Определение меди в растворе методом стандартных серий

В фармации фотометрические методы анализа (колориметрия и нефелометрия) применяются, в частности, при определении ядов, которые дозируются в количестве десятых и сотых долей миллиграмма. Цветные реакции можно использовать для колориметрического определения этих веществ при условии, что получаемая окраска устойчива во времени, достаточно чувствительна и изменяется в зависимости от изменения окраски анализируемого вещества. Для колориметрических определений применяют чаще всего или метод стандартных серий, или метод уравнивания (колориметр Дюбоска), или фотоколориметрическое определение с помощью приборов ФЭК-М или ФЭК-56. Последний является наиболее удобным и обеспечивает достаточно точные и объективные результаты анализа как при дневном, так и при вечернем освещении. В Госфармакопее-IX введена специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически можно определять растворы различных красителей, например бриллиантовой зелени, метиленовой сини, алкалоидов и др. Эзерин салициловокислый определяют по реакции салициловой кислоты с хлорным железом. Часто встречаются колориметрические определения аммиака по реакции с реактивом Несслера, алюминия с 8-оксихинолином, мышьяка, свинца и хлора в питьевой воде, железа, калия, кальция, магния, меди, марганца, фосфора, ртути, азотистой кислоты, висмута. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения при клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креатинина, фенолов, витаминов А и С и др. [c.592]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ В РАСТВОРЕ СУЛЬФАТА МЕДИ МЕТОДОМ СТАНДАРТНЫХ СЕРИЙ [c.284]

Метод стандартных серий. При этом методе приготовляют не один стандартный раствор, а серию таких растворов с постепенно возрастающими концентрациями определяемого элемента. Например, при определении меди по методу стандартных серий точно отмеривают в ряд одинаковых пробирок постепенно возрастающие количества стандартного раствора СиЗО , действуют на них, для превращения ионов Си++ в более интенсивно окрашенные ио- [c.467]

Определение меди в растворе методом стандартных серий [c.413]

В этом методе окраску испытуемого раствора сравнивают с серией стандартных растворов различной концентрации (цветовая шкала). Для приготовления такой шкалы берут ряд пробирок (10—15 штук) или небольших колб форма, диаметр, цвет стекла всех сосудов должны быть одинаковыми. В отдельные пробирки серии наливают стандартный раствор в постепенно возрастающих количествах. (Например, в первую пробирку наливают 0,5, во вторую 1,0, в третью—1,5 и т.д. до 5,0 мл.) Разбавляют все растворы до одинакового объема и обрабатывают их реактивами так же, как и испытуемый раствор. Полученные окрашенные растворы точно разбавляют до одинакового объема, хорошо перемешивают и закрывают пробками и помещают в штатив. Анализируемый раствор, приготовленный в аналогичных условиях, помещают в одну из пробирок и сравнивают интенсивность его окраски с окраской ог-дельных растворов шкалы. Таким образом находят два стандартных раствора, один из которых незначительно концентрированнее, а другой — разбавленнее испытуемого. На основании такого сравнения находят содержание вещества в испытуемом растворе как среднее из концентрации в двух соседних пробирках серии. Сравнение окрасок следует производить при рассеянном свете на фоне молочного стекла или белой бумаги. Метод стандартных серий очень прост и обеспечивает получение удовлетворительных результатов. Метод применим в том случае, если окрашенные стандартные растворы устойчивы во времени. При малой устойчивости окрашенных растворов для приготовления цветовой шкалы применяют имитирующие растворы других, более устойчивых соединений. Так, при определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса готовят стандартную серию смешением растворов азотнокислых солей меди, кобальта и железа в различных соотношениях. [c.27]

Визуальное определение содержания меди в растворе сернокислой меди методом стандартных серий. [c.202]

Определение содержания меди в растворе ее соли методом стандартных серий [c.411]

Практические работы по этому разделу практикума целесообразно начать с колориметрического определения содержания меди в растворе ее соли методом стандартных серий. Нужно объяснить учащимся, что этот простейший визуальный метод оптического анализа, не требующий специальной аппаратуры, во многих случаях обеспечивает достаточную точность анализа. Для анализа пользуются специальными цилиндрами или пробирками с притертыми пробками одинаковой формы и размера, изготовленными из одинакового стекла. Обычно применяют калиброванные пробирки емкостью 10 мл. [c.205]

В присутствии меди (значительные количества ее обнаруживаются по темнобурой окраске раствора) добавляют при помешивании 1—2 капли 20%-ного раствора сульфита натрия (избыток его вреден). Далее раствор с осадком переносят в цилиндр для колориметрирования и обмывают стакан водой если объем водной части достигает 10 мл, то стенки стакана обмывают в два приема ацетоном, который переносят в тот же цилиндр. Доводят объем в цилиндре ацетоном до 20 мл, дают осадку отстояться и измеряют интенсивность окраски методом стандартных серий. Если после отстаивания раствор над осадком имеет зеленоватый, а иногда розоватый оттенок, мешающий определению (избыток кислоты или недостаток пирофосфата), то прибавляют по [c.181]

Методы измерения интенсивности окраски. Для измерения интенсивности окраски аммиаката меди применимы все методы колориметрических определений. В случае применения метода стандартных серий нужно хорошо закрывать растворы серии для предупреждения улетучивания аммиака. [c.213]

Вышеописанная методика определения малых содержаний меди в почвах может быть использована для экспрессного определения в полевых условиях. В этом случае разложение проб рекомендуется производить смесью аммонийных солей [15] нагреванием навески с 10-кратным количеством смеси нитрата и хлорида аммония (1,5 1) на песчаной бане в течение 15—20 мин в фарфоровом или кварцевом тигле. Содержимое тигля растворяют в 10 мл 1 н. раствора соляной кислоты, как описано выше дают отстояться и пипеткой отбирают 1— 2 мл прозрачного раствора. Раствор помещают в пробирку с притертой пробкой, устанавливают pH = 3—5 по индикаторной бумаге, добавляют 5 мл раствора реактива, встряхивают 1—2 мин и колори-метрируют по методу стандартных серий. [c.167]

При определении содержания меди в золе растений экспрессным методом подготовка пробы к анализу производится вышеописанным путем. Разложение навески производилось крепкой (2 1) соляной кислотой с добавлением нескольких капель 3%-ного раствора перекиси водорода. Дальнейший ход анализа аналогичен стационарному методу. Окончание производится методом стандартных серий. Полученные данные приведены в табл. 8. [c.168]

При массовых анализах оптическую плотность анализируемого раствора не сравнивают непосредственно с эталонным раствором, а заранее готовят серию эталонных растворов различной концентрации, измеряют их оптическую плотность, строят график зависимости оптической плотности от концентрации и по нему находят концентрацию анализируемого раствора. В качестве примера рассмотрим определение методом стандартных серий содержания меди в растворе ее соли. [c.212]

При определении меди можно также пользоваться методом стандартных серий в этом случае применяют плоскодонные пробирки с притертыми пробками размером 1,8 х 15 сл<. Подходящую смешанную окраску с 5 мл 0,001 %-ного раствора дитизона будут давать 1—4 у меди с меньшим объемом раствора дитизона получают более точные результаты и при меньших [c.408]

Определение меди в сульфате меди аммиачным методом веду по следующей схеме 1) готовят серию стандартных растворов 2 определяют оптическую плотность приготовленных растворов н фотоэлектроколориметре 3) строят градуировочный график. [c.350]

Определение меди в сульфате меди аммиачным методом ведут по следующей схеме 1) готовят серию стандартных растворов [c.370]

Колориметрическое [определение меди выполняют аммиачным и рода-нидным методами. Аммиачный метод основан, на образовании ионом Си-комплекса [ u(NHa)4]", окрашенного в интенсивно-синий цвет. Окраска его достаточно устойчива. Поэтому колориметрировать раствор можно любым из рассмотренных способов, в том числе и с помощью стандартных серий. [c.345]

Для определения содержания меди в растворе сернокислой меди готовят стандартный раствор, содержащий, например, 1 г меди в 1 л. С помощью микробюретки или градуированной пипетки в пробирки вносят различные количества стандартного раствора, добавляют одинаковые количества водного раствора аммиака (избыток по отношению к сернокислой меди), разбавляют водой до одинакового объема, закрывают и перемешивают. С приготовленной таким образом серией (состоящей, например, из десяти растворов) сравнивают визуально раствор, приготовленный из анализируемого раствора тем же методом и в такой же пробирке. Находят одинаковый по интенсивности окраски раствор шкалы и рассчитывают содержание меди в пробирке и в анализируемом растворе. Если окраска анализируемого раствора интенсивнее, чем самый интенсивный раствор шкалы, измерение повторяют после соответствующего разбавления анализируемого раствора. Следует познакомить учащихся с приемами пользования компаратором. [c.203]

В связи с тем, что повышенное содержание меркаптанов в топливах вызывает коррозию деталей топливной аппаратуры, возникла необходимость контроля за содержанием меркаптанной серы в топливах. Во ВНИИ НП была проведена работа по подбору наиболее простой и удобной методики, позволяющей определять содержание меркаптанной серы в прямогонных топливах, изготовляемых из сернистых нефтей восточных районов СССР. Результаты этой работы подробно изложены в сборнике ВНИИ НПЧ Из методов, описанных в литературе, наиболее простым и удобным был признан метод Адамса основанный на способности меркаптанов образовывать меркаптиды меди при взаимодействии с аммиачным раствором сернокислой меди. В 1954 г. этот метод был утвержден в качестве стандартного метода на определение меркаптанной серы в прямогонных топливах (ГОСТ 6975—54). [c.130]

Вовлечение в состав топлив продуктов вторичного происхождения потребовало разработки метода определения меркаптанной серы в топливах, которые содержат в своем составе продукты термического крекинга. Применение стандартного метода при определении меркаптанной серы в этих топливах не всегда возможно, так как при титровании аммиачный раствор меди часто меняет свою обычную голубую окраску, что не позволяет точно установить конец титрования. Специально поставленные опыты показали, что такое изменение окраски аммиачного раствора сернокислой меди возможно при его взаимодействии с соединениями фенольного характера, которые могут находиться в топливах, а также во вносимых ингибиторах. [c.130]

Методика определения. Приготавливают серию колонок одинакового диаметра (около 4—5 мм) со смесью, состоящей из безводной окиси алюминия и рубеановодородной кислоты (в весовом отношении 100 1). Колонку заполняют смесью на половину ее высоты, как указано выше. Серию стандартных растворов соли нитрата меди готовят путем последовательного разбавления 0,0005 н. раствора Си(НОз)г дистиллированной или деионизированной водой, как указано ниже. (Концентрацию меди в первоначальном растворе определяют предварительно иодометрическим методом.) [c.346]

Метод стандартных серий очець прост и обеспечивает получение удовлетворительных результатов. Он находит применение при массовых анализах. Этот метод применим в том случае, если окрашенные стандартные растворы устойчивы во времени. При малой устойчивости окрашенных растворов для приготовления цветовой шкалы применяют имитирующие растворы других, более устойчивых соединений. Так, при определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса готовят стандартную серию смешением растворов азотнокислых солей меди, кобальта и железа в различных соотношениях. [c.28]

Разработана мегодика фотометрического и визуального определения меди в почвах и золе растений с применением в качестве реактива раствора диэтилдитиокарбамината свинца. Чувствительность предлагаемого метода при фотометрировании составляет 0,2 мкг меди в 1 мл, а методом стандартных серий — 0,4 мкг меди в 1 мл. Метод проверен на большом количестве образцов почв и золы растений. [c.169]

Присутствие трехвалентного железа, согласно литературным данным, почти не оказывает влияния на определение кобальта. 100 мг Fe эквитонально 0,004 мг Со. Однако Д. П. Щербовым установлено, что если добавлять нитрозо-К-соль в стехиометриче-ском количестве к кобальту, то с увеличением содержания железа (а также никеля и меди) интенсивность окраски комплекса уменьшается, так как последние связывают реагент. Этого можно избежать, увеличив колпчество вводимой нитрозо-К-соли в 2—4 раза по сравнению со стехжометрическим количеством . Измерение интенсивности окраски производят методом стандартной серии или посредством колориметра или фотоколориметра, с применением светофильтра с областью пропускания 500—530 ммк. Чувствительность метода — 0,001 мг в 50 мл. Окраска растворов на рассеянном дневном свету устойчива в течение нескольких дней. [c.145]

Для проверки точности определения меди, ванадия и железа при совместнохм их присутстнии мы проанализировали серию модельных растворов, приготовленных из нитрата меди, пяти-окиси ванадия и нитрата железа (все использованные реактивы имели квалификацию ч.д.а.), а также проверили точность определения этих ионов методом стандартных добавок их к рабочим прооам. Средние результаты анализа"-модельных смесей приведены в табл. 2, из которой видно, что максимальное отклонение от заданного значения не превышало 8% (для ванадия в присутствии меди и железа), а относительная ошибка определения меди и железа составила соответственно 2 и 3,5%, что можно считать удовлетворительным. Проверка точности определения этих ионов в рабочих растворах методом добавки стандарта подтв.ердила результаты, приведенные в т абл. 2. [c.19]

Описанный выше метод определения различных соединений серы до известнбй степени трудоемок, включая много аналитических операций. На практике, кроме свободной серы и сероводорода, иногда определяют содержание меркаптанов. Кроме метода Фарагер, меркаптаны можно определять титрованием пробы стандартным раствором сульфата меди в гидратах окиси натрия и аммония. Реакция состоит в образовании меркаптида меди (Н8)аСи и сопровождается обесцвечиванием синего, раствора реактива. Детали операции описаны Френсис [22]. [c.331]

Для определения ртути в воздухе широкое применение получил метод Н. Г. Полежаева в котором ртуть выделяется в виде комплексного соединения uHglg вместе с белым иодидом меди (I) ul, образуя суспензию, имеющую окраску от желтовато-розовой до оранжевой. Применяемый реактив содержит хлорид меди (II), сульфит натрия, иодид калия и бикарбонат натрия. Одновременно с анализом пробы приготовляют серию стандартных растворов, с окрасками которых сравнивают окраску анализируемого раствора. Доп. ред. [c.256]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Делалась попытка определять свободную серу путем сравнения со стандартной шкалой голубого коллоидного раствора серы, образующегося при добавлении пиридина [281, 291]. Несмотря на сравнительно высокую чувствительность, метод недостаточно надежен, так как интенсивность окраски зависит от характера нефтепродуктов, количества и порядка смешения реагентов, концентрации щелочи и других факторов. Влияние последних на результаты анализов подвергалось всестороннему обсуждению в периодической литературе [322—324]. Мэк и Гамильтон [325] действовали аммиачным сульфатом закиси меди на растворы свободной серы и полученный золь СпгЗ фотометрировали. Авторам удавалось определять серу при содержании ее 0,01—0,02 мг в 1 Jчл. Недостаток метода — в неустойчивости применяемого реактива. [c.34]

Хинализарин (1,2,5,8-тетраоксиантрахинон) образует со щелочным раствором бериллия синюю окраску в отсутствие бериллия краситель в щелочном растворе имеет фиолетовый цвет. Таким путем бериллий можно определить по методу смешанной окраски для зтого, смешав щелочной раствор соли бериллия с достаточным избытком реактива для образования сине-фиоле-товой окраски, сравнивают оттенок последней с серией стандартных растворов или применяют колориметрическое титрование. Алюминий в сравнительно больших количествах не мешает определению бериллия, так же как и металлы, образующие гидроокиси, растворимые в избытке едкого натра. Исключение составляет цинк, который в относительно больших количествах также дает синюю окраску. Металлы, образующие гидроокиси, нерастворимые в едкой щелочи, должны отсутствовать, особенно железо и магний. Медь, цинк и никель можно замаскировать цианидом калия. Фосфаты не мешают. Концентрация едкого натра влияет на оттенок окраски. Вещества, которые подобно аммонийным солям изменяют pH раствора, не должны нрисутствовать в заметных количествах. Удобно пользоваться растворами 0,25 н. по едкому натру, но в присутствии алюминия концентрацию едкой щелочи можно увеличивать до 0,5 н., чтобы удержать этот элемент в растворе. [c.156]

Метод основан на выпаривании аликвотной части раствора с фторидом натрия, получении таблетки и сплавлении перла в окислительном пламени паяльной горелки. Интенсивность зеленовато-желтой флуоресценции перла измеряют на флуори-метре или визуально сравнивают с серией стандартных перлов при облучении их фильтрованным ультрафиолетовым излучением. Чувствительность метода — 0,01 y в перле. Определению мешают железо, медь, кремний и ряд других элементов, которые гасят люминесценцию перла. [c.125]

Малисса с сотр. [9, 10] и Стак [12] исследовали возможность кондуктометрического определения углерода, водорода, серы и кислорода. Принцип метода Малисса состоит в следующем. Органическое соединение сжигают при температуре 1200 С в керамической трубке, открытой с одного конца. Диоксид углерода и пары воды сначала перемешивают при помощи магнитной мешалки при постоянных объеме, давлении и температуре. Газовую смесь разделяют на три равных потока с помощью синхронизованных насосов постоянного объема. Первый поток газа направляется в ячейку для измерения электропроводности, в которой находится 0,02 н. раствор гидроксида натрия в параллельной (холостой) ячейке содержится этот же реагент, и через него пропускают такой же объем кислорода, который использовался для сжигания. Второй поток газа пропускают через реактор, содержащий карбид кальция. Ацетилен, получающийся при взаимодействии карбида кальция с водой, сжигают на слое оксида меди (II) при температуре 550°С, а количество образовавшегося диоксида углерода определяют в кондуктометрической ячейке. Разница между количеством диоксида углерода, образовавшегося в первом и во втором потоках, пропорциональна содержанию водорода в анализируемом веществе. Электрические сигналы тут же пересчитываются в количество углерода и водорода при помощи микропроцессора, который откалиброван по стандартным соединениям. На этой же установке можно проводить определение серы [10], для чего анализируют третий поток газа, который пропускают через кон-Дуктометрическую ячейку, содержащую 0,002 н. серную кислоту [c.531]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология