Бихромат титрование амперометрическое

Определение свинца в технических сплавах бихроматом калия. Амперометрическое определение конца титрования. [c.55]

Обрабатывают полученные кривые и устанавливают область потенциалов, при которых достигается предельный ток окисления гидрохинона. Полученные данные используют при выполнении амперометрического титрования бихромата калия гидрохиноном. [c.177]

РАБО.ТА 35. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ БИХРОМАТА КАЛИЯ ГИДРОХИНОНОМ [c.177]

Диффузионный ток, возникающий при этом, пропорционален концентрации гидрохинона в растворе. Данную задачу рекомендуется выполнять после вольтамперного исследования хинона и гидрохинона с использованием вращающегося графитового микроэлектрода (см. работу 34). Гидрохинон может быть использован для определения бихромат-иона методом амперометрического титрования. Реакция между гидрохиноном и бихроматом протекает по уравнению [c.177]

РАБОТА 36. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ЖЕЛЕЗА([1) БИХРОМАТОМ КАЛИЯ [c.178]

Работа 35. Амперометрическое титрование бихромата калия гидро хнноном. .............. [c.204]

Метод заключается в окислении хрома до Сг и последующем амперометрическом титровании бихромата в сильнокислом растворе солями железа (II) [c.189]

Описаны условия амперометрического титрования тиосульфатов различными окислителями на фоне серной кислоты в присутствии небольших количеств KJ как катализатора. В качестве титрантов использованы иодат и бромат калия, соли таллия(1П), перманганат и бихромат калия. Ток в цепи возникает за КТТ и обусловлен восстановлением Jj. Определению тиосульфата мешают сильные восстановители (S N , NOj) и окислители (СгО , СгаО, ), большие количества МоО [176]. [c.101]

Совершенно очевидно, что если адсорбированные на платине иодид-ионы (равно как и другие ионы и молекулы) влияют на электрохимическое поведение тех или иных присутствующих в титруемом растворе веществ, то это в свою очередь может привести к осложнениям при амперометрических определениях. В нашей практике мы часто наблюдали, что платиновый электрод, на котором проводилось титрование по току окисления иодида или восстановления иода, оказывался совершенно непригодным для работы при определении по току других веществ (трехвалентного железа, четырехвалентного церия, бихромата и т. д.). Кроме того, адсорбция иодида в ряде случаев обусловливает нарушение нормального хода кривых амперометрического титрования. Так, например, при титровании ртути (И) иодидом калия по току окисления иодид-иона при потенциале +0,8 в (НВЭ) амперометрическая кривая (как и следует ожидать) имеет форму б (рис. 15, кривая /). Однако если в титруемом растворе находится железо (II), которое также окисляется при данном потенциале и обусловливает высокий начальный ток, то кривая титрования принимает форму в (рис. 15, кривая 2), хотя иодид-ионы не реагируют с железом (II). Этот аномальный ход кривой титрования обусловлен тормо- [c.56]

Широко известен метод объемного определения железа (II) при помощи раствора бихромата. И в данном случае амперометрическая индикация конечной точки значительно улучшает результаты титрования. Известно несколько случаев применения этого метода для определения железа в различных объектах. Так, Паркс и Лишен титруют бихроматом восстановленное железо в присутствии меди (см. раздел Медь ). [c.201]

Из новых методов определения таллия следует упомянуть еще об амперометрическом титровании растворами йодида или бихромата калия [273, 1146], титровании трехвалентного таллия бромидом [1088], титровании одновалентного таллия перманганатом в присутствии хлор-ионов или на фоне соляной кислоты [1147]. [c.424]

Кривые потенциометрического титрования и индикаторы реакции Ре" с бихроматом были рассмотрены в разд. 15-3. Потенциал бихромата (см. рис. 15-2), как и следовало ожидать, обычно увеличивается с увеличением кислотности. Однако изменения, связанные с природой кислоты, в настоящее время не могут быть объяснены. Так, потенциал бихромата в 0,1.М растворе хлорной кислоты настолько мал, что скачок потенциала едва различим [26]. Следует подчеркнуть, что скорость достижения электродного равновесия, особенно вблизи конечной точки или после нее, уменьшается с разбавлением. Тем пе менее сама по себе реакция протекает количественно и достаточно быстро даже при предельном разбавлении. Удалось определить 1 мкг хрома в 100 мл рас-, твора (около 10 моль бихромата) с точностью порядка 1%, применяя амперометрический метод обнаружения конечной точки [27, 28]. [c.361]

Например, при титровании ионов бихромата и плутония (VI) электрогенерированным железом (II) потенциал к. т. т. должен лежать в области 580—700 мВ при потенциометрической индикации, а конечное значение тока в индикаторной системе не должно превышать 1,7 мкА при амперометрической индикации. [c.53]

Возникающий при этом диффузионный ток пропорционален концентрации гидрохинона в растворе. Гидрохинон может быть использован для определения бихромат-иона методом амперометрического титрования. Реакция между гидрохиноном и бихроматом протекает по уравнению [c.102]

Предлагается также амперометрическое титрование одновалентного таллия раствором бихромата [576] и трехвалентного таллия комплексоном III [21] и диантипирилметаном [34].. [c.111]

В кислой среде бихромат калия количественно окисляет двухвалентное железо до трехвалентного. Эта реакция мо- ет быть использована как для амперометрического определения железа (II), так и для определения хрома (VI). Оба компонента вступают в электродные реакции двухвалентное железо окисляется, а бихромат восстанавливается на платиновом электроде. Однако проводить титрование по току бихромата нельзя, так как на электроде восстанавливается также продукт реакции — трехвалентное железо. [c.262]

Мышьяку почти всегда сопутствует сурьма. Обычно приходится тем или иным способом разделять их (например, отгонять мышьяк), но некоторые амперометрические методы позволяют определять мышьяк и сурьму с помощью одного и того же реактива в одном и том же растворе. К этим методам относятся, в частности, методы титрования иодом [18] и бихроматом [13]. [c.219]

Амперометрическое титрование шестивалентного хрома производится на фоне 4 N НаЗО раствором соли двухвалентного хрома при потенциале платинового микроэлектрода от О до +0,35 в [138]. При потенциале от О до 0,2 в электродный процесс сводится только к восстановлению ионов бихромата. В этом случае при достижении точки эквивалентности ток восстановления уменьшается до нуля. При определении 2,4—9,5 мг Сг в форме бихромата получаются удовлетворительные результаты. [c.87]

Подобно потенциометрическому титрованию, амперометрическое титрование позволяет проводить определения в окрашенных и мутных растворах. При этом предел обнаружения у амперометрического титрования ниже. Среди достоинств амперометрического титрования следует отметить также возможность определения нескольких веществ из одной пробы. Примером такого определения является титрование ионов свинца и бария раствором К2СГ2О7. Вначале регистрируют ток восстановления ионов РЬ , которые реагируют с титрантом в первую очередь. Этот ток по мере титрования уменьшается до некоторого постоянного значения (в первой точке эквивалентности). Далее значение тока остается постоянным и начинает возрастать после второй точки эквивалентности вследствие разряда ионов бихромата. [c.511]

Бейерман применил для определения бихромата не амперометрическое титрование, а прямую амперометрию он измерял изменение силы тока, протекающего между двумя электродами, на чистом фоне и при внесении исследуемого раствора. Аналогичный метод описан выше в разделе Фтор и может быть применен также, по данным его автора к ряду элементов, обладающих высоким окислительным потенциалом. Метод позволяет определять субмикрограммовые количества вещества, но пока еще он разработан недостаточно и, насколько нам известно, не введен в практику. [c.341]

Предложено определять хлорат-ион восстановлением до хлорид-иона сернистой кислотой и титровать амперометрически с вращающимся Р1-электродом при О в [682]. Можно также восстановить хлорат-иоп стандартным раствором соли Мора и оттитровать избыток последней раствором бихромата калия амперометрически при 1,0 в [682]. Описан вариант этого метода с биамперометриче-ской индикацией конца титрования [222]. [c.116]

Определение малых количеств Мп(П) кулонометрическим титрованием проводят алектрогенерированным бихроматом калия в 12 Л/ Н3РО4 с амперометрической индикацией конечной точки титрования при потенциале +0,56 в. При этом возможно совместное определение Fe(II), Mn(II), V(IV), e(III) разными методами установления конечной точки титрования при анализе бронз, латуни и стали [312, 313]. В качестве титранта при определении микро-граммовых количеств марганца используют комплексен III. Состав генерируемого электролита — 0,1 М раствор комплексо-ната ртути(П) в ОД М NH4NO3 (pH 8,5) [225]. [c.53]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

В описанных случаях создание надлежащей кислотности фона необходимо для протекания химической реакции в растворе, электродный же процесс восстановления элементарного иода или окисления иодид-иона до иода почти не зависит от кислотности среды. Иначе обстоит дело при восстановлении на платиновом электроде кислородсодержаших анионов — перманганата, бихромата и ванадата, имеющих большое применение в практике амперометрического титрования. Восстановление этих анионов на платиновом электроде происходит необратимо. Это значит, что если в растворе присутствуют одновременно окисленная и восстановленная ормы, например СГ2О7 и Сг , то непрерывной катодно-анодной [c.74]

Первые у1сазания на возможность амперометрического определения свинца при помощи хромата калия были даны в работе Ней-бергера, который описывает неопубликованные опыты Абреша. Та- КИМ образом, это определение — одно из первых в области амперометрического титрования. Впоследствии его подробно исследовали Кольтгоф и Пен . Ход определения аналогичен описанному выще в разделе Барий . Титрование можно проводить с капельным ртутным электродом без наложения внешнего напряжения в этом случае кривая будет иметь форму б, так как свинец (II) при потенциале Нас. КЭ не восстанавливается, а бихромат восстанавливается. Можно титровать и при —1,0 а, в таком случае кривая имеет форму типа в, так как восстанавливаться будут и бихромат, и свинец. В качестве фона можно использовать растворы нитрата калия или аммония, ацетатный раствор или даже слабоазотнокислые растворы (не выше 0,3 М). В последнем случае необходимо помнить, что осадок хромата свинца растворим в минеральных кислотах. [c.289]

Относительно высокая растворимость хромата таллия мешает амперометрическому титрованию малых количеств таллпя (I) бихроматом или хроматом калия. Вряд ли особенно приемлемы и реакции осаждения его в виде вольфрамата или ванадата . Можно осаждать таллий (I) ферроцианидом калия однако эта реакция также не избирательна для таллия. Лучших результатов можно ожидать, по-видимому, от применения тетрафенилбората натрия , который используют для определения калия, так как таллий (I) весьма близок по некоторым свойствам к калию. Соответствующий метод подробно рассмотрен выше (см. раздел Калий ). [c.310]

Определение производится после сожжения исследуемого вещества по методу Кариуса (в присутствии азотной кислоты и нитрата свинца). Получающийся при этом сульфат свинца растворяют затем в ацетатном буферном растворе. Полученный раствор амперометрически титруют стандартным раствором бихромата калия. При этом титровании образуется нерастворимый хромат свинца. [c.285]

Амперометрическое титрование годится и для определения различных типов органических соединений посредством редоксметри-ческого титрования (например, окисление фенолов и ариламинов Се + или бихроматами) или за счет взаимодействия с подходящими групповыми реактивами (например, титрование альдегидов и кетонов динитрофенилгидразином). [c.349]

Значения реальных потенциалов пар Ре — Ре и — Сг , найденные из кривых потенциометрического титрования, приведены в табл. 32 (см. стр. 313). Потенциал бихромата, как и следовало ожидать, обычно увеличивается с увеличением кислотности. Однако изменения, связанные с природой кислоты, в настоящее время не могут быть объяснены. Так, потенциал бихромата в 0,1 М растворе хлорной кислоты настолько мал, что скачок потенциала едва различим Необходимо дальнейшее изучение этого вопроса, особенно в связи с исследованиями окисных пленок на инертной поверхности электрода. С практической точки зрения следует подчеркнуть, что скорость достижения электродного равновесия, особенно вблизи конечной точки или после нее, уменьшается с разбавлением. Тем не менее сама по себе реакция протекает количественно и достаточно быстро даже при предельном разбавлении. Нам удалось определить 1 мг хрома в 100 мл раствора ( 10 Л1 бихромат) с точностью порядка 1%, применяя амперометрический метод об-наружения конечной точки, описанный Кольтгофом и Меем [c.485]

Полярометрическое (с капельным ртутным электродом) или амперометрическое (с твердыми электродами) титрование сравнимо по точности ( 0,2—0,3%) с потенциометрическим титрованием. В титровании такого типа неактивное соединение титруют полярографически активным титрантом, или наоборот титрование возможно также, если активны оба агента. В ходе титрования при постоянном потенциале измеряется ток, который соответствует предельному току одного компонента, и наносится на график в зависимости от объема титранта. Если при приложенном потенциале активны оба вещества, получается V-образная зависимость если активно лишь одно вещество, получается L-образная кривая (или обратная ей). Точкам эквивалентности соответствуют точки излома этих кривых. Однако применение этого метода в органическом анализе довольно ограничено, хотя разработаны практические методики титрования неактивных морфина [122] и цефэлина [123] диазотированной сульфаниловой кислотой [65], а производных акридина, являющихся лекарственными средствами, — бихроматом калия [15]. В других случаях полярометрическое титрование гетероциклов основано на реакциях осаждения (например, алкалоидов — гетерополикислотами [307]) и не является специфичным. По этой причине не следует переоценивать роль полярометрического титрования в анализе гетероциклов. [c.261]

Сульфат-ион не восстанавливается на ртутном капельном электроде [182]. Поэтому амперометрическое определение его основано на измерении увеличения или уменьшения высоты волны другого иона, даюшего с ним труднорастворимые соединения. Наиболее часто для этой цели применяется титрование азотнокислым свинцом [183—189] или бихроматом калия после растворения PbS04 в ацетатном буфере с pH 4,2 [190, 191] или 5,5—6,2 [192]. Метод очень прост и дает достаточно точные результаты при очень небольших затратах времени (15— 20 мин.). [c.26]

Показана возможность амперометрического определения микрограммовых количеств селена (IV) обратным титрованием избытка тиомочеваны бихроматом калия после восстановления ею ионов SeOf- [131]. [c.41]

Човнык Н. Г. Амперометрическое титрование. [Титрование РЬ(КОз)г бихроматом калия, оксалатом натрия и титрование оксалата солью свинца]. ЖОХ, 1947, 17, вып. 4, с. 625—634. Резюме на англ. яз. 6179 Човнык Н. Г., Кузьмина Н. H., Галкина А. Н. и Старик Б. Я. Амперометрическое определение некоторых основных компонентов электролитов гальванических ванн. Определение ионов меди и никеля при ПОМОЩИ KaFe( N)6, цинка — при помощи К4ре(СЫ)в и сульфат-ионов — при помощи ионов свинца]. Зав. лаб., 1949, 15, № 5, с. 517—522. Библ. 10 назв. 6180 [c.235]

Два иона вступают в химическое взаимодействие с каким-либо реагентом и только один из них проявляет полярографическую активность (рис. 122, д). В этом случае можно амперометрически оттитровать разные ионы при их совместном присутствии в анализируемом растворе. Например, при совместном титровании свинца и бария нисходящая ветвь кривой соответствует уменьшению предельного тока свинца. Период титрования бария, не дающего восстановительной волны, не сопровождается изменением минимального тока, достигнутого в кон-цетитрования свинца. В конце титрования ток вновь возрастает за счет восста-нов.аеиия бихромата. [c.414]

Испытания прибора на примере титрования стандартного раствора бихромата калия показали, что при титровании 120— 500 мкг Сг " относительное стандартное бтклонение единичного определения при п = 7 и а = 0,95 составляет 0,25 % при потенциометрической индикации конечной точки и 0,4 % при амперометрической. При определении 40—1000 мкг плутония и нептуния относительное стандартное отклонение среднего результата при п = 6—10 и а = 0,95 составляет от 0,2 до 0,6%. При косвенном кулонометрическом определении 2—10 мг урана погрешность не более 0,6 % [c.54]

Количественное микроопределение свинца может быть выполнено различными методами. Чаще всего применяют весовой метод определения в виде сульфата. или пикролоната и объемный иодометрический метод . Точные результаты получаются при амперометрическом титровании бихроматом калия с ртутным капающим катсдом. [c.253]

Кислородсодержащие анионы — перманганат, бихромат и ванадат, имеющие большое применение в практике амперометрического титрования, восстанавливаются на электроде необратимо. Это значит, что если в растворе присутствуют одновременно окисленная и восстановленная формы, например Сг20 и Сг", то непрерывной катодно-анодной волны, подобной тем, которые были изображены выше (см. рис. 14 и 15), получить нельзя. На катодном поведении кислородсодержащих ионов на твердом электроде особенно сильно сказывается кислотность среды (табл. 8). [c.51]

Если погрузить в один и тот же раствор одновременно два электрода одинакового размера и наложить на них постоянное напряжение, то, в отличие от обычного амперометрического титрования с одним индикаторным электродом, поляризоваться будут оба электрода, и при соответственно подобранных реагентах во время титрования будет изменяться ток, являющийся функцией наложенного напряжения и зависящий также от концентрации ионов, участвующих в титровании. Ход процесса титрования лучше всего можно проследить, пользуясь вольт-амперными кривыми (рис. 28). Например, если на электроды, погруженные в подкисленный раствор соли железа (И), не содержащей Ре 1, наложить небольшое постоянное напряжение — около 0,05 В (рис. 28, а, пунктирные линии), то ток в цепи не возникает, так как для лро-текания электролиза в растворе сульфата железа(II) нужно приложить значительно большее напряжение (напряжение разложения в этом случае составляет примерно 1,0 В). Если же добавить какой-либо окислитель, например бихромат, то эмвивалентное ему количество Ре +-ионов будет окислено до Ре +-ионов. Система Ее +/Ре + является, как известно, обратимой системой — это зна- [c.65]

Титрование проводилось на установке с вращающимся микро-платиновым анодом скорость вращения анода составляла 800 об1мин. Сила тока фиксировалась гальванометром с шунтом, с чувствительностью 1,4 10- а. В качестве реагентов для титрования применялись растворы указанных органических соединений в 2 н. растворе серной кислоты. Определение титра этих веществ проводилось амперометрическим титрованием бихроматом калия [1]. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология