии 10 мл 30%-ной Н2О2. Если присутствуют фториды, то выпаривают досуха с 2 мл H2SO4 (уд. вес 1,84). Из подготовленного таким образом экстракта можно приготовить окрашенные растворы для фотометрического определения алюминия. Опре- [c.205]

И. В. Моисеев (1953 г.) установил, что четырехвалентный плутоний количественно осаждается В-оксихинолином из аммиачного или бикарбонатного раствора (pH 4,5—12) в присутствии тартрат-ионов. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется, и в осадок выпадает только 8-оксихинолинат четырехвалентного плутония. Последнее обстоятельство имеет большое практическое значение, так как осаждение 8-оксихинолином можно проводить из растворов, содержащих и трех- и четырехвалентный плутоний. В растворах не должен присутствовать Ри(У1), так как он образует осадок 8-оксихинолината другого состава. И. В. Моисеев (1953 г.) предложил применить 8-оксихинолинат плутония (IV) в качестве весовой формы при определении малых количеств (<30 мг) плутония. Тщательно промытый и высушенный при 120—130° С осадок имеет строго определенный состав Ри(СэНбНО)4. Содержание в нем плутония составляет 29,3%. Определение плутония данным методом можно проводить в присутствии и (VI) и щелочных металлов не мешают небольшие количества фосфатов, фторидов, оксалатов и гидроксиламина [10, стр. 39]. [c.260]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

При экстракции в присутствии и-бутиламина определению 120 мкг Mg не мешают 260 мкг К, 390 мкг Na, 80 мкг Ь1, 100 мкг Са, 180 мкг 8г, 230 мкг Ва, 35 мкг В, 50 мг 8Ь, 15 мг Ав, по 25 мг Зе и Те, 160 мг Сг(1И), 25 мг Мо(У1), 300 мг (У1) не мешают также Ке, платиновые металлы (кроме Рс1 в больших количествах) [1233]. Са и Ве частично экстрагируются, ес.ли вводить слишком много оксихинолина и бутиламина. 8п(1У) не экстрагируется, но в количествах 3 мг мешает экстракции оксихинолината магния. При помощи 1—3 мл 30%-ной Н2О2 можно связать 240 мг Т1, 175 жг V и 100 мги (VI). Цианидами маскируют до 125 мг Си, 320 мг Ag, по 100 мг Аи и N1, по 270 мг Р(1 и Hg(II), до 10 мг Zn, С(1, Ре(П) Ре(1П) после восстановления с ВОз и Hg(I) после окисления до Hg(II) также можно маскировать цианидами. До 15 мг А1 можно связать триэтаноламином при этом на каждые 2,5 мг А1 надо вводить по 1 мл триэтаноламина. Экстракцией оксихинолинатов в отсутствие бутиламина отделяют 8с, РЗЭ, 1п, Оа, Т1(1П), 8п(П), РЬ, гг, Н , ТЬ, В1, Nb, Та, Мп(П), Мп(1П), Со в этих условиях Т1(1) удаляется неполностью. Кальций можно маскировать тартратами или цитратами [991, 1220,1233]. Не мешают ацетаты, оксалаты, цитраты, цианиды, хлориды и нитраты при pH 11-11,5 - до 0,3 М ионов 80Г 0,1 М РОГ- Комплексон III, фториды, сульфосалициловая кислота мешают экстракции [729 1233], умеренные количества РО -ионов не мешают [729]. [c.157]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

Алюминий количественно осаждается оксихинолином и в виде оксихинолята отделяется от фосфатов, арсенатов, фторидов й боратов в аммиачном растворе от ванадия, молибдена, ниобия, тантала и титана в аммиачном растворе, содержащем перекись водорода от урана в растворе, содержащем карбонат аммония и от бериллия в уксуснокислом растворе (стр. 583). [c.565]

Хороший метод выделения незначительных количеств ванадая в определенных случаях основан на том, что из слабокислого раствора (рн около 4—5) извлекают хлороформом соединение ванадия с о-оксихинолином V2 b( 9H5N)4 хром (VI) не извлекается После выпаривания хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и перевести таким образом ванадий в ванадат. Железо (III) и молибден (VI) также извлекаются, и поэтому метод не применим к материалам, содержащим железо. Алюминий, силикат, фосфат, фторид и т. п. не препятствуют извлечению ванадия. Вольфрам, дающий с о-оксихинолином осадок (нерастворимый в хлороформе), должен отсутствовать допустимо его присутствие лишь в очень малых количествах. Об отношении других металлов к о-оксихинолину см. на стр. 117. Некоторые результаты анализа силикатов, приведенные на стр. 166, свидетельствуют об удовлетворительном отделении ванадия от 100—200-кратного количества хрома. [c.161]

Осаждению W(VI) 8-оксихинолином не препятствует винная кислота, но мешает фторид [627]. Соединение экстрагируется рядом органических растворителей [897], из которых наиболее перспективный — хлороформ [535]. Осадок можно титровать кондуктометрически метилатом натрия в среде этилендиамина [898]. 8-Оксихинолин применяют для отделения [67, 766, 841], гравиметрического [342, 365, 666, 788, 841, 920], титриметрического [109, 788] и фотометрического [408, 530, 619] определений вольфрама. [c.43]

Образец в виде фторида растворяют в 0,084 Л/НГ, отбирают аликвотную часть, содержащую до 700 мкг , в делительную воронку, разбавляют 0,084 М НР до объема 100 мл, вводят 25 мл 4%-ного раствора 8-оксихинолина (pH раствора 0,90 создают разбавленной Н2804) и экстрагируют 60 сек. посредством 20 мл хлороформа. Экстракцию повторяют с новой порцией растворителя, органические фазы отбрасывают. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология