Пирогаллол медью

Для количественного определения кислорода при высокой концентрации его в газе можно пользоваться медными стружками, смоченными аммиачным раствором хлористого алюминия. Упругость пара такого аммиачного раствора обычно невелика, в большинстве случаев ею можно пренебречь. Однако, чтобы уменьшить возможную ошибку, особенно при свежем состоянии раствора, необходимо перед отсчетом уменьшения объема газа после поглощения кислорода пропускать газ в пинетку, содержащую разведенную серную кислоту. Так как поверхность металлической меди часто бывает покрыта тонким слоем жира, то перед употреблением ее необходимо очистить кратковременной обработкой меди азотной кислотой. Этот метод позволяет очень быстро и полно поглощать кислород. По сравнению с щелочным раствором пирогаллола медь имеет гораздо большую поглотительную способность но отношению к кислороду. [c.125]

Сначала сжигают водород в стеклянной трубке, так называемой петле, представляющей собой изогнутую трубку, заполненную окисью меди. К трубке припаяны отогнутые под прямым углом капилляры, расстояние между которыми должно соответствовать расстоянию между вторым и третьим кранами на гребенке петлю присоединяют к отросткам этих кранов при помощи хороших вакуумных каучуковых трубок и нагревают трубчатой электрической печью, обеспечивающей температуру до 300° С. Перед тем как приступить к сжиганию водорода, петлю и гребенку заполняют обычно азотом. Последний получают на этом же приборе путем поглощения пирогаллолом кислорода из забранного в аппарат небольшого количества [c.245]

Для предотвращения коррозии, вызываемой активными сернистыми соединениями, специальных присадок не разрабатывалось. Однако отмечено, что коррозия меди серой в углеводородах значительно замедлялась при добавлении антрахинона, анилина, три-этаноламина, хинолина, бензилового спирта, пирогаллола, а-наф-тиламина, фталевого ангидрида, фталимида и других соединений [30 ]. [c.307]

Тантал с пирогаллолом образуют комплекс в среде 4 и. раствора НС1 и 0,0175 М оксалата. Молярный коэффициент поглощения комплекса е в этих условиях составляет 4775. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрациям тантала до 40 мкг мл. Определению мешают молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), олово (IV). Влияние ниобия, титана, циркония, хрома, ванадия (V), висмута, меди не. существенно, и его можно учесть введением их в холостой раствор. Определению тантала мешает фторид, платина, поэтому сплавление анализируемых проб нельзя проводить в платиновой посуде. [c.386]

Оборудование и реактивы. Аппарат ГХ-3 (рис. 27). Серная кислота. Щелочь (раствор). Пирогаллол (раствор). Суспензия сульфата меди (I) с Р-нафтолом. [c.95]

Поглощение газа проводить до тех пор, пока объем непоглощенного газа не станет постоянным. Разность между двумя отсчетами объема допускается не более 0,5 мл. Далее в таком же порядке поглощать кислород, прокачивая газ через раствор пирогаллола (второй поглотитель), и окись углерода суспензией сульфата меди (I) с Р-наф-толом (третий поглотитель). Результаты анализа свести в таблицу табл. 10). [c.96]

Электропроводность графитовой пленки и скорость покрытия ее металлом зависят от степени чистоты графита, размера и формы частиц. Графит должен содержать не менее 92% углерода. От примесей силикатов и окислов железа в графите освобождаются путем последовательной обработки в серной и соляной кислотах и едком натре. Для получения качественного покрытия частицы графита не должны быть чрезмерно малыми, так как в противном случае трудно получить сплошную проводящую пленку. Проводящий слой можно получить путем химического восстановления металлов из водных растворов. В настоящее время разработаны способы получения пленок серебра, меди, золота, никеля, кобальта и некоторых других металлов. Наиболее широко применяют пленки серебра, реже меди. Обычно для серебрения берут аммиачный раствор окиси серебра, а в качестве восстановителя формальдегид, пирогаллол, глюкозу, сегнетову соль. [c.215]

Смесь газов состоит из СО2, О2 и СО и занимает общий объем 75 мл. После поглощения составных частей смеси последовательно едким кали, щелочным раствором пирогаллола и аммиачным раствором хлорида меди (I) объем изменялся соответственно до 70, 63 и 60 мл. [c.170]

Абсорбционные сосуды в зависимости от состава исследуемого газа заполняются растворами различных абсорбентов. Для анализа топочных газов (главными составными частями являются СО, СО2, О2 и N2) в поглотительные сосуды помещают следующие растворы адсорбентов I сосуд — 33%-ный раствор едкого кали для поглощения СО2 (применять едкий натр не рекомендуется, так как образующийся карбонат натрия мало растворим и будет выпадать в осадок, засоряя сосуд) II сосуд — щелочной раствор пирогаллола для поглощения кислорода (в 100 мл 30%-ного раствора едкого кали растворяют 10 г пирогаллола) III сосуд — аммиачный раствор хлорида меди (I) для поглощения СО (25 г хлорида аммония растворяют в 75 мл воды и добавляют 20 г хлорида меди (I) и несколько стружек красной меди. К бесцветному раствору перед вливанием в абсорбционный сосуд добавляют 25 мл 25%-ного раствора аммиака). [c.244]

Таким образом, по количеству образовавшейся двуокиси углерода можно ориентировочно судить о составе предельной части анализируемого газа. Цри 900—950° С в результате термической диссоциации окиси меди образуется кислород. После сжигания двуокись углерода поглощается раствором щелочи, а кислород раствором пирогаллола. Водяные пары конденсируются при охлаждении газа до первоначальной температуры. По разности объемов [c.31]

Первый от бюретки поглотительный сосуд наполняется раствором едкого кали, второй щелочным раствором пирогаллола, третий аммиачным раствором однохлористой меди. Растворы наливают немного выше середины поглотительного сосуда. Краны 9 закрывают, а на горловины задних баллонов надевают трубку с резиновым мешочком. Затем уровень жидкостей в поглотительных сосудах доводят до меток, находящихся на узких трубках под краном. Для этого поворачивают трехходовой кран 7 в положение в, сообщая прибор с атмосферой. Затем поднятием уравнительной склянки заполняют запирающей жидкостью газовую бюретку до метки кран 7 переводят в положение б открыв кран у первого поглотительного сосуда, медленным опусканием уравнительной склянки постепенно создают разрежение, в результате чего уровень жидкости в первом баллоне поглотительного сосуда начнет повышаться и постепенно дойдет до метки, после чего кран закрывают. Быстрое опускание уравнительной склянки может вызвать попадание поглотительной жидкости в бюретку, которую придется разбирать, мыть и сушить. Таким же образом устанавливают уровень и в двух других поглотительных сосудах. [c.34]

Поглотительные сосуды заполняют следующими абсорбентами 1 и 6 — раствором щелочи, 2 — бромной водой, 3 — щелочным раствором пирогаллола, 4 и 5 — аммиачным раствором однохлористой меди. Заполнение реактивами ведется на месте через вспомогательные камеры сосудов с помощью воронок. Краны, соединяющие сосуды с гребенкой, при этом должны быть закрыты. Только сосуд 2 снимают с прибора и заполняют раствором брома в вытяжном шкафу. Сосуды 2—5 изолируют от окружающего воздуха. Отверстие сосуда 2 закрывают предохранительной трубкой с шарообразным расширением, заполненным натронной известью или аскаритом и закрытой с обеих сторон пробками из ваты. Отверстия сосудов 3—5 изолируют с помощью гребенки 30, соединенной со склянкой Тищенко 29. [c.38]

Поглотительные сосуды заполняют растворами таким образом, чтобы уровень раствора в закрытой (присоединенной к гребенке) части сосуда (пипетки) доходил до капиллярного отвода, а в нижней открытой части был на 2—3 см выще дна пипетки. Поглотительный раствор заливается в сосуд через открытую нижнюю часть пипетки. Раствор пирогаллола и полу-хлористой меди заливается сразу же после их приготовления, остальные растворы могут быть приготовлены заранее. [c.149]

После удаления печи 12 и охлаждения трубки //до комнатной температуры объем газа измеряют и несколько раз прогоняют его через поглотительную пипетку а со щелочью. Остатком газа несколько раз продувают трубку II с окисью меди и после удаления (поглощения) всей углекислоты, образовавшейся от сгорания метана, остаток газа несколько раз пропускают через пипетку в с щелочным раствором пирогаллола для погло- [c.151]

В оставшемся газе определяют содержание суммы предельных углеводородов. Это определение производят сжиганием газа над окисью меди с одновременным удалением образующейся двуокиси углерода. Предварительно нагретую до температуры 850—900° С электропечь надевают на петлю. Сжигание газа осуществляется переводом оставшейся пробы из бюретки через петлю, в пятый сосуд с раствором едкого кали и обратно. Сжигание производят до установления постоянного объема. Затем печь выключают, снимают с петли петлю охлаждают до комнатной температуры. Оставшийся газ прокачивают через раствор пирогаллола для освобождения от Оа, который мог выделиться в результате термического разложения меди. Затем производят измерение оставшегося объема. Полученное уменьшение объема газа принимают за сумму предельных углеводородов, а остаток газа — за Na- [c.219]

Иногда же для этой цели применяют соли серебра, меди, никеля, кобальта, железа. В таком случае крашение волос осуществляют при помощи двух растворов. Один из них содержит соли данных металлов нитраты, цитраты, сульфаты или хлориды, а второй — восстановители пирогаллол, таннин и др. При смешении этих растворов ионы металлов восстанавливаются до атомов, которые и осаждаются на поверхности волос. [c.114]

Поглощение выделившегося из окиси меди кислорода раствором пирогаллола. ..... [c.52]

До начала реакции реакционная колба должна быть заполнена азотом, который поступает в кран D и выходит через L. Азот полностью освобождают от кислорода пропусканием через колонки, наполненные пирогаллолом и аммиачным раствором хлористой меди. Простейший метод полного удаления воздуха из реакционной колбы заключается в том, что ее наполняют только что прокипяченной водой, которую затем вытесняют через J азотом. [c.121]

II. М. Исаков [87] нашел, что при растирании в маленькой ступке смеси нитратов висмута, свинца и меди с пирогаллолом появляется характерное для висмута зеленое окрашивание (несколько напоминающее окраску окис висмута). Если присутствует также и серебро, то сначала появляется зе.пеное окрашивание от висмута, затем через 1—2 мин. на зеленом фоне появляются отдельные хорошо заметные черные точки металлического серебра. Это позволяет открывать одновременно висмут и серебро. [c.159]

Поглощение кислорода. Используют раствор, пирогаллола или аммиачный раствор хлорида меди (I). [c.360]

Реактивы хлорид натрия, сульфат меди (II), концентрированная серна кислота, этиловый спирт, метиловый оранжевый, пероксид водорода, раствс тиосульфата натрия (10%-ный), раствор гидроксида калия (40%-ный), щело ной раствор пирогаллола. [c.58]

Сосуд 1 прибора служит для поглощения СОг, SO2, H2S и других кчслотных газов. Он заполнен 50%-ным раствором КОН. Сосуд 2, предназначенный для поглощения непредельных углеводородов, содержит насыщенный раствор брома. Сосуд 3, слу-жащи11 для поглощения кислорода, заполнен щелочным раствором пирогаллола или гидросульфита натрия. Сосуд 4, предназначенный для поглощения окиси углерода, содержит суспензию закиси меди или аммиачный раствор полухлористой меди. Сосуд 5 заполнен раствором едкого кали для поглощения СОз при сжигании а сосуд 6 — насыщенным раствором поваренной соли. [c.32]

Избирательная абсорбция одного из комшонентов газовой смеси является, естественно, классичесмим методом газового анализа. Оксид углерода (IV) быстро поглощается раствором едкого кали, кислород — щелочным раствором пирогаллола, а оксид углерода (II) —одним из нескольких растворителей, например аммиачным раствором хлорида меди. Все эти растворы применяются последовательно при анализе отходящих газов либо в аппарате Орса, либо в одной из многочисленных его модификаций при этом проба газа постоянно уменьшается в объеме вследствие последовательного поглощения компонентов. [c.77]

На поверхность химически наносят проводящий слой путем восстановления металлов (Ag, Си, Аи, Pt и др.) из водных растворов их солей или получают пленки в виде сернистых соединений некоторых металлов (Ag, Си). Наиболее широкое применение получили пленки серебра и меди. Серебро восстанавливается из раствора АдЫОз или комплексной аммиачной соли Ag(NHз) NOз органическими восстановителями (формальдегид, глюкоза, моносахариды, сегнетова соль, пирогаллол и т. д.). Медь восстанавливается из аммиачных и щелочных глицератных растворов сахаром, сегнетовой солью, формальдегидом, гликолем, фенилгидразином, гидроксиламином и др. В обоих случаях необходима предварительная обработка — сенсибилизация — поверхности формы 0,1—3%-ным раствором двухлористого олова (погружением или распылением) с последующей тщательной [c.443]

Для поглощения кислорода применяют желтый фосфор, раствор хлористого хрома (СгС ,), аммиачный раствор закиси меди, щелочной раствор соли закисного железа в избытке виннокислого натрия, гидросернистокислый натрий Ыа,5 ,0 , щелочной раствор пирогаллола и другие вещества. Чаще всего пользуются щелочным раствором пирогаллола. [c.447]

Легко видеть, что последовательность поглощения может быть в данном случае только одна. Сначала смесь газов необходимо пропустить через раствор КОН, который реагирует только с углекислым газом, и уменьшение объема соответствует количественному содержанию СО, в смеси. Затем смесь, освобожденную от углекислого газа, пропускают через щелочной раствор пирогаллола при этом поглощается кислород. Заканчивают анализ пропусканием остатка газа через аммиачный раствор хло- ристой меди, который реагирует с окисью углерода. После пропускания смеси через все три поглотителя объем газа не уменьшается до нуля, так как печные газы содержат еще азот, а нередко и водород эти газы не реагируют ни с одним из названных выше поглотителей. [c.448]

Последовательность поглощения такова. Сначала, как и в анализе топочных газов, поглощают раствором щелочи углекислый газ, затем раствором брома — непредельные углеводороды, раствором пирогаллола — кислород и аммиачным раствором закисной меди — окись углерода. После этого определяют водород по реакции с окисью меди и, наконец, предельные углеводороды — сжиганием. [c.448]

Для создания инертной атмосферы в лабораторной практике используется азот или аргон. Для очистки этих газов от примесей кислорода применяется влажный фосфор, пирогаллол, гидросульфит натрия, аммиачный раствор оксида меди (I). Поглотительный раствор пирогаллолата натрия приготовляют, смешивая непосредственно в поглотительной склянке 1 объем 25 %-го раствора пирогаллола и 5 объемов 60 %-го раствора гидроксида калия, избегая окисления смеси кислородом воздуха. Один миллилитр такого раствора может поглотить 13 мл кислорода. [c.34]

Затем приступают к самому определению. Открывают кран на первом от бюретки поглотителе, медленно поднимают уравнительную склянку и переводят весь газ из бюретки в поглотительный сосуд с раствором едкого кали для поглощения углекислого газа. Осторожным опусканием склянки перемещают газ обратно в бюретку. После 4—5 таких прокачиваний газа через поглотительный раствор закрывают кран на поглотителе, измеряют и записывают объем оставшегося газа. Поглощение газа проводят до тех пор, пока объем пепоглощенпого газа не станет постоянным. При этом допускается разность между двумя отсчетами объема не более 0,2 мл. Далее, в таком же порядке проводят поглощение кислорода, прокачивая газ через раствор пирогаллола (2-й поглотитель), и затем поглощение окиси углерода в аммиачном растворе однохлористой меди (3-й поглотитель). [c.36]

При достаточно чистом азоте допустима замена меди на раствор пирогаллола (5 г пирогаллола, 120 г КОН, 95 мл воды), который помещают в промывную склянку. В качестве осушителя при этом используют последовательно силикагель и прокаленный СаС1г. [c.164]

После поглощения СО2, 2С Нт, О2, СО и дожигания Н2 остаток пробы составил У—84,0 сМ . Этот объем и был взят на дожигание предельных углеводородов. Дожигание произво-дилось над окисью меди при температуре 650—вОО°С прокачиванием газа из бюретки в шестой сосуд и обратно. После остывания петли и приведения объема пробы к первоначальным температурным условиям замерен объем пробы У1 = 84,6 см . Далее газ прокачивался через раствор едкого кали для поглощения СО2, образовавшегося при горении предельных углеводородов. После поглощения СО2 объем составил 2=82,8 см . После поглощения раствором пирогаллола О2, образовавшегося в результате термической диссоциации меди, объем составил з=82,6 см . [c.220]

Методические разработки ЭНИН еще в 1958—1959 ГГ. показали [Л. 66] непригодность для анализа состава продуктов сгорания волюмометрическпх газоанализаторов, погрешность которых составляет примерно 1,5%. При проведении стендовых испытаний горелок на Шатской станции Подземгаз и др. ЭНИН было установлено, что приборы ВТИ-2 при анализе продуктов заведомо полного сгорания иногда обнаруживают десятые доли процента водорода И метана, определяемых путем дожигания на окиси меди. При определении малых конц ентраций окиси углерода также возможно завышение результатов анализа вследствие выделения СО из щелочного раствора пирогаллола, применяемого для поглощения кислорода. Весьма часто неполнота сгорания газа и мазута, зафиксированная прибором ВТИ-2, в действительности не имела места и найденные ранее потери тепла, числовые значения которых достигали 11,5—2%, определялись ошибочно, вследствие того, что точность приборов ВТИ-2 была соизмерима с указанными величинами потерь те пла. [c.185]

Для увеличения выхода продукта азот должен быть очищен ог кислорода до содержания ие более 0,08%, и высушен. Поэтому азот из баллона пропускают последовательно через 2 колонки, заполненные медными спиралями, очищенными от окиси меди концеитрироааниой азотной кислотой, и насыщенным раствором хлористого аммония в 10"/о-ном растворе аммиака, затем через колонку, заполненную пирогаллолом Л в 50%,-ном растворе едкого кали (15 г пирогаллола А в 100 МЛ 50%-иого едкого кали), 3 колонки с твердым едким кали, 2 колонки с концентрнрованиой серной кислотой, склянку Тищенко, содержащую фосфорный ангидрид, перемешанный с кусочками пемзы, н через колонку с безводным хлористым кальцием. Скорость пропускания азота 1 пузырек в секунду. [c.74]

Светостойкое тонирование достигается при последовательной обработке древесины двумя растворами. Вначале древесину пропитьшают пирогаллолом, таннином или другими дубильными веществами, а затем через 5—8 ч обрабатьшают солями металлов — дихроматом калия, хлоридом меди или железа, сульфатом меди. Изменение окраски наступает через 3-4 недели, а водо- и светостойкость достигается уже через 2-3 сут. [c.119]

Восстанавливающие свойства фенолов проявляются еще интенсивнее в щелочных растворах. Так, например, пирогаллол легко выделяет коллоидный осадок серебра и меди из аммиачных растворов гвдратов окиси указанных металлов. [c.153]

Пирогаллол количественно осаждает нисмут из слабокислых растворов в виде желтого кристаллического вещества [531]. Полнота осаждения зависит от величины pH раствора. Определению висмута не метают свинец [531] и неболылие количества меди [157]. Сурьма дает белый кристаллический осадок. [c.160]

Э. А. Остроумов [157, 159] отделял В1 от Си. Висмут осаждают пирогаллолом, придерживаясь первого варианта, промытый осадок сжигают и взвешивают в виде В120з. Метод применим только при количествах меди, превышающих количества висмута не более чем в 3—4 раза. [c.161]

Стеклянные детали соединяются встык эластичной вакуумной резиновой трубкой. В компенсационную трубку 11 при сборке аппарата заливают несколько капель воды. Пришлифованные поверхности кранов после промывки и обезжиривания бензином смазывают тонким слоем ланолина или вакуумной смазки. Стеклянная рубашка 8 заполняется дистиллированной водой, напорная склянка 10— насыщенным раствором сульфата натрия (200 г Ыа2304 растворено в 800 мл воды). В водном манометре 14 вода подкрашивается добавлением раствора индикатора метилового оранжевого. В поглотительиые пипетки через воронку, вставляемую в отверстие на верхней пробке, заливают соответствующие поглотительные растворы примерно по 200 мл в пипетки / и 5 — раствор гидроксида калия в пипетку 2 — раствор сульфата ртути в серной кислоте в пипетку 8 — щелочной раствор пирогаллола, в пипетку 4 — раствор оксида меди (I) с р-нафтолом в серной кислоте в пипетку 6 — запирающую жидкость — насыщенный раствор сульфата натрия с песколькими каплями раствора метилоранжа. Розовая окраска показывает, что запирающая жидкость не щелочная и не будет поглощать СО2. Запирающая жидкость не должна поглощать компоненты ана лизируемой смеси ее предварительно насыщают газом. [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология