Требования, предъявляемые к образцам

Любой образец вещества или смеси содержит вместе с основными компонентами также и примеси. Оценка качества продукта возможна только на основе аналитического определения как основных веществ, так и примесей. Ничтожные количества примесей могут сильно менять свойства вещества. Очень строгие требования предъявляются к чистоте лекарственных препаратов. Понижение содержания основного вещества ( действующего начала ) в препарате уменьшает его эффективность, а наличие случайных примесей может придать ему неожиданные и, как правило, нежелательные свойства. [c.74]

Для успешного приготовления таблеток с КВг могут использоваться те же методы измельчения, что и в случае суспензий в вазелиновом масле. Те же требования предъявляются и к размеру частиц. Наилучшие результаты получают при тщательном растирании одного образца и при последующем смешивании его (без растирания) с порошком КВг. Растирание образца предпочтительнее проводить в агатовой ступке. Иногда для облегчения растирания образца добавляют несколько капель подходящего растворителя, такого, как хлористый метилен или гексан, к смеси КВг — образец. Растворитель испаряется во время последующего легкого растирания. [c.93]

Надежность идентификации и достоверность количественных определений будут зависеть от процедуры отбора и подготовки пробы к анализу, степени фракционирования исходного материала и очистки его от мешающих примесей. Особые требования предъявляются к чистоте используемых сорбентов и растворителей. Для исключения влияния загрязнения, возможного даже при соблюдении всех предосторожностей, при количественных определениях целесообразно проводить анализ холостых проб, а для компенсации потерь в процессе подготовки пробы к анализу вводить внутренний стандарт в образец до экстракции, очистки и этерификации. Выполнение этих приемов особенно существенно при исследовании биологических образцов, количественное выделение которых сопряжено с большими трудностями [125, 135]. [c.118]

Какие требования предъявляются к растворителям Какие растворители наиболее часто используются в инфракрасной спектроскопии Каким образом можно подготовить образец для снятия инфракрасного спектра, если для него трудно подобрать растворитель [c.118]

В том случае, когда на основании предшествующего опыта известно, что градуировочный график испытывает во времени только параллельное смещение, то это смещение можно корректировать, применяя вместо полного комплекта образцов сравнения только один образец. В качестве такого контрольного образца можно использовать и одну из ранее проанализированных проб. Однако к такой пробе должны быть предъявлены требования достаточной однородности ее химического состава, поскольку она здесь выступает как источник образцового сигнала, на основании которого корректируются результаты рабочих измерений. Существует также ряд других приемов оперативной корректировки параметров градуировочного графика. [c.86]

К растворителям, применяемым в эксклюзионной хроматографии, предъявляют определенные требования они должны полностью растворять образец при температуре ра.зделения смачивать [c.177]

К виду, форме и размеру образца не предъявляется никаких требований. Это может быть жидкость или твердое вещество, последнее в виде пленки, порошка, волокна и т. д. Образцы закрепляют между кусочками алюминиевой фольги в держателе образца, защищенном кадмием. Для уменьшения рассеяния воздухом держатель образца помещают в вакуумную ячейку. Высокотемпературный спектр получают при использовании электрических нагревательных элементов, вделанных в держатель образца. Для измерений при низких температурах образец охлаждают с помощью рубашки с жидким воздухом. — [c.303]

Концентрацию, удовлетворяющую этому равенству, обозначают как со, а соответствующий образец сравнения назьшают н> левым. Положение точки с координатами (/g o, 0) на градуировочной прямой не зависит от свойств фотоэмульсии. Поэтому, если градуировочная прямая изменяет свой наклон за счет изменения фактора контрастности из-за того, что спектры образцов сравнения и анализируемых проб сняты на разных пластинках, положение точки с = О должно быть одним и тем же. Это обстоятельство позволяет использовать ее в качестве фиктивного образца сравнения. Другим образцом сравнения, необходимым для проведения прямой градуировочной линии, служит в этом способе так называемый контрольный образец сравнения. Таким образом, построенная однажды градуировочная прямая корректируется затем для каждой фотопластинки с помощью одного и того же образца сравнения. В качестве такого контрольного образца можно использовать одну из ранее проанализированных проб. К ней должны быть предъявлены требования достаточной однородности химического состава, поскольку она здесь выступает как источник образцового сигнала, на основании которого корректируются результаты рабочих измерений. [c.406]

В литературе [33, 86, 90] рассмотрено много низкотемпературных кювет, изготовляемых из металла или стекла. С их помощью можно охлаждать имеющиеся образцы кристаллов или получать образцы посредством сублимации. На рис. 3 показана схема кюветы, пригодной для использования в качестве охладителя жидкого гелия или жидкого азота. Основной охладитель заполняет пространство А и охлаждает окно, поддерживающее образец, или рамку В. В пространство В заливается жидкий азот, который непосредственно контактирует с медным тепловым экраном С, окружающим как внутренний резервуар с охладителем, так и окно, поддерживающее образец. Инфракрасное излучение проходит через два солевых окна Е и через отверстия соответствующего размера в тепловом экране. Вся кювета эвакуирована, а температура измеряется посредством термопар, находящихся на окне и его держателе. Если образцы приготовляются путем сублимации, то для впуска газообразных веществ и направления их на охлажденное окно используются специальные вводы различных типов. К спектрометру предъявляются обычно следующие требования а) высо- [c.594]

Источник электронов обычно представляет собой простой проволочный катод прямого накала в форме кольца, охватывающего образец. В некоторых случаях вместо одного ставится несколько электронных эмиттеров. К материалу для электронных эмиттеров предъявляются следующие требования 1) у него должна быть подходящая работа выхода (т. е. поток электронов должен быть достаточно большим при обычных напряжениях), 2) в условиях эксперимента он не должен химически реагировать с окружающей средой, 3) он должен иметь достаточно низкую упругость пара, чтобы не загрязнять образец, и 4) он должен быть достаточно прочным, чтобы сохранять форму при рабочих температурах. Идеальный материал — вольфрам, а идеальная ситуация такая, когда электронный эмиттер и образец идентичны по составу. Отражательные пластины изготавливаются из тугоплавких проводников, часто из тантала на них подают нулевой или отрицательный потенциал, чтобы улучшить фокусировку пучка на образец. С помощью электрических или магнитных полей можно отклонять пучок соответствующие теория и методики [c.225]

Отличительной особенностью спектрометра магнитного резонанса служит наличие в нем мощного электромагнита, создающего магнитное поле, в которое помещается образец. Предъявляются довольно высокие требования к степени однородности этого поля, что приводит к не- [c.141]

Ранее уже отмечалось, что интенсивность рассеянного света чрезвычайно слаба по сравнению с интенсивностью возбуждающего излучения. Вследствие этого необходимо принимать меры против попадания в спектрограф постороннего излучения, помимо света, рассеянного веществом, в частности против излучения ртутной лампы. Источником паразитного излучения может быть и сосуд, в котором заключен исследуемый образец. Поэтому к рабочему сосуду предъявляются следующие требования. [c.294]

Некоторые затруднения возникают при конструировании весов, предназначенных для непрерывных исследований в жидкой среде или в газовых потоках (в данном случае речь идет о среде, в которой находится образец, а не сами весы). В этих случаях к конструкции весов также не предъявляется особых требований, но значительные трудности возникают из-за невоспроизводимого механического воздействия движущейся среды на подвеску и исследуемый образец. Тут нельзя рекомендовать каких-либо стандартных рецептов, за исключением самого общего следует исключить влияние этого воздействия на весы в период взвешивания, т. е. перейти на периодическое взвешивание, прекращая на время взвешивания движение газа или жидкости. Иногда от этого нежелательного явления можно пол- [c.171]

Изоэлектрическое фокусирование (электрофокусирование) вначале было предложено как препаративный метод. Однако оно получило более широкое распространение как аналитический прием (см. гл. 9). Хотя теоретически, а часто и на практике изоэлектрическое фокусирование — превосходный метод, некоторые связанные с ним трудности ограничивают его применение. Во-первых, это касается конструкции прибора. Изоэлектрическое фокусирование предъявляет менее жесткие требования в этом отношении, чем обычный электрофорез, благодаря почти полному отсутствию тепловыделения. Был разработан целый ряд систем, и некоторые из них оказались удачными. Так, было предложено помещать образец вместе с амфолитами в длинную гибкую трубку, которую можно накрутить в виде спирали на горизонтальную катушку. После разделения индивидуальные компоненты под действием силы тяжести собираются в нижних частях спирали, которая разрезается, и мате- [c.226]

Высокие требования предъявляются к зажимам для крепления образца. Если образец плохо закреплен в зажимах, это приводит к перемещению его в зажиме и потере энергии на трение. Вторым источником потерь является работа, затраченная на выброс по-ДВИЙ4Н0Г0 зажима с остатками образца, поэтому масса поперечины строго нормируется при запасе энергии маятника до 4 Дж применяется поперечина массой 15 или 30 г при запасе энергии от 4 до 1,5 Дж масса поперечины должна составлять 30 или 60 г и при более значительных запасах энергии —60 или 120 г. Поперечина должна быть изготовлена из такого материала, в котором при ударе не возникает пластических деформаций. Энергию, затраченную на выброс, определяют в ходе холостых испытаний без образца. [c.246]

Говоря о меха1[измах перемещения, которые приводят п дби жен не нагреватели или обрабатываемый образец, следует заметить. что к ним предъявляются определенные требования, которые прежде всего связаны с необходимостью обеспечения плавности днижения и постоянства скорости. Желательно, чтобы применяемое кинематическое устройство позволяло изменять скорость дпижения в нужных пределах. Кроме основного механизма передвижения, при возвратно-поступательном [c.345]

Контроль температуры должен распространяться на все ступени процесса важна как температура, при которой образец вводится, так и температура конструктивных элементов трубок, главным образом металлических. Следует еще раз подчеркнуть, что процесс разделения, избирательность и время удерживания существенно зависят от температуры. Природные смеси аминокислот всегда сложны. Практически невозможно выполнить полный анализ смеси при одной температуре, поскольку, какой бы образец ни фракционировался, в смеси обычно присутствуют как высоко-, так и низкомолекулярные соединения с разной степенью полярности. Из сказанного ранее следует, что метод с программированием температуры является лишь разновидностью многоколоночного метода, в котором, например, три колонки используются при трех различных температурах, а детектор присоединен к каждой колонке. В таком ступенчатом температурном методе объединяются достоинства изотермического метода и метода программирования температуры — правда, при этом предъявляются очень высокие требования к аппаратуре. Маки-суми и Сароф [60] воспользовались этим комбинированным методом для разделения метиловых эфиров трифторацетиламинокислот (ТФА-аминокислот). [c.302]

При измерении релаксации напряжения как к методике измерений, так и к приборам (релаксометрам), предназначенным для этих измерений, предъявляются определенные требования. Основных требований два 1) мгновенное задание деформации 2) абсолютная жесткость динамометрического устройства, с помощью которого фиксируется нагрузка. Первое требование обусловлено тем, что если образец деформируется не мгновенно, а с конечной скоростью, напряжение успевает частично отрелаксировать за время задания деформации, и ход кривой релаксации напряжения искажается. Второе требование связано с тем, что если ди-намо1метрическая система не обладает абсолютной жесткостью, деформация в процессе релаксации напряжения будет меняться, что также исказит ход кривой о (t). [c.10]

К образцам для определения твердости по Роквеллу помимо толщины предъявляются требования по минимальной ширине, которая должна быть не менее 1,2 см. При вырезании образца из листа образец должен быть квадратным со стороной не менее 2,5 см, а при вырезании из изделий другой формы площадь его должна составлять не менее 6 см . При измерении твердости стержней диаметр стержня должен быть в 3 раза больше диаметра шарика. [c.270]

ДАКС-Д (лабораторный образец, Университет нефти и газа им. И.М. Губкина) в качестве активного компонента содержит низкомолекулярный сополимер этилена с а-олефинами. Согласно ТУ 0257-007-02066612-98, к нему предъявляются следующие требования [c.145]

К растворителю в ГПХ предъявляют следующие требования растворитель должен растворять образец, смачивать сорбент и не допускать адсорбции на нем полимера. Для аналитической ГПХ предпочтительны хорошие (в термодинамическом смысле) растворители, где разделение макромолекул более эффективно. Для препаративной ГПХ лучше пользоваться плохими (тэта-) растворителями, где в меньшей степени проявляются концентрационные эффекты. Желательно, чтобы растворитель был не очень вязким, обеспечивал пожарную безопасность, имел низкую токсичность и наилучшим образом удовлетворял условиям детектирования. [c.88]

В качестве ионных пушек могут быть использованы практически любые типы ионных источников. Главное требование, которое предъявляется к ионной пушке — большая величина ионного тока, и поскольку вторично-эмиссионные масс-спектры мало зависят от энергии бомбардирующих частиц, вполне допустим разброс бомбардирующих ионов по энергиям в пределах 10— 20%. При исследовании органических соединений (если не требуется послойный анализ) оптимальными являются газовые ионные источники с ионизацией электронным ударом, которые сравнительно легко позволяют получать ионные токи до 10" А при плотности потока бомбардирующих частиц 10 А/см . В тех случаях, когда послойный анализ необходим, т. е. нужно распылять образец с достаточно высокой скоростью, следует использовать более мощные ионные источники (дуаилазматрон, источник с осциллирующим электронным пучком, источник с высокочастотным разрядом и др.). При таких измерениях плотность тока в бомбардирующем пучке должна быть не ниже 10 А/см2. [c.181]

Несмотря на такие достоинства, есть ряд объективных и субъективных причин, ограничивающих применение спектроскопии ЭПР для исследований триплетных карбенов и нитренов. Первое,основное ограничение - метод ЭПР предъявляет жесткие требования к среде, в которой находятся парамагнитные молекулы. Чувствительность резко снижается, если образец обладает электропроводностью или большми значениями диэлектрических потерь, так как при этом энергия поглощается лишь в очень небольшом поверхностном слое. Чувствительность заметно снижается и гри повышении температуры. Предел чувствительности ЭПР больше, чем концентрация карбенов или нитренов в газовой реакции, поэтому даже такой чувствительный метод, как ЭПР, не позволяет обнаружить карбены и нитрены в жидкофазных и газофазных реакциях, а также в замороженных реакционных смесях. Для того чтобы поднять концентрацию нестабильных частиц выше предела чувствительности какого-либо метода, обычно используются две методики - создание больших мгновенных концентраций при флэш-фотоли-зе и матричная изоляция. Однако для флэш-фотолиза необходимы приборы с очень большой скоростью сканирования или с фотографической регистрацией спектра. Современные спектрометры ЭПР не удовлетворяют этому условию, так как продолжительность съемки спектра обычно не менее 30 с. Поэтому в настоящее время применяется только метод матричной изоляции [1] в твердой матрице изолируются молекулы вещества-предшественника (1-0,1%) и потом подвергаются фотолизу. Эксперименты проводятся при низких температурах (обычно при температуре жидкого азота (77 К), реже - при температуре жидкого гелия (4 К)), тан как при этом спектры остаются неизменными долгое время при понижении темпфатуры возрастает чувствительность и становятся уже линии. В таких условиях частицы в матрицах находятся в основном состоянии, либо существует равновесие между двумя близкими по энергии состояниями (триплетным и синглетным). [c.147]

В попытках чрезмерного сокращения времени, потребного для проведения микрохимического анализа она неизбежно поведет к снижению точности. Кроме того, экономия времени часто иллюзорна, если учесть все входящие факторы. Взвешивание на микровесах требует значительно больше времени, чем на обычных химических весах, особенно на весах современного апериодического типа. Вместе с тем микроаналитическая работа на всех стадиях требует особого внимания, так что нелегко одновременно проводить ряд анализов, как это принято при работе в макромасштабе. Выполнение микрохимических анализов предъявляет, кроме того, высокие требования к технике выполнения и к условиям работы, а последнее не всегда легко достижимо. В настоящее время, пользуясь микрометодами, невозможно успешно проводить все типы анализов минералов и пород, так как, по словам Хехта, необходимые условия для разделений во многих случаях пока еще не выработаны. Кроме того, если исследованию подлежат грубозернистые порфировидные породы, состоящие из сильно отличающихся друг от друга по ломкости и твердости минералов, особенно если присутствуют слюдистые минералы, то кажется сомнительным, чтобы образец, весящий только 30 мг или около этого, мог действительно быть представителем породы (см., однако, статьи Мики [26] и Бауле и Бенедетти-Пихлера [27] указанные авторы, исходя из теории вероятности, математически выводят, будто навеска 5 мг вполне отвечает среднему составу. Это потребовало бы величины частиц меньше 0,001 мм, а влияние столь тонкого помола на окисление закисных соединений железа и сульфидов, присутствующих в породе, не может быть обойдено молчанием). [c.180]

При работе в проходящем свете к твердому образцу предъявляются примерно такие же требования, как при измерениях на рефрактометре Пульфриха (гл. VIII, п. 5). Размер тщательно отполированной грани образца должен быть приблизительно 10 X Х20 мм, а толщина не менее 1 мм. Вторая (меньшая) грань образца, перпендикулярная к первой, может быть и неполированной. При помощи каПли бромнафталина (или другой сильнопре-ломляющей жидкости) укрепляют образец полированной гранью на входной грани измерительной призмы так, чтобы вторая грань образца была обращена вниз (рис. 1Х.7). Ребро между перпендикулярными рабочими гранями образца должно быть параллельно ребрам призмы и расположено как можно ближе к удаленному от зрительной трубы краю призмы. Важно, чтобы перед образцом не выступал избыток контактной жидкости. Ахроматизация границы, установка на нее креста и отсчеты производятся совершенно так же, как при работе с жидкостями. Измерения ведут при комнатной температуре, без термостатирования. [c.159]

ОПЫТНЫЙ ОБРАЗЕЦ — изделие (машина, механизм, агрегат, нрибор или предметы потребления — обувь, одежда, ткань и т. п.), непредназначенное непосредственно для эксплуатации или потребления, а изготовленное в процессе разработки и выбора наиболее рациональной конструкции данного вида изделий, т. е. в процессе опытных работ. О. о. служит эталоном для организации серийного или массового произ-ва соответствующих изделий. В О. о. должны быть воплощены новейшие достижения науки и техники, а также технологии данной отрасли произ-ва. Важнейшие характеристики эксплуатационных и техни-ко-экоиомич. качеств О. о. машин нроизводительность мощность скорость габариты вес расход энергии или топлива коэффициент полезного действия удобство управления, ухода, ремонта прочность продолжительность службы надежность в эксплуатации и т. п. К О. о. многообразных предметов потребления предъявляют специфические для каждого случая требования, напр, к тканям — красоты, прочности, легкости и т. д. Наряду с высокими эксплуатационными качествами О. о. характеризуются технологичностью конструкции. О. о. проходят всесторонние испытания в условиях, максимально приближенных к условиям нормальной эксплуатации изделий. К О. о. особо ответственных изделий предъявляют при испытаниях требования, [c.119]

Если к химической чистоте выращиваемых кристаллов предъявляются высокие требования, применяют метод зонной плавки (рис. 6.2, в), при этом отсутствует контакт расплава с контейнером. В стержнеобразном образце путем локального нагрева (индукционного, электронным пучком, излучением и т.д.) создают узкую область расплава, не растекающуюся благодаря силам поверхностного натяжения. Медленное перемещение ее по длине стержня приводит к плавлению материала на одной границе расплавленной зоны с одновременной кристаллизацией на другой. При использовании монокристаллической затравки методом зонной плавки можно получить монокристаллический образец из по-ликристаллического стержня. Кроме того, зонная плавка часто используется для очистки кристаллов благодаря различию равновесных концентраций примеси в расплаве и растущем из него кристалле так, при преимущественном концентрировании примесей в расплаве они перемещаются к концу кристалла вместе с расплавленной зоной. Многократное повторение этого метода позволяет получать с каждым разом все более чистый кристалл. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология