Анализ фторида натрия

Раствор переносят в цилиндр для колориметрирования. Одновременно с анализом пробы приготовляют стандартную шкалу, для чего в 10 цилиндров из бесцветного стекла вносят последовательно О, 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9 мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют жидкость в каждом цилиндре до 100 мл, приливают по 10 мл цирконий-ализаринового реактива, снова перемешивают и оставляют в темном месте, как и анализи-.руемый раствор. Окраски анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы, рассматривая их сверху вниз на белом фоне (можно, конечно, применять и калибровочную кривую, как это описано в предыдущем методе). [c.122]

Эффективный радиус иона — это радиус сферы действия иона в данном кристалле. Он не является для данного иона (как и радиус атома) строго определенной величиной, зависит от типа связи и от координационного числа. Эффективные радиусы находят из расстояний d между центрами соседних ионов. Эти расстояния определяются с большой точностью современными методами рентгеноструктурного анализа (Вульф, Брэгги, Дебай и др.). Их приравнивают сумме радиусов ионов. Например, у Na l длина ребра элементарной ячейки найдена равной 5,62 А. откуда d = 2,81 А У фторида натрия d = 2,31 А и т. д. Однако, чтобы найти ионные радиусы, нельзя d просто делить пополам, как это делается при вычислении радиусов атомов в атомных решетках простых веществ. Надо знать, по крайней мере, радиус одного иона, найденный тем или другим способом. Наиболее надежная исходная величина была получена для иона [c.129]

Предложен ряд специальных аналитических методов анализа фторида натрия [198, 222, 678]. [c.95]

АНАЛИЗ ФТОРИДА НАТРИЯ [c.183]

Фторидные соединения бериллия широко используются в аналитической химии. Тананаевым и Талиповым предложен метод отделения бериллия от Са, Mg и Ре фторидом натрия [171]. В объемном анализе образование устойчивых фторобериллат-ионов используется для определения бериллия, а также кислорода во фториде бериллия [172—175]. [c.27]

Такой же ход анализа применяется и при определении меди в анодном никеле с той разницей, что навеску увеличивают до 0,5 г (содержание меди около 4%), а объем титруемого раствора и количество раствора фторида натрия уменьшают вдвое. Разложение анодного никеля ведут азотной кислотой — 15 мл (3, 2). [c.253]

Анализ фтористого натрия (фторида натрия) [c.536]

Одновременное концентрирование большой группы элементов. В обогащенной пробе концентрируются примеси всех элементов, не образующих летучие фториды — натрия, калия, меди, серебра, магния, кальция, стронция,бария, цинка, кадмия, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, никеля, кобальта и др. Это особенно ценно, если определение примесей в концентратах проводится таким групповым методом, каким является спектральный анализ. [c.131]

При анализе питьевой воды готовят растворы по приведенной методике, вводя вместо стандартного раствора фторида натрия аликвотные части анализируемой воды. При анализе воды на уровне ПДК (т. е. 1,5 мг/л) используют аликвотные части 2—5 мл. Если содержание фторидов значительно ниже и аликвотные части составляют 10—15 мл, в этом случае в растворы для построения градуировочной кривой следует вводить такие же объемы дистиллированной воды перед введением раствора хлорида циркония. [c.37]

Воду анализируют в соответствии с методикой построения градуировочного графика, но вместо растворов фторида натрия вводят аликвотные части анализируемой воды. Оптическую плотность измеряют относительно нулевого раствора. В целях снижения погрешности определения, которая может возникнуть из-за нестойкости растворов, анализ воды рекомендуется проводить одновременно с приготовлением растворов для построения градуировочной кривой. По полученным значениям оптической плотности растворов с помощью градуировочного графика находят содержание фторид-ионов. [c.38]

Для анализа электролита, содержащего фторборатный комплекс меди, готовят растворы 0,1 М сульфата меди, 1,0 М нитрата алюминия и 1,0 М нитрата калия, как указано выше при анализе электролита, содержащего сегнетову соль, а также 0,08 М раствор фторида натрия с pH 4—5. [c.136]

Стандартные растворы 5-10 , 10 5-10 , 10 М готовят последовательным разбавлением 0,1 М раствора сульфата меди. В мерные колбы емкостью 50 мл вносят аликвотную часть 2,5—5,0 мл соответствующего стандартного раствора, добавляют 5,0 мл 1,0 М раствора нитрата калия, приливают 20—25 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают раствор. Вносят 10 мл 0,08 М фторида натрия с pH 4,5—5,0, тщательно перемешивают раствор, добавляют 4 мл 1,0 М нитрата алюминия, раствор еще раз перемешивают и доводят его объем дистиллированной водой до метки. Изменяют э. д. с. каждого стандартного раствора и строят градуировочный график, как описано выше. При анализе электролита градуировочный график необходимо строить непосредственно перед измерением пробы. [c.137]

Вызывает удивление, что флуориметрические методы анализа растворов до сих пор используются относительно мало. Одним из наиболее известных применений флуориметрии является анализ для определения урана, выполняемый, однако, не в растворе. Пробу сплавляют с фторидом натрия в твердый перл и в нем определяют содержание урана. Напротив, бериллий в силикатных породах определяют в растворах [4], используя образующийся комплекс с мори-ном (пентаоксифлавоном). Подобным же образом определяют следовые количества галлия в породах, используя желтую флуоресценцию комплекса с 8-оксихинолином. Метод сочетает простоту с воспроизводимостью и точностью. [c.256]

Строят калибровочную кривую по стандартным растворам фторида натрия с концентрациями 20, 30 и 40 мкг фтора в 50 мл, проводя эти растворы через весь ход анализа. Кривая в координатах концентрация — оптическая плотность в этих пределах концентраций является прямой линией. Определяют содержание фтора в аликвотной части анализируемого раствора по калибровочной кривой. [c.298]

Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 1,0 2,0 5,0. .., 50 мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют каждый раствор до 100 мл дистиллированной водой и продолжают, как при анализе пробы. Оптическая плотность полученных окрашенных растворов будет уменьшаться с увеличением содержания фторида натрия. [c.220]

Ход определения. Отбирают 50 мл анализируемой воды, нейтрализуют ее, если она имеет сильнощелочную реакцию, и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Затем приливают 10 мл циркон-ализаринового реактива, жидкость взбалтывают и оставляют стоять не меньше, чем на 2 ч лучше оставить на ночь в темном и прохладном месте (температура не выше 15°С). Раствор переносят в цилиндр для колориметрирования. Одновременно с анализом пробы приготовляют стандартную шкалу, для чего в 10 цилиндров из бесцветного стекла вносят последовательно О, 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9 мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют жидкость в каждом цилиндре до 100 мл, приливают по 10 мл циркон-ализаринового реактива, снова перемешивают и оставляют в темном месте, как и анализируемый раствор. Окраски анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы, рассматривая их сверху вниз на белом фоне (можно, конечно, применять и калибровочную кривую, как это описано в предыдущем методе). [c.112]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

При определении фтора любым методом исследуемый фторид переводят во фторид натрия, поэтому для анализа фторида натрия применимы многие методы (Куртенакера [553], Вилларда и Винтера [856], Тананаева [222] и др.). [c.95]

Специфичность реакции можно повысить путем маскировки сопутствующих ионов. Маскировка заключается в связывании мешающих ионов в достаточно прочные комплексы добавлением в раствор соответствующих веществ. Например, медь и свинец можно маскировать, переведя их в тартраты в таком растворе можно обнаружить те ионы, которые не образуют тартратные комплексы. Маскировка мешающих ионов часто используется и имеет большое практическое значение. Например, если в ходе анализа катионов 4-й группы к раствору, содержащему медь, кадмий, висмут, свинец, прибавить глицерин, с которым все катионы, кроме кадмия, образуют прочные комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать гидроокисью натрия, то кадмий оседает в виде гидроокиси, а остальные катионы останутся в растЕоре и могут быть затем обнаружены. Ион Ре " мешает обнаружению Со + в виде синего роданидного комплекса, так как образует темно-красный комплекс ( 81, 82), что мешает определению кобальта. Если же железо предварительно перевести во фторидный комплекс 1РеРйР или [РеРа]-, добавляя фторид натрия, то оно не помешает определению кобальта, так как комплекс железа с фторид-ионами значительно устойчивее, чем железороданидный комплекс. Кадмий можно осадить в виде желтого сульфида в присутствии меди (И), связывая медь в цианидный комплекс [Си (СЫ) , более прочный, чем цианид-ный комплекс кадмия. /Снест для комплекса кадмия 1,4-10" , а для комплекса меди (I) 5-10 , т. е. значительно меньше. [c.100]

Эффективныйрадиусиона — это радиус сферы действия пона в данном кристалле. Он не является для данного иона (как и радиус атома) строго определенной величиной, так как зависит от типа связи и от координационного числа. Эффективные радиусы определяют из расстояний d между центрами соседних ионов. Эти расстояния определяются с большой точностью современными методами рентгеноструктурпого анализа (Вульф, Брэгги, Дебай и др.). Их приравнивают сумме радиусов ионов. Например, у Na l длина ребра элементарной ячейки найдена равной 0,562 нм, отк -да d= = 0,281 нм, у фторида натрия Л=0,231 нм и т. д. Однако, чтобы определить ионные радиусы, нельзя d просто делить пополам, как это делается при вычислении радиусов атомов в атомных решетках простых веществ. Надо знать, по крайней мере, радиус одного иона, найденный тем или другим способом. Наиболее надежное исходное значение было получено для иона F (0,133 нм) с помощью оптических методов, зная которое можно определить радиусы = 0,231—0,133 = 0,098 нм Гс,- = = 0,281—0,098=0,183 нм и т. д. Таблицы ионных радиусов приведены в справочной литературе. [c.160]

В крови трупа в результате различных причин pH крови может снижаться до 5,5- 6,0, что замедляет или останавливает скорость химического гидролиза кокаина и БЭ и МЭ в Э. Скорость энзимного гидролиза после смерти или при хранении проб может снижаться по отношению к значениям, характерным для живого организма, но это снижение незначительно и энзимный гидролиз может протекать, в то время как химический замедлился или остановился. Эти изменения ведут к накоплению МЭ, уменьшению кокаина и сохранению БЭ на постоянном уровне в трупе или в хранящихся образцах. Для подавления энзимного гидрапиза кокаина рекомендуется добаплять консерванты 2% фторида натрия или органические фосфаты при pH 5 и хранить биологические образцы при температуре ие выше 4°С. При этих условиях обеспечивается стабильность кокаина в течение 150 дней [191- Для сохранения проб мочи, содержащих кокаин и метаболиты, с целью подавления гидролитических превращений и искажения результатов анализа, рекомендуется хранить пробы в стеклянных несиланизированных сосудах в темноте в замороженном виде лри —15°С после установления pH 5.0 с помощью аскорбиновой кислоты. В этих условиях не происходит потерь кокаина до 110 дней хранения [17]. При соблюдении тех же условий, с разницей в температу- [c.101]

В случае анализа растворов очень удобен метод окунания перлов [М. Ф. Коринфская. 1950 г. 152а, 267, 1042 и др.] Из платиновой проволоки диаметром 0,5 мм, длиной 2—2,5 см, впаянной в стеклянную палочку, делают петлю диаметром -V. 3 мм. Докрасна нагретой в пламени горелки петлей захватывают таблетку фтористого натрия и снова вносят в пламя горелки для того, чтобы фторид натрия занимал весь просвет петли. Готовый перл (в холодном состоянии) погружают в исследуемый раствор, после чего снова вносят в окислительную часть пламени. Операцию погружения в раствор с последующим прогревом в пламени повторяют дважды. Было установлено, что перл захватывает каждый раз примерно одно и то же количество испытуемого раствора при однократном и однообразном погружении его в раствор. Интенсивность свечения исследуемого перла сравнивают со свечением стандартных перлов, приготовленных в тех же условиях. [c.155]

Фторид натрия, как показали В. А. Хализова и Е. П. Смирнова [213], избирательно вымывает уран из колонки с катионитом в виде фторидного комплексного соединения. Метод удобен для анализа растворов с большим содержанием железа, так как последнее не десорбируется фторидом натрия. [c.324]

В тех случаях, когда после вышеуказанной обработки все же остается еще неразложившийся остаток, исследуйте его на присутствие сульфатов, фторидов, силикатов и окислов. Пользуясь небольшими порциями остатка, произведите определение сульфат-ионов, как указано в 48, ионов фтора — по 47 и сплнкат-ионов — по 44, в. При обнаружении какого-либо из этих ионов возьмите 10—20 Л1г хорошо промытого и высушенного остатка и сплавьте его с карбонатом натрия, как указано на стр. 125. Более подробные сведения относительно анализа сульфатов, фторидов и силикатов см. Анализ сульфатов (стр. 132), Анализ фторидов (стр. 133), Анализ силикатов (стр. 140). Если же вышеуказанные реакции дали отрицательный результат, то нерастворимый остаток представляет собой окисел или смесь окислов. Сплавьте его с пиросульфатом калия- и исследуйте, как описано в главе Анализ окислов . [c.118]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

Осложнения, связанные с применением повышенных температур, преодолены Вилкинсоном и соавторами [32], разработавшими методику определения этилового спирта при 60°С в интервале концентраций от 3 мг/л до 1,2 г/л, требующую для анализа всего 20—50 мкл крови. Стабилизация концентрации этилового спирта в отобранном образце достигается добавлением нитрита натрия (для подавления реакции окисления) и фторида натрия (предотвращающего накопление в процессе хранения крови ложного этилового спирта, продуцируемого микроорганизмами). Хорошая точность анализа ( 4,6%), кроме указанных мер, обеспечивается также дозированием в хроматограф равновесного газа термостатируемым при 67 °С специальным газовым шприцем объемом 2 мл. [c.126]

Таким же способом обрабатывали и образец SHF,. В этом случае выделение тепла наблюдалось сразу же по введении газа в реакционную колбу. Через корот1у<й промежуток времени в растворе появлялся белый осадок. Анализ показал, что это осадок фторида натрия кроме того, фторид, найденный в виде NaF, и фторид в гидролизном растворе соответствовали количеству фтора в первоначальном образце газа. [c.258]

Анализ минералов на содержание бериллия можно осуществить косвенным фосфатным методом [389, 390] путем двукратного осаждения фосфата бериллия и аммония в ацетатном буферном растворе в присутствии комплексона III и титрования отделенного и растворенного осадка фосфата перхлоратом висмути-ла. Метод более трудоемок, чем арсенатный. Предложенный Уэлейсом [716] метод объемного определения бериллия, основанный на осаждении гидроокиси бериллия после разложения руды и растворении Ве(0Н)2 в избытке фторида натрия с последующим титриметрическим окончанием, очень трудоемок. [c.170]

Другие методы. Отделение кобальта от железа фторидом натрия [296] основано на образовании плотного кристаллического осадка 5NaF 2рерз при прибавлении раствора фторида натрия к не содержащему свободных минеральных кислот раствору соли железа. Осадок занимает небольшой объем. Кобальт полностью остается в растворе. Метод реко.мендуется применять при анализе железных руд на кобальт. [c.70]

При анализе кислого фторида натрия в присутствии Na2SiF6 титруют g г пробы 1 N раствором NaOH по фенолфталеину. [c.97]

Проведение анализа. 5 мл пробы из первого поглотительного лрибора и 5 мл 1ГЗ второго вносят в колорн.мгтрические пробирка. Одновременно готовят стандартную шкалу с содержанием О—0,005 ,010 мг и далее до 0,50 фторида натрия с интервалом в 0.010 Объем во всех пробирках шкалы п пробы доводят до 5 мл бидистпллятом, прибавляют по 0,5 мл циркон-ализаринового лака и перемешивают. Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой (используют стандартный раствор с содержанием 0,1 мг F/.n.i). [c.137]

Тарнбеллом с сотр. [822] предложен комплексный метод анализа смеси газов, образующихся при электролитическом производстве элементарного фтора. В первую очередь из смеси выделяют фтористый водород сорбцией в слое фторида натрия. Десорбцию осуществляют холодным нейтральным раствором нитрата к лия, который затем титруют раствором щелочи, г)чищенным от силикатов. [c.144]

Ход анализа. Навеску штейна 0,25 г (содержание меди от 6 до 12%) растворяют в царской водке, выпаривают досуха на песочной бане, прибавляют 2 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см ) и 60 мл воды осторожно (чтобы не выпала гидроокись железа) нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции нагревают раствор почти до кипения и осаждают железо также горячим 4%-ным раствором фторида натрия (35 мл). После охлаждения добавляют 5 мл уксусной кислоты (1 1) и титруют раствором салицилальдоксима, который готовят следующим образом 10 г салицилальдоксима растворяют в 50 мл спирта и приливают этот раствор по каплям к 950 мл воды, нагретой до 80° С. Взбалтывают, после исчезновения белой суспензии фильтруют. Титр устанавливают амперометрически по стандартному раствору меди, приготовленному из чистой электролитной меди. [c.253]

Ход анализа . Навеску около 1 г растворяют в царской водке, осторожно упаривают до снропообразного состояния, добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты и упаривают до дыма. Охлаждают, растворяют в 25 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой примерно до 200 мл и отфильтровывают нерастворимый остаток, собирая раствор в мерную колбу емкостью 500 мл. Доводят до метки водой, отбирают алкивотную часть (20 мл) и переносят в мерную колбу емкостью 100 ил, доводя до метки тоже водой 1,5—2 мл раствора из этой колбы помещают в стакан для титрования, прибавляют около 50 мл 1 н. соляной кислоты, вносят несколько кристалликов сульфата железа (II), выдерживают 2—3 мин при перемешивании, затем вносят немного фторида натрия и около 5 г хлорида аммония и титруют [c.278]

Для приготовления 0,08 М раствора фторида натрия в колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл 0,8 М раствора фторида натрия, приготовленного, как при анализе сточной воды гальванопроизводства, приливают 50—70 мл дистиллированной воды, раствор тщательно перемешивают и приливают 3—4 капли НС1 (1 1), еще раз тщательно перемешивают раствор и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. pH такого раствора 4,5—5,0. [c.136]

Методика анализа следующая. Навеску пробы растворяют в хлороформе в соотношении 1 10 (масса объем). Готовят смесь угольного порошка с носителем (3—5% хлорида или фторида натрия) и в эту смесь вводят раствор пробы (1 часть пробы на 10 частей смеси угля с носителем). После тщательного перемешивания хлороформ выпаривают и сухим порошком заполняют канал электрода с шейкой. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Условия анализа приведены в табл. 46. Фон определяют по методу двух линий. Для уменьшения фона электроды с образцами подсушивают в муфельной печи 30 мин при 350—400 °С. При этом значительная часть углеводородной основы улетучивается, но минеральные примеси сохраняются,. так как угольный порошок является хорошим коллектором. Эталоны гзтовят растворением о-гидроксихинолинатов металлов в вазелиновом масле. [c.201]

Титр раствора нитрата тория лучше устанавливать но специально очищенному фториду натрия, содержащему определенное количество фтора, или по стандартному обр8.зцу, имеющему одинаковый состав с анализируемым материалом и содержащему примерно такие же количества фтора. Навеску такого стандартгЕого образца проводят через все стадии анализа [c.826]

Теоретические основы амперометрии и практика проведения анализов изложены в специальных руководствах [83, 136, 158, 261 ]. Предложено несколько реагентов для амперометрического титрования циркония с ртутным капельным и платиновым вращающимся электродами купферон [278, 432, 433], фторид натрия 277], л-нитрофениларсоновая кислота [559], тартразин [683], а-нитрозо-р-нафгол 806]. Амперометрическое титрование с использованием комплексона рассмотрено на стр. 124. [c.126]

Для анализа фторидов ионообменные методы имеют большее значение, чем для анализа других галогенидов. Ионы некоторых металлов, нанрилтер, натрия, калия, кальция, стронция, бериллия, железа, кобальта, никеля, цинка, кадмия, меди, олова, хрома, [c.246]

Газовые продукты на выходе из реактора содержали, по данным масс-спектрометрического анализа, смесь фторсиланов брутто-формулы SiF2,2Hi 8- Эту смесь направляли в сорбционную колонну, заполненную гранулами фторида натрия, нагретыми до температуры 330 °С. Температура в этой колонне должна находиться в интервале 280- 350 °С. При температуре, ниже 280 °С, выход моносилана уменьшается вследствие конкурирующей сорбции фторида водорода (реакция (8.20)) и побочной реакции (8.21). При повышении температуры выше 350° С начинает протекать реакция разложения моносилана па кремний и водород. [c.451]