Разложение веществ и переведение их в раствор

РАЗЛОЖЕНИЕ ВЕЩЕСТВ И ПЕРЕВЕДЕНИЕ ИХ В РАСТВОР [c.58]

Методы переведения пробы в раствор или методы разложения пробы полностью зависят от состава анализируемого вещества. В общем можно отметить, что при анализе силикатов, горных пород, минералов, как правило, для разложения проб проводят щелочное сплавление, реже — спекание с карбонатом кальция, кислотное разложение в смесп кислот. При анализе металлов и сплавов проводят, как правило, кислотное разложение, иногда применяют другие методы разложения пробы. Например, при анализе алюминия пробу растворяют в растворе щелочи. Могут быть предложены и другие способы переведения пробы в раствор. В качестве примера выбора схемы анализа приведем схему анализа силиката. [c.641]

Каждый из наших методов элементного анализа состоит из двух основных этапов предварительного разложения вещества и собственно полярографирования интересующего элемента. Достаточная экспрессность методов (1—1,5 часа) обеспечивается наиболее рациональным сочетанием способов проведения этих этапов. В химии элементоорганических соединений часто объектами анализа являются вещества, очень сложные как по составу, так и по своим физическим свойствам. Поэтому особое внимание приходится уделять выбору метода их предварительного разложения. Он должен обеспечивать быструю и полную минерализацию органической части молекулы и интересующего элемента без потерь последнего. Дальнейшие операции служат для количественного переведения определяемого элемента в удобную для полярографирования форму. В качестве фона выбирается раствор, наиболее близкий по составу к раствору,получаемому в результате разложения. [c.157]

Нужно здесь отметить, что примененный нами прием переведения сульфоноксидов в раствор полихлоридов бензола (насыщение их 80з) является, повидимому, единственно возможным приемом получения сульфоноксидов в растворенном виде попытки прямого растворения сульфоноксидов в различных растворителях не только не дали положительного результата, но часто приводили лишь к разложению вещества. [c.144]

Кроме того, современная трактовка механизма глубокого окисления органических веществ в растворах кислородных соединений хлора основана на теории, согласно которой эти вещества реагируют с кислородом, предварительно переведенным в активированное состояние в результате разложения активного хлора [78, 91]. С этих позиций и обосновывается целесообразность использования в технологии электрохимической деструкции органических загрязнений катализаторов разложения остаточного активного хлора на ионы С] и атомарный кислород, обладающий еще более высокой реакционной способностью, нежели активный хлор. [c.139]

Весьма кратко изложено представление об активности и о связи активности с концентрацией, а также о принципе расчета активности на основе представления об ионной силе. В руководстве рассмотрены методы разложения веществ и переведения их в раствор и методы разделения элементов. [c.4]

После разложения вещества и переведения его в водный раствор многие элементы, подлежащие дальнейшему определению, могут образовывать соединения, обладающие весьма близкими химическими или оптическими свойствами, что создает большие затруднения для дальнейшего определения количественного содержания элементов. Так, анализ усложняется, если в растворе оказываются близкие по своим химическим свойствам ионы щелочных металлов и ионы аммония—ЫН , Ыа" ", К" , КЬ+ — или, например, ионы щелочноземельных металлов— Са " , и Ва " . Еще большие затруднения вызывает определение редкоземельных элементов, соединения которых обладают, как известно, весьма близкими химическими свойствами. Особенные трудности возникают при образовании так называемых гетерополисоединений, представляющих собой многоядерные координационные соединения, в состав которых одновременно может входить несколько из определяемых элементов. Это приводит, как говорят, к потере аналитической индивидуальности элементов. [c.9]

Современная трактовка механизма глубокого окисления органических веществ в растворах кислородных соединений хлора основана на теории, в соответствии с которой эти вещества реагируют с кислородом, предварительно переведенным в активное состояние в результате разложения соединений хлора. В связи с этим представляется целесообразным использование в технологии электрохимической деструкции органических загрязняющих веществ катализаторов разложения соединений хлора на хлорид-ионы и атомарный кислород, обладающий еще более высокой реакционной способностью по сравнению с активным хлором. [c.51]

Рассмотрим третий случай, когда препарат малорастворим и выпадает в осадок. Большое число препаратов получают из растворов с помощью реакций осаждения, т. е. используя малую растворимость синтезируемых веществ. Существуют различные способы проведения реакций осаждения взаимодействие жидких или растворенных компонентов (препараты 95, 90, 180) введение газов в реакционную жидкость (препарат 20) добавление веществ, уменьшающих растворимость одного из компонентов, уже находящихся в растворе (препарат 95) переведение растворенного компонента в малорастворимый аддукт с его последующим разложением диффузия (препараты 179, 181). [c.516]

В настоящем пособии не уделяется специального внимания способам разложения или вскрытия проб различного рода объектов. Очень редко фотометрирование проводят сразу же после переведения анализируемой пробы в раствор, так как поглощение в этом случае, как правило, бывает очень незначительно и определение малых количеств вещества становится невозможным. Поэтому определяемый компонент переводят в соединение, обладающее значительным поглощением в одном из участков спектра, т. е. проводят фотометрическую реакцию . [c.35]

Разложение пробы и переведение ее в раствор. Пробу растворяют в воде или обрабатывают кислотами при необходимости анализируемый материал сплавляют с различными веществами, озоляют или используют другие способы химического воздействия на него. [c.18]

В пламенных спектрометрических методах для получения свободных атомов обычно используют систему горелка — распылитель, поэтому анализируемые пробы должны быть в виде растворов. Для большинства проб такое требование выполнимо, но некоторые пробы растворяются лишь с большим трудом. Для получения подходящего раствора пробы иногда требуется озоление, сплавление, мокрое сжигание. Например, клинические пробы обычно сначала озоляют горячей азотной или хлорной кислотой или смесью двух кислот для разложения органического вещества затем после добавления необходимых реагентов для предотвращения помех растворы можно разбавить до необходимых концентраций. Некоторые труднорастворимые пробы, особенно силикаты, необходимо обрабатывать фтористоводородной кислотой или сплавлять с подходящими плавнями. Для переведения в раствор труднорастворимых проб разработано большое число методик. Их можно найти в литературных источниках, приведенных в конце этой главы. [c.687]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементарный углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Для переведения в раствор этих соединений их необходимо подвергнуть разложению. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях, например диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде, растворимы элементарные бром и иод. [c.311]

Взятие аналитической навески, разложение исследуемого вещества и переведение его в раствор. [c.9]

Кратко остановимся на отдельных разделах. Естественно, что операция разложения должна производиться без потерь и попаданий извне (с реактивами или с пылью) определяемых элементов и без введения мешающих дальнейшим операциям веществ. Если анализируемый объект уже представляет собой раствор, то этап разложения отпадает и требуется только переведение элементов в нужную форму соединения. [c.9]

В этой главе мы рассмотрим три основных случая переведения в состояние водного раствора анализируемых веществ растворение металлов, растворение или разложение различных солей, окислов и гидроокисей и разложение органических соединений. [c.58]

Как было указано, применение рабочих титрованных растворов восстановителей мало удобно. Однако применение рабочих титрованных растворов окислителей, в свою очередь, требует некоторых дополнительных условий. Для титрования рабочим раствором окислителя необходимо, что- бы определяемое вещество находилось в восстановленной форме. Между тем, при подготовке вещества к анализу получается обычно окисленная форма. Так, при разложении силикатов, при переведении в раствор руд я сплавов необходимо обычно сплавлять их на воздухе или обрабатывать азотной кислотой и т. п. Таким образом, определяемый элемент в большинстве случаев переходит в высшую валентную форму. Очевидно, перед титрованием необходимо предварительно восстановить определяемый элемент до некоторой низшей валентности. [c.359]

Надо полагать, что в процессе торфообразования происходит не только накопление продуктов разложения растений, устойчивых в отношении микроорганизмов и кислорода воздуха, но и синтез новых веществ, часть из которых переходит в раствор спирто-бензола. Наши более ранние исследования [3] показали, что гуминовые кислоты, переведенные в растворимое состояние, легко вступают во взаимодействие с различными веществами и, в частности, с теми, которые являются промежуточными продуктами разложения клетчатки, пектиновых и азотистых веществ, жиров и т. д. (сахары, альдегиды, аминокислоты, глицерин и др.). Эти продукты синтеза обладают свойствами битумов — растворяются в органических жидкостях, дают при пиролизе большое количество дегтя и спекшийся твердый остаток. [c.356]

Методы подготовки проб для определения валового содержания микроэлементов основаны на полном разложении почвы (сжигании органического вещества и разрушении минеральной части до образования легкорастворимых солей) и переведении ее в раствор. [c.232]

В подавляющем большинстве случаев химический анализ предполагает предварительное переведение исследуемого вещества в раствор. Выбор способа разложения анализируемой пробы зависит от природы вещества, метода его определения после растворения и от ряда других обстоятельств. Во всех случаях следует выбирать такой способ разложения, который был бы наиболее быстрым, простым и не вызывал побочных эффектов - потерь анализируемого вещества вследствие газовыделения (Нз8, СО2, КНз а др.), образования малорастворимых соединений (РЬСЬ, СаЗО , НгЗпОз и т.д.) или соединений, препятствующих определению элемента (так, алюминий нельзя количественно осадить аммиаком в присутствии хотя бы небольших количеств фторид-иона). При выборе способа разложения пробы следует также помнить о чистоте реактивов, которые при этом будут использоваться. [c.49]

Метод основан на извлечении соединений фтора из почвы, получении окрашенного в синий цвет тройного комплексного соединения фтора с ализаринкомплексоном и нитратом церия и измерении оптической плотности раствора. Для устранения мешающих веществ из анализируемого раствора (почвенной вытяжки или разложенной и переведенной в раствор пробы почвы) соединения фтора отгоняют дистилляцией. [c.297]

Пиросульфаты применяются только нри анализе окисленных веществ или когда нужно в самом начале удалить фтор из веществ, не содержащих кремния. Несмотря на сильное разлагающее действие этих плавней даже на некоторые силикаты (циркон), существует много других силикатов, которые при сплавлении с рассматриваемыми плавнями разлагаются медленно и не полностью, например полевые шпаты. Чаще всего пиросульфаты применяются для первоначального разложения танталатов и ниобатов, но в последующем ходе анализа ими часто пользуются для переведения в раствор прокаленвых смешанных окислов с целью определения их компонентов. [c.924]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Наиболее широко метод осаждения хлорид-иона в виде Ag l применяют в анализе органических соединений, причем определению хлора (и других галогенидов) предшествует глубокое окислительное [151, 249, 732, 776] или восстановительное [757, 830] разрушение молекул органического вещества. Галогены, входящие в состав органического соединения, выделяются в элементном виде или в виде галогеноводородов, или в виде смеси того и другого одновременно. Подробнее выделение хлора из органического объекта описано в главе VI. После переведения продуктов разложения в раствор хлорид-ион осаждают раствором AgNOa. [c.33]

Применяя дитизон (стр. 91), можно легко выделять цинк при определении последнего в силикатах, биологических материалах, воде и т. п. Наиболее простой метод — извлечение цинка из слабоаммиачного раствора, содержащего цитрат или тартрат, которые препятствуют осаждению железа, алюминия и др. Другие металлы, реагирующие с дитизоном, не должны присутствовать в 6ojibmHX количествах, так как иначе для извлечения будет расходоваться слишком большой объем раствора дитизона. Это условие выполняется в случае перечисленных выше веществ. Наиболее простой путь выделения цинка из растворов в хлороформе или четыреххлористом углероде состоит во взбалтывании последних с разбавленной минеральной кислотой (0,01—0,02 н.) для разложения дитизоната цинка и переведения цинка в водную фазу. [c.512]

С целью унификации условий атомизации веществ различной природы было проведено предварительное разложение образцов и переведение минерализатов в водный раствор. Такое разложение можно осуществлять как путем кьельдализации, так и путем сплавления навески с соответствующими агентами [22, с. 17]. Однако в последнем случае наблюдаются помехи со стороны избытка разлагающего агента на стадии атомизации и регистрации спектра. Поэтому этот избыток приходится специально удалять, например, ионным обменом, что нарушает единство аналитического процесса и удлиняет время анализа. Учитывая такие осложнения, выбор пал на способ разложения мокрым путем нагреванием навески со смесью концентрированных кислот и пероксида водорода. В отличие от подобного приема разложения, комбинируемого с полярографическим окончанием, в данном случае удаления избытка азотной кислоты не требуется. Наоборот, присутствие этого реагента, например, при определении железа необходимо для облегчения атомизации металла. [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология