Железо титрование бихроматом

Определение железа. Метод основан на титровании в кислом растворе соли железа (II) бихроматом калия в присутствии индикатора дифениламина [c.380]

При постоянной силе тока кулонометрический анализ может быть использован как косвенный метод физико-химического анализа — для кулонометрического титрования. При ЭТОМ титрование проводят веществом, которое в результате реакции восстановления или окисления образуется, т. е. генерируется электрическим путем в растворе и вступает во взаимодействие с анализируемыми ионами. Например, при титровании бихромата калия электролитически генерируемыми ионами железа(П) в кулонометрическую ячейку для титрования наливают исследуе- [c.17]

Плавиковую кислоту, применяемую при определении двухвалентного железа титрованием перманганатом или бихроматом, очищают от примесей органических веществ. Для этого к плавиковой кислоте в платиновой чашке добавляют растертый в порошок перманганат калия до получения интенсивного фиолетового окрашивания, сохраняющегося длительное время. Затем кислоту перегоняют. [c.43]

РАБОТА 36. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ЖЕЛЕЗА([1) БИХРОМАТОМ КАЛИЯ [c.178]

Метод заключается в окислении хрома до Сг и последующем амперометрическом титровании бихромата в сильнокислом растворе солями железа (II) [c.189]

I. Поглощает анализируемое вещество (А), титрант (В) и продукт реакции (АВ) при данной длине волны не поглощают. По мере уменьшения концентрации определяемого вещества оптическая плотность уменьшается и становится постоянной после точки эквивалентности (рис. 105, кривая 1). Такого рода кривая наблюдается при титровании бихромат-ионов долями железа (И) или мышьяка (П1). При длине [c.266]

Определение содержания хрома в сталях основано ня спектрофотометрическом титровании при к = 350 нм солями титана (III) или железа (II) бихромата, образующегося при окислении хрома [c.269]

Раствор кремнемолибденовой кислоты применяют как индикатор при определении двухвалентного железа титрованием раствором бихромата. [c.66]

Титр раствора можно установить также объемным методом, титруя предварительно восстановленное железо перманганатом, бихроматом или ванадатом. Для титрования берут 100 мл стандартного раствора. [c.252]

Указанную реакцию часто применяют при аналитическом определении железа титрованием стандартным раствором бихромата. Для измерения потенциала полуреакции окисления железа или полуреакции восстановления хрома используют напряжение электрохимического элемента, состоящего из каломельного электрода и какого-нибудь инертного электрода (например, Р1). До того как будет достигнута точка нейтрализации раствора, окисление Ре происходит при более низком потенциале, и при таких условиях измеряемый потенциал зависит от относительных концентраций ионов Ре и Ре +. [c.370]

Это затруднение, как и в случае титрования бихроматом калия, устраняют добавлением избытка железа (III), которое окисляет уран (IV) до урана (VI). Выделившееся в эквивалентном количестве железо (И) титруют раствором сульфата церия (IV). [c.92]

В качестве примера рассмотрим титрование сульфата железа (II) бихроматом калия в присутствии кислоты (рис. 10.15). Кривые 1 и 2 представляют потенциалы платинового и вольфрамового электродов, [c.161]

I — титрование соляной кислоты едким натром 2 — титрование железа (II) бихроматом. [c.279]

Определение с внешним индикатором. До введения дифениламина титрование бихроматом калия почти всегда проводилось с применением разбавленного раствора гексацианоферрата (III) калия K3[Fe( N)e] в качестве внешнего индикатора. Этот индикатор реагирует с железом (II) с образованием окрашенного в синий цвет соединения и не реагирует с железом (III). Конечную точку титрования определяют, отбирая через определенные промежутки времени (в начале титрования редко, в конце его — часто) каплю анализируемого раствора и испытывая ее на пластинке, куда помещают каплю индикатора. Вблизи конечной точки титрования соединенные капли защищают от действия света тигельной крышкой, для появления окраски дагот постоять по меньшей мере 3 мин. Целесообразно иметь две пробы для титрования при титровании первой пробы определяют приблизительно требуемое количество титрованного раствора при титровании второй пробы вливают сразу почти все необходимое его количество, а затем присту пают к испытаниям на пластинке с индикатором. [c.448]

При титровании железа (II) бихроматом в I н. НС п = ] Я2 = 3 —0,69 —1,09 и интервал потенциалов [c.371]

При титровании железа (II) бихроматом в 1 М растворе Л, содержащем 0,25 М вал значений потенциала [c.371]

На рис. 168 показана схема установки для кулонометрического титрования бихромата калия электролитически генерируемыми ионами железа (П). В кулонометрическую ячейку для титрования 4 наливают исследуемый раствор би хромата калия и раствор хлорида железа (III). Катод 6 помещают непосредственно в раствор, а анод 5—в пористый сосуд, содержащий раствор хлорида калия. От аккумуляторной батареи при помощи регулировочного реостата 2 через раствор пропускается ток постоянной силы, контролируемый амперметром 3. При этом в анализируемом растворе на катоде происходит восстановление трехвалентного железа до двухвалентного, которое сразу же окисляется до трехвалентного бихроматом, находящимся в растворе. Этот процесс будет происходить до тех пор, пока весь шестивалентный хром не восстановится до трехвалентного. [c.322]

Бихромат калия. Титрование бихроматом калия может проводиться в солянокислом или сернокислом растворах. Если раствор содержит только одну серную кислоту, следует предпочесть титрование перманганатом, за исключением тех случаев, когда раствор содержит органические вещества, так как они легче окисляются перманганатом, чем бихроматом (см. Анализ горных пород, Железо (II) , стр. 998). Обычно титрование бихроматом следует за восстановлением хлоридом олова (II), и его можно проводить как с внутренним, так и с внешним индикатором или же потенциометрически. [c.447]

Например, при титровании бихромат-иона железом (И) или мышьяком (П1) при = 350 нм [254 1. [c.185]

Определяемое вещество А поглощает излучение добавляемый реагент Б и конечный продукт АБ не поглощают его (рис. 76, в). Например, при титровании бихромат-иона железом (II) или мышьяком (III) при X = 350 нм [2221. [c.167]

Прн окислительно-восстановительном титровании индикаторными электродами служат индифферентные металлы платина, палладий, золото. Наиболее широкое использование в потенциометрии нашел платиновый электрод в виде проволоки, пластинки или сетки. В условиях окислительно-восстановительного процесса платиновый индикаторный электрод принимает потенциал, соответствующий окислительно-восстановительной системе. Рассмотрим титрование раствора железа (И) бихроматом калия по схеме [c.437]

Кривые титрования железа(II) бихроматом калия особенно интересны (см. рис. 15-26). Смит и Рихтер [3] указывают, что [c.315]

Оксидная пленка несомненно образуется при титровании железа (II) бихроматом калия. Смит и Брандт [10] указывают, что кривые прямого и обратного титрования бихромата калия железом (II) совершенно различны (см. рис. 15-26). Кольтгоф и Танака [8] показали, что окисление бихроматом калия протекает медленно, тогда как восстановление железом (II) идет очень быстро. Росс и Шейн [5] подтверждают эти данные и добавляют, что скорость окисления и восстановления уменьшается с разбавлением. Окисленная поверхность, соприкасающаяся с раствором бихромата, в значительной степени покрывается адсорбированным бихроматом, что было продемонстрировано на примере исследования поверхности хрома с помощью радиоактивного изотопа [11] таким образом, поверхность становится сравнительно неэффективной в отношении переноса электронов для системы Ре > —Ре . [c.317]

При титровании железа (П) бихроматом в 1 М НС1 п = , /12 = 3 j = 0,69 2 =1,09 и интервал потенциалов индикатора [c.319]

Следующие данные [J. К п о р, J. Аш. hem. So ., 46, 268 (1924)] показывают влияние платины на определение железа титрованием бихроматом после восстановления хлоридом олова (II) и обработки хлоридом ртути (II). В каждом случае для титрования брали 20 мл приблизительно 0,1 н. раствора Fe lg . [c.442]

Навеску материала, содержащую 0,2—0,4 г металлического железа, помещают в сухую коническую колбу емкостью 250 мл, приливают пипеткой 50 мл меднохроматного раствора (48), закрывают колбу резиновой пробкой и энергично взбалтывают содержимое в течение 15 мин. Открыв пробку, приливают 5 мл соляной кислоты (42), снова закрывают колбу пробкой и взбалтывают до полного растворения выделившейся металлической меди (10—15 мин). Обмывают пробку над колбой водой и фильтруют раствор, применяя разрежение, в колбу для отсасывания (Бунзена) через тигель с фильтрующей пластинкой, на которую помещен слой (2—3 мл) безводной окиси алюминия и сверху пластинка из пеношамота. Обмывают колбу 3—4 раза и промывают тигель 5 раз холодным раствором сернокислого аммония (49). Фильтрат сохраняют. Пластинку и окись алюминия с осадком переносят в колбу, из которой производилось фильтрование, и обмывают над ней тигель 15—25 мл воды. В колбу добавляют 2 г двууглекислого натрия (26), 20—25 мл соляной кислоты (42) и кипятят содержимое в атмосфере двуокиси углерода в течение 10—15 мин. Если остаток руды не растворяется в кислоте, то вместе с содой добавляют 0,2—0,3 г фтористого натрия. В полученном растворе определяют железо титрованием бихроматом (47). [c.115]

Как ранее было сказано, данные расчетов кривой титрования перманганатом (см. табл. 21) не являются реальными, так как система MnO jм.n электрохимически необратима в отличие от системы Ре /Ре . И если изменение потенциала, когда железо оттитровано до 99,97о, практически совпадает с теоретически рассчитанным, то теоретически рассчитанные потенциалы для точки эквивалентности и для последующих точек не соответствуют тем значениям, которые наблюдаются в реальных условиях. Реальный скачок потенциала (рис. 58) имеет намного меньшее значение (АВ), чем теоретически рассчитанное. Поэтому, если титрование завершить по достижении теоретически рассчитанной величины потенциала (С) точки эквивалентности, то раствор соли желе-за(П) будет перетитрован (точка О). Фактически потенциал точки эквивалентности не отвечает величине 1,387 в (точка С), а находится в пределах АВ и имеет меньшее значение. Несмотря на это, скачок потенциала достаточно велик, и конечная точка титрования практически отвечает точке эквивалентности. То же самое можно сказать о титровании железа(II) бихроматом, так как система Ст О тоже необратима. Поэтому следует всегда с огто-рожнсстью пользоваться термодинамическими значениями стандартных потенциалов ири расчете кривых титрования. Это особенно важно для правильного выбора индикаторов. [c.365]

Сульфат железа (II) используют для определения золота косвенным методом, оттитровывая избыток Fe (II) растворами КМПО4 или K2Grj07. Метод применяется при анализе золотосодержащих сплавов [656]. В случае титрования бихроматом в качестве индикатора применяют N-фенилантраниловую кислоту. Метод применен для определения золота в сплаве Аи — Ag— u [7]. На фоне НС1 золото восстанавливается медленно, поэтому практически неосуществимо прямое титрование. Вероятно, замедление восстановления вызвано понижением окислительно-восстановительного потенциала золота в присутствии НС1 или ступенчатым восстановлением Au(III) [404]. Сульфат железа(II) применяли для определения золота в рудах и продуктах обогащения [44]. [c.122]

Раствор применяют в качестве индикатора при титровании железа (II) бихроматом. Переход окраски от синей к светло-зеленой. 0,17 г кремнекислого натрия растворяют в 5 мл воды, содержащей несколько капель 5%-ного раствора NaOH раствор вливают в раствор 0,44 г молибденовокислого аммония в 15 мл воды, добавляют воды до 25 мл и 1 мл H2SO4 (1 + 1). Раствор применяют свежеприготовленный. [c.61]

Уинтер и Мойер исследовали зависимость потенциала от времени после конечной точки. При регистрации значения потенциала вскоре после каждого прибавления титранта кривая титрования отличалась значительной несимметричностью если же потенциал регистрировали через 10—15 мин после каждого прибавления титранта, форма кривой приближалась к форме теоретической кривой. На кривых титрования железа (И) бихроматом калия, полученных при автоматической регистрации, наблюдается значительно меньший скачок потенциала, чем при визуальном способе регистрации разница объясняется тем, что в первом случае значения потенциалов после достижения конечной точки ниже. Однако сравнение кривых, полученных при 15-секундной выдержке в каждой точке и 150-секундной, показало, что они отличаются друг от друга лишь очень незначительно. Росс и Шейн тоже изучали явление дрейфа потенциала платиновых электродов во времени и заметили эффект гистерезиса на автоматически зарегистрированных кривых потенциометрического титрования. Этот эффект, связанный с окислением и восстановлением поверхности платины, ниже будет рассмотрен более подробно. [c.368]

Брандт" и Стокдейл29, обратное титрование, т. е. титрование бихромата железом, при достаточно большой кислотности, дает удовлетворительные результаты, тогда как прямое титрование осуществить не удается, так как индикатор не поддается окислению. В этом случае, по-видимому, окисление идет медленно, а восстановление — быстро в связи с необратимым характером окислителя и обратимым восстановителя. [c.374]

Если вместо бнхромат-ионов применяют ионы церия(IV), то наблюдается большой скачок потенциала. Скачок потенциала можно увеличить также при использовании комплексообразующего реагента для окисляемого компонента. Например, титрование железа (II) бихроматом калия рекомендуют проводить в присутствии серной и фосфорной кислот, [c.359]

В качестве примера можно привести титрование сульфата железа (II) бихроматом калия в кислой среде (рис. 44). Кривые / и 2 дают индивидуальные потенциалы платинового и вольфрамового электродов относительно НасКЭ. Кривая 3 представляет разность между первыми двумя кривыми. Она является также кривой титрования, фактически наблюдаемой при условии применения платинового и вольфрамового электродов. [c.67]

При титровании железа (II) бихроматом в 1 М растворе НС1, содержащем 0,25 М HjPO , ° =0,50 2 == 1,05, интервал значений потенциала [c.319]