Определение фторидом натрия

Определение цинка основано на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии кадмия, кальция и магния с индикатором ксиленоловым оранжевым в среде ацетатного буферного раствора (pH = 5). Кальций и магний маскируют фторидом натрия, а кадмий — иодидом калия. Кадмий определяют косвенна после совместного титрования цинка и кадмия. [c.104]

При определении урана по свечению его перлов NaF U анализируемый раствор упарили досуха сплавлением сухого остатка с фторидом натрия приготовили перл. Затем 1 мл стандартного раствора (А), содержаш его 0,3940 г нитрата уранила в 100 мл, разбавили до 1000 мл (раствор Б). Эталонные перлы приготовили из порошка плавня, в который ввели 0,10 0,25 0,50 [c.219]

Как изменится (понизится, повысится или останется неизменной) точность перманганатометрического определения ионов Ре, если в раствор ввести а) "защитную смесь б) избыток фторида натрия [c.124]

Эффективный радиус иона — это радиус сферы действия иона в данном кристалле. Он не является для данного иона (как и радиус атома) строго определенной величиной, зависит от типа связи и от координационного числа. Эффективные радиусы находят из расстояний d между центрами соседних ионов. Эти расстояния определяются с большой точностью современными методами рентгеноструктурного анализа (Вульф, Брэгги, Дебай и др.). Их приравнивают сумме радиусов ионов. Например, у Na l длина ребра элементарной ячейки найдена равной 5,62 А. откуда d = 2,81 А У фторида натрия d = 2,31 А и т. д. Однако, чтобы найти ионные радиусы, нельзя d просто делить пополам, как это делается при вычислении радиусов атомов в атомных решетках простых веществ. Надо знать, по крайней мере, радиус одного иона, найденный тем или другим способом. Наиболее надежная исходная величина была получена для иона [c.129]

Определение фторида натрия в электролите блестящего никелирования [c.320]

Ход определения. Фракции катализатора 0,25—0,1 mai прокаливают 2 ч при 500—550 °С. Из пробы отбирают четыре иавески по 3 г и помещают их в конические колбы с притертой пробкой. В каждую колбу приливают по 50 мл 0,1 н. водного раствора, например, хлорида натрия. В две колбы, кроме того, добавляют по 10 мл 0,2 н. раствора фторида натрия. Содержимое колб перемешивают и выдерживают 3—5 ч для достижения равновесия или же перемешивают 1 ч па встряхивающей машине. Затем жидкости сливают и фильтруют. Часть каждого раствора отбирают пипеткой и титруют щелочью в присутствии фенолфталеина. При титровании растворов, в которые был добавлен только хлорид натрия, определяют общую кислотность катализатора, а при титровании растворов, в которые был добавлен и фторид натрия — протонную кислотность. [c.130]

Фосфатный метод оказался также пригодным для выделения урана из горных пород, содержащих 10 —10" % урана. В качестве носителя в этих случаях применяют торий или цирконий [143, 184]. Промытый и прокаленный осадок сплавляют с фторидом натрия и заканчивают определение люминесцентным методом. [c.271]

Относительная ошибка в интервале 2,6—13 у/см не превышает 1%. При меньшем количестве висмута погрешность возрастает. Определению висмута не мешают до 100 мг/л ЗЬ и 40 мг/л Fe, если раствор содержит 0,9 г-экв/л серной кислоты и 2% иодида калия. При больших количествах сурьмы прибавляют фторид натрия или винную кислоту, образующие с ней бесцветные комплексы. При этом интенсивность окраски иодидного комплекса висмута заметно не изменяется. Свободный иод Лурье и Гинзбург восстанавливали тиомочевиной. Последняя также благоприятствует определению висмута в присутствии повышенных количеств меди. [c.199]

При определении молибдена в вольфрамовых рудах, ферровольфраме и технической вольфрамовой кислоте полученное окрашенное роданидное соединение экстрагируют бутилацетатом [1546]. Вольфрам удерживают в водной фазе добавлением фторида натрия. Менее пригодна для этой цели винная или лимонная кислота. [c.222]

Ход определения. Аликвотные части раствора 2 после удаления аммиака кипячением по 25 мл помещают в две конические колбы емкостью 250 мл. В первую колбу добавляют 20 мл 4%-ного раствора фторида натрия, 15 мл ацетатного буферного раствора и [c.104]

Выполнение определения. Навеску бронзы 0,2 г растворяют в 10 мл разбавленной азотной кислоты, раствор. кипятят до удаления оксидов азота, затем переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем до метки водой. Аликвотную часть раствора 10—20 мл помещают в коническую колбу, прибавляют 10 мл буферного раствора pH 4, 0,5 фторида натрия (если присутствует Ре, 5п), 1—2 капли раствора индикатора и титруют раствором комплексона III до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую. [c.94]

Фторидные соединения бериллия широко используются в аналитической химии. Тананаевым и Талиповым предложен метод отделения бериллия от Са, Mg и Ре фторидом натрия [171]. В объемном анализе образование устойчивых фторобериллат-ионов используется для определения бериллия, а также кислорода во фториде бериллия [172—175]. [c.27]

Область определяемых концентраций 0,005—0,1 г ВеО. Результаты определения часто плохо воспроизводятся из-за того, что расход фторида натрия сильно зависит от pH среды. [c.65]

Точность гидролитических методов несколько увеличивается при так называемом эмпирическом титровании. По этому способу гидроокись бериллия осаждают при pH 8,5 и полученную гидроокись бериллия переводят во фторид при помощи фторида натрия.. Количество выделяющейся по реакции щелочи эквивалентно количеству бериллия в анализируемом растворе и может быть определено потенциометрическим титрованием [425]. Титр кислоты устанавливают по растворам бериллия с известным содержанием путем титрования щелочи, образовавшейся после осаждения Ве(0Н)2 и обработки ее фторидом натрия.. Необходимо раствор титровать медленно, тогда основные соли более полно переходят в гидроокись. В противном случае образуются продукты нестехиометрического состава. В присутствии алюминия необходимо вводить поправку на его содержание. Определению мешают редкоземельные элементы, Zr, U, Th и др. [c.67]

Определение щелочи, выделяющейся при растворении гидроокиси бериллия во фториде натрия, возможно также методом высокочастотного титрования [426]. [c.67]

Простой метод предложен для определения кислорода во фториде и хлориде бериллия [175, 803]. Определение основано на взаимодействии окиси бериллия (или основного фторида) с фторидами натрия или калия по реакции [c.198]

Определение кобальта в металлической меди. Описана следующая методика полярографического определения кобальта (также и марганца) в металлической меди [686]. 10—30 г рафинированной или черновой меди растворяют в азотной кислоте и осаждают ионы свинца серной кислотой. Фильтрат подвергают электролизу с платиновыми электродами при катодном потенциале —0,51 в по отношению к ртутно-сернокислому стандартному электроду в 1 Л растворе серной кислоты. Раствор упаривают досуха, прибавляют к остатку фильтр с сульфатом свинца, выжигают бумагу в муфеле при возможно более низкой температуре, прокаливают 10 мин. при 400°С, охлаждают, приливают 10 мл 0,1 М раствора фторида натрия, содержащего [c.203]

Рабочий интервал значений pH прц определении фторида находится в области pH 4,5—12 для 10 —10 М фторида, а для меньших концентраций фторида — в области pH 4,5—8. Положительный дрейф потенциала обусловлен протонизацией фторида с образованием НР и НЬ 2 . В щелочных растворах происходит отрицательное отклонение потенциала вследствие замещения ионов фторида в кристаллической решетке ЬаРз ионами гидроксила, так как величины их ионных радиусов близки. Эти помехи в случае необходимости можно устранить, используя специальные буферные смеси, например буфер регулирования общей ионной силы (БРОИС) с pH 5,0—5,5, содержащий 0,25 М СНзСООН 0,75 М СНзСООЫа 1,0 М КаС1 и 10 3 М цитрата натрия (для маскирования железа и алюминия). [c.121]

Мешающее действие железа(1П) и меди(П) можно устранить путем их восстановления до железа(П) и меди(1) хлоридом олова(П). Железо(П1) также маскируют (устраняют его мешающее действие) добавлением фторида натрия NaF — образуется устойчивый бесцветный фторидньп комплекс железа(1П) состава [FeF ], не мешающий, как и железо(П), определению кобальта(П). [c.340]

Специфичность реакции можно повысить путем маскировки сопутствующих ионов. Маскировка заключается в связывании мешающих ионов в достаточно прочные комплексы добавлением в раствор соответствующих веществ. Например, медь и свинец можно маскировать, переведя их в тартраты в таком растворе можно обнаружить те ионы, которые не образуют тартратные комплексы. Маскировка мешающих ионов часто используется и имеет большое практическое значение. Например, если в ходе анализа катионов 4-й группы к раствору, содержащему медь, кадмий, висмут, свинец, прибавить глицерин, с которым все катионы, кроме кадмия, образуют прочные комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать гидроокисью натрия, то кадмий оседает в виде гидроокиси, а остальные катионы останутся в растЕоре и могут быть затем обнаружены. Ион Ре " мешает обнаружению Со + в виде синего роданидного комплекса, так как образует темно-красный комплекс ( 81, 82), что мешает определению кобальта. Если же железо предварительно перевести во фторидный комплекс 1РеРйР или [РеРа]-, добавляя фторид натрия, то оно не помешает определению кобальта, так как комплекс железа с фторид-ионами значительно устойчивее, чем железороданидный комплекс. Кадмий можно осадить в виде желтого сульфида в присутствии меди (И), связывая медь в цианидный комплекс [Си (СЫ) , более прочный, чем цианид-ный комплекс кадмия. /Снест для комплекса кадмия 1,4-10" , а для комплекса меди (I) 5-10 , т. е. значительно меньше. [c.100]

Эффективныйрадиусиона — это радиус сферы действия пона в данном кристалле. Он не является для данного иона (как и радиус атома) строго определенной величиной, так как зависит от типа связи и от координационного числа. Эффективные радиусы определяют из расстояний d между центрами соседних ионов. Эти расстояния определяются с большой точностью современными методами рентгеноструктурпого анализа (Вульф, Брэгги, Дебай и др.). Их приравнивают сумме радиусов ионов. Например, у Na l длина ребра элементарной ячейки найдена равной 0,562 нм, отк -да d= = 0,281 нм, у фторида натрия Л=0,231 нм и т. д. Однако, чтобы определить ионные радиусы, нельзя d просто делить пополам, как это делается при вычислении радиусов атомов в атомных решетках простых веществ. Надо знать, по крайней мере, радиус одного иона, найденный тем или другим способом. Наиболее надежное исходное значение было получено для иона F (0,133 нм) с помощью оптических методов, зная которое можно определить радиусы = 0,231—0,133 = 0,098 нм Гс,- = = 0,281—0,098=0,183 нм и т. д. Таблицы ионных радиусов приведены в справочной литературе. [c.160]

Предложено весовое определение алюминия осаждением гекс-аминкобальтихлоридом в присутствии фторидов натрия или аммония [1220]. Определению алюминия не мешает бериллий, если Ве А1< 1 2. [c.62]

Определение с фторидом. Потенциометрическое определение алюминия основано главным образом на титровании фторидом. Имеется несколько вариантов этого метода. В первоначальном варианте компенсационного потенциометрического титрования, предложенном Тредвеллом и Бернаскони [1232], анализируемый раствор титруют раствором фторида натрия в атмосфере СО2 в присутствии нескольких капель смеси Ре (III) и Ре (II), используя платиновый и каломельный электроды. Ре (III) с фторидом образует аналогичный криолиту, но менее прочный комплекс МадРеРб. При титровании сначала реагирует А1, затем Ре (III) из-за связывания Ре (III) в комплекс резко изменяется величина окислительно-восстановительного потенциала системы Ре ,-Ре ". Этот скачок потенциала соответствует эквивалентной точке. Для лучшего сдвига равновесия авторы предлагают использовать смесь воды и этанола (1 1), насыщенную хлоридом натрия. Титруемый раствор должен иметь pH не ниже 2,1. В растворах с меньшим pH фторидный комплекс разрушается и невозможно установить конец титрования. Вариант Тредвелла и Бернаскони оказался все же не очень удобным для практического применения. Скачок потенциала был не очень резким и одно титрование требовало 40— 50 мин. В дальнейшем другие авторы усовершенствовали его. Показано, что для более резкого изменения потенциала в эквивалентной точке Ре (III) надо вводить в небольших количествах [407]. Согласно Талипову и Теодоровичу [392], резкий скачок наблюдается при введении смеси Ре " и Ре " в соотношении 3,5 1. По мнению Поляк [340] и других [441], можно улучшить метод и сократить продолжительность титрования, если в момент, когда первоначальный потенциал начнет падать, добавить еще немного разбавленной кислоты. При этом потенциал системы возвращается до первоначального значения и остается постоянным до эквивалентной точки. [c.86]

Согласно Манхену 1951а], предпосылкой для правильного определения, кроме точного установления pH, является также добавление равных количеств фторида натрия через равные интервалы, времени (после прибавления 0,5 мл NaF каждый раз надо ожидать [c.87]

Бусев и др. [71] для определения алюмнння в боксите, шамоте, клинкере и других материалах предложили более селективный метод с использованием фторида натрия. [c.195]

С помощью прямых потенциометрических измерений нельзя определить также ионы, которые взаимодействуют с другими содержащимися в растворе ионами или адсорбируются на поверхности твердой фазы, присутствующей в растворе. В этом случае необходимо разрушить соединение, в котором связан определяемый ион, или растворить осадок, на котором он сорбирован. Демаскировать определяемые ионы можно прибавлением реагента, который взаимодействует со связывающими ионами. Так, в растворе, содержащем ионы Ре ", результаты определения фторид-ионов окажутся заниженными вследствие связывания ионов Р в РеРг. Для демаскирования фторид-ионов к раствору добавляют 1,2-диамино-циклогексантетраацетат натрия, который образует комплексы с Ре ", освобождая фторид-ионы. Сформулировать общие правила, которыми можно было бы руководствоваться при устранении мешающего действия различных веществ, довольно сложная задача. [c.223]

Однако получить устойчивую окраску обычно не удается, окраска быстро бледнеет приходится вводить избыточное количество перманганата, что приводит к повышенным результатам определения. Это объясняется одновременно протекающей реакцией между ионом хлора и перманганатом [28, 854] и солью марганца с перманганатом. При малых количествах таллия относительная ошибка достигает нескольких процентов. Для повышения точности определения полезно, устанавливать титр раствора пер-манганата титрованием раствора чистого TI2SO4 [516]. Изменение температурного режима и концентрации соляной кислоты не приводит к существенному улучшению этого метода [854]. Несколько большая точность достигается титрованием при комнатной температуре в присутствии фторида натрия, препятствующега окислению Mn + до Мп ". [c.95]

Насыщенный раствор. Применяют при определении фтора в виде фторохлорида свинца для промывания его осадка. Готовят два раствора 1) растворяют 100 г нитрата свинца Pb(N0a)2 в 200 мл воды) 2) растворяют 1,0 г фторида натрия NaF в 100 мл воды и добавляют 2 мл концентрированной НС1. Оба раствора смешивают, дают осадку PbF I полностью отстояться, декантируют маточный раствор и осадок промывают декантацией 4—5 раз порциями по 200 мл холодной воды. К промытому осадку приливают 1 л холодной воды и дают стоять 2—3 ч, помешивая время от времени стеклянной палочкой. Затем раствор фильтруют через фильтр синяя лента с фильтробумажной массой. Прибавляют к осадку PbF I воду, размешивают и получают следующую порцию раствора для промывания. [c.87]

В. М. Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] провели детальное изучение свойств двойного фторида четырехвалентного урана и натрия и установили, что полное осаждение урана в виде КаОр имеет место даже в Ш серной кислоте, в которой Ре (И), А1, V, Мо,Т , N1, Со, Мп, Си, В, 2г, Та и некоторые другие элементы не образуют нерастворимых фторидов. Только железо (III), частично осаждающееся в виде двойного фторида натрия, и алюминий, осаждающийся почти полностью в виде криолита, загрязняют образующийся осадок двойного фторида урана-натрия. Фторид церия также частично осаждается вместе с ураном и может быть причиной ошибок при фотометрическом определении с помощью перекиси водорода. [c.272]

Интенсивность окраски растворов, содержащих 4 мг/л Bi, 0,5 г-экв HNO3 в 1 л раствора и 1% тиомочевины, сильно понижается с увеличением концентрации свинца, образующего с тиомочевиной соединение. Однако при определенных условиях (см. ниже) даже сравнительно большие количества свинца не мешают определению висмута. На определение висмута не влияет присутствие в растворе сурьмы в количестве до 4 мг/л. При значительных количествах сурьмы прибавляют винную кислоту (в присутствии свинца) или фторид натрия (в отсутствие свинца). Тиомочевинный метод позволяет определять висмут в растворах, содержащих небольшие количества меди, железа и многих других металлов, без предварительного отделения висмута. Если в исследуемом материале присутствуют хром, никель и кобальт в больших концентрациях, то висмут отделяют сероводородом. [c.123]

В присутствии сопутствуюш их ионов золото отделяют соосаждением с теллуром. По данным [941], определению 20 мкг золота в медных концентратах не мешают 1 мг Fe(III), по 0,5 мг РЬ, Ni, Zn, Sn(II), d 0,2 мг u 0,1 мг Ag 0,005 мг Sb. Мешают Ga и W(VI) . Fe(III) маскируют фторидом натрия. При определении 34,9 мкг Аи среднее отклонение равно + 2,73 мкг Аи. [c.151]

Плав анализируемого материала выщелачивают водой полученный щелочной раствор разбавляют до определенного объема, в случае необходимости фильтруют и берут аликвотную часть по возможности не более 50 м.1 с содержанием не более 0,5 мг МоОз. Приба1Вляют 30 мл раствора фторида натрия (20 г ЫаР растворяют в 400 м.л воды при добавлении нескольких. миллилитров 20%-ного раствора едкого натра при нагревании, раствор фильтруют и разбавляют до 500 мл). Раствор нейтрализуют по лакмусовой бумаге добавлением по каплям серной кислоты (1 1), прибавляют еще 10 мл серной кислоты (1 1) и хорошо перемешивают. Ох.лаждают до 12—15°С, переносят [c.222]

Осложнения, связанные с применением повышенных температур, преодолены Вилкинсоном и соавторами [32], разработавшими методику определения этилового спирта при 60°С в интервале концентраций от 3 мг/л до 1,2 г/л, требующую для анализа всего 20—50 мкл крови. Стабилизация концентрации этилового спирта в отобранном образце достигается добавлением нитрита натрия (для подавления реакции окисления) и фторида натрия (предотвращающего накопление в процессе хранения крови ложного этилового спирта, продуцируемого микроорганизмами). Хорошая точность анализа ( 4,6%), кроме указанных мер, обеспечивается также дозированием в хроматограф равновесного газа термостатируемым при 67 °С специальным газовым шприцем объемом 2 мл. [c.126]

Наиболее простое определение трех элементов (Са, Мд, 2п) удобно проводить в аликвотных частях раствора. В первой части определяют сумму кальция, магния и цинка. Во второй части (шределяют цинк, маскируя фторидом натрия кальций и магний. В третьей части титруют кальций с мурексидом [222—230]1 [c.99]

Определение цинка. Аликвотную часть раствора 2 переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, нейтрализуют раствором едкого натра по бумаге конго до слабо-сиреневого окра-ш ивания. Прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 5 мл 25%-НОГО раствора аммиака, 3 г фторида натрия, перемешивают и дают постоять 3—4 мин. Раствор разбавляют водой до объема 100 мл и титруют раствором ЭДТА с хром темно-синим до перехода розовой окраски в сине-сиреневую (Уе)- [c.103]

Ход определения. Аликвотную часть раствора 2 нейтрализуют раствором соляной кислоты по бумаге конго до серо-сиреневой окраски. К слабокислому раствору прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 3 г фторида натрия, перемешивают и дают постоять 3—4 мин. Разбавляют водой до объема 100 мл, добавляют 5 мл 25%-ного раствора аммиака и титруют цинк раствором ЭДТА с хромом темно-синим до перехода окраски из розовой в сине-сиреневую. [c.104]

Анализ минералов на содержание бериллия можно осуществить косвенным фосфатным методом [389, 390] путем двукратного осаждения фосфата бериллия и аммония в ацетатном буферном растворе в присутствии комплексона III и титрования отделенного и растворенного осадка фосфата перхлоратом висмути-ла. Метод более трудоемок, чем арсенатный. Предложенный Уэлейсом [716] метод объемного определения бериллия, основанный на осаждении гидроокиси бериллия после разложения руды и растворении Ве(0Н)2 в избытке фторида натрия с последующим титриметрическим окончанием, очень трудоемок. [c.170]

Определение в рудах после отделения железа осаждением фторидом натрия [296]. 1 г руды растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор нейтрализуют гидроокисью аммония. Нерастворимый остаток отфильтровывают, обрабатывают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 1—2 г фторида натрия и выпаривают раствор почти досуха. Затем добавляют 5 мл соляной кислоты и повторяют выпаривание. Добавляют 20—30 мл воды, нагревают раствор до кипения и присоединяют его к основному раствору. Соединенные растворы ней-тр 1лизуют гидроокисью аммония. К горячему раствору прибавляют 100—120 мл горячего 4%-ного раствора фторида натрия и отфильтровывают кристаллический осадок 5МаР-2РеРз. В аликвотной части фильтрата определяют кобальт каким-либо фотометрическим методом. [c.177]

Определение в рудах фториднороданидным методом [83] без отделения осадка фторида железа. 0,5—5 г руды растворяют в 10—50 мл смеси НС1 и HNO3 и выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 3—5 мл концентрированной соляной кислоты с последующим выпариванием досуха. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, прибавляют 0,3 г роданида калия или аммония и далее вводят 0,5—2 г фторида натрия до исчезновения окрашивания от роданида железа. Если при этом раствор приобретает буроватый цвет, не исчезающий при дальнейшем прибавлении небольших количеств фторида натрия, что указывает на присутствие меди, то вводят несколько кристаллов сульфита натрия. Раствор теперь должен иметь розовую окраску от ионов кобальта. Интенсивностью этой окраски руководствуются при выборе аликвотной части раствора. [c.178]

Определение в медных концентратах [1381] с применением афурилдиоксима. 0,5 г тонкоизыельченной пробы, содержащей меньше 300 мкг Со, нагревают с 30 мл царской водки и 0,2 г. хлората калия, раствор выпаривают досуха, остаток прокаливают, растворяют в 5 мл соляной кислоты (1 1) и фильтруют, промывая фильтр горячей водой. К фильтрату прибавляют насыщенный раствор фторида натрия, 25%-ный раствор едкого натра до pH 6 и воду до 100 мл. К 10 мл профильтрованного раствора прибавляют 10%-нын раствор тиомочевины, 5 мл 10%-ного раствора а-фурилдиоксима в безводном пиридине и [c.181]

Кобальт в чистых металлах обычно определяют фотометрически. Описано определение кобальта в виде роданидного [775], антипиринроданидного [1518] комплексов, комплексов кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом [1188, 1321, 1401], ннтрозо-Н-солью [88, 204, 205, 233, 316, 343, 1081, 1082, 1387, 1445, 1499], комплексоном П1 [1200] и монометиловым эфиром о-нитрорезорцина[1417]. Полярографический метод используется реже. Обычно кобальт полярографируют на фоне буферных аммиачных [957] или пиридиновых [1071] растворов. При определении кобальта в меди также полярографируют в растворе фторида натрия [686]. Полярографическое определение примесей других металлов в металлическом кобальте см. [263, 826]. [c.199]

Титрование раствором дитиоксамида. Индикаторным электродом служит серебряный электрод. Для связывания мешающих ионов в анализируемый раствор вводят фторид натрия, комплексон III и бифталат калия [10346]. Этим методом можно определять серебро в растворах с концентрацией 1 10" —5-10 % со стандартным отклонением 1,26—0,03%. Определению не мешают Zn, u(II), d, Со, РЬ и Ni Hg(II) и Fe ухудшают форму кривой титрования. В отсутствие комплексона III можно титровать сумму Ag(I) и u(II) [1035] в их смесях, содержащих 1—99% серебра. [c.94]

Трудности цри определении мышьяка методом эмиссионной спектро-скошш связаны с недостаточной чувствительностью его линии и с тем,что, с одной стороны, это легколетучие, а с другой стороны, трудновозбудимые элементы Г 4,5 Л. Для снижения пределов обнаружения мышьяка используют специальные цриемы трименение приборов большой дисперсии и разрешащей силы, разрядных трубок с полым катодом, введение добавок-оксида галлия, хлорида серебра,фторида натрия Г 4 2, испарение из камерного электрода Г 6,7 7. [c.87]

Определение кобальта в пробах, содержащих более 0,1% олова. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 10 мл концентрированной соляной, 10 мл бромистоводородной (пл. 1,46—1,49 см ) и 0,25 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы. Добавляют 1 мл насыщенной бромной воды, упаривают раствор досуха, прокаливают остаток 15 мин ири 300 °С и охлаждают. Приливают 10 мл бромистоводородной кислоты и 1 мл бромной воды, снова упаривают раствор досуха, прокаливают остаток 15 мин при 300 °С и охлаждают. В том же стакане сплавляют остаток с 2—3 г гидросульфата натрия, охлаждают плав и растворяют в 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония. Образую- щийся на этой стадии осадок фторида натрия не мешает определениям. Раствор кипятят и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.41]