Нефтепродукты, определение азота

Стандартных лабораторных методов определения азота в нефтепродуктах нет. В нефтях и их тяжелых фракциях общее содержание азота определяют обычно методом Кьельдаля [8], состоящим в том, что нефть обрабатывают серной кислотой, переводя органический азот в аммонийный. Последний разлагают щелочью и выделяющийся аммиак поглощают слабым раствором серной кислоты. [c.95]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В НЕФТЕПРОДУКТАХ [c.124]

Как видно из табл. 2, точность определения азота в веществах различного строения, включая полимеры, и нефтепродуктах составляет 0,1-0,2%. [c.112]

ГОСТ 2159-43. Смазки консистентные. Определение механических примесей, не растворимых в соляной кислоте и несгораемых. 7022 ГОСТ 2177-48. Нефтепродукты светлые. Метод определения фракционного состава. Взамен ГОСТ 2177-43. 7023 ГОСТ 2267-43. Порошок, таблетки и жидкие концентраты, содержащие витамин С , полученные из плодов и концентрата плодов шиповника. Отбор проб и методы испытаний. 7024 ГОСТ 2401-47. Нефти. Метод определения содержания хлористых солей. Взамен ГОСТ 2401-44. 7025 ГОСТ 2408-49. Угли (каменные, бурые), антрацит, горючие сланцы и торф. Методы определения углерода, водорода, азота и кислорода. Взамен ГОСТ 2408-44. 7026 ГОСТ 2477-44. Нефтепродукты. Количественное определение содержания воды. Взамен ОСТ ВКС 7872, М. И. 19а-35 7027 ГОСТ 2478-47. Масла смазочные отработанные. Метод определения содержания горючего в автомобильных и авиационных маслах. Взамен ГОСТ 2478-44. 7028 ГОСТ 2550-44. Нефтепродукты. Определение смолистых веществ сернокислотным способом. 7029 ГОСТ 2661-44. Угли каменные и антрацит. Определение содержания золы ускоренным методом (рекомендуемый). 7030 ГОСТ 2816-45. Бензины. Метод определения содержания тетраэтилсвинца и этиловой жидкости содовым способом (рекомендуемый). 7031 ГОСТ 2862-47. Нефтепродукты. Метод анализа нагара. Взамен ГОСТ 2862-45. 7032 ГОСТ 3624-47. Молоко и молочные продукты. Методы определения кислотности. Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения кислотности. 7033 ГОСТ 3626-47. Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества. Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания влаги и сухого вещества. 7034 ГОСТ 3627-47. Молочные продукты. Методы определения содержания хлористого натрия (поваренной соли). Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания хлористого натрия. 7035 ГОСТ 3628-47. Молочные продукты. Методы определения содержания сахара. Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания сахара. 7036 ГОСТ 3629-47. Молочные продукты. Метод определения содержания спирта (алкоголя). Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания спирта. [c.269]

Рис. 3.9. Прибор для разложения навески нефти (нефтепродукта) при определении азота по методу Кьельдаля

Азот в нефти определяется по методу Дюма илп микро-газометрическим способом [10] в нелетучих нефтепродуктах— по методу Кьельдаля. Количественное определение азота и серы производится нагреванием топлив с металлическим магнием (образование нитридов и сульфидов) по методу, разработанному П. Н. Федосеевым и Н. П. Ивашовой [11]. [c.13]

Поскольку анализу органических соединений посвящена отдельная глава, в настоящей главе будут описаны методы определения азота лишь в отдельных конкретных веществах органической природы угле, нефти и нефтепродуктах, растениях, пищевых продуктах и биологических материалах. [c.195]

Метод определения азота в углях, горючих ископаемых, нефти и нефтепродуктах [c.206]

Методы определения теплот сгорания легких нефтепродуктов в калориметрической бомбе (—Qg, с поправками на теплоты образования серной кислоты — из двуокиси серы и азотной кислоты — из азота, — Q , обозначаемой как высшая теплота сгорания и ——низшей теплоты сгорания, равной — 6,9 Н , где — процентное содержание водорода в испытуемом топливе) строго стандартизированы и подробно описаны в в ГОСТе 5080-55. [c.62]

Для определения количества воды в нефтепродуктах в зарубежной практике применяют анализатор, основанный на кулонометрическом методе. Из оп меренного дозировочным насосом определенного количества продукта путем продувки сухим азотом отделяется влага. Газ с извлеченной влагой поступает в датчик анализатора. Чувствительным элементом датчика является спиральная стеклянная трубка с прикрепленной к ее внутренним стенкам спиралью из двух тонких платиновых проволочек, не соединенных между собой. Промежутки между витками проволочек покрыты тонким слоем твердой пятиокиси фосфора, которая интенсивно поглощает влагу. К проволочкам подведено напряжение от источника постоянного тока. [c.74]

Метод предназначен для определения общего содержания азота 13 нефтях и нефтепродуктах. [c.211]

Для выработки природоохранных мероприятий необходимо знать не только перечень основных загрязняющих веществ, но и основные источники загрязнения. Для этого необходимы исследования по определению химического состава и объемов сточных вод, образующихся на производственных объектах предприятия (табл. 3.26). Данные но исследованию сточных вод позволяют определить основные источники загрязнения воды веществами, содержание которых превышает нормативы, установленные водной инспекцией (нефтепродукты, фенол, сероводород, аммонийный азот, хлориды). [c.288]

Метод газовой хроматографии позволяет проводить определение содержания отдельных компонентов смеси при малых концентрациях, что представляет существенный интерес для определения микроконцентра-дий элементов, например азота в нефтях и нефтепродуктах. Определение азота в подобных веществах производят по методу Дюма или Кьельда-ля, а также по их многочисленным модификациям [7]. Трудности и ошибки анализа в этом случае связаны с необходимостью разложения больших навесок вещества, что обусловлено и применяемыми методами окончания анализа. В литературе имеется описание ряда методов определения азота с использованием газовой хроматографии. [c.107]

Жидяева P. Д. Колориметрическое определение азота в тяжелых нефтепродуктах // Исследование состава и структуры тяжелых нефтепродуктов Сб. науч. тр.— М. 1ЩИИТЭнефтехим. 1982. - Вып. 21.- С. 122-128. [c.57]

Наиболее распространенным методом определения азота в нефтях и нефтяных фракциях является классический метод Къельдаля, который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и ацидиметрическом титровании аммиака, вцце-ляпцегося цри обработке реакционной массы щелочью. Этот метод широко используется ддя анализов различных продуктов, содержащих более азота, в том числе и ддя анализа нефтепродуктов. [c.122]

Методика ускоренного определения азота в тяжёлых нефтепродуктах заключается в следующем к навеске нефтецродукта (50-100 мг) в колбе Кьельдаля добавляется 2,5 г сернокислого калия, 5 мл кон-центр1фованной серной кислоты. Колба Кьельдаля ставится на электропечь и постепенно нахревается до 380 С. Разложение длится 2-2,5 ч. Затем охлажденная реакционная смесь обрабатывается ЗО ной перекисью водорода для более полного перевода азота в аанонийные соединения и нагревается в течение 15 мин. [c.124]

Для активационного анализа на быстрых нейтронах наиболее часто используют нейтронные генераторы. Особенно успешно применяют быстрые нейтроны для определения легких элементов, таких, как азот, кислород, фтор и медь. Для улучшения воспроизводимости и правильности анализа образец при облучении обычно вращают. Промышленные образцы генераторов на основе взаимодействия с тритием могут также давать поток нейтронов плотностью до 10 ° нейтр/см2-с. Ядерная реакция N(ra, 2 ) N позволяет определять содержание азота в различных основах. В [338] исследован матричный эффект нри установлении содержания азота в нефтепродуктах. Показано, что реакции С (р, y) N и С(р, n) N зависят только от весового количества углерода. Матричный эффект имеет линейную зависимость от веса углерода и может быть учтен при определении азота. Для оценки порядка, даваемого интерферирующими реакциями 0(р, a) N, С(р, n) N, (rf, n) N, введен азотный эквивалент [339, 343]. Результаты показали, что присутствие О и С в образцах вместе с Н ограничивает предел обнаружения азота, особенно при большом содержании воды. Вторичная же реакция С(р, п) может быть также использована для определения азота в углеводородах. Показана возможность обнаружения кремния в маслах [340], алюминия и кремния [341] —в нефти с использованием быстрых нейтронов. Разработана методика нейтронно-активационного определения кислорода, натрия и серы в нефти на основе ядерных реакций 0(д, p) N, 2зна(п, ц)2ор, З25(д р)32р соответственно [342]. Оценены возможности определения кислорода и серы в нефтепродуктах с использованием нейтронов с энергией 14 МэВ [344, 345]. С применением изотопных источников или генераторов нейтронов [322] можно [c.88]

I. Определение общего азота в нефтях или нефтепродуктах производится либо методом Кьельдаля, либо методом Дюма 2—4]. Можно считать установленным, что метод Кьельдаля дает несколько заниженные результаты в силу того, что некоторые азотистые гетероциклы трудно до конца разрушить конц. Н2504. При определении азота в нефтепродуктах методом Дюма получаются завышенные результаты вследствие образования метана и окиси углерода, которые измеряются волюмометрически вместе с азотом. Однако метод Дюма является более общим и простым методом определения азота, поэтому мы остановились именно на нем. С целью повышения точ- [c.67]

Для определения азотистых соединений в последние годы стали широко применяться методы потенцнометрттческого титрования в неводных средах. Эти методы оказались удобными ири определении основного азота в нефтях и нефтепродуктах. [c.43]

Азотистые основания являются наиболее изученной частью нефти и нефтепродуктов. В табл. 26 приведены данные Н. Н. Безин-гер и Г. Д. Гальнерна [51, 101] но определению содержания основного азота в некоторых нефтях. [c.43]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Лекция У. Олефиновые углеводороды. Их образование, свойства и содержание в нефтепродуктах. Влияние олефинов на свойства фракций и нефтепродуктов. Методы качественного и каличественного определения и выделение и применение олефиновых углеводородов. Лекция УИ. Кислород, азот и металлосодержашие углеводороды в ГИ. Их разновидности и свойства. Влияние на качество нефтяных фракций. [c.224]

Определение содержания кислорода в нефтепродуктах по разности суммарного содержания углерода, водорода, серы и азота от 100 приводит к значителы1ым ошибкгш, ввиду того, что в эту разность входят, кроме кислорода, все ошибки определения вышеуказанных элемэнтов и потери. [c.110]

Метод G — L, разработанный Л. П. Гилязетдиновым , дает хорошие результаты для тяжелых продуктов вторичного происхо-ждепия. Этот метод также основан на определении показателя преломления п, плотности d и молекулярной массы М- Однако он позволяет вводить поправки на непредельность продукта, содержание серы, азота и кислорода, а также может быть использован и для высокоароматизированных продуктов. Для высокозастывающих и вязких нефтепродуктов плотность и показатель преломления определяют при t = 40—80 °С и полученные данные пересчитывают на 20 °С по формулам [c.109]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Разработан также метод [144, 145] определения обхцего содержания азота в нефтях и нефтепродуктах, который основан на окислительной деструкции органических веществ в статическом режиме в слое оксида никеля. Окисление в слое термически устойчивого Ni О при статическом режиме обеспечивает количественное превращение связанного азота в элементный. Этому благоприятствуют отсутствие кислорода (соответственно локальных перегревов, способствующих образованию оксидов азота) и статический режим, в котором оксиды азота, появляющиеся при термическом распаде нитро- и нитрозосоеднненпй, восстанавливаются, выступая в качестве активных окислителей углеродсодержащих продуктов термического разложения. [c.190]

Фирма Синджен Текнолоджиз Инк (Канада) предложила схему очистных сооружений, включающую новые технологии сепарацию нефти от стоков физическим методом, адсорбционно-биологическую очистку и мембранную стадию очистки от солей. Блок-схема представлена на рис. 3.29. Все технологические стоки усредняются, а затем подвергаются предварительной обработке в системе отделения нефтепродуктов (нефтеотделитель — PS-сепаратор с гофрированными пластинами). После этого предварительно обработанные стоки поступают в аэротенки двухступенчатой системы РАСТ . В аэротен-ках стоки подвергаются аэрации в присутствии порошкового активированного угля и микроорганизмов (биомассы) при определенном уровне растворенного кислорода, позволяющего добиться высокой степени очистки от органических соединений и аммонийного азота. Порошковый уголь способствует более активной работе бактерий за счет более длительного пребывания трудноокисляемых органических соединений, адсорбированных на угле в аэротенке. Потери активированного угля возобновляются по мере необходимости. [c.302]

Элементный анализ нефти иа содержание углерода и водорода так же, как и для ТГИ, основан на сжигании ее или нефтепродукта до диоксида углерода (IV) и воды. По их количеству рассчитывается содержание С и Н. Метод определения содержания серы основан также на сжигании навески нефтепродукта в кварцевой трубке, а улавливании сернистого газа S0, и окисления его в серный газ SO,. Содержание азота определяют методом Дюма или Къельдаля. Содержание кислорода определяют по разности. [c.59]

Б основу разработанной нами ускоренной методики определения 13ота положено разложение образца по Кьельдалю. С целью уменьшения расхода реагентов, сокращения времени разложения была подобрана оптимальная навеска, равная 50-100 мг, об спечиващая надежное и точное оцределение азота цри содержании его в нефтепродукте не менее [c.124]

В последние годы уделяется большое внимание экстракционным методам выделения сернистых соединений из нефтей и нефтепродуктов, так как они привлекают простотой методического и те.кнологического воплощения, возможностью регенерации растворителей и реагентов. Несмотря на определенные достоинства, методы, основанные на экстракционном принципе, в исследовательской практике не получили широкого распространения из-за низкой степени концентрирования целевых продуктов и соответственно неудовлетворительной селективности. В концентратах неизбежно присутствуют азот-, кислородсодержащие компоненты, смолы, ароматические углеводороды. Наблюдается постепенный спад эффективности при переходе к все более высококипящнм фракциям. По-впдимому, эти методы целесообразно использовать для предварительной наработки концентратов гетероатом-ных соединений и ароматических углеводородов с целью последующего их разделения. Можно при.менять также чистый растворитель, который должен быть достаточно эффективным, либо бинарную смесь, состоящую из акцептора электронов и растворителя. [c.122]

В последнее десятилетие получили широкое развитие спектрально-флуоресцентные методы исследования органических веществ, в частности нефтей и нефтепродуктов (метод Шпольского), позволяющие значительно повысить точность работ. Предложенный метод заключается в экстрагировании из парафина масел и аренов октаном и фотографировании спектра флуоресценции этого экстрата при температуре кипения жидкого азота. Для определения содержания 1, 2-бензпирена полученный сцектр сравнивают со спектром октанового раствора 1, 2-бензпирена в концентрации 10" г/мл, снятым при тех же условиях [127]. Чувствительность определения 1,2 -бензпирена по этой методике составляет 10" °г/мл, что при использованной методике экстрагирования соответствует 0,48 10 г на 1 кг парафина. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология