Методы отгонки и плавления

Простейшим случаем метода отгонки является выделение воды из твердого вещества, происходящее при нагревании в сушильном шкафу. Выделяющиеся пары воды улавливают прокаленным или плавленым хлоридом кальция или безводным перхлоратом магния. [c.360]

При анализе найлона 6 и найлона 66 Мерс и Палмер [200] сопоставили метод отгонки в вакууме при остаточном давлении 1 мм рт. ст. и при температуре, немного более низкой, чем температуры плавления анализируемых материалов, с методом удаления влаги путем нагревания при 105 °С и 3 мм рт. ст. Эти авторы установили, что метод перегонки в вакууме пригоден для проверки, особенно при содержании влаги 2—4%. Уайт [302] применяет для этой же цели отгонку в вакууме при 1 мм рт. ст. при температуре, на - 30 С превышающей температуру плавления полимера. Количество отогнанной воды определяли по потере массы или по результатам титрования дистиллята реактивом Фишера. [c.289]

Определение газов в меди, серебре и золоте проводится методом вакуум-плавления в простейшем его варианте [1] металл плавится в графитовом тигле, выделяюш,иеся газы откачиваются и анализируются. Кислород в щелочноземельных металлах и цинке может определяться методом дистилляции, который основан на отделении металла от его окиси отгонкой в вакууме и анализе остающейся окиси химическим методом. Для того чтобы металл отделялся от окиси, давление паров его должно быть на несколько порядков выше давления паров его окислов при соответствующей температуре. Изучение свойств различных металлов и окислов с указанной точки зрения показало, что этот метод сможет быть применен, кроме онределения кислорода в кальции, магнии [4] и цинке (экспериментально проверено), также в барии, стронции и кадмии. [c.85]

Методы отгонки и плавления [c.112]

Методы переработки серных руд включают все практические приемы физико-химического разделения компонентов (гетерогенных систем) превращением одного из них — серы или в парообразное состояние (ретортные методы, метод отгонки горячим инертным газом, частично печные методы — в камерных печах), или в жидкое состояние (плавление в котлах-плавильниках, плавление паром или перегретой под давлением водой, например в автоклавах, плавление в высококипящих жидкостях, например в растворе хлористого кальция), или в раствор (с помощью органических растворителей, полисульфидов и т. д.). Эти методы можно комбинировать. Естественно, что их часто с успехом применяют и для переработки концентратов, так как от исходных руд концентраты [c.51]

Разделение. Метод разделения выбирают в зависимости от свойств определяемого соединения и мешающих элементов, а также от того, какой метод анализа предполагается использовать гравиметрический, титриметрический или какой-либо другой. В практике используют химические, физические и физикохимические способы разделения. К химическим относятся главным образом методы осаждения, основанные на различной растворимости веществ, к физическим — отгонка, сублимация, плавление и т. д., к физико-химическим — экстракция, ионный обмен, хроматография и некоторые другие. Более подробно методы разделения будут рассмотрены в дальнейшем. [c.20]

Для определения мышьяка в силикатных породах фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини может использоваться описанный выше (стр. 148) метод ш,елочного плавления в сочетании с последующей отгонкой мышьяка в виде трихлорида. Полученный дистиллят выпаривают с азотной кислотой досуха и далее определяют мышьяк, как выше описано. [c.153]

В силикатных породах и почвах мышьяк можно также определять фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини, включающим разложение анализируемого материала щелочным плавлением и отделение мышьяка отгонкой в виде арсина [781, 9631. [c.153]

Навеску 4 г высушенного н растертого в порошок растительного материала помещают в склянку с притертой пробкой. Вносят туда 7 мл 20 /о раствора едкого натра н 80 мл бензола. Хорошо взбалтывают в течение 5 минут н оставляют до следующего дня. На следующий день пипеткой осторожно отбирают около 40—45 мл бензольной вытяжки в стакан, затем из этого стакана отбирают по 20 мл бензольной вытяжки в две конические колбы. В одной из них, после удаления аммиака продуванием, как это делается по методу титрованием 0,01 и. серной кислотой определяют общую сумму алкалоидов, а в другой—производят ацетилирование анабазина. Для этого мл бензольной вытяжки прибавляют 0,3 - 0,5 мл крепкой уксусиой кислоты и отгоняют бензол. После отгонки бензола в колбу вносят немного плавленного уксуснокислого натрия, 0,5—0,8 мл уксусного ангидрида, плотно закрывают колбу пробкой и оставляют ацетилироваться в продолжение 1,5—2 часов без нагревания. [c.138]

Продукт полимеризации ацетилена-С , оставшийся после отгонки бензола, в количестве 6—8 г переносят в круглодонную колбу, соединенную с насадкой и холодильником для перегонки с паром. При пропускании пара нафталин перегоняется в виде масла, которое без предварительного отделения от воды оставляют при 2,4° С на 12- 14 ч для кристаллизации, после чего нафталин отфильтровывают. Нафталин получается в виде желтых кристаллов с температурой плавления 62—64° С, выход—0,8—1,5 з, что составляет 12,8—19% в пересчете на исходный продукт. Очистку нафталина проводят методом возгонки. Выход—0,6—1,0 г, что составляет 10—12,5% в пересчете на исходный продукт полимеризации. Нафталин-С получается в виде белых или светло-жел-тых кристаллов с температурой плавления 65—68° С. [c.147]

Отгонка примесей требует обязательного тонкого диспергирования пробы, необходимого для создания возможно большей поверхности испарения и для сокращения диффузионного пути из объема к поверхности пробы (скорость диффузии примесей в твердой фазе мала). Требование обязательного измельчения пробы до порошка с частицами 40—ЪО мкм является принципиальным недостатком методов концентрирования, основанных на отгонке летучих примесей. Сокращение величины поверхности испарения в результате сплавления или спекания частиц порошка приводит к резкому уменьшению скорости отгонки. Спекание тонкодисперсных частиц вещества наблюдается при температуре, составляющей около /з абсолютной температуры его плавления [1164], и указанную температуру можно считать ориентировочным верхним пределом температуры отгонки примесей. [c.244]

Затем пикрат с температурой плавления 161°, в количестве 29,4 г, был разложен едким натром с целью выделения свободного основания, которое после перегонки извлекалось эфиром. После высушивания и отгонки растворителя выделенное основание кипело при 142—143°, имело удельный вес 4 - 0,9285, молекулярный вес 106,5 (по методу титрования) и содержало 12,75% азота. [c.187]

Растворитель отделяют от хлоркаучука отгонкой, причем одновременно удаляют остатки галогенов, галоидоводородов, воды и т. д. В промышленном масштабе этот метод вызывает затруднение из-за плохой теплопроводности и твердой консистенции остатка, который нельзя нагревать до плавления из-за начинающегося разложения. Применение барабанных сушилок легко дает желаемые результаты, особенно если процесс проводят в вакууме . [c.150]

Твердые неподвижные фазы, например трифенилфосфат, наносят на носитель одним из трех вышеописанных методов. После отгонки растворителя они остаются на носителе в кристаллическом или аморфном состоянии и образуют на нем тонкую пленку только после плавления, хотя, разумеется, не такую равномерную, как жидкие фазы. [c.233]

С добавляют постепенно 25%-ный водный раствор едкого натра и проводят процесс поликонденсации. Реакционную массу нейтрализуют двуокисью углерода, одновременно отгоняя изопро-панол. Затем от смолы отделяют водный слой, промывают смолу водой и для полной очистки от хлорида натрия смолу растворяют в циклогексаноне, обезвоживают вакуум-перегонкой и фильтруют. Хлорид натрия можно удалять и из расплавленной смолы после полной отгонки растворителя. Этим методом получают смолы типа Э-33 и Э-05. Для получения высокомолекулярных эпоксидных смол низкомолекулярные олигомеры сплавляют с дифенилолпропаном и при 180 210°С в атмосфере инертного газа в присутствии катализатора. (пиперидин, диметиланилин, триэтаноламин и т. п.). Дифенилолпропан постепенно вводят в смолу и ири 180°С выдерживают до достижения необходимой молекулярной массы, контролируемой по эпоксидному числу и температуре плавления смеси. Этим методом получают смолы Э-41, Э-44 и Э-49. [c.152]

В общем случае используется препаративный метод исследования, который заключается в следующем. Ограничимся для простоты двумя компонентами, например, чистыми элементами А и В. Возьмем различные соотношения компонентов от чистого А до чистого В приведем их в соприкосновение и подвергнем воздействию внешних условий, обеспечивающих возможность полного перемешивания атомов обоих элементов (например, доводя оба компонента до плавления). В результате получим фазы постоянного состава, переменного состава или механические смеси. Теперь следует определить границы областей существования различных фаз и изучить их свойства. Чтобы выяснить характер взаимодействия компонентов системы, т. е. узнать, образуют ли они между собой механические смеси, растворы или соединения, нужно отделить друг от друга все фазы, образовавшиеся в каждом эксперименте, подвергнуть их химическому анализу и изучить их свойства. Для этого необходимо, прежде всего, выделить каждую фазу в чистом состоянии. Во многих случаях это крайне трудоемкая операция, иногда сопровождающаяся изменением состава и свойств той фазы, которую выделяют (например, при отгонке избытка чистого летучего компонента фаза [c.135]

Скорость роста температуры плавления пека (из дегтя низинного торфа) при отгонке в вышеуказанных условиях, при различных методах, выражается показателями, приведенными в табл. 130. [c.545]

Примеси газов — кислорода и азота в германии определяются также фотометрическими методами. Для определения кислорода используют так называемый серный метод, при котором германий обрабатывают парами серы при 700—800° С. Кислород переходит в ЗОг, которую определяют фуксинформальдегидным методом [24]. Азот определяют при помощи реактива Несслера после растворения металла в едком натре или сернокислом растворе молибдата натрия и отгонкой образовавшегося аммиака [25]. Чувствительность определения кислорода 2-10 %, азота — л-10 %. Более простым и надежным способом является определение кислорода методом вакуум-плавления с чувствительностью З-Ю- % (см. настоящий сборник, стр. 124). [c.113]

Методы определения кислорода в галогенидах лития (и в других щелочных металлах, а также в щелочноземельных металлах) рассмотрены в [103]. В методе вакуум-плавления и восстановительного плавления в токе инертного газа кислородные соединения восстанавливаются углеродом с образованием окиси углерода. Применение этих методов ограничивается га-логенидами, обладающими малой летучестью при температуре экстракций газов (1900—2000° К). В случае летучих галогенидов проводится их отгонка, а затем восстановление кислородных соединений в остатке при повышении температуры. Целесообразно также использование метода плавления в потоке инертного газа, при котором скорость испарения вещества меньше, чем при вакуум-плавлеиии. Чувствительность метода 1-10 —1- 10 вес.% Ог. Коэффициент вариации 15—30%. [c.157]

Окисление димера проводят 40—60%-ной азотной кислотой при 60—80 °С в течение 2—5 ч в среде уксусной кислоты, м-геп- тана и других разбавителей. Катализатором реакции являются нитрат натрия или метаванадат аммония. В качестве окислителей можно использовать и перманганат или бихромат калия. После вакуумной отгонки разбавителя и избытка азотной кислоты из остатка выкристаллизовывается сырая янтарная кислота и перекристаллизацией последней — чистая с - температурой плавления около 190 [67]. Применение сильнотоксичных цианистых соединений является серьезным препятствием для использования этих методов. [c.60]

Остаток после отгонки эфира в вакууме от продукта первого опыта (окисление эфира при 50° без облучения) и откачки в течение 1,5 часа при 30° и 1 мм рт. ст. по виду не отличался от соответствующих продуктов, получавшихся нами при окислении эфира в прежних условиях (легкой перекиси в дестиллате не получено). / = 1,055 По = 1,4380 мол. вес, определенный криоскопическим путем в бензоле, —169 содержание активного кислорода отвечает расходу 38,3 мл 0,1 N раствора РеС1з на миллимоль (станнометрическим методом). Он легко растворяется в органических растворителях и смешивается с водой, гидролитически разлагаясь ею на перекись водорода и ацетон (количественно определены и охарактеризованы как выше Н2О2—качественной реакцией с хромовой кислотой, ацетон —температурой плавления п-нитрофенилгидразона и пробой смешения с синтетически -полученным л-нитрофенилгидразоном ацетона). [c.138]

Наконец, примеси, внесенные в порошкообразную основу в виде растворов солей, после высушивания, прокаливания и усреднения образца истиранием в большинстве случаев располагаются на поверхности зерен и испаряются при равных температуре отгонки и степени диспергирования со значительно большей скоростью и полнотой, чем из плавленых, монокрнсталлических или природных образцов, для которых характерно расположение микропримесей в объеме зерен. Последнее обстоятельство, в частности, затрудняет эталонирование метода испарения примесей. [c.244]

Для высаливания сульфата натрия из его растворов, полученных при плавлении мирабилита, могут быть использованы летучие реагенты — аммиак, метиловый и этиловый спирты и др. 5. >26. После отделения осадка Наг804 эти реагенты могут быть регенерированы из водного раствора отгонкой. Эти методы пока не нашли [c.128]

Одним из возможных методов переработки восстановленных сырых масел для получения смазочных продуктов является обработка их плавленой каустической содой [17]. После отделения масла от плавленого каустика и отгонки нетемнеюпхего смазочного масла остаток содержит 0,1—1,0% соли натрия (в пересчете на едкий натр). [c.377]

По первому методу в качестве экстрагентов предложены ацетон, диоксан, алифатические спирты, этилацетат [13—15]. В первых трех растворителях одинаково хорошо растворяются как метриол, так и его органические примеси, поэтому получаемый целевой продукт имел низкую температуру плавления. Этилацетат является более селективным растворителем. Он плохо растворяет метриол, еще в меньшей степени — примеси. При использовании этого экстрагента основную массу воды предварительно удаляют азеотропной отгонкой с изопропиловым спиртом, а затем высушенный на барабанах остаток обрабатывают этилацетатом при соотношении растворителя к сухому остатку 26 1. Выкристаллизованный из этил ацетата метриол имел т. пл. 197—200° С. Несмотря на высокое качество получаемого метриола, этот метод не получил практического применения. Расходование большого объема растворителя, применение двух растворителей — азеотропообразователя и экстрагента, а также необходимость выпаривания значительных количеств воды для получения безводного сухого остатка делают метод малоэкономичным. [c.31]

В то время как отгонку HjSiFj с паром широко применяют для определения фторидов, обращение этого метода связано с большими трудностями. По сравнению с аппаратурой из благородных металлов, применяемой для некоторых целей, особенно надежной в работе оказалась аппаратура из плавленого корунда. Для подвода водяного пара и в качестве холодильника применяют медные трубки, для контроля температуры служит термометр в медной гильзе. В сосуд для отгонки, кроме тонкорастертой пробы, вносят 40 мл HjSOi (1 1), 10 мл HjO и примерно 3 г NH4F. При этих условиях происходит количественная отгонка SiO . [c.400]

Когда было установлено, что диэтиланилин действует этилирующим образом, т. е. сам при этом частично дезалкилируется, то была предпринята попытка выделения из регенерированного диэтиланилина моноэтил-анилина, образующегося в процессе этилирования. Для этого полученный после отгонки с водяным паром диэтиланилин был обработан по проверенному Б. А. Порай-Кошицем методу фталевым ангидридом, образующаяся при этом этилфталаминовая кислота была омылена и переведена в моноэтиланилин, который был идентифицирован по точке плавления го солянокислой соли. [c.202]

Вещества, вымораживаемые из ацетонового раствора смол высокоскоростного нагрева, даже после тщательного отмывания от масел, имели буро-коричневый цвет и легко истирались в порошок. Данные тао их фиаико-хи. мичеокой характеристике (табл. 6) показывают, что, то сравнению с подобными комшонентами смолы медленного нагрева, они имеют повышенные числа омыления, более высокую температуру начала плавления и содержат в своем составе значительно больше кислорода и азота. Числа омыления и кислотности определялись потенциометрическим титрованием [11, 12], а бромное число — электрометрическим методом [13]. Вымороженные из ацетоно1вого раствора смол вешества были разделены по их растворимости в горячем петролейном эфире на три группы нерастворимые в нем, воски, осаждающиеся при 0°, и парафин, выделенный при отгонке эфира [14]. [c.14]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология