Олово дитизонат

ГО спирта и эфира. Соединения некоторых металлов с органическими реагентами — купфероном, оксихинолином, дитизоном и др. — экстрагируют эфиром, хлороформом, четыреххлористым углеродом и т. д. Так, например, ионы серебра, меди (И), окисной ртути, свинца, олова (И) и др. экстрагируются в виде дитизонатов хлороформом или четыреххлористым углеродом. Получаемые при этом растворы окрашиваются в различные цвета [c.483]

Мышьяк предварительно отделяют в виде хлорида экстракцией бензолом из 6 AI НС1. Из оставшейся водной фазы при pH 4,0 экстрагируют Sb и Sn бензолом в виде дитизонатов и хроматографируют на пластинках со слоем (0,2 мм) целлюлозы MN 300. Пластинки предварительно высушивают С мин. при 100° С, затем опрыскивают бензолом и сушат на воздухе. На пластинку наносят 20 мкл полученного экстракта и проявляют хроматограмму бензолом до перемещения фронта растворителя на 0,5—1 см. После этого хроматограмму высушивают и проявляют смесью (4 1) гексана с бензолом до продвижения фронта растворителя на 10 см. Значения R сурьмы и олова составляют соответственно 0,51 и 0,10. По площади окрашенного пятна Sb находят ее содержание. [c.97]

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ЦИНКА ИЗ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ СУРЬМЫ, СВИНЦА И ОЛОВА СООСАЖДЕНИЕМ С ГИДРООКИСЬЮ МАГНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЕГО В ВИДЕ ДИТИЗОНАТА [c.271]

Одновременное суммарное концентрирование нескольких элементов с органическими соосадителями осложняется тем, что для соосаждения различных элементов требуются неодинаковые pH. Так, при соосаждении в виде дитизонатов с индифферентным соосадителем 2,4-динитроанилином олово полностью соосаждается при pH 3, а свинец только при pH 6—7. Найдено, что в некоторых случаях можно совмещать соосаждения. Вначале соосаждают при меньшем pH, не отфильтровывая осадка создают требующееся большее pH, добавляют новую порцию соосадителя и после этого фильтруют общий осадок (Л. П. Орлова, В. В. Горшков). [c.285]

Для определения металлов в виде дитизонатов в присутствии олова (И) последнее окисляют до четырехвалентного состояния и таким образом устраняют его влияние [41]. [c.151]

Дитизонаты цинка, свинца, олова и висмута при обработке избытком аммиака или щелочей разрушаются, и после обработки металлы обнаруживаются в водной фазе. Таким образом, при определении цинка, свинца, олова и висмута этим методом нужно быть очень осторожным и не применять аммиака высокой концентрации или буферных растворов с очень высоким значением pH. [c.322]

В водном слое (после отделения золота четыреххлористым углеродом в виде дитизоната) определяют платину также титрованием дитизоном в присутствии хлористого олова (см. гл. IV). [c.282]

Платина (IV), а также олово (IV) и таллий (III) не экстрагируются в виде дитизонатов в отличие от двухвалентных платины а олова и одновалентного таллия. Перевод этих элементов в их высшие валентные состояния позволяет, экстрагируя дитизонаты мешающих элементов, оставлять названные металлы в водной фазе. [c.162]

Олово образует красный дитизонат, быстро разлагающийся на воздухе [c.166]

От висмута свинец отделить легко, так как константы экстракции дитизонатов этих элементов существенно отличаются друг от друга. Висмут можно полностью извлечь предварительной экстракцией 10-3— 0-4 раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2 или хлороформе при pH — 3 [402, 458]. Второй метод состоит в экстракции дитизонатов свинца и висмута из щелочного раствора, содержащего цианиды, четыреххлористым углеродом и в реэкстракции свинца разбавленной азотной кислотой (pH 2,3—2,5). Дитизонат висмута полностью остается в органической фазе, а свинец [а также таллий(1) и олово(И), если они присутствуют в растворе] переходит в водную фазу. Применяя в качестве растворителя хлороформ, реэкстракцию свинца следует проводить бифталатным буфером с pH 3,4 [69, 458]. [c.218]

Олово реагирует с дитизоном в области pH 5—9 с образованием красного дитизоната, экстрагируемого четыреххлористым углеродом (Ig К = —2) [791], [c.220]

Дитизонат олова неустойчив, и под влиянием кислорода воздуха двухвалентное олово окисляется до четырехвалентного, которое не реагирует с дитизоном [458]. [c.221]

Мешающие ионы. Экстракцию проводят в присутствии цианида, который связывает в комплексы элементы группы цинка, и в п )исутствии цитрата, предупреждающего осаждение гидроокисей металлов группы аммиака. Можно также предупредить осаждение фосфатов щелочноземельных металлов добавлением гексаметафосфата . В этих условиях мешают только олово (И), таллий (1) и висмут. Последний может быть предварительно отделен дитизоном при pH 3,0 (висмут переходит в слой хлороформа, свинец остается в водном слое). Олово (И) можно предварительно окислить до олова (IV). Таллий (I) в количестве 1 мг можно отделить от свинца, экстрагируя дитизонат свинца при pH 6,0—6,4. Мешают окислители их надо восстановить добавлением гидроксиламина. [c.974]

В табл. 8 указаны металлы, образующие комплексы с дитизоном. В табл. 9 приведены данные о свойствах дитизонатов металлов. Заметим, что некоторые металлы реагируют только в одной какой-либо валентности. Так, железо, олово и платина реагируют только в виде Ре 8п° и но не в виде [c.94]

Как пример приведем метод разделения дитизонатов мышьяка, сурьмы и олова [221]. Дитизонаты мышьяка и сурьмы разрушаются силикагелем, но они могут быть разделены на тонких слоях целлюлозы. Дитизонаты As(III), Sb(III) и Sn(II) готовят смешиванием 0,1%-ных солянокислых растворов хлоридов металлов с раствором дитизона в бензоле. Экстракцию проводят в две стадии сначала из [c.72]

Определение малых количеств свинца в материалах с различной основой в настоящее время является важной задачей, поэтому кажется странным, что разработке новых реагентов для определения свинца уделяется так мало внимания. Однако для большинства целей дитизон является достаточно чувствительным, а в присутствии некоторых комплексообразующих агентов и достаточно избирательным реагентом. Сам реагент окрашен в темно-зеленый, почти черный цвет и дает в хлороформе или четыреххлористом углероде зеленые растворы, которые медленно разлагаются. Он легко реагирует с многими ионами металлов в растворе с образованием интенсивно окрашенных (в основном коричневых, оранжевых или красных) ко.мплексов, растворимых в органических растворителях. В присутствии цианид-ионов только свинец, висмут, таллий, олово (II) и, возможно, индий экстрагируются в виде дитизонатов. Висмут, таллий, олово и индий присутствуют в силикатных породах лишь в очень малых количествах и, по-видимому, не мешают определению. Однако все четыре элемента отделяют от свинца в процессе предварительного концентрирования, включающего экстракцию комплекса свинца диэтилдитиокарбаматом в органический раствор. [c.277]

С помощью обменных экстракционных реакций изучены системы (индий—дитизонат)орг —Не(П)в, (ртуть—диэтилдитиокарбаминат)орг — u(II)n [174]. Показана возможность определения индия и олова активационным методом, используя субстехиометрические обменные реакции [137]. Обменные экстракционные реакции применены также для вытеснения свинца, мышьяка и цинка из хлороформных растворов их диэтилдитиокарбаминатов субстехиометрическим количеством меди в водном растворе [70]. [c.118]

В присутствии цианидов и тартратов или цитратов, используемых в качестве маскирующих веществ, в слабо щелочной среде (pH 8—10) вместе с висмутом экстрагируются также дитизонаты свинца, таллия(1) и олова(П). Четырехвалентное олово не реагирует с дитизоном. Свинец и таллий можно [c.140]

Описан также спектрофотометрический метод одновременного определения таллия, висмута и свинца, основанный на обнаруженной ранее способности хпорокомплексов этих элементов давать характерный максимум светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра. В условиях определения таллий (I) показывает максимум светопоглощения при 245 ммк, висмут (III) при 327 ммк, а свинец (II) при 271 ммк. При наличии мешающих ионов таллий, висмут и свинец рекомендуется предварительно выделять в виде дитизонатов из раствора цианидов. Влияние олова (II), которое при этом не отделяется, можно свести к минимуму окислением его до четырехвалентного состояния. Для определения малых количеств таллия, порядка микрограммов, успешно применяется иодо-метрическое и броматометрическое титрование 0,001 н. растворами. Доп. перев. [c.543]

Прямое экстракционное титрование платины дитизоном tlOl]. Метод основан на образовании желтого дитизоната платины Pt(HDz)2 и экстракции его четыреххлористым углеродом. Платина взаимодействует с дитизоном только в двухвалентном состоянии, поэтому для ее восстановления к раствору перед титрованием добавляют хлористое олово. Метод пригоден для концентраций 0,5—1 мкг Pt/мл. Точность определения 10%. [c.138]

Интервалы кислотности, при которой извлекаются эквивалентным количеством раствора дитизона в четырххлористом углероде 1% металла и 99% металла, для ртути, серебра, меди, висмута, цинка, кадмия, индия, свинца, кобальта, никеля, олова и таллия были рассчитаны, исходя из величин констант нестойкости дитизонатов этих металлов, также Пилипенко А. Т. [56-6, 56 П- — Прим. ред. [c.57]

Пилипенко [53 "] определил константу нестойкости дитизоната олова в четыреххлорнстом углероде (табл.7, стр. 58). [c.230]

Влияние посторонних ионов. Р1оны СЫ" не мешают образованию дитизоната олова. При pH > 7 в присутствии ионов СЫ маскируются остальные металлы, образующие дитизонаты, кроме ионов В1з+, РЬ + и Т1+ (или 1пЗ+). [c.231]

Ход определения. К 1 г металлического олова в фарфоровой чашке прибавляют 10—20 мл смеси из брома и бромистоводородной кислоты и нагревают на водяной бане до улетучивания ЗпВг4. После извлечения осадка 5 мл соляной и 2 мл азотной кислоты полученный раствор выпаривают досуха, осадок растворяют в 1 мл азотной кислоты и 5 мл раствора тартрата и раствор смывают водой в делительную воронку Выделяют ПОНЫ РЬ + в виде дитизоната (см. стр. 296) и в заключение их определяют по одному пз основных методов. [c.317]

Например, ионы железа (П1) экстрагируют из солянокислого водного раствора эфиром в виде HFe l . Ионы лития отделяют в виде Li l от других щелочных металлов экстрагированием ацетоном, в котором нерастворимы хлориды натрия, калия и др. Рода-нидные комплексы железа, кобальта, молибдена экстрагируются смесью изоамилового спирта и эфира. Соединения некоторых металлов с органическими реагентами—купфероном, оксихинолином, дитизоном и др.—экстрагируют эфиром, хлороформом, четыреххлористым углеродом и т. д. Так, например, ионы серебра, меди (П), окисной ртути, свинца, олова (II) и др. экстрагируются в виде дитизонатов хлороформом или четыреххлористым углеродом. Получаемые при этом растворы окрашиваются в различные цвета [c.415]

В щелочных растворах в присутствии цианидов-экстракция висмута становится селективной. В этих условиях, кроме висмута, дитизоном экстрагируются только свинец(П), таллий(1) и олово(П) [292, 370, 747J. Таллий(1П) и олово (IV) не реагируют с дитизоном свинец можно отделить от висмута, используя разные значения констант экстракции дитизонатов этих элементов. По данным Фишера и Леопольди [298, 1146], при экстракции 25—50 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде из раствора с pH — 3 извлекается только висмут, а свинец полностью остается в водной фазе. Второй метод состоит во встряхивании органического экстракта, содержащего дитизонаты свинца и висмута, с буферным раствором с таким pH, при котором в водную фазу переходит только свинец. Для четыреххлористого углерода и хлороформа в качестве реэкстрагентов можно использовать буферные растворы с pH 2,5 и 3,5 соответственно [406, 458, 1183]. Маскирование свинца при помощи комплекса магния с ЭДТК при pH 10 [92], по данным автора, себя не оправдывает. [c.211]

Цитизонооый метод. Висмут избирательно экстрагируется в виде дитизоната из разбавленного раствора аммиака, содержащего цианистый калий. Мешают только свинец, олово(П) и таллий 1), но висмут можно отделить от этих элементов предварительной экстракцией при pH 2,5 [5741. [c.292]

В солянокислом растворе свинец, образуя комплексный анион [Pb lg], адсорбируется анионитом, а железо, алюминий, кальций и другие элементы остаются в растворе в виде катионов. Обрабатывая анионит водой, свинец переводят в раствор и экстрагируют хлороформенным раствором дитизона из щелочного раствора (рН = 9), содержащего лимоннокислый калий, предупреждающий выпадение следов гидроокисей железа, алюминия, титана и др. Влияние следов меди, цинка, олова и других металлов устраняется благодаря тому, что они связываются в комплексы с цианистым калием. Последний реактив необходимо добавлять только в небольшом избытке, так как в противном случае затрудняется извлечение дитизоната свинца. [c.244]

По реакции с дитизоном определяют Р(1, Аи, Нд, Ад, Си, В1, Р1, 1п, 2п, С(1, Со и другие элементы. Для повышения селективности экстракцию проводят в разных областях pH в присутствии комплексообразующих добавок. Например, экстракцией висмута в слабокислой среде можно отделить его от цинка, кадмия, свинца и других элементов. В присутствии цианид-иона дитизон экстрагирует только цинк и олово. Эффективно использование в качестве комплексообразующих добавок тиоцианата, тиосульфата, ЭДТА и др. Сам дитизон и дитизонаты металлов интенсивно окрашены, что позволяет проводить чувствительные фотометрические определения непосредственно в органической фазе после экстракции. Находят применение также различные аналоги дитизона (метил-, фенил-, хлор-, бром- и другие производные), реагирующие с меньшим числом ионов и, следовательно, более селективные, чем дитизон. [c.307]

Экстрагирование дитизоната таллия. Образование дитизоната однова-- ТР- +лентного таллия, способного экстрагироваться органическими растворителями, уже отмечалось на стр. 25. На рис. 11 показана экстрагируемость дитизонатов разных металлов, в том числе таллия, в зависимости от pH водной фазы [905]. Дитизонат таллия образуется при pH не ниже 8, полное образование этого соединения наблюдается при pH около 11. В щелочных средах устойчивы дитизонаты таллия, свинца, висмута, олова, цинка и кадмия. Следовательно, при pH около 11 можно отделить таллий от многих катионов [440, 442]. Если экстрагировать дитизонаты из раствора, к которому предварительно прибавлен K N, то цинк и кадмий не экстрагируются. [c.80]

Существует некоторое сомнение в отношении полноты извлечения висмута дитизоном из щелочных цитратных растворов, имеющих высокую концентрацию солей. Некоторые авторы сообщают о неполном выделении висмута при этих условиях, а другие приводят результаты, которые, несомненно, свидетельствуют о полном извлечении висмута в присутствии большоф количества цитратов и даже цианидов. Было бы желательно дальнейшее изучение метода экстрагирования (влияние концентрации цитрата, цианида и дитизона, а также влияние pH). Извлечение висмута становится менее полным в сильнощелочном растворе. Извлечение висмута раствором дитизона в четыреххлористом углероде рекомендуют вести при pH 7—8. В присутствии цианида количество металлов, реагирующих с дитизоном, резко уменьшается, и таким образом висмут можно отделить от меди, серебра, кадмия, цинка и т. п. Свинец, таллий и олово(П) также реагируют с дитизоном в щелочном цианидном растворе. Отделение висмута от свинца (и таллия), если он присутствует в не слишком сильно преобладающих количествах, может быть основано на сравнительной устойчивости дитизоната висмута в разбавленных минеральнокислых растворах. Экстрагируя [c.170]

N НС1, а затем из раствора с pH 4 (после нейтрализации бикарбонатом натрия). Первый экстракт содержит дитизонат мышьяка, второй— дитизонаты сурьмы и олова. Оба экстракта объединяют и нано сят на хроматографическую пластинку по 20 жкл. Дитизонаты очень неустойчивы и должны быть обр аботаны немедлен но после экстр акци и [c.72]

Дитизон взаимодействует с платиной(П) в кислой среде (1—4 н. соляная кислота или 1—10 н. серная кислота) в присутствии олова(П), причем образуется коричневато-желтый дитизонат Pt(HDz)2, растворимый в хлороформе, четыреххлористом углероде или бензоле [25, 52—54]. ] 1олярный коэффициент [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология