Способы подготовки проб

Применяют также внешний стандарт от добавки, в частности, использовалась линия Р 15 от добавляемого к веществу Выбор вещества стандарта и способ подготовки пробы требуют особого внимания, так как вообще этот метод менее надежен. [c.149]

Механические способы подготовки пробы к анализу [c.394]

Опишите способы подготовки пробы для КР-спектроскопии. [c.199]

Избираемый способ подготовки проб должен соответствовать характеру аналитической задачи. При исследовании реакционных смесей, готовых продуктов или лекарственных форм подготовка проб обычно сравнительно проста. Как правило, навеску исследуемого образца растворяют в определенном количестве растворителя и отфильтровывают от механических прп- [c.211]

По способу подготовки пробы к анализу различают прямые спектральные и химико-спектральные методы. [c.178]

Избираемый способ подготовки проб должен соответствовать характеру аналитической задачи. При исследовании реакционных смесей, готовых продуктов или их композиций подготовка проб обычно сравнительно проста. Как правило навеску исследуемого образца растворяют в определенном количестве растворителя и отфильтровывают от механических примесей. В качестве растворителя лучше всего использовать подвижную фазу. Это обеспечивает наилучшую воспроизводимость результатов и форму хроматографических пиков. Иногда возникает необходимость растворения образца в подвижной фазе меньшей элюирующей силы. Это, вообще говоря, допустимо, хотя воспроизводимость анализа может оказаться несколько ухудшенной. Очень рискованно использовать для растворения проб смеси, обладающие, большей элюирующей силой, чем подвижная фаза. В результате смешения такого растворителя с элюентом в колонке форма хроматографического пика окажется искаженной, возможно [c.315]

Этому способу подготовки пробы посвящена книга Кингстона и Джесси [10], обзор [11]. Здесь источником тепла для мокрой минерализации веществ является энергия микроволнового (МВ) излучения. МВ — это вид электромагнитного излучения (в диапазоне частот 300-30000 МГц), вызывающий движение ионов и вращение диполей и приводящий к быстрому разогреву всего объема образца, поглощающего МВ-энергию. Например, при частоте 2450 МГц ориентация молекул и их возвращение в беспорядочное состояние происходит 5109 раз в секунду. В отличие от традиционного нагрева на плитке или печи, где тепло передается путем молекулярных столкновений через поверхность нагреваемого сосуда, МВ-излучение нагревает весь объем жидкости, не нагревая сосуда, проницаемого для МВ (фторопласт, кварц). В результате вместо 1-2 ч для полного разложения проб кислотой требуется 10-15 мин, а достигается за 2 мин. [c.50]

Особо высокая чувствительность анализа достигается главным образом в результате рационального выбора способа подготовки пробы и приемов ее введения в источник света. [c.252]

Указать приемы отбора пробы шлака и способы подготовки проб к анализу. [c.294]

Для устранения влияния мешающих катионов пробы анализируемой воды пропускают через колонку катионита КУ-2 в Н-форме. Могут быть использованы два метода очистки. В первом случае воду пропускают через катионит, собирая элюат в мерную колбу емкостью 25 мл с предварительно введенными реагентами. Во втором случае пропускают воду через катионит, первые порции отбрасывают, из элюата отбирают аликвотную часть воды и анализируют согласно методике. Использование того или иного способа подготовки пробы к анализу на результатах анализа не отражается. [c.34]

По способу подготовки проб к анализу различают прямые и косвенные методы. [c.6]

В связи с трудностью получения сигнала (эмиссионного и абсорбционного) неметаллов иногда для их определения применяют косвенные методы анализа. В начале книги приведена классификация методов анализа нефтепродуктов. В ней методы делятся на прямые и косвенные по способу подготовки проб к анализу. В данном случае при делении методов на прямые и косвенные за основу принят не способ подготовки к анализу, а способ определения содержания интересующего элемента. Если определение проводят по атомному излучению или поглощению самого интересующего элемента, метод относят к прямым. Когда о содержании интересующего элемента судят не по его атомному спектру, а по иным признакам, метод откосят к косвенным. [c.244]

Для прямого анализа смазок и отложений успешно применяется метод двухстадийного испарения, аналогичный методу анализа жидких нефтепродуктов. Различие между ними заключается в способах подготовки проб и эталонов и их введения в канал электрода. [c.187]

При определении в нефти марганца, никеля, свинца, титана, ванадия и меди были проверены различные способы подготовки пробы [157]. Авторы считают, что наиболее рациональными способами являются сульфатное озоление и озоление с коллектором — спектрально чистым угольным порошком. [c.51]

В настоящее время облучение проб может осуществляться через систему Всесоюзного общества Изотоп на ядерном реакторе Института теоретической и экспериментальной физики. Процедура анализа включает подготовку проб, транспортировку их на централизованный пункт облучения, облучение, транспортировку облученных проб в лабораторию, измерение спектров и обработку результатов [376]. Разработка методики включала выбор способа подготовки проб нефти к анализу, выбор материала и способа упаковки, типа детектора, режимов облучения и измерения, оценку информативности, чувствительности и точности определений. Методика и порядок проведения работ приведены ниже. [c.94]

Основными способами подготовки пробы являются концентрирование фтор-иона выпариванием, сплавление, спекание, озоление и минерализация. [c.13]

Способ подготовки образца исследуемого продукта также является одной из отличительных особенностей различных вариантов атомно-абсорбционного анализа. Имеются способы подготовки проб к анализу, в которых в пламени атомизирует-ся зола исследуемого образца, растворенная в кислоте. При этом озоление пробы (1-75г) может осуществляться сухим способом либо путем обработки серной кислотой при нагрева- [c.5]

Другим способом подготовки проб является растворение образца исследуемого продукта в органических растворителях [28]. Для этих целей могут использоваться ксилол или метил-изобутилкетон [27 - 29]. Сообщается [30] об использовании для анализа беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии, в которой на этапе подготовки образца для его разбавления применяется раствор, содержащий 50% ксилола, 40% метилизобутилкетона и 10% МеОН. После растворения образца к раствору добавляют и выдерживают раствор в течение 20 мин для достижения устойчивого поглощения. Отмечается [27j, что наиболее оптимальной считается степень разбавления образца 40 1 и выше. Меньшая степень разбавления отражается на полноте определения. [c.6]

Метод (реактив) Способ подготовки пробы к анализу Чувствительность Мешающие элементы Объекты [c.24]

Способ подготовки проб следующий [29]. Концы угольных электродов стачивают на плоскость, анализируемую пробу, например, нефтепродукта предварительно смешивают с внутренним стандартом (кобальтом) и заливают в пробирку, в которую опускают предварительно раскаленный угольный электрод. Для нагревания угольных электродов через них пропускают в течение нескольких секунд ток силой 100—200 а. Адсорбционная способность раскаленного угольного электрода значительно увеличивается. Пропитанный пробой электрод после охлаждения до комнатной температуры вынимают из пробирки, избыток пробы нефтепродукта на поверхности электрода снимают беззольной фильтровальной бумагой и переносят на 20—40 мин в муфельную печь при температуре до 500° С. После высушивания электрод сжигают в дуговом разряде. По данным работы [29] чувствительность обнаружения металлов (V, Мо, Со, Na, Ni) в топливах и других нефтепродуктах методом пропитки составляет [c.136]

Способы подготовки проб к спектральному анализу растворов общие и почти такие же, как для других физико-химических методов. Поэтому можно использовать стандартную методику подготовки проб, применяемую в химическом анализе. [c.155]

Способ подготовки проб [c.187]

Конструкция источников излучения зависит от характера и физического состояния пробы. Поэтому источники излучения, обычно применяемые в спектральном анализе, будут обсуждаться по группам, идентичным тем, которые определены в гл. 2 для способов подготовки проб. Очевидно, имеются также методики, которые одинаково применимы для материалов различного происхождения и физического состояния (например, как металлы, так и диэлектрические материалы можно испарять из полых электродов аэрозольные частицы могут быть либо твердыми, либо жидкими). Обсуждение источников излучения, пригодных для анализа металлов, диэлектрических твердых веществ, растворов и газов, будет проводиться по группам, начиная с простых, хорошо известных и чаще используемых методов дозировки и затем постепенно переходя к более надежным и продолжительным методикам, отвечающим более высоким требованиям и пригодным для специальных задач. Методы, представляющие теоретический интерес, или еще не окончательно разработанные, или уже устаревшие, [c.81]

Источники излучения, применяемые при анализе газов, классифицируют в зависимости от способа подготовки проб (разд. 2.5.1). Помимо определения неметаллических компонентов в газовых смесях важной и посильной для эмиссионного спектрального анализа задачей является определение содержания металлов в газах и, в частности, металлов, присутствующих в виде газообразных соединений или взвешенных твердых частиц. В рамках этой же классификации некоторые трудности возникают при определении содержания газов в металлических пробах. С одной стороны, неметаллические элементы, присутствующие в металлах, часто можно определять в разрядах высокой энергии вместе с металлическими составляющими (разд. 3.2.6), а с другой — не всегда известно, находятся ли в анализируемой пробе неметаллические элементы (кислород, азот, водород) в виде адсорбированного газа или в виде химических соединений. Таким образом, в этой области, так же как и при определении металлов в газах, анализ газов и металлов (иногда диэлектрических материалов) может проводиться по одним и тем же методам. [c.176]

В первой части книги (гл. 2—4) рассматривались способы подготовки проб и возбуждения их спектров, а также различные факторы, влияющие на интенсивность аналитических линий. После получения спектра (гл. За [1]) следующей операцией является его аналитическая оценка, которую можно проводить объективным либо субъективным методом. Объективные методы можно подразделить на непрямые и прямые. Первая группа охватывает спектрографические (гл. 5), а вторая — спектрометрические методы (гл. 6). В спектрографическом методе фотоэмульсия позволяет получить промежуточную характеристику интенсивности линии, в то время как спектрометрический метод основан на прямом измерении интенсивности спектральной линии с помощью фотоэлектрического приемника света. В субъективном методе оценки (гл. 7) чувствительным элементом является человеческий глаз. [c.5]

Подготовка пробы к анализу. Выбор способа подготовки пробы к анализу — наиболее ответственная операция, предшествуюш ая заполнению технических требований. От правильного решения этой задачи зависит работа анализатора, поэтому иногда приходится отказываться от ранее выбранного прибора и даже от метода анализа. Опросные листы заводов-изготовителей содержат много пунктов (например, в опросном листе УВЛ-4 имеется 11 пунктов), относящихся к подготовке пробы и характеристике анализируемой среды. Ответы на все вопросы не представляют ценности, если заказчик сам не принял конкретного решения о подготовке исследуемой среды к анализу. [c.253]

При всех способах подготовки пробы нужно учитывать летучесть ртути и ее соединений. Сплавление соединений ртути с карбонатом натрия приводит к ее полному улетучиванию. Гравиметрически ртуть можно определить осаждением сульфида ртути (И) сульфидом аммония. Кислый раствор соли ртути нейтрализуют карбонатом натрия, затем нагревают с избытком сульфида аммония и добавляют едкий натр до полного просветления раствора. Нерастворившийся свинец удаляют фильтрованием. [c.139]

Выбор способа подготовки пробы зависит от характера пробы и специфического излучения, требуемого для анализа. Почти во всех случаях для облучения нужна проба в форме цилиндра диаметром до 1 мм и длиной до 1,5 см. [c.242]

Разложение пробы. В зависимости от характера анализируемого материала и содерлония в нем серы применяют различные способы подготовки пробы к анализу. Наиболее важное значение имеют следующие три способа разложения пробы. [c.159]

Па рис. 3-23 приведена хроматограмма полихлорированных дифенилов, содержащихся в отработанном масле. Был предложен простой способ подготовки пробы, основанный на жидкость-жидкостном распределении (ацетонитрил — н-гексан) и твердофазной очистке на силикагеле с аминопропильными группами [27]. Обработанная таким образом проба обогащена полихлорированными дифенилами, однако в ней все еще содержатся следовые количества минеральных масел. При вводе пробы без деления потока (280°С) эти компоненты не испаряются и задерживаются на входе в испаритель. В конце рабочего дня эту часть узла ввода пробы можно легко очистить. Содержание арохлора-1260 в анализируемой пробе составляет 7 10 %. [c.47]

Спектральные методы — наиболее селективные и чувствительные из имеющихся методов определения натрия. Их можно классифицировать по способу подготовки пробы к анализу (прямые и химикоспектральные), по способу регистрации сигнала (спектрографические и фотоэлектрические), по способу возбуждения (пламенные, электротермические, флуоресцентные, рентгеноспектральные и др.) Спектрографические прямые и химико-спектральные методы применяют для обнаружения натрия при групповом определении примесей, например в веществах особой чистоты. По пределам обнаружения, экс- [c.96]

Другой вариант амперометрического метода титрования урана, также основанного на титровании урана (IV) ванадатом аммония и предложенного для определения урана в рудах [71а], по существу не отличается от указанного выше. Однако благодаря трудоемкому способу подготовки пробы к анализу (гидросульфитнофосфатный или хромо-фосфатный) он не имеет преимуществ по сравнению с методом [164]. [c.213]

ИСО рекомендует три способа подготовки пробы к анализу — пирол из 1П ри 550—650°С, неполное разложение пр и 200 °С с последующим растворением в трихлорэтилене и разложение вулка-низата в кипящем 1,2-дихлорбензоле. Распознаются во всех случаях части полимера, которые составляют каучуковую смесь более чем на 20% по массе. Ниже этой границы идентификация сильно зависит от вида составных частей [18]. [c.16]

Наиболее простой способ подготовки пробы для рентгенофлуо-ресцентного анализа — брикетирование, наиример прессованием порошкообразных проб под давлением [453, 1599]. Иногда порошки проб перед брикетированием прокаливают. Описаны способы снятия рентгенофлуоресцентных спектров после набивки порошкообразной пробы в кювету из оргстекла [64] или после рассыпания пробы слоем площадью около Юсм па полистироловом диске [567[. Для повышения точности анализа в некоторых случаях образец смешивают с носителем (окисью висмута или борной кислотой) [1257]. При анализе растительных материалов образец смешивают с окисью магния и целлюлозой [1498] или сульфатом стронция и целлюлозой [996]. При анализе органических материалов образец растворяют в диоксане, раствор выпаривают и твердый остаток плавят, охлаждают и прессуют в брикеты [1602]. Для получения строго гомогенизированной пробы образец растворяют и определяемый компонент осаждают соответствующим реагентом в присутствии порошка целлюлозы. Смесь фильтруют и спрессовывают в диск [1490]. [c.155]

В книге обобщен отечественный и иностранный опыт в области методов и приборов, используемых для определения степени дисперсности пыли и порощкообразных материалов. Приведены методики и инструкции по выполнению дисперсионного анализа, а также описаны часто используемые аналитические приборы. Описаны способы и приборы, предназначенные для отбора проб, способы подготовки проб пыли и порошков для анализа. Приведен справочный материал и номограммы, необходимые для обработки результатов анализа. Имеется обширная библиография по вопросам дисперсионного анализа. [c.199]

Разбавление является одним из простейших и широко применяемых способов подготовки пробы к анализу. В результате разбавления независимо от применяемого метода анализа снижается влияние основы пробы и содержащихся в ней мешаюших элементов. Это положительно сказывается на точности анализа и упрощает эталонирование. Так, при 10—100-кратном разбавлении различных нефтяных фракций можно их анализировать по единой методике и единым эталонам, не опасаясь влияния основы. [c.74]

Определение фтора возможно лишь в том случае, если он находится в растворе в виде иона, причем должны отсутствовать органические вещества и другие мешающие примеси (фосфаты, сульфаты, катионы и др.). Подготовка пробы к анализу 5)вляется наиболее длительной и ответственной операцией. Выбор того или иного способа подготовки пробы зависит от характера объекта, количества фтор-иона, условий работы и наличия примесей [1]. Следует иметь в виду, что любая подготоВ [c.12]

О других попытках использовать линии твердых веществ, добавляемых к изучаемому веществу, сообщается в работах, [47 48] и др. По-видимому, добиться хорошего контакта между изу" чаемым и добавляемым диэлектриками не всегда удается даже-при тщательном растирании (49]. Так, исследование [[50] спектров смесей различных веществ — диэлектриков, показало, что-положекШе рентгеноэлектронных s линий двух диэлектриков-в смеси остается тем-же,-что и для чистого вещества. Например, в смеси А1 (ОН) 3 H NasAlFe наблюдаются две линии А12/ и две линии Gis от слоя углеводородов с теми же энергиями,, что у чистых веществ. Отсюда можно сделать вывод, что применение диэлект риков в качестве стандартов для устранения эффекта, зарядки представляется весьма сомнительным, хотя прй особых способах подготовки проб и удачном выборе вещества такой вариант внешнего стандарта полностью не исключен. [c.23]

В ней удачно сочетается достаточно строгое изложение фундаментальных теоретических основ с подробным опнсаиием обширного методического материала, касающегося различных аспектов практического использования эмиссионного спектрального анализа, например способов подготовки проб к анализу, выбора источника излучения и условий возбуждения спектров, измерения и преобразования интенсивности спектральных линий, а также статистической обработки полученных данных. Обсуждаются специфические особенности, преимущества и недостатки спектрографического спектрометрического и визуального методов регистрации спектров, рассматриваются вопросы организации работы спектральной лаборатории и, наконец, даются конкретные рекомендации по анализу металлов и сплавов. Большое внимание уделено также применению ЭВМ для обработки результатов измерений. Кроме того, в книге приведены полезные в практическом отношении таблицы физико-химических постоянных, таблицы наиболее удобных для анализа спектральных линии и вспомогательные таблицы, необходимые при преобразовании интенсивностей и определении погрешностей анализа. [c.5]

Медзмариашвили Ф. В. Упрощенный способ подготовки пробы сусла и вина для определения сахара. Виноделие и виноградарство СССР, 1951, № 9, с. 13—14. 7687 Меерович Г. И. Количественное определение и превращение бисульфитного производного витамина Кз (викасола) в организме. Биохимия, 1946, И, вып. 1,с. 45—52. Резюме на англ. яз. 7688 [c.291]