Определение перйодатом калия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРЙОДАТОМ КАЛИЯ [c.302]

В качестве окислителей могут быть использованы персульфат. аммония в присутствии катализаторов — солей серебра (I) или кобальта(П), висмутат натрия и перйодат калия. Реакцию окисления проводят в кислой среде определению мешают восстановители. Если хлориды присутствуют, то их предварительно удаляют выпариванием с азотной и серной кислотами. [c.494]

Методика определения. Готовят смесь, состоящую из окиси алюминия в анионной форме, перйодата калия и крахмала, в соотношений 10 1 3. Смесь тщательно перемешивают, помещают в колонки на 3 высоты, уплотняют и вносят исследуемый раствор. Б первую колонку вводят 1—2 капли 0,01 н. раствора KI. При этом наблюдается образование синей зоны. Во вторую колонку вносят 2—3 капли 0,1 н. раствора КВг и после полного его впитывания промывают 1—2 каплями [c.316]

Для определения марганца в стали берут две навески по 0,25 г, растворяют каждую в 25 мл смеси кислот в конической колбе емкостью 100 мл, нагревают раствор до прекращения выделения окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Отбирают из обеих колб 2 порции по 20 мл, переносят в конические колбы емкостью 50—60 мл и приливают к каждой порции 6 мл серной кислоты и 2 мл фосфорной кислоты, 0,3 г перйодата калия. Производят окисление и измерение оптической плотности в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов с применением перйодата калия. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают, пользуясь методом математической статистики. [c.170]

Определение марганца в природной воде производят кинетическим методом, основанным на каталитической реакции окисления о-дианизидина перйодатом калия. Чувствительность метода 2-10" мкг Mn/jit [1801. [c.158]

Каталитическую реакцию окисления г-фенетидина перйодатом калия применяют для определения марганца в азотной кислоте. Показана возможность определения 1-10 % марганца в 1 г кислоты [179]. [c.163]

В качестве реагентов используют иодат [206, 567, 1473, 1474, 1541] или перйодат калия [539, 1667, 2000, 2001] и йодную кислоту [99, 1161, 2003]. Обычно реакцию осаждения иодата тория Th(JOз)4 иодатом калия проводят примерно в 6Л/ азотнокислом растворе. Для определения следов тория раствор должен быть 0,5—Ш по НЫОз, так как при более высокой кислотности не достигается количественное выделение иодата тория, правда, избыток иодата понижает растворимость иодата тория. Определению мешают 2г и Т1. и Се [464, 1467] осаждаются иодатом вместе с торием. Поэтому первый предварительно окисляют перекисью водорода [206] для восстановления церия используют перекись водорода или сернистую кислоту [1467]. Небольшие количества фосфатов не мешают. Обычно метод состоит в осаждении иодата тория иодатом калия из холодного раствора, промывании полученного осадка раствором, содержащим иодат калия и азотную кислоту, растворении в избытке азотной кислоты, переосаждении в виде иодата. [c.36]

Методики осаждения урана (VI) при помощи иодата и перйодата калия приводятся в разделе Весовые методы определение (стр. 63 и 64). [c.280]

Количественное определение. Растворяют около 0,2 г предварительно высушенного и точно взвешенного сорбитола в достаточном количестве воды до получения 100 мл. Переносят 10,0 мл в кол бу для йодометрических титрований, прибавляют 50,0 мл раствора перйодата калия ИР и нагревают в течение 15 мин на водяной бане. Охлаждают, прибавляют 2,5 г йодида калия Р, тщательно закрывают пробку и хорошо встряхивают. Оставляют стоять на 5 мин в защищенном от света месте и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора [c.346]

Количественное определение. Реакция окисления М.п + перйодатом калия является качественно-количественной. Окраска МпО устойчива длительное время. [c.312]

Умножительные методы определения АзОГ и 30з с применением перйодата калия см. в работе [65]. [c.55]

Определение перйодата в присутствии иодата. В слабощелочном растворе, забуференном боратом, перйодат избытком иодида калия восстанавливается до иодата . [c.479]

При определении сравнительно больших количеств марганца полнота окисления достигается в присутствии перйодата калия, который добавляют после окисления персульфатом. [c.148]

При фотометрировании полученных окрашенных растворов нам не удалось получить воспроизводимой оптической плотности. Стенки кювет покрывались мелкими пузырьками, вследствие чего оптическая плотность растворов с одинаковой исходной концентрацией ЦТМ все время изменялась. Чтобы избежать этого, в качестве окислителя марганца мы применили перйодат калия [4]. При сопоставлении двух серий растворов с одинаковым содержанием ЦТМ, но с применением различных окислителей, были получены окрашенные растворы одинаковой интенсивности. Наиболее доб-ная область для фотометрического определения, где имеется прямолинейная зависимость между оптической плотностью п концентрацией марганца в растворе (рпс. 1), ограничена концентрацией ЦТМ в исходном растворе от 20 до 120 мкг в 5 лм. Прп больших концентрациях окраска не подчиняется закону Ламберта — Бера. Измерение проводилось в кювете с/ = 15 мм при 520 ммк. [c.117]

Выполнение определения. Для приготовления эталонных растворов и пять конических колб вместимостью 50—100 мл вводят по 30 мл воды, стандартный раствор соли марганца (мг) 0,05 0,1 0,2 0,5 0,7 соответственно, 6 мл серной кислоты, 2 мл фосфорной кислоты и 0,3 г перйодата калия. Растворы нагревают до начала кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, 5 мин, затем охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Строят градуировочный paфик, измеряя интенсивность окраски эталонных растворов на фотоэлектроколориметрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют воду. [c.60]

При определении сравнителыю больших количеств марганца полнота окисления достигается перйодатом калия, который добавляют после окисления персульфатом. При успешном течении реакции окисления растворы должны иметь малиново-розовый цвет. Спектр поглощения марганцовой кислоты приведен на рис. 53. В спектре поглощения наблюдается два максимума А, 528 нм, е = 2,9 10 и е = 2,1 10 . [c.168]

Для определения марганца и хрома в сталях три параллельные навески стали по 0,1 г растворяют в конической колбе объемом 50 мл в 10 мл смеси азотной, форсфорной и серной кислот, нагревая на песчаной бане. После полного растворения образца, растворы упаривают до появления лых паров SO3. Затем растворы охлаждают, добавляют по 10 мл смеси серной и фосфорной кислот, 2 мл раствора нитрата серебра, 10 мл персульфата аммония и нагревают растворы до прекращения выделения пузырьков. Если окисление марганца произощ-ло не полностью (разные оттенки растворов), то добавляют по 0,1 г перйодата калия и нагревают до тех пор, пока интенсивность окраски растворов не станет одинаковой. Затем растворы охлаждают и количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл. Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность их на спектрофотометре типа СФ-4А в кюветах с / = 1 см при Х 440 и 545 нм. [c.174]

Применение перйодата калия или натрия для окисления Мп(П) дает возможность с высокой точностью и более надежно определять марганец в различных объектах. Впервые этот метод для определения марганца был предложен в 1917 г. [1531]. Растворы получают более устойчивыми, чем при окислении персульфатом аммония [161, 664]. Реакция (см. стр. 28) протекает довольно быстро в горячем растворе, содержащем HNO3 или H2SO4. Для ускорения этой реакции применяют соли серебра [638, 640]. [c.55]

Определение осаждением с помощью перйодата. Уран может быть количественно осажден [397, 398] при добавлении перйодата калия к уксуснокислым растворам солей уранила. Осадок имеет состав, соответствующий формуле (и02)2К2 20ю-5Н20. При нагревании до 100° осадок теряет пять молекул воды, затем разлагается с выделением кислорода и при температуре в пределах 350—400 имеет состав (002)2 2 205- Дальнейшее повышение температуры нагревания до 600° связано с полным удалением иода, причем состав осад- [c.64]

Для определения з рана к 10—20 мл анализируемого раствора, содержащего 50—100 мг урана в виде ацетата уранила, прибавляют насыщенный раствор перйодата калия и оставляют в течение 8—12 час. Осадпк отфильтровывают через взвешенный фильтрующий тигель, высушивают, нагревают при 350—400° и взвешивают в виде (и02)2КзЛ205 или прокаливают при температуре выше 600 °до постоянного веса и взвешивают в виде диураната калия К2и,07. [c.65]

В качестве титруюш его раствора при аналогичном определении может быть использован метапериодат [1176]. В работе [59] проведено титриметрическое определение ртути нри осаждении ее перйодатом калия в виде Hg5(100)2, растворении осадка в кислоте и иодометрическим титровании. При определении от 0,2 до 0,02 г Hg(II) ошибка равна +0,2%. Для анализа соединений Hg(II) можно также использовать данный метод, предварительно восстановив Hg(II) до Hg(I). [c.90]

Перйодат калия применяли для определения следующих производных гидразина гидразида изоникотиновой кислоты, фенилгидразина, семикарбазида и тиосемикарбазида. Окисление проводили в хлористоводородной кислоте. Было установлено, что восстановление перйодата в однохлористый иод в зависимости от концентрации кислоты и характера определения протекает по следующему уравнению [c.509]

HNOa (1 1) и 6 мл концентрированной НаР04. По окончании реакции кипятят несколько минут, разбавляют водой до 50 мл и еще раз нагревают до кипения. Снимают колбу с плиты, добавляют 0,2—0,4 г перйодата калия и далее ведут определение тем же способом, что и в меди. [c.82]

Определение в ниобии с применением перйодата калия Растворяют 0,1 г пробы в платиновой чашке в 10 мл концентрированной HF при слабом нагревании, добавляя по каплям концентрированную HNO3. По растворении добавляют 5 мл концентрированной H2SO4 и упаривают до появления паров SO3. Прибавляют 1 г фторида аммония и содержимое чашки переводят в коническую колбу вместимостью 50 мл с небольшим количеством воды. Добавляют 100 мл воды, 20 мл раствора перйодата калия (5 % -ный раствор, приготовленный в HNO3 (1 4)] и кипятят 5—10 мин. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность через 20 мин при 530 нм в кювете 2 см по холостому раствору пробы (без добавки раствора перйодата калия). [c.84]

Окисление можИо проводить также перйодатом калия (KIO4). Определение длится —40 мии. [c.162]

Разработаны непрямое методы определения перекиси водорода [26, 39 и перйодата калия [27]. Например, для определения перекиси водорода к анализируемому раствору прибавляют [39] в избытке стандартный раствор NaAsOj в 10%-ном растворе NaOH, через некоторое время прибавляют соляную кислоту до ее концентрации 4—5 н., Ъ мл 0,02 М раствора I I и 5 мл H I3 и избыток титруют раствором хлорамина Б. [c.66]

Концентрацию гидроксиламина. устанавливают титрованием перйодатом калия в щелочной среде. Определения, основанные на применении этого титранта, называют гидроксиламинометрией. [c.135]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе, добавляют 0,8 мл 57о раствора едкого натра и в течение 30 мин нагревают на кипящей водяной бане. После охлаждения отбирают 2 мл раствора и вносят в колориметрическую пробирку, добавляют при взбалтывании 0,4 мл раствора перйодата калия и через 30 мин 3 капли раствора сульфита и 0,2 мл раствора фенилгидразингидрохлорида. По истечении 15 мин вводят 0,1 мл раствора феррицианида калия и через 10 мин 1 мл 10% раствора NaOH. Исследуемый раствор в зависимости от содержания в нем этиленхлоригидрина приобретает через 15— 20 мин окраску от слабо-розовой до красной, которую сравнивают со шкалой, приготовленной в соответствии с табл. 80. [c.174]

Фотометрический метод основан на использовании интенсивного окрашивания растворов, содержащих MnOi (е —2300). Окисли-теля.ми могут служить висмутат, персульфат н ионы серебра, перйодат калия KIO4 и др. Обычно предпочитают KIO4, так как полученная окраска перманганата в этом случае более устойчива. Сплав растворяют в смеси серной, фосфорной и азотной кислот, причем фосфорная кислота, с одной стороны, связывает железо в бесцветный комплекс, а с другой — не позволяет образовываться осадку Мп(104)2- Присутствие в пробе хрома не мешает, если при определении используют светофильтры, пропускающие свет в узкой спектральной области, или спектрофотометр. В противном случае при построении калибровочной кривой к стандартным растворам надо прибавить бихромат в количестве, соответствующем содержанию хрома в анализируемой пробе. Метод отличается хорошей чувствительностью и скоростью определения и особенно удобен для аналива сплавов с низким содержанием марганца. [c.480]

Китагава [54] применял также силика- и алюмогели при определении от 0,005 до 15% двуокиси серы в воздухе их смешивают с одним или несколькими из следующих реагентов перманганатом калия, СгдОд, бихроматом калия или хроматом калия. Более чувствительные гели [78] позволяют определять до 0,0005% и даже меньше двуокиси серы в воздухе. Эти гели приготовляют, пропитывая очищенный силикагель ванадатом аммония, йодатом или перйодатом калия или различными другими неорганическими или органическими реагентами. [c.332]

Определение перйодата может быть проведено а) восстановлением перйодата и иодата до иода обработкой пробы избытком подкисленного иодистого калия [140] и титрованием выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата натрия б) восстановлением перйодата до яодата и иода действием на пробу иодистым калием в буферном растворе с pH 7 [216] и титрованием выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата в) восстановлением перйодата до иодата избытком титрованного раствора арсенита в бикарбонатном буфере с последующим обратным титрованием стандартным раствором иода [60] г) удалением перйодата и иодата с помощью анионообменной смолы, из которой затем эти ионы элюируют и определяют одним из описанных выше методов [193] д) в микромасштабе спектрофотометрически [11], в ультрафиолетовой области спектра при 222,5 ммк (максимум поглощения перйодата). [c.314]

Ход определения. Отбирают 10 мл сточной воды, помещают в стеклянную ампулу вместимостью 100 мл, всыпают 500 мг кар-1 боната натрия, запаивают ампулу и проводят омыление, поместив ампулу в кипящую водяную баню на 1 ч. Затем вскрывают ампу- лу, отбирают 2 мл полученного гидролизата, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и приливают, перемешивая, 10%-ную серную кислоту до кислой реакции по лакмусу. Если содержание дихлорэтана в пробе ниже 10 йТ/л, то в колбу переносят весь гидролизат и нейтрализацию проводят серной кислотой, разбавленной в отношении 1 1. Затем приливают 0,2 мл раствора перйодата калия и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Восстановив затем избыток перйодата, добавив 1—2 капли нысыщенного раствора сульфита натрия, приливают 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Дают раствору остыть до комнатной температуры, разбавляют его до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного в сиреневый цвет раствора в кювете с толщиной слоя 30 мм при Я=540 нм по отношению к раствору холостого опыта (дистиллированная вода плюс все реактивы). [c.288]

II. Окислить перйодатом калия (для этого к раствору добавить 3 мл концентрированной H2SO4 и 3. мл 85 %-ной Н3РО4, раствор разбавить до 75 мл). После добавления 0,3 г перйодата калия раствор нагреть до кипения и выдержать при температуре ниже точки кипения 10—15 мин. Затем охладить и разбавить до 100 мл. Определенный объем этого раствора сравнить со стандартным раствором перманганата в колориметре. [c.17]

Инфракрасные спектры фосфора и его соединений измерил Кобридж [601]. С целью получения активного фосфора Рамтун и Странский [602] подвергли красный фосфор нейтронному облучению при нагревании до 600° в токе азота, после чего наблюдали испарение его в вакууме. Рассчитан приближенно ход кривой скорости испарения с понижением температуры поверхности испарения. Изучены условия окисления красного фосфора бромид-броматной смесью и перйодатом калия и для этой реакции определен второй порядок [603, 604]. Разработаны методы анализа фосфора [478, 482]. [c.416]

Принцип метода. Метод основан на окислении глицидного спирта перйодатом калия и определении образующегося формальдегида с хромотроповой кислотой. [c.220]

Ход определения. Содержимое поглотительных пр иборов сливают вместе. Для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл Н2504 (1 1), 0,3 мл раствора перйодата калия, перемещивают и оставляют на 30 мин при комнатноч температуре. Для восстановления избытка КЮ4 в пробирку добавляют по каплям раствор сульфита натрия до исчезновения окраски выделившегося иода. Затем прибавляют 2,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и пробирки опускают на 30 мин в кипящую водяную баню. К охлажденным растворам приливают 2 мл воды и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм, относительно контрольного раствора. Содержание этиленгликоля находят по калибровочному графику, для построения которого готовят стандартную [c.207]

Ход определения. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе. Для анализа отбирают 3 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 0,2 мл раствора перйодата калия, перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Для восстановления избытка КЮ4 в пробирку добавляют 3—4 капли раствора МагЗОз, затем приливают 1,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и пробирку опускают на 30 мин в кипящую водяную баню. К охлажденному раствору приливают по 2 мл воды и перемешивают. При разбавлении раствора водой коричневый фон исчезает и остается фиолетовая окраска, характерная для продукта реакции формальдегида с хромотроповой кислотой. Через 5 мин интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробой (табл. 156), или измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при длине волны 570 ммк и толщине слоя 10 мм. [c.273]

Определение с фуксинсернистой кислотой. Содержимое поглотительных приборов сливают в мерный цилиндр, поглотители ополаскивают водой, которую сливают в тот же цилиндр, объем доводят до Ъ мл и перемешивают. Для анализа отбирают аликвотную часть (не более 5 мл), добавляют 0,5 мл раствора перйодата калия, перемешивают и оставляют на 30 мин. Затем вносят по каплям раствор НагЗОз до исчезновения окраски выделившегося иода и 1 мл фуксинсернистой кислоты. Спустя 40 мин интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробами (табл. 166). [c.288]