Алюминия фторид, определение в нем фтора

Арсеназо I образует окрашенные комплексы с рядом металлов, в том числе с цирконием и алюминием. Реакции разрушения этих комплексов применяются для фотометрического определения фторида [111 — 113]. Этот метод применен для определения фтора в горных породах [114], апатито-нефелиновых рудах и апатитах [115], [c.302]

Определение фтора во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате. Исходный нерастворимый в воде [c.318]

Определение фтора во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате. Исходный нерастворимый в воде фторид превращают в растворимый фторид щелочного металла сплавлением пробы со смесью карбоната калия и Оз. При выщелачивании плава водой фторид калия переходит в раствор, а гидроокись и оксикарбонат алюминия и карбонат кальция остаются в нерастворимом остатке. Раствор фильтруют и пропускают через катионообменную колонку. Вытекающая из колонки жидкость содержит НР, которую оттитровывают стандартным раствором щелочи. [c.363]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА ВО ФТОРИДЕ АЛЮМИНИЯ [c.94]

Для определения фтора во фториде алюминия предложен метод широкополосного ядерного магнитного резонанса [425 [c.95]

Последнее время в практику амперометрического титрования введен метод титрования с индикатором. Этот метод применяют в тех случаях, когда ни титруемый ион, ни рабочий раствор не дают в условиях полярографирования волн или когда получение их по тем или другим причинам затруднительно. В этом случае к титруемому раствору добавляют индикатор, дающий полярографическую волну и реагирующий с рабочим раствором после того, как прореагирует определяемый ион. Так, например, ион алюминия восстанавливается в далекой отрицательной области при 1/2=—1,57 в и определение его как полярографическое, так и амперометрическое затруднительно. Ион фторида, способный реагировать с ионом алюминия, не восстанавливается полярографическим путем, и поэтому прямое титрование алюминия фторидом невозможно. В качестве индикатора при определении ионов алюминия, бериллия и некоторых других применяют трехвалентное железо. Комплексы бериллия, алюминия и других ионов с фторидом прочнее комплекса фторида с железом, и поэтому ион фтора будет реагировать с железом только после того, как в растворе не останется упомянутых ионов. Поэтому при титровании, например, раствора соли алюминия фторидом в присутствии железа в начале титрования волна железа будет оставаться неизменной, и только когда весь алюминий свяжется в комплекс [А1Р]+ , начнет уменьшаться волна железа. Перегиб кривой укажет на наступление точки эквивалентности. В некоторых случаях условно точка эквивалентности определяется как [c.456]

Пример. Было проведено определение фтора в криолите или во фториде алюминия с предварительной отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты. Получаемые результаты обычно бывают сильно рассеянными. Предположим, что при анализе некоторой пробы были получены следующие результаты [c.252]

Определение фтора основывается на разрушении флуоресцирующих комплексов алюминия с органическими реагентами в результате образования практически нерастворимых фторидов [c.372]

Реакции разрушения фторидами флуоресцирующих комплексов алюминия лежат в основе большинства других методов определения фтора, детально изученных при использовании различных комплексообразователей . В этой работе наилучшие результаты получены при использовании комплекса алюминия с морином. По гашению его желто-зеленой флуоресценции при pH 4,9 в водно-спиртовой среде, содержащей 50% этилового спирта, удается определять фтор в интервале его концентраций от 0,001 до 0,15 мкг в 1 мл раствора. Описан метод определения фтора после его отгонки титрованием раствором алюмокалиевых квасцов в присутствии морина . [c.373]

Весовые методы использовались для определения фтора во фторидах кальция, натрия и алюминия, а также в криолите. Особенно популярно было осаждение фтора в виде Pb lF, которое в настоящее время в известной мере потеряло свое значение, так как метод довольно продолжителен и точность ограничена кроме того, мешают часто встречающиеся анноны (фосфаты, сульфаты, бораты и др,). [c.75]

Для определения фтора в. криолите и фториде алюминия нсиользуют один [1 те же методы, [c.91]

В качестве стандартного метода определения фтора в криолнте (и фториде алюминия) служит метод Грееффа [470]. [c.93]

Определение фтора в искусственном криолите Определение фтора во фториде алюминия Определение фтора зо фториде натрия Определение фтопа в техническом фториде натрия [c.194]

Подробно изучено титрование фторид-иона солями железа (III). Метод в основном применялся з для определения малых количеств фторид-ионов, порядка Ю" М. Он довольно капризен , так как результат титрования в значительной степени за-висит от целого ряда взаимосвязанных условий образования фер-рифторидных комплексов разного состава при различном pH и составе среды, зависимости хода титрования от температуры и от наличия примесей титрованию мешает алюминий и многие другие катионы 3. Однако В. Ф. Мальцев и -В. П. Новак использовали этот метод для определения фтора в травильных ваннах. [c.331]

Выше упоминалось о применении алюминиевого электрода для определения фтора Впервые алюминиевый электрод для этих целей был предложен несколько ранееа затем Кольтгоф и Самбучетти подробно изучили особенности работы этого электрода и установили, что при потенциале —0,75 в относительно Нас. КЭ или при работе без наложения внешнего напряжения, но с электродом сравнения, имеющим потенциал такого же порядка (амальгама кадмия, Е = —0,77 в) ток окисления алюминия в присутствии фторида пропорционален концентрации последнего. Это явление было использовано для амперометрического титрования 2 в растворе, содержащем фторид-ион в концентрации порядка 10 — 10" М, сперва измеряют величину тока окисления на вращающемся алюминиевом электроде при —0,75 в (Нас. КЭ) или при указанном выше электроде сравнения раствор должен иметь pH около 4 (ацетатный буфер) и содержать примерно 50% спирта и некоторое количество нитрата калия или натрия (концентрация нитрата щелочного металла должна быть примерно 0,5 М) для того, чтобы образующееся соединение (Na2AlFa или K2AIF0) имело постоянный состав пропускают азот для удаления растворенного кислорода и затем титруют 0,01 М раствором нитрата алюминия, продувая раствор азотом после каждого добавления реактива. Кривая титрования имеет форму а. Точность определения, фторида составляет около 10%. Указанные выше условия следует соблюдать строго, иначе кривая получается размытой и конечная точка трудно определима, так как по ходу титрования могут образовываться комплексные фториды алюминия другого состава. Все факторы, обусловливающие успешное осуществление этого метода, очень подробно обсуждены в литературе . 21, [c.332]

При анализе некоторых кремнийорганических соединений, содержащих фтор, последний определяли из находящегося в пробирке фторида магния в смеси с окисью магния путем перевода фтор-иона в раствор. Для этой цели был использован старейший метод определения фтора во фтористом алюминии, криолите и плавиковом шпате, в основу которого положено сплавление пробы с карбонатом калия и кремнеземом [16, 17]. После растворения плава фтор определяли ториметрическим титрованием [1]. [c.26]

Системы типа В, А, St с тиоцианат- и сульфосалицилат-ионами в качестве вспомогательных лигандов были использованы при изучении ряда комплексов железа (III) [9, И, 18, 99, 100], а 8-оксихинолинат-ион и его 5-сульфоновые производные использовались как вспомогательные лиганды при определении устойчивости дитиокарбаматов меди(II) [80]. Комплексы магния и кальция с аденозинди- и трифосфатами также были изучены спектрофотометрически с 8-оксихинолинат-ионом в качестве вспомогательного лиганда [27]. Металлоиндикаторы, например мурексид, также удобны как вспомогательные лиганды [37]. Спектрофотометрия также применялась для изучения более сложных конкурирующих реакций. Например, Клейнер [90] измерял ai для тиоцианата железа (III) в присутствии ионов как алюминия, так и фтора и использовал результаты для получения значений Pi системы фторида алюминия (см. гл. 4, разд. 5). [c.341]

Описание определения. Анализируемый раствор, содержащий 5—15 мг алюминия и до 400 мг фтор-иона, разбавляют водой примерно до 150 мл, прибавляют 10 мл раствора 8-ортооксихинолина, нейтрализуют раствором NaOH до рН=12 (по индикаторной бумаге), затем прибавляют уксусную кислоту до pH =10 и нагревают до 70° С. После отстаивания выделившийся осадок фильтруют через бумажный фильтр, высушенный до постоянного веса при 100—105° С, промывают, помещают во взвешенный бюкс, высушивают до постоянного веса и взвешивают. Затем приступают к определению фтор-иона. Фильтрат и промывные воды разбавляют водой в мерной колбе емкостью 200—250 мл, отбирают аликвотную часть, содержащую примерно 10 мг фторида, переносят в делительную воронку, устанавливают pH в пределах 5—9, прибавляют по 5—10 мл хлороформа и экстрагируют до получения бесцветных вытяжек (для удаления избытка оксихииолина). В водной вытяжке определяют фтор-ион любым методом в зависимости от концентрации. Рекомендуют разбавить водой до 150 мл, установить рН = 3 и титровать нитратом тория. [c.33]

Некоторые трудногидролизуемые фториды можно разложить только в присутствии катализатора (или активатора). С этой целью применяют изОз, АЬОз, СГ2О3, ТЮ2, 0з, УгОб и др. [10—15]. Для определения фтор-иона во фториде алюминия рекомендуют использовать Т102 [14], а по некоторым данным [4], гидролиз А1Рз и без катализатора проходит за 5 мин (методики № 13—15). При анализе криолита в качестве катализатора используют АЬОз [4]. [c.44]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

Косвенный метод анализа может быть осуществлен несколькими путями, в частности, можно использовать влияние (подавление или усиление) атомно-абсорбционного сигнала определяемого элемента на поглощение некоторых металлов. Этот прием применен для определения фтора по подавлению поглощения магния по длине волны 285,2 нм в низкотемпературном пламени воздух —- природный газ, а также по увеличению поглощения циркония или титана в присутствии фторида в пламени оксид азота(I) — ацетилен по длине волны 360,1 нм и 364,3 нм соответственно [336]. Влияние определяемого элемента на поглощение других элементов используют также при определении фосфора. Так, концентрацию фосфора можно определять по подавлению поглощения кальция [337], стронция [338], по влиянию на поглощение магния [339—341]. Был разработан метод определения малых количеств алюминия и титана по увеличению в их присутствии абсорбции железа в стехиометрическохм воз-душно-ацетиленовом пламени [342]. [c.159]

Определение фтора по F. G. Hawley. Видоизменено для анализа высокопроцентных фторидов, как например, криолита, фтористого алюминия, фтористого кальция, флюсов и т. п. [c.236]

Другие анионы (хлориды, нитраты, сульфаты, перхлораты, фосфаты, органические кислоты) не мешают определению фтора. Из катионов мешают лишь алюминий, цирконий и при больших концентрациях торий и ванадий, однако этих помех можно избежать при применении сильнокислых растворов. Фтор выделяется также из комплексных фторидов, например KBF4, N2S1F6 и KzTiFe. [c.202]

Эти комплексы разрушаются фторидом и применяются для фотометрического определения фтора. Исследование влияния фторида на устойчивость комплексов титана, циркония, гафния, тория, алюминия, железа, бериллия и уранила с рядом органических реагентов (эриохромцианином К, пирокатехиновым фиолетовым, ализариновым красным 5, хинализарином, пурпурином, карминовой кислотой, кальционом, хромотропом 2В, стильбазо, ксилено- [c.295]

Для получения хороших результатов при определении фтора в воде его необходимо предварительно отделить методом отгонки, как описано в разделе VIII. 2. Однако в воде удовлетворительные результаты получаются и при определении фтора без предварительной отгонки [76, 77]. В этом случае измерение оптической плотности ведут не сразу, а спустя некоторое время, чтобы фторид, связанный в комплекс с алюминием или ионами других металлов, прореагировал с цирконэриохромцианиновым реагентом. Методика определения фтора подобна описанной в разделе VIII. 5.1, но оптическую плотность измеряют спустя 5 мин. Если проба воды содержит хлор, то к ней сначала прибавляют 2 капли 0,2 н. раствора тиосульфата на каждый 1 мг СЬ. [c.297]

В основе механизма почти всех объёмных и фотометрических методов определения фтора лежит способность фторид-ионов образовывать прочные комплексные соединения с некоторыми катионами (алюминий, цирконий, тории, кальций и др.К В объёмных методах это свойство реализуется следующим образом анализируемый раствор титруют раствором соли катиона, образующего с фторидами малодис-социированное соединение индикатором при этом служит оргшгичес-кий реактив, окрашенный комплекс которого с титрантом менэе стоек, чем фторидный комплекс катиона. [c.7]

Объёмных методов определения фтора без использования органических реактивов не существует. Наиболее стахше объемные методы основаны на гидролитическом осаждении /8/. При титровании нейтрального раствора фторида раствором соли алюминия первая избыточная капля титранта резко уменьшает pH раствора вследствие гидролиза соли алюминия, о чем должен сигнализировать внутренний кислотноосновной индикатор (метиловый красный иди метиловый оранжевый). На аналогичном механизме основан метод определения фторидов при помощи солей церия /Ъ/. Гораздо большее распространшие получили объёмные методы определения фтора, основанные на его способности образовывать труднорастворимыв малодиссоциированные соединения со многими элементами (бором, титаном, торием, цирконием, железом, алшинием, щелочноземелъншж металлами, магнии, свинцом, р.з.э. и др.). Соли перечисленных металлов применяют в качестве титрантов при определении фторидов. Конечная точка титрования определяется с помощью подходящего органического реактива на катион, раствором соли которого титруется фторид. [c.10]

Еомплекс сульфохром с алюминиеи очень чувствителен к небольшим разностям концентраций фторида (чувствительность 0,04 мкг/ил). Окраска устанавливается мгновенно и сохраняется продолжительное время. Предложен в качестве заменителя эриохром цианина R и. является одним из лучших реактивов для фотометрического определения фтора. [c.15]

Содержание фтора в объекте оценивается по уменьшению флуоресценции комплекса алюминия или циркония с морином. Определение фторидов проводят при pH 5-5,5. Средняя ошибка определения 0,9%. Мешают определению фтора соли железа, кальция, фосфата, окоалаты, сульфаты. [c.43]