Определение рения воздухе

Целесообразно рассмотреть определение рения в следующих группах объектов 1) в породах, метеоритах, минералах 2) в рудах и в продуктах промышленной переработки природных материалов (в концентратах, шламах, хвостах и др.) 3) в промышленных растворах и природных водах 4) в сплавах и металлах 5) в неорганических и органических соединениях, в воздухе 6) в веществах высокой чистоты. [c.233]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ В БОРИДАХ, КАРБИДАХ, СУЛЬФИДАХ, СЕЛЕНИДАХ, ОКИСЛАХ, К ТАЛИЗАТОРАХ, УГЛЯХ, СОЛЯХ, КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЯХ И В ВОЗДУХЕ [c.265]

Описан атомно-абсорбционный метод определения рения. Поглощение измеряют при 346 нм в пламени оксид азота -— ацетилен [25]. Большая чувствительность достигнута при использовании аналитических линий 227, 462, 228, 751 и 229,449 нм [26]. Описан метод определения технеция с применением лампы с полым катодом, для измерения используют дублет 261, 423 — 261, 587 нм. Применением обогащенного пламени ацетилен — воздух достигнута чувствительность определения Тс 3,0 мкг/мл [27]. [c.168]

Необходимость повторения определений Реньо для сжимаемости воздуха. Поводы к сомнениям в точности определения объемов и давлений. 95. Способ, примененный в моих наблюдениях. Описание прибора. 97. Постоянные величины этого прибора. [c.23]

В случае, если минерал или сплав разлагались азотной кислотой, необходимо перед дистилляцией отогнать ее избыток осторожным выпариванием на водяной бане при температуре не свыше 70—80°, а затем 2—3 раза упарить с концентрированной соляной кислотой [13]. При дистиллировании в токе воздуха, сухого пара и углекислого газа в дистиллат частично переходят молибден и сурьма, при дистиллировании в токе галоидоводорода — олово, германий, теллур, золото и мышьяк. Это необходимо иметь в виду при дальнейшем определении рения. [c.631]

При использовании вращающегося Pt-анода время электроосаждения рения существенно сокращается (до 60—75 мин.) [1178]. По окончании электролиза Pt-катод промывают водой, затем ацетоном, сушат на воздухе и в течение 30 сек. при 105° С. Тем не менее результаты гравиметрического определения систематически завышаются (ошибка определения -[-1%), очевидно, за счет образования окислов. [c.80]

В работе [1262] приведена следующая схема анализа сплава. Анализируемую пробу помещают в кварцевую трубку, соединенную с колбой емкостью 500 мл. Из колбы откачивают воздух, затем наполняют ее кислородом до 1,3 ат. Трубку с пробой нагревают при 1000° С до полного окисления рения. Окись рения, которая сублимируется на стенках трубки и колбы, растворяют в воде. Полученную рениевую кислоту титруют раствором щелочи в присутствии метилового красного в качестве индикатора. В случае малых содерн аний рения проводят фотометрическое определение по светопоглощению перренат-иона при 210 нм. [c.254]

До определенной валентности в редукторе восстанавливаются железо, титан, европий, хром, молибден и ванадий. Уран частично восстанавливается ниже четырехвалентного, но этого можно избежать, если проводить восстановление в охлажденных растворах и после восстановления дать им некоторое время постоять на воздухе как описано в гл. Уран (стр. 530). Восстановление вольфрама, ниобия и рения также идет не д определенной валентности, но способ устранения этого, как для урана, неизвестен. [c.137]

Существует ряд методов определения рения, основанных на его электрохимическом осанадении при постоянном токе на Pt-катоде [94, 1178, 1210, 1243]. Недостатком этих методов является осаждение наряду с металлом окислов рения и довольно легкое окисление влажного осадка металлического рения кислородом воздуха, что затрудняет последующее прямое гравиметрическое определение рения в виде металла и ухудшает точность метода. [c.80]

Сплавление с перекисью натрия и смесями на ее основе проводят в корундизовых, железных и никелевых тиглях [388, 938, 1082, 1118, 1135]. Пробу тщательно перемешивают в тигле с названными веществами обычно в соотношении 1 10 и нагревают до 500—600° С в течение 15—30 мии. После охлаждения тигля с расплавом иа воздухе плав выщелачивают вначале холодной водой, а затем нагревают до разложения перекиси водорода, образовавшейся при растворении избытка перекиси натрия. В полученном растворе находятся ионы, не образующие в щелочном растворе малораствориыых осадков, в том числе и перренат-ион, в осадке — гидроокиси металлов, малорастворимые в воде и щелочных растворах. Раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр или центрифугируют. Раствор отделяют и используют для определения рения. [c.235]

После спекания тигель охлаждают на воздухе. Охлажденный спек не рекомендуется оставлять длительное время на воздухе, так как это ухудшает разделение молибдена и рения при анализе молибденитов за счет перехода окиси кальция в карбонат [376]. Остывший спек вьщелачивают водой при нагревании раствора до кипения в течение 20—60 мин. В полученном растворе (щелоке) содержатся перренат- и в небольших количествах (1—12 мкг/мл) молибдат-, вольфрамат-, ванадат-, сульфат- и другие ионы в осадке — нерастворимые соли молибдена(У1), вольфрама(У1), кремния и др., гидроокиси железа(1П), алюминия, титана(1У), меди(П), марганца(1У) и других элементов. Щелок фильтруют через бумажный фильтр, осадок па фильтре промывают горячей водой. Фильтрат при стоянии мутпеет вследствие образования осадка карбоната, который, однако, не мешает определению рения. Для предотвращения образования этого осадка рекомендуется собирать фильтрат в сосуд, содержащий небольшое количество соляной кислоты ( 1 мл). Для уменьшения содержания в фильтрате молибдат-, вольфрамат- и сульфат-ионов при выщелачивании плава в раствор добавляют соединения бария, образующего с названными ионами малорастворимые в воде соединения [133, 384, 576]. Иногда для удаления из фильтрата кальция к нему прибавляют карбонат аммония [501]. В результате всех этих процедур рений эффективно отделяется также от Са, d, Bi, Sb, Hg, Se, Te и As. [c.236]

Для определения рения в молибденовых минералах существует следующий метод [43]. Около 4 г минерала растворяют в смеси из 20 мл концентрированной и 5 мл дымящей азотной кислоты. Смесь нагревают почти до точки кипения, затем добавляют 50 мл соляной кислоты и медленно упаривают. Остатку не дают упариться досуха, добавляя время от времени соляную кислоту (в общем итоге 120— 150 мл). Когда, наконец, объем уменьп1ится примерно до 25 мл, смесь охлаждают, добавляют 75 мл концентрированной серной кислоты и все переносят в перегонную колбу, из которой производят перегонку при 260—270° в токе пара (две части) и углекислого газа или воздуха (одна часть), причем приемник охлаждают льдом. Когда количество дестиллата составит 250 мл, на что потребуется около 2,5 час., добавляют раствор брома в растворе бромистого калия и цвет сравнивают со стандартными образцами, содержащими 0,01, 0,05 и 0,1 мг рения, предварительно добавив к ним 100 Л1л соляной кислоты, 10 мл 20-процентного раствора роданистого натрия и 10 жд [c.37]

Определения Реньо (1847). Объем шара. Девять рядов взвешиваний. Поправка результатов на вес воздуха, вытесненного гирями, на сжимаемость стенок шара и на уклонение от Бойля-Мариоттова [c.87]

Ангидрид рениевой кислоты Ве207 — относительно летучее вещество, поэтому рений отделяют сублимацией [3] или отгонкой [3, 22, 24]. Рений отгоняют при температуре 260—280° из среды концентрированной серной кислоты. Рению сопутствуют А8(1П), IIg, Зе и в меньшей мере ЗЬ, Те и Мо. В присутствии соляной кислоты рений отгоняется при более низкой температуре в виде оксихлорида. В этом случае вместе с рением частично или полностью отгоняются Аз, Се, Н , Зп, Зе, Мо, Те и Т1. Вследствие частичного перехода молибдена в дистиллят нельзя определять рений непосредственно в дистилляте. При определении рения отгонкой в качестве газа-носителя применяют двуокись углерода или воздух. [c.320]

При помощи описанной Полуэктовым методики можно открыть 0,025 у зения в 0,05 мл раствора в присутствии V, Аз, 8е, Оз и Мо. 3 присутствии молибдена последний необходимо маскировать каплей 2 н. раствора винной кислоты. Некоторые элементы —А , Hg, Аи, 8Ь и др. мешают этой реакции. Для определения рения в присутствии мешающих элементов Полуэктовым разработаны методы отделения от них рения, в частности путем отгонки рения в усовершенствованных автором аппаратах, предложенных ранее И. П. Алимариным и Б. Н. Ивановым-Эминым [27]. После отгонки рения из раствора с НаЗО , НВг и Вг2 по методу Полуэктова удается открыть О.Об о Не в молибденосодержащих материалах, 0,02°/о Не в искусственных смесях Не с окисью ртути, 0,01% Не в ЗЬзЗд, 0,02% Не в Аз Од и т. п. Для выделения небольших количеств рения (от 0,002 до 0,000001%) Полуэктовым был предложен метод с добавкой ОзО и отгонкой рения с НзЗО в токе воздуха с последующим осаждением сульфидов, что позволило сократить время осаждения сульфидов и проводить осаждение небольших количеств рения —0,5 у в 15 мл, т. е. 0,033 мг Не в 1 л раствора. [c.25]

Гидразин также поглощает свет с этой длиной волны, поэтому при определении рения нужно вносить поправку, измеряя светопоглощение анализируемого раствора еще и при 265 мц. Определению рения мешают молибден и различные другие металлы. Рений в количествах до 0,1 мг можно определять с ошибкой в несколько процентов в присутствии до 0,4 г Мо, если сначала удалить молибден экстракцией его купферрата хлороформом. Чувствительность этого метода равна 0,016 у Re/ jn для Ig /о// = 0,001 при 282 мц. Аналогичный, но дающий лучшие результаты метод определения рения основан на восстановлении рения(VII) до рения(III) при действии хлоридом хрома(П) в растворах горячей 10 М соляной кислоты с последующим окислением рения(1П) кислородом воздуха до Re(IV) с образованием гексахлоррената, светопоглощение растворов которого определяют при 281,5 мц Хром в некоторой степени поглощает свет с этой длиной волны, но это можно исключить, беря холостой раствор. Особенно мешает определению рения молибден. [c.684]

Ниже очень коротко, в общих чертах, приведен ход анализа для определения рения в этом минерале. Измельчают 100 г пиролюзита, растворяют в теплой соляной кислоте, разбавив раствор примерно до 300 мл, после чего отфильтровывают нерастворившийся остаток. Фильтрат обрабатывают 20%-ным раствором хлорида олова(П) для восстановления желе-за(1П) и получения прозрачного розового раствора. Добавляют столько роданида калия, чтобы концентрация его составляла 0,6 г/100 мл, затем еще хлорида олова(П) до концентрации 0,5 г/100 мл. Через 5 мин к охлажденному раствору добавляют примерно 6() мл этилового эфира и извлекают им роданиды молибдена и рения. Экстракцию повторяют столько раз, пока по отсутствию сколько-нибудь заметной окраски эфирного слоя можно будет считать, что весь молибден и рений извлечены. Объединенные эфирные экстракты упаривают на водяной бане при 70° до объема 5—10 мл и тогда прибавляют 15 мл соляной кислоты (1 1). Оставшийся эфир удаляют выпариванием, продувая воздух над поверхностью раствора. Добавляют по каплям 30%-ную перекись водорода до исчезновения бурой, красной или оранжевой окраски. Дают раствору постоять 15 мин, добавляя время от времени перекись водорода, чтобы предупредить образование какой-нибудь окраски. Разбавляют раствор серной кислотой (уд. вес. 1,8) до 200 мл и проводяг [c.687]

При использовании указанных выше формул для расчета скорости нспа рения топлив важным является определение теплофизических констант. Теплоту испарения у, теплоемкость жидкой фазы Ст, давление насыщенного пара Р, следует брать при температуре поверхности капли Тя, коэффициенты диффузии Da и температуропроводности а, кинематическую вязкость V и теплоемкость паров ср.а —при температуре пограничного слоя Гт коэффициеп теплопроводности среды — при температуре воздуха Гв. При высокотемп >а-туриом испарении (7 в>7, ) обычно используют уравнение (3 9в), при Гн Г, применяют формулу (3.29а). Если давление насыщенных паров (Р ) мало по сравнению с давлением окружающей среды (Р), можно пользовать ся уравнением (3.19), [c.109]

Скелетные катализаторы можно активировать разными способами, причем для определенной реакции некоторые оказываются намного эффективнее, чем другие. Если оставить иераство-рениыми значительную часть алюминия или слой оксида алюминия и щелочи под поверхностью металла, то алюминий и щелочь могут сильно влиять на свойства катализатора, прежде всего иа его активность и селективность. Хранение активированного катализатора осложняется вредным взаимодействием скелетного никеля со. многими жидкостями (в том числе водой и метанолом), которыми предотвращают контакт катализатора с воздухом. [c.110]

Путем длительного выветривания на воздухе в открытой емкости температура вспышки практически любой нефти может быть снижена до такой степени, что нефть из легковоспламеняющейся становится просто горючей. Значительные потери от испа-,рения легчайших фракций происходят при многократных заходах шефти в дышащие резервуары нефтепромыслов, нефтепроводов, нефтеперерабатывающих заводов и нефтебаз. Поэтому опублико-шанные справочные данные о температуре вспышки и температурных пределах воспламенения нефти могут быть использованы -ЛИШЬ для приближенной оценки пожарной опасности нефти в мес- те ее добычи и подготовки. Во всех других местах хранения и транспорта нефти для определения этих показателей нужны. дополнительные измерения. [c.18]

Приведенные выше расчеты и экспериментальные данные относятся к испарению неподвижной относительно воздуха капли С некоторым приближением они применимы и к свободно оседающим в воздухе мелким капелькам и частицам Крупные же капли падают довольно быстро, и скорость их испарения при этом заметно повышается Определение скорости испарения капель, движущихся относительно газообразной среды, представляет интерес для таких процессов, как распылительная сушка, охлаждение рас пыленной водой и горение распыленного жидкого топлива, а так же для метеорологии (испарение дождевых капель) Многие исследователиизучали скорость испарения капель, обдувае мых воздухом с различной скоростью На основе теоретических соображений, подтвержденных измерением скорости уменьшения диаметра капель, обдуваемых воздушным потоком, скорость испл рения в этих условиях можно представить формулой [c.105]

Хлорид калийолова — бесцветное кристаллическое вещество, устойчивое на воздухе при нагревании до 100°С теряет кристаллизационную воду. Сухую соль или 25 %-ный раствор в 5 %-ном растворе НС1 применяют для восстановления меди (II) и железа (III) при фотометрическом определении молибдена, вольфрама, рения, ниобия и др., а также при определении меди осаждением солью Рейнеке. [c.41]

Когда воздух в помещении нагреется до темпер1атуры срабатывания пожарного датчика дат (точка Б), автоматичееки включится установка тушения. Однако подача средств тушения в очаг Г0 рения произойдет не сразу, -а лишь через определенный промежуток в ремени Ти (точка Г). [c.152]

Вторым, представляющим интерес методом (хотя он и не имеет большого практического применения) является метод, основанный на восстановлении рения цинком и последуюн1 ем титровании его растворами окислителя. Очевидно, что такие элементы, как молибден, вольфрам, ванаДий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в тех же условиях, должны быть предварительно удалены. Метод имеет следующие недостатки а) он может быть применен для определения только малых количеств рения (<<30 ме) б) раствор, пропускаемый через редуктор, должен быть свободен от растворенного кислорода и в) пропущенный через редуктор раствор следует сразу же вливать в раствор сульфата железа (П1), или же должны быть приняты меры, предохраняющие его от соприкосновения с воздухом. При восстановлении валентность рения изменяется от - -УП до —1 и при последующем титровании перманганатом от —I до +УП. [c.377]

Полученный сразу же после восстановления металлический технеций представляет собой серебристо-коричневую массу, тускнеющую во влажном воздухе. Металлический технеций, так же как соседние с ним элементы — рений, рутений и осмий,— кристаллизуется в плотно упакованной гексагональной системе. Плотность, вычисленная из данных рентгеноструктурного анализа, оказалась равной И,487 aj M , если предположить, что атомный вес технеция 99. Исходя из данных химического анализа миллиграммовых количеств ТС2О7, атомный вес технеция оказался равным 98,8 0,1. Этот результат достаточно хорошо согласуется с результатами масс-спектрографического определения (98,913). Согласно теоретическим расчетам, температура плавления технеция должна быть около 2300°. [c.456]

Итак, нормальным законом сжимаемости газов должно считать небольшое возрастание ро с возрастанием давления. Водород при всех давлениях и представляет такую положительную сжимаемость, потому что он и при давлениях, немного превосходящих атмосферное, представляет по исследованиям Реньо, положительные отступления по наблюдениям Наттерера и др. тоже, при больших давлениях, а по наблюдениям, сделанным в моей лаборатории, и при малых давлениях, раз до 100 меньших атмосферы, положительные отступления совершенно ясны. Следовательно, водород есть газ, так сказать, образцовый. Ни один другой газ не относится столь просто к перемене давлений. Все другие газы при давлениях от 1 до 30 атм представляют отрицательные отступления, т.-е. тогда сжимаются больше, чем следует по закону Мариотта, как показали измерения Реньо, оправдавшиеся при повторении их мною и Богуским. Так, например, при перемене давления от 4 до 20 л ртутного столба, т.-е. при увеличении в 5 раз, объем водорода уменьшался только в 4,93 раза, а для воздуха в 5,06 раз. Особый интерес представляют положительные отступления при давлениях малых, а они по вышеупомянутым определениям, сделанным [c.421]

Перед выгрузкой из контактного аппарата катализатор охланадают паром до определенной температуры, после чего приступают к окислению. Окисление (этпровождаётся выделением тепла. Чтобы избежать перегрева катализатора, Сначала проводят бкисление смесью пара и азота, содержащего 1—2% кислорода. Для низкотемпературного катализатора содержание кислорода в азоте ограничивают 0,1%. При необходимости увеличения концентрации кислорода в смеси добавляют воздух. Низкотемпературный восстановленный катализатор пиро рен, поэтому перед выгрузкой его обязательно пассивируют — окисляют вышеуказанным способом. [c.34]

В аналитической практике для концентрирования примесей из воздуха используются в основном методы поглощения на твердых сорбентах, вымораживания в охлаждаемых ловушках и поглощения в растворитель. Эти методы концентрирования весьма неравноценны с точки 3 рения полноты улавливания примесей из воздуха, полноты последующей десорбции и возможностей последующе-, го газохроматографического определения. При вымораживании возможно образование аэрозолей и унос части примесей потоком воздуха при концентрировании в растворитель в большинстве случаев часть растворителя уносится потоком воздуха вместе с частью поглощенных примесей. Недостатком последнего метода является также то, что для газохроматографического анализа отбирается примерно 1% объема всей пробы-концентрата, так что абсолютные количества примесей, вво.димых при однократном анализе, весьма малы. При. концентрировании примесей органических веществ из воздуха твердыми адсорбентами (активированный уголь, силикагель, молекулярные оита и т. д.) наблюдается неполнота десорбции Р—5]. [c.91]

Горячий концент риро1ванный раствор с раство ренным веществом наливается в бак, где охлаждается путем естественной конвекции и иопарения в течение определенного периода времени (часто несколько дней). Сла ба-я циркуляция жидкости обычно происходит вследствие имеющихся градиентов температуры и концентрации внутри бака. Охлаж]дение можно та кже обеспечить, пропуская холодный вовдух над поверхностью или пузырьки холодного воздуха через жвдкость. [c.251]

Первые из них (рис. 63,а и б) основаны на использовании гладких трубок, навитых по спирали в несколько слоев на цилиндрический сердечник. По трубкам движется сжатый воздух, между трубками под углом 90° к их направлению — кислород или азот. В варианте, показанном на рис. 63, а, между слоями трубок проложены прокладки определенной толщины для образования кольцевых зазоров, по которым проходит газ. При намотке трубок апособом, показанным на рис. 63,6, прокладки между слоями трубок отсутствуют обратный поток газа проходит через зазоры между трубками. Зазоры возникают вследствие того, что соседние слои трубок наматывают в противоположных направлениях (трубки в одном слое идут по правому винту, в других — по левому). Вариант, показанный на рис. 63,е, основан на использовании оребренных трубок (ребра накатывают на специальных приспособлениях). Благодаря ребрам наружная поверхность трубок, коэффициент теплоотдачи которой меньше, превышает внутреннюю в 4—5 раз, что позволяет снизить размеры и массу теплообменника на 20—40%. Ореб-ренные трубки наматывают на сердечник по спирали так же, как и гладкие трубки. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология