Капилляр перекристаллизация в нем

Нафталин. Аналогичным способом при перекристаллизации 500 мг нафталина из 2,5 мл этилового спирта получают 380 мг чистого вещества с т. пл. 80°С (в запаянном капилляре) из 1000 мг ацетанилида и 5 мл 50%-ного спирта — 700 мг чистого ацетанилида. [c.29]

Температура плавления в некоторой степени зависит от способа нагревания если до погружения капилляра с пробой в баню последнюю нагреть до 160°, то температура плавления вещества будет равна 168—169,5°. При определении же температуры плавлепия обычным способом она оказывается равной 166—171°. Полученный препарат обладает достаточной степенью чистоты для большинства целей. В результате одной перекристаллизации из толуола температура плавления повышается на 1°. [c.299]

Второй фильтрат, полученный от перекристаллизации, и фильтрат, полученный после первоначального упаривания, соединяют вместе, выпаривают досуха и экстрагируют 500 мл ледяной уксусной кислоты на паровом нагревателе. Неорганические соли отфильтровывают и уксусную кислоту отгоняют в вакууме. К остатку прибавляют 1 л воды, которую также отгоняют в вакууме. Эту операцию повторяют еще один раз. Для проведения указанных трех перегонок требуется 1 день. Остаток растворяют в минимальном количестве горячей воды (около 300 мл), раствор обрабатывают активированным березовым углем, как это было описано выше, и фильтруют в горячем состоянии. К фильтрату прибавляют равный объем 95/ о-ного спирта и охлаждают раствор в течение ночи в холодильном шкафу. Выход полученного валина составляет 34 г. Можно выделить дополнительно 8 г вещества из маточного раствора, который выпаривают и разбавляют спиртом, так же как и в случае первоначального маточного раствора. Общий выход валина составляет 300—311 г (47—48% теоретич.). В запаянном капилляре валин разлагается при 280—282° (примечания 5. и 6). [c.137]

Водный слой соединяют с обеими нейтральными водными вытяжками и смесь подкисляют 45 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор выпаривают в вакууме при 60—70° до тех пор, пока не перестанет отгоняться дистиллат. Остаток, который при охлаждении затвердевает, сушат в вакуум-эксикаторе над гранулированным едким кали получают 30,7—32,7 г (90—96% теоретич.) неочищенной хлористоводородной соли N, N-диметил-гидроксиламина с т. пл. 103—106° (в запаянном капилляре). После перекристаллизации из 40 мл изопропилового спирта получают 26,6—30,7 г (78—90% теоретич.) чистой хлористоводородной соли с т. пл. 106—108° (в запаянном капилляре). [c.37]

После проведения реакции в капилляре образовавшееся вещество может выделиться в виде кристаллов, которые следует очистить перекристаллизацией. Смесь перемешивают стеклянной нитью, чтобы снять кристаллы со стенок капилляра, центрифугируют и удаляют прозрачную жидкость капиллярной пипеткой. Таким же образом можно промыть растворителем и несколько раз перекристаллизовать 2—3 мг вещества, каждый раз высушивая и определяя температуру плавления в том же капилляре. Для перекристаллизации к веществу прибавляют растворитель, капилляр запаивают и нагревают. Для охлаждения применяют охладительную смесь (стр. 62) или же обертывают капилляр кусочком ваты, марли или фильтровальной бумаги, который смачивают эфиром. [c.260]

Извлечение из твердых веществ в капилляре осуществляется в общем так же, как и перекристаллизация. В капилляр помещают твердое вещество и растворитель, капилляр запаивают и нагревают. Время от времени нагревание прерывают и капилляр центрифугируют, помещая его то одним, то другим концом вниз, чтобы перемешать содержимое. [c.268]

В этом же капилляре можно производить и дальнейшие необходимые операции, например перекристаллизацию, определение температуры плавления и т. п. [c.274]

Получено 1,62 г (69 от теорет.) кислоты I с т. пл. 136—139° С, после двух перекристаллизации из абсолютного бензола т. пл. 150—152 С (в эвакуированном капилляре). [c.166]

Вес 0.27 г, после перекристаллизации из воды т.пл. 152-153°. По литературным данным в открытом капилляре т.пл. 139-141°, а в запаянном - 156-162° В кислом растворе вещество с РвС з давало интенсивное зеленое окрашивание. Высушенное вешество при [c.207]

Рис. 4. Перекристаллизация в капилляре для определения температуры плавления

Многие операции, в том числе и проведение некоторых химических реакций в полумикромасштабе, удобно проводить в небольших двугорлых сосудах (рис. 226) емкостью около 10 мл. В одно горло, суженное на конце в толстостенный капилляр с внутренним диаметром около 2 мм, впаяна стеклянная пористая пластинка, которая служит для фильтрования. Такие сосуды можно применять для растворения, перекристаллизации, фильтрования и т. п. Некоторые примеры использования двугорлых сосудов показаны на рис. 227. [c.339]

После проведения реакции в капилляре образовавшееся вещество может выделиться в виде кристаллов, которые следует очистить перекристаллизацией. Смесь перемешивают стеклянной нитью, чтобы снять кристаллы со стенок капилляра, центрифугируют и удаляют прозрачную жидкость капиллярной пипеткой. Таким же образом можно промыть растворителем и несколько раз перекристаллизовать 2—3 ж вещества, каадый раз высушивая и определяя температуру плавления в том же капилляре. Для перекристаллизации к веществу прибавляют растворитель, [c.339]

Рис. 229. Стадии приготовления капилляра для перекристаллизации.

Извлечение из твердых веществ в капилляре осуществляется в общем так же, как и перекристаллизация. В капилляр помещают твердое вещество и растворитель, капилляр запаивают и нагревают. Время от времени нагревание прерывают и капилляр цен- [c.349]

Камфару предварительно подвергают двукратной перекристаллизации и возгонке (см. стр. 180), потом проверяют ее температуру плавления и криоскопическую постоянную по химически чистому индивидуальному соединению. Затем берут в капилляр (см. стр. 1811 навеску 2—3 мг анализируемого вещества и 10-кратное количество камфары, туда же помещают запаянную капсулу с дробинкой и запаивают капилляр. Такую же капсулу помещают в капилляр с [c.182]

Если для опыта используют только фильтрат, например при обесцвечивании активированным углем, удобны фильтровальные трубки, которые снабжают пластинкой стеклянного фильтра и вставляют в центрифужную пробирку (рис. 94, стр. 229). Для перекристаллизации можно применить трубку, приведенную на рис. 338. Вставка у дна сужается до 0,1—0,2 мм и переходит в капилляр с внутренним диаметром 2 мм, который тонко отшлифован внутри. При перекристаллизации в качестве затвора применяют пробку из тефлона диаметром 2 мм [18]. Микрофильтрование можно осуществить также при помощи центрифуги в закрытой капиллярной трубке [19] (рис. 339). Центрифугированием пробу переводят на дно пространство трубки между сужениями I я 2 заполняют асбестом и центрифугируют в обратном направлении, в результате чего кристаллы задерживаются асбестовым фильтром. Затем трубку вскрывают. [c.596]

Фталевую кислоту очищают перекристаллизацией из горЯ чей воды. При быстром нагревании в капилляре она плавится нерезко при 20р°С вследствие превращения в ангидрид. [c.247]

МЛ Зн. соляной кислоты прибавляют при 0° 50%-ный раствор бутилнитрита в этиловом спирте. Через 30 мин. раствор, окрашенный в оранжевый цвет, разбавляют водой (200 мл) и при механическом перемешивании прибавляют к нему небольшими порциями медную пасту. Смесь, состоящую из светло-зеленого раствора, медного порошка и твердого белого вещества, экстрагируют эфиром. Эфирный раствор извлекают раствором соды подкисление вытяжек дает 1,57 г 1-бром-3,4-диметокси-фенантрен-9-карбоновой кислоты. Выход частично очищенного препарата, полученного из нескольких опытов, составил 72—82%. После промывания ацетоном и нескольких перекристаллизаций из этилового спирта и уксусной кислоты препарат имеет т. пл. 260—270° (в эвакуированном капилляре). [c.559]

ИСХОДЯ ИЗ предположения, что диффузионные процессы не играют заметной роли, либо считая, что диаметры кристаллов, определенные под микроскопом, не соответствуют истинным величинам (наличие в кристаллах трещин, капилляров и т. д.). В связи с этим оказалось необходимым определение истинных размеров кристаллов более надежным способом. В качестве такого способа был избран метод, основанный на использовании первичной обменной адсорбции. Результаты опытов показали полное совпадение размеров кристаллов, полученных путем адсорбционных (радиометрических) и микроскопических определений. Отсюда стало ясно, что механизм достижения равновесия в системах твердая фаза — расплав, как и в системах твердая фаза — раствор, заключается в перекристаллизации твердой фазы [19]. [c.127]

Общих правил кристаллизации дать нельзя. В каждом отдельном случае, в частности при каждом изменении исходного материала, условия должны быть найдены экспериментатором. Известно много разнообразных способов, но чаще всего соль (ацетон) постепенно прибавляют к достаточно концентрированному раствору фермента (3—10% белка). Концентрированный раствор соли прибавляют по каплям, медленно, иногда через капилляр, через мембрану для диализа или подвергают систему медленному испарению. Иногда постепенно изменяют температуру (охлаждение) или pH. Кристаллизация протекает подчас медленно, несколько дней и даже недель. Ускоряет дело вносимая затравка из сформированных кристаллов. Перекристаллизации удаются обычно при аналогичных (или близких) условиях к тем, при которых шла сама кристаллизация. [c.154]

Проведение перекристаллизации. Взвешенное количество неочи-ш,енного вещества помещают в круглодонную или коническую колбу, снабженную обратным холодильником. В колбу кладут кусочки пористого фарфора или длинные капилляры, достигающие запаянным концом до середины горлышка колбы. Через обратный холодильник в колбу вливают количество растворителя, сначала заведомо недостаточное для полного растворения вещества. [c.20]

К 50 гр. изоборнилового эфира уксусной кислоты приливают раствор 20 гр. едкого кали в 80— 90 гр. спирта и смесь кипятят в течение часа на водяной бане с обратным холодильником. Остывший раствор вливают в холодную воду, при этом выделяется изоборнеол в виде слабо-желтой массы, застывающей после двухчасового помешивания в белые кристаллы. Их отфильтровывают, промывают водой, отжимают и сушат на глиняной тарелке. Точка плавления полученного, таким образом, изоборнеола равна 203—205°. Выход около 40 гр. Такой продукт достаточно чист для получения из него камфоры. После перекристаллизации из петролейного эфира изоборнеол плавится при 212° (в запаянном капилляре). [c.238]

С целью перекристаллизации изолейцин растворяют в 850 мл воды при нагревании на паровом нагревателе до 95°. Раствор обесцвечивают, обрабатывают его в течение получаса активированным березовым углем (1 г), и фильтруют в горячем состоянии. К горячему раствору прибавляют 425 мл 95%-пого спирта, и колбу оставляют на ночь в холодильном шкафу. Выход чистого продукта составляет 38 г. Добавочную порцию в 12 г можно получить, если упарить маточный раствор после перекристаллизации примерно до 100 мл и прибавить к нему равный объем спирта. Вторую порцию промывают 10 мл холодной воды и 10 жл холодного спирта. Общий выход составляет 50 з (49% теоретич.). Вещество разлагается в запаянном капилляре прн 278—280° (прнмечание 10). [c.252]

Сырой продукт можно очистить перекристаллизацией из горячей соляной кислоты, как это указано в Org. Syn. 3, 89, но этот способ вследствие трудности фильтрования пригоден только при работе с небольшими количествами. Удобнее очищать и-нигрофенол перегонкой порциями по 200 г из колбы Клайзена емк. в 500 мл при давлении Ю—15 лл. Температура кипения л<-нитрофенола —160— 165°/12 мм. Перегонку необходимо вести без капилляра для подвода воздуха, так как нитрофенол в этих условиях легко сублимируется и, оседая в соединительных трубках, забивает их и наруишет нормальную работу. В качестве приемника следует взять склянку для отсасывания или колбу Вюрца, а в качестве холодильника — короткую широкую (10 мм) стеклянную трубку (примечание 6). [c.314]

Затем смесь оставляют на ночь, после чего ее выливают в 1,5 л воды, находящейся в 4-литровом сосуде. По охлаждении выпавшую смесь 3- и 4-нитрофталевых кислот отсасывают через воронку Бюхнера без фильтровальной бумаги (примечание 3) или через стеклянный пористый фильтр (стр. 72). Влажный осадок переносят в стакан и тщательно перемешивают с 200 мл воды, причем значительное количество 4-нитрофталевой кислоты переходит в раствор. Смесь вновь фильтруют с отсасыванием (примечание 4) и влажный осадок растворяют при кипячении в 200—300 воды (примечание 5). Раствор фильтруют горячим и перемешивают с помощью механической мешалки до начала кристаллизации. После этого его оставляют на ночь, так как кристаллизация протекает медленно. На утро осадок отсасывают и сушат на воздухе. Получается продукт с температурой плавления в запаянном капилляре 205—210°. Выход 200—220 г (28—31% теоретич. примечание 6). При перекристаллизации 200 г сырой кислоты из 300 мл воды получают 170 г чистой кислоты с т. пл. 215—218° (в запаянном капилляре длиной 2 см). Из промывных вод и из маточного раствора можно получить 4-нитрофталевую кислоту (примечание 7). [c.316]

В банке с хорошей корковой пробкой растворяют хлоргидрат р-аланина в равном по весу количестве воды и раствор охлаждают до 0°, затем добавляют пятикратное количество окиси этилена, также охлажденной до 0°. Взбалтывают, не вынимая из охладительной смеси, и оставляют при О—5°. Жидкость темнеет, и выпадают кристаллы. Когда взятая проба перестает давать осадок с раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой (через 2—4 дня), кристаллы отсасывают и промывают абсолютным спиртом. Из маточника при прибавлении абсолютного спирта можно выделить еще некоторое количество кристаллов З-аланина. Общий выход р-аланипа — 72% от теоретич. После перекристаллизации из воды и высушивания в вакууме при 60 т. пл. -аланина 195—197° (в запаянном капилляре). Реакция на хлор отрицательная. [c.8]

По окончании облучения реакционный сосуд снова присоединяют к вакуумной системе, затем разбиваютзапаянный капилляр, и тритий переходит в запасную емкость его можно также адсорбировать ураном или же превратить в воду, пропустив над окисью меди. Большая часть активности продукта связана лабильно она удаляется обычно действием большого количества воды, спирта или другого растворителя с подвижным водородом по возможности лабилизацию ускоряют добавлением щелочи. Главная проблема и наиболее трудоемкая часть метода Вильцбаха состоит в отделении высокоактивных продуктов радиолиза. Отделение загрязнений с сильнО различающимися молекулярными весами, образовавшихся в результате распада или полимеризации, несколько проще, чем отделение продуктов гидрирования, рацемизации или изомеризации, которые лишь незначительно отличаются по строению от исходного вещества. В этих случаях необходимо использовать многократную очистку. Твердые вещества можно очистить-перекристаллизацией из нескольких растворителей различной полярности, комбинируя перекристаллизацию с обработкой активным углем. Эффектив- [c.686]

Общий выход ферроценилборной кислоты 37 г (57% от теорет.) и 1,1 -ферроценилендиборной кислоты 11,5 г (15% от теорет.). Ферроценилборная кислота кристаллизуется из воды. Перекристаллизацию следует проводить быстро, так как ферроценилборная кислота при длительном нагревании гидролизуется. Ферроценилборная кислота не имеет четкой температуры плавления т. пл., 142—148° С (при внесении запаянного капилляра в заранее нагретый прибор). 1,1 -Ферроценилендиборная кислота кристаллизуется из воды с большими потерями. Т. разл. 180° С. [c.182]

Получено 0,42 г (21 % от теорет.) диферроценила после перекристаллизации из спирта т. разл. 230—232° С (при внесении капилляра в заранее нагретый металлический блок). [c.188]

Я-считаю, что все эти явления можно объяснить изменениями пристеночного слоя, имеющего особую структуру на протяжении порядка 0,01 см. И в явлениях кристаллизации, и в явлениях протекания жидкости при последовательной перекристаллизации (как это было обнаружено на примере с салолом) наблюдается явление накопления эффекта, и время протекания жидкости возрастает. Это явление можно объяснить утолщением пристеночного слоя. При этом усиливается максимум распределения центров кристаллизации в случае явления кристаллизации и наблюдается как бы сужение капилляра в случае протекания жидйости. [c.115]

Подвижность кето-енольных систем очень сильно зависит от применяемого катализатора. Для прототропных превращений особенно эффективными оказываются щелочные катализаторы для таких подвижных систем, как кето-енольные, мощным катализатором является обыкновенное стекло. Так, например, температура плавления ацетилдибензоилметана зависит не только от чистоты вещества, но и от качества стекла капилляра, в котором производят определение [20] очищенный перекристаллизацией кетон в капилляре из обычного стекла имеет т. пл. 107—110°С, а в капилляре из иенского стекла 142—145°С после особо тщательной очистки тот же кетон в капилляре из иенского стекла плавится при 150—151°С. Очевидно, в первом случае наблюдается не истинная температура плавления, а измененная в результате частичной енолизации вещества фактически определяется температура плавления смеси десмотропов, чем и объясняется сильное снижение температуры плавления. [c.548]

После удаления г ыс-циклооктена водный солянокислый раствор выпаривают в вакууме и оставшуюся хлористоводородную соль К, Ы-диметилгидроксиламина высушивают, для чего прибавляют абсолютный этиловый спирт, который затем отгоняют в вакууме. Затем препарат досущивают в вакуум-эксикаторе над едким кали выход хлористоводородной соли Ы, К-диметилгидро-ксиламина составляет 2,91 г (95% теоретического), т. пл. 100— 103° (в запаянном капилляре). Температуру плавления можно повысить до 104,5—106° (в запаянном капилляре) в результате двух перекристаллизаций из смеси этилового спирта с эфиром. [c.400]

Перекись бензоила очищают от примесей перекристаллизацией. Определяют температуру плавления нерекристаллизованного продукта в запаянном капилляре и анализируют очищеннзто перекись одним из описанных ниже методов. Если результаты анализа неудовлетворительны, перекристаллизацию повторяют до получения продукта необходимой чистоты. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология