Натрия фторид определение фтора

Определение фтора. Метод основан на титровании фторид-иона раствором нитрата тория в присутствии индикатора ализаринсульфоната натрия. [c.61]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА ВО ФТОРИДЕ НАТРИЯ [c.95]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ТЕХНИЧЕСКОМ ФТОРИДЕ НАТРИЯ [c.95]

При определении фтора в н е й т р а л ь н о, м фториде натрия растворяют 1—2 г соли в 30-—50 мл воды и титруют, как указано при определении фтора в кислом фтор.иде натрия. [c.97]

Стандартный метод определения фтора в техническом фториде натрия (реактиве) [71, 72] [c.97]

Метод пригоден для определения фтор-иона в криолите, фториде натрия и других образцах [36]. [c.48]

Определение углерода, водорода и фтора в кремнийорганических соединениях, содержащих фтор, заключается в том, что навеску сжигают в кислороде под слоем окиси магния в кварцевой пробирке, помещенной в кварцевую трубку. Углерод и водород определяют обычным путем (см. стр. 263). Образующийся во время сожжения фторид магния в смеси с окисью магния после проведения анализа используют для определения фтора. При этом фтор может быть определен двумя методами пирогидролизом или методом сплавления с двуокисью кремния и карбонатами калия и натрия. [c.276]

Полученные кремнийорганические соединения экстрагируются неводными растворителями и, таким образом, фторид переходит в органическую фазу. Этот метод позволяет избирательно извлекать фтор из растворов, содержащих почти все катионы и анионы, мешающие его определению. Фтор реэкстрагируют раствором гидрокарбоната натрия и затем определяют. Однако следует отметить, что реэкстракция фторида проходит трудно и требует усовершенствования. [c.284]

Весовой метод, изложенный здесь, представляет метод Берцелиуса, описанный Гиллебрандом и Ленделем [Зв] с усовершенствованием, предлол<енным Гоффманом и Ленделем [Зг, 26], состоящим в том, что вместо карбоната аммония для осаждения кремнезема и глинозема бер т нитрат цинка. Метод состоит в разложении смесью для плавки с последующим выщелачиванием, осаждением нитратом цинка основной массы кремнекислоты, еще находящейся в растворе, и удалении последних остатков кремнекислоты и небольших количеств фосфора обработкой аммиачным раствором карбоната цинка. Фосфаты и хроматы осаждаются нитратом серебра, а избыток этого реактива удаляется хлористым натрием. Немного соды и избыток хлористого кальция способствуют совместному осаждению углекислого кальция и фтористого кальция. Карбонат удаляется слабой кислотой, которая неизбежно стремится растворить немного фторидов, так что, по методу, получаются слегка заниженные результаты. Фтор склонен также теряться при прокаливании фтористого кальция. Тем не менее, необходимость определения фтора является более частой и точность весового метода выше, чем полагает Вашингтон [6]. [c.119]

Для каждой серии определений строят кривую, по стандартному раствору фторида натрия для количеств фтора от О до 60 лкг/50 мл. [c.38]

Наиболее ранний метод определения фтора в плавиковом шпате и криолите описан Берцелиусом [325]. Фторид переводят в растворимое состояние сплавлением с содой, при этом присутствующая кремнекислота образует соответствующие силикаты. После выщелачивания расплава часть кремнекислоты вместе с карбонатом кальция составляет нерастворимый остаток, в то время как NaF полностью переходит в раствор. Главная масса кремнекислоты отделяется с карбонатом аммония, однако небольшое количество ее остается в растворе в коллоидной форме вместе с фторидом натрия. [c.75]

Для определения натрия в присутствии фтора проводились опыты с различными количествами фторида и хлорида натрия. Выделенное излучение натрия сравнивалось с эталонами из хлорида этого металла, при этом получились удовлетворительные результаты, что видно из табл. 7. Максимальная ошибка определения 4% при 12 мг натрия в пробе. [c.240]

Титр раствора нитрата тория лучше устанавливать по специально очищенному фториду натрия, содержащему определенное количество < )тора, или по стандартному образцу, имеющему одинаковый состав с анализируемым материалом и содержащему примерно такие же количества фтора. Навеску такого стандартного образца проводят через все стадии [c.756]

Аналогичная реакция применяется при определении фтора. Ряд методов определения фтора основан на образовании малодиссоциированных фторидов тория или циркония (ТЬР или ZrFJ. В качестве индикатора берут ализарин (натриевая соль ализаринсульфокислоты), который является очень чувствительным реактивом по отношению к торию и цирконию, образуя с ними соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Испытуемый раствор фтористого натрия титруют в слабокислой среде рабочим раствором азотнокислого торня или циркония. Метод применяют, главным образом, для определения малых количеств фтора в природной воде и в различных материалах. [c.427]

Насыщенный раствор. Применяют при определении фтора в виде фторохлорида свинца для промывания его осадка. Готовят два раствора 1) растворяют 100 г нитрата свинца Pb(N0a)2 в 200 мл воды) 2) растворяют 1,0 г фторида натрия NaF в 100 мл воды и добавляют 2 мл концентрированной НС1. Оба раствора смешивают, дают осадку PbF I полностью отстояться, декантируют маточный раствор и осадок промывают декантацией 4—5 раз порциями по 200 мл холодной воды. К промытому осадку приливают 1 л холодной воды и дают стоять 2—3 ч, помешивая время от времени стеклянной палочкой. Затем раствор фильтруют через фильтр синяя лента с фильтробумажной массой. Прибавляют к осадку PbF I воду, размешивают и получают следующую порцию раствора для промывания. [c.87]

Ишибаши и Камата [522] описали определение фтора в тефлоне, фторида.х натрия и кальция и МагЗШе после активации быстрыми нейтронами с энергией 14 Мэв. [c.50]

Весовые методы использовались для определения фтора во фторидах кальция, натрия и алюминия, а также в криолите. Особенно популярно было осаждение фтора в виде Pb lF, которое в настоящее время в известной мере потеряло свое значение, так как метод довольно продолжителен и точность ограничена кроме того, мешают часто встречающиеся анноны (фосфаты, сульфаты, бораты и др,). [c.75]

Приготовление шкалы стандартных растворов. В колориметрические лрО бирки аводят из микробюретки 0,05—0,5 мл стандартного раствора фторида натрия с интервалами 0,05 мл. Растворы корректируют добавлением солей и. кислот, лрименяющ.ихся для подготовки лробы дистиллята к определению фтора. [c.82]

При определении фтора любым методом исследуемый фторид переводят во фторид натрия, поэтому для анализа фторида натрия применимы многие методы (Куртенакера [553], Вилларда и Винтера [856], Тананаева [222] и др.). [c.95]

Определение фтора в искусственном криолите Определение фтора во фториде алюминия Определение фтора зо фториде натрия Определение фтопа в техническом фториде натрия [c.194]

Второй метод — титрование фторидом — представляет собой обратный метод определения фтора при помощи солей тория (см. Фтор ). Метод основан на малой растворимости фторида тория так как ни фтор, ни торий не реагируют ни на платиновом, ни на ртутном электроде, то титрование проводят в присутствии индикатора — ионов железа (III), вводимого в раствор в виде перхлората Ре(С104)з. Фоном служит 0,2 М раствор перхлората натрия, содержащий 50% спирта (для понижения растворимости осадка фторида тория). Титруют без наложения внешнего напряжения (Нас. КЭ) с ртутным капельным электродом, но вполне можно применять и платиновый электрод, поскольку РеЗ+-ионы легко восстанавливаются и на нем. Метод позволяет определять 0,6—10 мг тория с ошибкой не выше 2%. [c.319]

Выше упоминалось о применении алюминиевого электрода для определения фтора Впервые алюминиевый электрод для этих целей был предложен несколько ранееа затем Кольтгоф и Самбучетти подробно изучили особенности работы этого электрода и установили, что при потенциале —0,75 в относительно Нас. КЭ или при работе без наложения внешнего напряжения, но с электродом сравнения, имеющим потенциал такого же порядка (амальгама кадмия, Е = —0,77 в) ток окисления алюминия в присутствии фторида пропорционален концентрации последнего. Это явление было использовано для амперометрического титрования 2 в растворе, содержащем фторид-ион в концентрации порядка 10 — 10" М, сперва измеряют величину тока окисления на вращающемся алюминиевом электроде при —0,75 в (Нас. КЭ) или при указанном выше электроде сравнения раствор должен иметь pH около 4 (ацетатный буфер) и содержать примерно 50% спирта и некоторое количество нитрата калия или натрия (концентрация нитрата щелочного металла должна быть примерно 0,5 М) для того, чтобы образующееся соединение (Na2AlFa или K2AIF0) имело постоянный состав пропускают азот для удаления растворенного кислорода и затем титруют 0,01 М раствором нитрата алюминия, продувая раствор азотом после каждого добавления реактива. Кривая титрования имеет форму а. Точность определения, фторида составляет около 10%. Указанные выше условия следует соблюдать строго, иначе кривая получается размытой и конечная точка трудно определима, так как по ходу титрования могут образовываться комплексные фториды алюминия другого состава. Все факторы, обусловливающие успешное осуществление этого метода, очень подробно обсуждены в литературе . 21, [c.332]

Большинство фторсодержащих минералов, встречающихся в горных породах, разлагается серной или хлорной кислото11 только отчасти, а многие минералы совсем не разлагаются. Поэтому ни один из методов, основанных на отгонке фтора после разложения этими кислотами, не может быть использован неносредственно для определения фтора в породе без предварительного ее сплавления. При анализе разлагаемых кислотами фторидов или после сплавления пробы с карбонатом натрия фтор можно определить отгонкой, но если присутствует аморфная кремнекислота, ее надо предварительно удалить (стр. 824) или же собрать большее количество дистиллята, чем это необходимо, когда кремнекислота присутствует в виде порошка кварца (стр. 822). Обычно применяют метод Берцелиуса, по которому пробу сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия и экстрагируют фтор из плава водой. Этот способ дает возможность одновременно определять и кремнекислоту. Следует, однако, отметить, что при анализе таких материалов, которые одновременно со фтором содержат большие количества кальция и фосфат-ионов например фосфатных пород, таким способом полностью экстрагировать фтор не удается. При анализе этих пород, по-видимому, единственным способом отделения фтора является его отгонка. [c.1019]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

Были получены удовлетворительные результаты при применении метода отгонки с хлорной кислотой к определению фтора во многих нерастворимых фторидах флюорите, апатите, фосфатных горных породах, криолите) без какой-либо их предварительной обработки . Такие вещества, как опаловое стекло, надо сначала сплавить с карбонатом натрия. Рекомендуется предварительное сплавление с карбонатом натрия также и при анализе флюорита, иначе получаются несжолько пониженные результаты [c.403]

При определении фтора во фторкремнийорганических соединениях, не содержащих других галогенов, можно использовать методы сожжения, разработанные различными авторами для анализа фторорганических соединений. При этом сожжение навески проводят в кварцевой трубке в токе кислорода при 900 °С в присутствии либо катализатора платины , либо дробленого кварцаВ первом случае продукты горения поглощают водой и определяют содержание фтора титрованием полученного раствора щелочью. Во втором случае образующийся четырехфтористый кремний гидролизуют водой и определяют фтор с помощью нитрата тория или поглощают раствором ацетата нат-рия и образующийся фторид натрия определяют высокочастотным титрованием с ацетатом стронция . [c.280]

Зелиг [193] определял фтор в различных органических соединениях и исследовал мешающее действие серы при проведении анализа. Конечную точку титрования он устанавливал по максимуму на кривой зависимости производной AE/AF от объема добавленного титранта. Титрантом служил 0,02 М раствор La(N03)3, добавляемый равными порциями по 0,1 мл вблизи точки эквивалентности, pH раствора был равен 5 — 7. Результаты определения фтора в органических соединениях с содержанием его от 12 до 76% имеют стандартное отклонение 0,06%, максимальная ошибка меньше чем 0,3% фтора. Азот и другие галогены, обычно сопутствующие фтору в органических соединениях, не влияют на потенциометрическое определение фтора. Влияние сульфата, появляющегося после сгорания серосодержащих соединений, изучалось [193] методом добавления известного количества сульфата натрия в стандартные растворы фторида натрия. Установлено, что присутствие сульфата вызывает положительную ошибку определения, которой, однако, можно избежать, добавляя нитрат бария. [c.67]

Ализарин (1,2-оксиантрахинон) и ализарин S (ализаринсуль-фонат натрия) при соответствующей кислотности раствора образуют малорастворимые, сильно окрашенные лаки с большинством катионов. Циркониевый лак образуется при довольно высокой кислотности раствора. Это послужило основанием для чувствительного метода определения циркония (стр. 525). Наиболее употребительный, метод колориметрического определения фтора основан на том, что следы фтора ослабляют красную окраску циркониево-ализаринового лака вследствие образования слабо-диссоциированного комплексного фторида циркония. [c.123]

Проведенные опыты показывают, что пламенно-фотометриче-ский способ вполне можно использовать при определении натрия в присутствии фтора, применяя эталоны или из одного хлорида, или одного фторида натрия. [c.242]

Аналогичная реакция применяется при определении фтора. Ряд методов определения фтора основан на образовании малодиссоциированных фторидов тория или циркония (TI1F4 или ZrF4). В качестве индикатора берут ализарин (натриевая соль ализаринсульфокислоты), который является очень чувствительным реактивом по отношению к торию и цирконию, образуя с ними соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Испытуемый раствор фтористого натрия титруют в слабокислой среде рабочим [c.420]