Силикагели глицерина

В качестве дисперсионной среды применяли декан (хроматографической очистки), гептан (эталонный), дистиллятное масло МВА (техническое), обработанное силикагелем и отфильтрованное через мелкопористый бумажный фильтр. Полярные среды были представлены дистиллированной водой, глицерином и водно-глицериновыми растворами. [c.25]

Колонка 3 (/ = 0,8 м, с/вн = 4 мм) заполняется силикагелем марки АСК, обработанным содой и глицерином с размером фракций 0,25—0,5 мм. [c.176]

Взвесить в конической колбе вместимостью 100 мл 4— 4,2 г силикагеля, добавить 50 мл 20%-ного раствора глицерина в метаноле. [c.119]

Глицерин может селективно адсорбироваться на силикагеле из отходов ферментации спиртных напитков [648]. Поры такого силикагеля были, вероятно, очень тонкими. [c.830]

Прей с сотрудниками [36] отделили на обычных слоях силикагеля Г глицерин (кВ/ 38) от гликоля (/гЛ/ 45), используя смесь бутанол — вода (90 + + 10). Маннит и сорбит при этом остаются неразделенными вблизи точки старта (кВ/ 5). Эффект разделения этих двух соединений может быть улуч-ш ен пропиткой слоя борной кислотой (0,1 н.). Для обнаружения использовали хромовую смесь и получили белые пятна на желтовато-коричневом фоне. [c.359]

Силикагель Вода (25°С)-Ь + 8 % глицерина Вода (И °С) 3,36 0,87 1005 1026 [c.97]

Силикагель, пропитанный раствором ацетата свинца Фильтровальная бумага, пропитанная уксуснокислым раствором ацетата свинца с добавлением глицерина Раствор нитрата серебра и крахмала [c.211]

Рис. X, 4. Хроматограмма метанола (/) и грег-бутанола (2) на макропористом силикагеле (5 яг 60 м /г) с разным количеством глицерина (указано на рис.).

Нитроклетчатка нелетуча и при нагревании разлагается с образованием окислов азота. Примеси паров динитротолуола, диэтиленгликоля, глицерина, дибутилфталата и централита хорошо адсорбируются силикагелем. О влиянии указанных примесей было сказано выше. [c.436]

Силикагель марки КСК (0,5—0,25 мм). Очищают от примесей трехкратным кипячением в хлористоводородной кислоте (1 1), затем отмывают дистиллированной водой до отсутствия иона С1 и высушивают при 120° С. Далее силикагель пропитывают смесью водных растворов ацетата кадмия и глицерина и выдерживают в термостате при 80° С до полного высыхания. Сорбент сохраняется в закрытой склянке несколько месяцев. [c.295]

При нанесении больших количеств, т. е. толстых пленок глицерина на гидроксилированную поверхность макропористого силикагеля МСА-2 (5 60 м г) порядок выхода спиртов (см. табл. 1) сохраняется таким же, как и при нанесении глицерина на хромосорб Ш(5 1 м г), так как преобладаюш ий вклад в удерживаемый объем вносит растворение жидкости в пленке. Однако при нанесении глицерина в меньших количествах (близких к величине емкости плотного монослоя) следует ожидать изменения порядка выхода, поскольку в этом случае преобладающий вклад в удерживаемый объем вносит процесс адсорбции, при котором, как указано выше, спирты выходят из колонки в порядке возрастания температуры кипения [10, И]. [c.6]

Относительные (бутанола) удерживаемые объемы спиртов С]—С4 при 103° на макропористом силикагеле МСА-2 (5 60 м 1г), несущем разные количества глицерина [c.6]

Подобные же явления наблюдаются и при нанесении на макропористый силикагель МСА-1 (5 30 ж /г) разных количеств триэтаноламина (табл. 3). Однако в отличие от силикагеля с глицерином на силикагеле с небольшим количеством триэтаноламина (близком к плотному монослою) трет-бутанол удерживается слабее н-пропанола. [c.7]

В качестве примера на рис. 1 приведены хроматограммы метанола и грет-бутанола па глицерине, нанесенном на силикагель в различных количествах. Хроматограммы показывают, как изменение количества жидкой фазы на адсорбенте-носителе влияет на порядок выхода этих спиртов. Десять процентов глицерина на силикагеле МСА-2 соответствуют приблизительно трем плотным монослоям при плоской ориентации и равномерном распределении молекул глицерина на поверхности силикагеля. На плотном монослое глицерина последовательность выхода этих спиртов такая же. [c.7]

Рис, 1. Хроматограммы метанола (I) и грег-бутанола (2) на макропористом силикагеле МСА-2 с гидроксилированной поверхностью (5-60 м 1г), несущем разные количества глицерина (% к весу силикагеля) а-10% 6-25% в-40%. [c.8]

Рис. 2. Зависимость исправленного времени удерживания от количества (% к весу адсорбента-носителя) глицерина, нанесенного на макропористый силикагель МСА-2 (5—60 м /г, температура 104°)

Значительное сокращение времени анализа, а также получение симметричных пиков дает модифицирование адсорбента, т. е. добавление к адсорбенту небольшого количества сорбирующейся жидкости, причем разделительная способность адсорбента практически остается неизменной [64, 206]. Метод с применением модифицированного адсорбента можно назвать промежуточным между газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографией. Преимущества его перед газо-жидкостной хроматографией хорошо заметны в тех случаях, когда для разделения компонентов удается использовать некоторые специфические особенности адсорбентов. В настоящее время круг веществ, используемых в качестве модифицирующей жидкости, весьма широк и разнообразен. Так, было предложено модифицирование силикагеля глицерином с содой, для анализа углеводородных газов — гидратом окиси калия или углекислым калием [40, 41]. В качестве модифицирующей жидкости широко используется сквалан, обладающий малой вязкостью [114]. [c.63]

Лулова, Тарасов, Кузьмина и Королева [121] широко использовали модифицирование силикагеля глицерином с содой для анализа на хроматографе ХПА-2 углеводородных газов в производстве полиэтилена, в частности для анализа легкого углеводородного конденсата и пропана в пропанпропиленовой фракции. [c.157]

В принципе применение стационарного слоя катализатора в процессе значительно упрощает его технологическое оформление. Исследовался гидрогенолиз сорбита и ксилита на никеле Ренея и никеле, нанесенном на шариковый силикагель [40]. С никелем Ренея наблюдалась малая селективность процесса, что приводило к образованию больших количеств метана (12%), и эритрита (до 26%) с никелем на силикагеле выход побочных продуктов был значительно ниже, но большое количество высших полиолов (30— 50%) оставалось непревращенным. Максимальное содержание низших полиолов при гидрогенолизе ксилита со стационарным катализатором никель на силикагеле (с добавлением мраморной крошки в соотношении 1 10) составило глицерина 24%, гликолей 48%. [c.117]

Эозин В этаноле Эозин в глицерине Флуоресцеин в борной кислоте Профлавин в глицерине Акрифлавин в глюкозе Димер акрифлавина в глюкозе Акрифлавин, адсорбированный на силикагеле [c.111]

Растворитель для приготовления суспензии часто является определяющим фактором для качества упаковки. Так как суспензия должна сохранять стабильность, начиная от переноса ее в резервуар в течение всей упаковки, необходимо замедлить седиментацию или исключить ее. Для этого существует ряд способов. Один, называемый методом сбалансированной плотности и широко используемый, заключается в выборе растворителя с той же плотностью, что имеет силикагель. Этот растворитель состоит из смеси полигалогензамещенных углеводородов (обычно смесь тетрабромэтана и тетрахлорида углерода) так как плотность его равна плотности силикагеля, седиментации не происходит сколь угодно долго. Недостатком этого способа является высокая токсичность, дороговизна и трудность удаления из колонки полигало-генированных растворителей. Другой способ, называемый методом высокой вязкости , состоит в выборе растворителя с высокой вязкостью, в котором седиментация сорбента происходит достаточно долго. Обычно это растворители, содержащие глицерин, этиленгликоль или циклогексанол. Недостатком этого способа является длительность упаковки, доходящая до нескольких часов. Третий способ, называемый динамическим , состоит в использовании растворителей малой вязкости, упаковка при этом протекает быстро для улучшения стабильности и уменьшения седиментации иногда используют перемешивание суспензии магнитной мешалкой в процессе всей упаковки. [c.116]

При другом подходе следует использовать соединение, которое медленно выделяет кислоту. Долго применяли такое соединение, как Ыа251Рб, по определенным рецептам. Однако способные диспергировать в воде альдегиды, амиды и сложные эфиры также нашли применение для специальных целей. Концентрированный 30 %-ный раствор глиоксаля (6,5 ч.) смешивали с концентрированным (36°В.) раствором силиката натрия (100 ч.), при этом протекала реакция, и после выдерживания в течение суток вещество образовывало чрезвычайно твердый гель, который промывали 4 н. раствором Н2504 и водой и высушивали. Реактив, который оказывал замедляющее нейтрализующее действие, равномерно смешивался с силикатом с тем, чтобы кремнезем полимеризовался при очень высокой концентрации и окончательно получался очень прочный гель [212]. Аналогично когда необходимо было сформировать очень прочный силикагель, например, в порах бетона для придания ему водонепроницаемых свойств, то сложные эфиры, такие, как глицерин или гликолевые ацетаты, смеши- вали с концентрированным силикатным раствором непосредственно перед использованием, с тем чтобы такой раствор в те- [c.701]

Акролеин (пропеналь), простейший непредельный альдегид, полу- чается дегидратацией глицерина (см. раздел 2.2.2, важнейшие спирты и фенолы, глицерин). В промышленности его получают при альдольной реакции формальдегида и ацетальдегида на силикагеле или фосфате лития [c.362]

Аллиловый спирт, Н2О2 Этилен, HF Глицерин Присоединение галоген Этилфторид 2п(ЫОз)а 5%-ный раствор НаОг, 50%-ный избыток спирта, 50° С, превращение спирта 5,0% (наиболее активны соли железа, ртути и вольфрамовая кислота) [427] = оводородов или H N ZnFa на угле или силикагеле в растворе [428] [c.1380]

Рис. VIII.27. тех линейных полиэфиров адипиновой кислоты и пропилен-гликоля (i—4) и разветвленных полиэфиров адипиновой кислоты и глицерина (3—8) в системе бензол — этанол (3 1) на силикагеле КСК-2 [c.321]

В общем, мы можем сказать, что при добавлении 1-2% воды на 100 м г поверхности (что соответствует 30-60%-ному заполнению в случае полярных адсорбентов, таких, как окись алюминия, силикагель и другие окислы металлов) линейная емкость увеличивается в 5-100 раз. При использовании сильно полярных элюентов или высоких температур физически адсорбированная вода десорбируется, в результате чегчэ происходит реактивация адсорбента и линейная емкость уменьшается. В таких случаях дезактивашю лучше проводить с помощью гликолей или глицерина /5/. Дезактивация таких адсорбентов, как угюль (которые не адсорбируют воду), может быть достигнута с помощью некоторых органических соединений со значительным молекулярным весом, например цетилового спирта или стеариновой кислоты /6/. [c.63]

Для устранения этого недостатка были предложены различные способы. Так, Райт и Вартлет для получения быстро полимеризующ ихся смол рекомендуют начальный продукт конденсации фталевой кислоты и глицерина нагревать в высоко-кинящих растворителях (например, в диэтилфталате или бензилбензоате) до перехода его в нерастворимое состояние, а затем употреблять для прессования. Рекомендуется применять для ускорения конденсации фталевого ангидрида с глицерином линолеат кобальта, силикагель и т. д. [c.272]

Фракционирование смесей путем селективного комплексообразования можно легко осуществить хроматографическими методами. В газо-жидкостной хроматографии одним из наиболее известных способов разделения и анализа смесей ненасыщенных углеводородов является хроматографирование на колонках с растворами нитрата серебра в качестве неподвижной фазы. Для приготовления этих растворов обычно применяют этиленгликоль, глицерин, полиэтиленгликоль и бензилцианид. Опубликованы результаты подробного изучения времени удерживания ненасыщенных и ароматических углеводородов [8]. Как и можно было ожидать, время удерживания ароматических соединений значительно короче, чем ненасыщенных, поскольку ароматические соединения образуют менее прочные комплексы по сравнению с алкенами и алкинами. Смеси ароматических углеводородов удобно разделять методами жидкостной хроматографии на колонках с окисью алюминия в качестве неподвижной фазы. Можно предположить, что время удерживания углеводородов в этом случае, как и для колонок с нитратом серебра, определяется их способностью связываться в комплекс с неподвижной фазой, играющей роль акцептора. Опыт подтверждает это предположение, так как окись алюминия все прочнее адсорбирует углеводороды по мере того, как они становятся более плоскими по структуре и обогащаются я-электронами [9а]. Другие комп-лексообразователи, особенно 2,4, 7-тринитрофлуоренон и пикриновая кислота, нанесенные на силикагель, также довольно ус-пещно используются для разделения смесей ароматических веществ [96]. [c.155]

Можно конденсировать 1 моль мочевины и 1 моль СШО в присутствии жидкого стекла или силикагеля. После вскипания массы добавкой ацетата натрия доводят pH до 4,5—4,8, отфильтровывают смолу и обезвоживают в вакууме. Получают продукты, годные для литья их пластифицируют глицерином нли гликолем и отверждают, добавляя NH4 I. Можно также частично отверждать смолу, измельчать ее, смешивать с наполнителем и прессовать [c.282]

Определение жирнокислотного состава с целью его последующего количественного выражения в расчете на массу продукта возможно при наличии данных о-фракционном составе липидов, так как жирные кислоты входят в состав ряда соединений (глицери-ды, свободные жирные кислоты, эфиры стеринов, фосфолипиды и др.). В каждой фракции соотношения жирных кислот и других компонентов (глицерин, стерины, аминоспирты, глицерин в фосфолипидах) различны. Отражая состав жирных кислот в суммарных липидах, в целях последующего количественного выражения этих данных в пересчете на продукт, необходимо знать парциальные доли каждой фракции. Задача фракционирования липидов на основные классы соединений в настоящее время, как правило, решается с помощью адсорбционной хроматографии на силикагеле [2, 22]. [c.213]

Авторами данной статьи в ходе исследований были использованы Фрактован С с катарометром (газ-носитель-ге-лий) и Цвет-1 с пламенно-ионизационным детектором. В качестве жидких фаз применяли глицерин, сорбит и тризтанол-амин, т. е. молекулы группы О, способные образовывать водородные связи как со специфическими адсорбентами, так и между собой [1, 7]. Их наносили на макропористые силикагели МСА-1 и МСА-2 [8] с удельной поверхностью около 30 и 60 м г соответственно из растворов в этаноле. Избыток раствора выпаривали на водяной бане. До начала опытов колонки продували потоком газа-носителя при температуре 100—150°. [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология