Метод с использованием фталевого ангидрида

Небольшие количества технического фталевого ангидрида иногда выпускают в качестве готового продукта и применяют в тех производствах, где возможно использование сырья, не отличающегося большой чистотой (например, производство бензойной кислоты методом декарбоксилирования фталевого ангидрида). В новых цехах весь фталевый ангидрид подвергают дистилляции. Следует ожидать, что в дальнейшем промышленность будет выпускать [c.16]

Неудачными были попытки использования метода взаимодействия фталевого ангидрида (в присутствии мочевины и молибдата аммония) с гидратированным хлоридом неодима и формиатом самария в 1,2,4-трихлорбензоле. Нагревание реакционной смеси в этих случаях быстро приводило к образованию чрезвычайно густой массы серо-зеленого или коричневого цвета. [c.91]

МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА [c.346]

Самый первый каталитический процесс получения фталевого ангидрида заключался в нагревании нафталина в концентрированной серной кислоте с использованием ртути в качестве катализатора. Серная кислота являлась окисляющим агентом, и фталевый ангидрид сублимировался из реакционной среды. Этот процесс больше не применяется в промышленных масштабах, так как его заменили каталитические методы. [c.304]

Развитие промышленности пластических масс и полимерных материалов вызывает необходимость в соответствующем увеличении выпуска ряда органических мономеров. Одним из таких продуктов органического синтеза является фталевый ангидрид. Этим объясняется значительный рост производства фталевого ангидрида как у нас, так и в наиболее развитых в промышленном отношении зарубежных странах. Для увеличения масштабов выработки фталевого ангидрида требуется соответствуюш,ее развитие и совершенствование технологии и аппаратуры, применяемых в этом производстве, а также расширение сырьевой базы. За последние годы уровень аппаратурно-технологического оформления производства фталевого ангидрида значительно возрос. Появились новые методы производства, в том числе освоено применение псевдо-ожиженного слоя катализатора, совершенствуются методы выделения готового продукта. Ресурсы сырья значительно увеличиваются при использовании о-ксилола. [c.7]

Конверторы с псевдоожиженным слоем катализатора отличаются относительной простотой конструкции. Как правило, это аппараты колонного типа, внутри которых размещается контактная камера, представляющая собой цилиндр, заполненный катализатором. Газ в зону катализатора подается через газораспределительную решетку, обеспечивающую равномерное распределение газового потока по всему поперечному сечению конвертора. Съем тепла реакции осуществляется двумя способами либо циркуляцией катализатора через теплообменники, расположенные вне зоны катализатора, либо при использовании теплообменивающих элементов, размещенных непосредственно в слое катализатора. При окислении нафталина во фталевый ангидрид в псевдоожиженном слое катализатора второй метод отвода тепла более прост и надежен в эксплуатации. В этом случае отпадает необходимость в непрерывной циркуляции катализатора через теплообменник в целях поддержания определенного гидравлического режима системы. [c.63]

При использовании метода сублимационной конденсации фталевый ангидрид выделяется не в жидком виде, а в виде кристаллов, т. е. сублимируется. Это происходит потому, что давление паров фталевого ангидрида при охлаждении их ниже точки росы относительно высоко. [c.125]

Развитие методов ароматизации бензинов, а также методов выделения ароматических углеводородов из бензинов прямой гонки й каталитического риформинга привело к быстрому росту производства ксилолов и к нрименению в производстве фталевого ангидрида в качестве сырья о-ксилола вместо нафталина. Это упростило схему установки окисления, так как о-ксилол при нормальных температурах находится в жидком состоянии и нет необходимости его расплавлять, как это требуется при использовании нафталина. [c.208]

Данный метод использован при получении ненасыщенных полиэфиров на основе малеинового ангидрида, иногда в сочетании с другими ангидридами (чаще всего с фталевым), и различных оки- [c.20]

Эффективным методом использования теплового эффекта реакции в производстве фталевого ангидрида является использование пара давлением порядка 50 кгс/см в качестве рабочего газа привода воздуходувных машин, нагнетающих реакционный воздух в систему. В этом случае мы имеем дело с типичным энер-го-технологическим агрегатом. Дополнительно получают еще 4 т пара давлением 11 кгс/см на 1 т фталевого ангидрида [97]. [c.194]

В настоящее время в промышленности анилин получают в основном каталитическим гидрированием нитробензола в паровой фазе водородом. При гидрировании нитробензола выделяется 112 ккал тепла на моль нитробензола [34]. Процесс контактирования ведут при температуре порядка 300°С. С учетом расходного коэффициента по нитробензолу на 1 т анилина выделяется 123-10 ккал тепла. Если принять мощность одного цеха равной 40 ООО т/год анилина, то при 8000 рабочих часов в году за один час будет выделяться 615-10" ккал тепла. Сходность технологических приемов и аппаратурного оформления процессов производства анилина и фталевого ангидрида дают основание считать возможным использование энергоресурсов технологической схемы производства анилина теми же методами и с помощью тех же энерго-технологических агрегатов, какие описаны выше применительно к производству фталевого ангидрида. [c.197]

При синтезе алкидов на маслах применяют не только алкоголиз, но и ацидолиз масел (в частности, при получении смол на основе изофталевой или терефталевой кис-лот о). Ацидолиз масел неприменим при использовании фталевого ангидрида, так как вследствие необходимости работы под давлением значительно усложняется конструкция реакционной аппаратуры. Реакции алкоголиза и ацидолиза проводят без растворителя. Полиэтерифика-цию можно проводить как в среде растворителя (азеотроп-ный метод), так и без него (метод сплавления). При использовании растворителя количество его составляет 5—10 объемн. %, причем желательно, чтобы его температура кипения была на 20—40 °С ниже температуры синтеза алкида. [c.14]

Промышленный метод окисления о-ксилола во фталевый ангидрид по своему аппаратурно-технологическому оформлению аналогичен методу производства фталевого ангидрида парофазным каталитическим окислением нафталина. Его освоение началось с использования аппаратуры и технологии уже существующего метода производства фталевого ангидрида из наф) талина. [c.173]

Кисьяк [38] рекомендует использовать реакцию с фталевым ангидридом при ацидиметрическом определении воды в муравьиной кислоте. Непрореагировавший ангидрид связывают избытком К-этиланилина, затем оттитровывают избыток амина хлорной кислотой. Метод с фталевым ангидридом является более длительным, чем методы, основанные на использовании ангидридов других кислот, однако при этом определению не мешают сильные кислоты, кетоны и, конечно, исключается дегидратация муравьиной кислоты. [c.53]

Антрахинон получается или окислением антрацена или синтетически. Помимо синтеза с использованием фталевого ангидрида, применяемого для производства как самого антрахинона, так и его замещенных [2-метилантрахинона, 2-хлорантрахинона, 1,4-диоксиантра-хпнона (хннизарина) п др.], описан метод дненового синтеза антрахинона и его гомологов из хинона (или ( -нафтохинона) и углеводородов ряда бутадиена (см. гл. XV). [c.33]

Дальнейшее обсуждение методов получения фталоцианинов металлов будет ограничено кратким рассмотрением производства фталоцианинов железа, кобальта и никеля, которые в настоящее время наряду с медным комплексом представляют интерес для практики. Совершенствование оригинального метода через фталевый ангидрид и мочевину заключается, главным образом, в использовании добавок, улучшающих выход конечного продукта. Так, при производстве СоФц применяют хлористый аммоний [14], а при получении Ы1Фц — этансульфонат, тринатрийфосфат или сульфат натрия [86]. Единственное новое видоизменение фталонитрильного процесса заключается в применении гидроокиси кобальта или никеля с трихлорбензолом в присутствии хинолина. Утверждается, что это позволяет получить высокие выходы особенно чистых продуктов [87]. [c.221]

За последние два-три года значительно возрос интерес к о-ксилолу как сырью для производства фталевого ангидрида и других химических продуктов. Во время крупной забастовки в сталелитейной иромышленности в 1959 г. возник острый дефицит нафталина — традиционного сырья для производства фталевого ангидрида. Это привело к широкому использованию о-ксилола в качестве сырья для этого производства. В последующем применение о-ксилола для производства фталевого ангидрида непрерывно росло. Это обусловлено рядом причин. Одна из них заключается в легкости хранения и транспорта о-ксилола по сравнению с нафталином. Кроме того, по мере строительства новых заводов черной металлургии вместо устаревшпх с применением более совершенной технологии, например метода прямого восстановления железно11 руды водородом, и разработки других способов, уменьшающих или полностью устраняющих потребность в коксе, производство нафталина коксохимическими иредириятиями перестанет расти, а в последующем начнет уменьшаться. Это вынуждает производителей фталевого ангидрида искать новые источники сырья. [c.256]

Фталат свинца получают взаимодействием солей свинца с солями фталевой кислоты [1]. По значительно более поздним данным, фталат свинца может быть получен с количественным выходом при непосредственном взаимодействии раствора фта-левой кислоты со свинцовым глетом [2]. Этот метод имеет преимущество по сравнению с первым, так как исключает две трудоемкие операции превращение свинцового глета и фталевой кислоты в соо1ветствующие соли, а также обеспечивает более высокий выход. Приняв за основу данные [2], нами были внесены в условия получения фталата свинца весьма существенные изменения [3]. Использован непосредственно фталевый ангидрид вместо насыщенного горячего раствора фталевой кислоты, что значительно упростило технологию процесса, применен незначите,г1ьный избыток фталевого ангидрида 1%), что обеспечило полное использование свинцового глета (непрореагировавший глет неизбежно попадает во фталат Свинца) улучшены и некоторые другие условия синтеза 30 [c.30]

Антрахиноновые замещенные, особенно оксизамещенные, могут быть синтезированы из фталевого ангидрида без промежуточной стадии в виде ароилбензойной кислоты при использовании соответственного метода конденсации. [c.431]

Холостым опытом устанавливают количество щелочи, затрачиваемое па титрование взятого на определение фталевого ангидрида, и по разности вычисляют количество ангидрида, пошедшее на фталирование спиртов. Метод фталирования пригоден для первичных и вторичных спиртов и может быть использован для определения метилового спирта и изобутенилкарбинола в продуктах получения изопрена. [c.101]

Кроме спиртов, исследованных Фрицем и Шенком (см. табл. 1.2), авторы этой книги с успехом определяли этилен- и пропиленгликоль, бутандиол-1,4, октадеканол, додеканол, бутанол, октиловый, изооктиловый и аллиловый спирты. Было найдено, что этот метод неприменим для анализа эфиров полиэтилен-и полипропиленгликолей типа Н(0СНКСН2).х 0Н (где К — метил или водород), а также К(ОСН2СН2) сОН (где К — алифатический остаток или остаток алкилфенола). При анализе этих соединений получались завышенные результаты, возможно, вследствие окисления цепи хлорной кислотой с образованием гидроксильных или альдегидных групп. Некаталитический метод с использованием уксусного ангидрида также дает завышенные результаты анализа этих эфиров, однако это превышение небольшое, результаты воспроизводимы. Для определения эфиров полигликолей рекомендуется пиромеллитовый диангидрид (ПМДА). Пригоден и фталевый ангидрид, но для полноты реакции с ним необходимо 2 ч, тогда как с ПМДА требуется 30 мин и менее. [c.25]

Альтернативный метод, позволяющий применять высокие концентрации полимера, состоит в использовании растворов олигомеров или полимеров низкой молекулярной массы, содержащих реакционноспособные группы, которые после нанесения на подложку сшиваются, образуя термоотверждаемые или же эмалевые композиции. Типичные представители таких полимеров — алкид-ные смолы (т. е. полиэфиры на основе спиртов и ангидридов кислот, например, глицерина и фталевого ангидрида), содержащие линолевую кислоту и другие высыхающие масла, способные сшиваться в результате катализируемой металлами реакции автоокисления. Большое число композиций, основанных на различных типах реакций сшивания, используется в настоящее время для пленкообразования [1]. [c.9]

На АО Камтекс (г. Пермь) этерификация фталевого ангидрида 2-этилгексанолом проводится при использовании в качестве катализатора тетракис(2-этилгексил)титаната, удаление которого из реакционной массы проводится методом горячей нейтрализации . [c.247]

Хотя описанные выше методы применимы для синтеза разнообразных хинонов, они непригодны для промышленно важных 9,10-антрахинонов и 1,4-нафтохинонов [7]. В Англии антрахинон получают окислением антрацена, выделяемого из каменноугольной смолы, тогда как в США предпочитают синтез из фталевого ангидрида схема (6) [19]. Привлекательный способ синтеза, разработанный фирмой Цианамид, заключается в окислении нафталина в 1,4-нафтохинон с последующим циклоприсоединением к бутадиену и дальнейшим окислением, однако ряд технических проблем до сих пор препятствует его использованию в широких масштабах. Наконец, способ В.А.З.Р. заключается в димеризации стирола в 1-фенил-З-метилиндан с последующим окислением в газовой фазе над пентоксидом ванадия в качестве катализатора. Однако после резкого возрастания стоимости стирола этот путь [см. схему (6)] стал неэкономичным. В лабораторных условиях удобнее всего исходить из фталевого ангидрида [19], хотя применяемые жесткие условия могут иногда приводить к образованию смесей изомерных антрахинонов [20]. [c.837]

Для количественного определения эстрогенных веществ использована реакция их конденсации с фталевым ангидридом в присутствии Zn l2, играющего роль катализатора [17]. При решении практически важной задачи количественного определения содержания эстрогенных веществ в моче возникают трудности в связи с тем, что в ней содержатся как флуоресцирующие, так и тушащие примеси. Разработаны методы отделения от них эстрогенных веществ [18], [19], предложена реакция с использованием фосфорной кислоты [20], выяснены условия, при которых эта же реакция— появление люминесценции при взаимодействии с фосфорной кислотой— может быть с успехом применена для количественного определения кортикостероидов [21]. Разработан адсорбционный метод выделения флуоресцирующего гормона фолликулина [22]. Описана реакция на стероиды с использованием /7-толуол-сульфоновой кислоты [23]. [c.201]

Ароматические и алициклические внутримолекулярные ангидриды при использовании 0,5 моль LIAIH4 и обратном порядке добавления реагентов селективно восстанавливаются до лактонов [1201, 2209, 2809]. По этому методу, например, из фталевого ангидрида (I) был получен фталид (II) [2201, 2209] [c.155]

Конденсация глицерина с фталевым ангидридом исследована в 1901 г., и полученные смолы были предложены для склейки стекла и фарфора. В 1914 г. смолы из глицерина и фталевого ангидрида рекомендованы для производства формованных плделий, но при использовании глифталей для лаков натолкнулись на трудности совмещения их с жирными маслами Решающее значение имел предложенный в 1927 г. метод совместной конденсации фталевого ангидрида, глицерина и жирных кислот, широко распространившийся в последующие годы [c.491]

Алкидные смолы из пентаэритрита. Пентаэритрит был впервые использован для получения алкидных смол при взаимодействии с фталевым ангидридом или янтарной кислотой. Применяют эквимолекулярные соотношения, например 31 ч. пентаэритрита и 69 ч. фталевого ангидрида, проводя реакцию при 140°. Смолы из пентаэритрита и фталевого ангидрида растворимы в этаноле и ацетоне и полностью отверждаются при 180°. Пентаэритрит можно заменить на побочные смолообразные продукты, образующиеся при его получении. Вместо дикарбоновых кислот можно использовать одноосновные, особенно ненасыщенные высшие жирные кислоты. Примером конденсации пентаэритрита с адипиновой кислотой, приводящей к лаковой смоле, служит метод, при котором смесь 136 ч. пентаэритрита, 290 ч. адипиновой кислоты (эквимолекулярные количества) нагревают 1 час до 140°, затем выдерживают 1,5 часа в вакууме при 130° и при нормальном давлении 0,5 часа при 120°. Можно в смесь вводить и другие спирты (гликоль, глицерин), а также другие конденсирующиеся или полимеризующиеся соединения, например фенол и СН2О, виниловые эфиры н, наконец, одноосновные кислоты (стеариновая, лауриновая) [c.509]

Мацусита изучал отверждение смол (литьевых марок) на основе фталевого ангидрида, содержащих стирол, и также наблюдал двухкомпонентную линию ЯМР при частичном отверждении. Одновременное использование ЯМР и других методов позволило подобрать оптимальные режимы отверждения. [c.278]

Технологическое оформление стадии окисления исходных углеводородов, способ отвода тепла реакции и метод использования тепла аналогичны технологическому оформлению и методу осуществления этих процессов в производстве фталевого ангидрида (см. рис. 18 и 19). Особо следует отметить, что при окислении фракции 4 в контактных газах остается значительное количество неокисленных углеводородов. После извлечения из контактных газов малеинового ангидрида углеводороды [c.197]