Цирконий весовыми методами

Состав полученных соединений определялся химическим анализом цирконий — весовым методом [4], уксусная кислота — отгонкой с фосфорной кислотой [5], наличие влаги устанавливалось по разности. [c.152]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Для определения более 5% циркония используют весовой метод (см. стр. 202), основанный на осаждении фосфата циркония после [c.201]

Когда титан и цирконий не сопровождаются другими элементами, осаждаемыми аммиаком, лучше всего осадить их этим реактивом. С другой стороны, нри благоприятных условиях колориметрический метод определения титана (стр. 655) дает результаты, не уступающие результатам, получаемым лучшими из весовых методов, и при этом в значительно более короткое время, особенно нри определении тех малых количеств титана, какие обычно встречаются в горных породах, глинах и почвах (менее 1% и лишь изредка до 2—3% и более). Ошибка при применении этого метода не должна превышать 2 % в широких пределах концентраций [c.965]

Весовые методы определения ниобия и тантала в сплавах основываются на осаждении ниобия и тантала и прокаливании до пятиокисей. Для осаждения применяют хлорную, сернистую, фениларсоновую кислоты, БФГА [40]. Сравнительная оценка методов анализа сплавов на основе ниобия, содержащих от 1 до 25% молибдена, ванадия, титана и циркония, приведена в [158]. [c.23]

Цирконий хлорокись, МРТУ 6—09—289—63, ч. д. а. Для приготовления эталонного раствора циркония навеску 0,3533 г хлорокиси циркония помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 8 мл соляной кислоты и разбавляют водой до метки. Титр устанавливают весовым методом. Разбавлением полученного раствора 2%-ным раствором соляной кислоты готовят раствор циркония, необходимый для работы. [c.143]

Весовой метод с использованием фениларсоновой кислоты [1, стр. 369] позволяет определять цирконий так же, как и объемный метод, при содержании его в сплаве от 0,1% и выше, но рекомендуется только при очень точных анализах или анализах эталонов из-за длительности процесса и необходимости прокаливания полученного осадка при очень высокой температуре (1100° С). [c.137]

Из весовых методов наиболее широкое применение нашли методы осаждения циркония фталевой [422], миндальной [423], фениларсоновой [424, 425] и хинальдиновой [426] кислотами, а также осаждение фосфатом аммония [427]. Недостаток последнего состоит в непостоянстве состава получаемого осадка вследствие гидролиза фосфата циркония при промывании. [c.237]

Титр раствора циркония можно также установить весовым методом для этого две порции по 50 мл первоначального раствора переносят пипеткой в стаканы емкостью 250 мл, прибавляют 20 мл соляной кислоты (1 1), 100 мл воды, нагревают раствор до кипения и цирконий осаждают при помешивании 15 мл 1%-ного раствора фениларсоновой кислоты. Раствор с выпавшим осадком кипятят Ю мин, избегая бурного кипения. Затем фильтруют через 2 фильтра с белой лентой и промывают осадок 5—6 раз горячей водой. Фильтр с осадком сушат, сжигают, избегая воспламенения, и прокаливают при 1050° С в течение 3 ч. [c.243]

Весовой метод с фениларсоновой кислотой применим к сплавам, не содержащим цирконий. Весовой оксалатный метод — к сплавам, не содержащим редкоземельные элементы и иттрий. [c.245]

Для определения суммы р. з. э. обычно применяют весовые методы оксалатный [469—471] и фторидный [49, стр. 565 472, 473]. Последний рекомендуется при наличии в анализируемом сплаве больших количеств циркония. [c.251]

В лигатурах алюминий —цирконий содержится 5—6% 2г, определять его легче всего объемным трилонометрическим методом. Можно также воспользоваться весовым методом с фениларсоновой кислотой (см. стр. 237), но исходить из меньшей навески (0,1—0,2 г) с таким расчетом, чтобы в анализируемой пробе было 0,5—1% 2г. [c.305]

В полученном растворе любого из указанных выше соединений цирконий может быть определен весовым методом с фенил- [c.308]

Концентрацию циркония в полученном растворе определяют весовым методом в виде гидроокиси циркония. Непосредственно перед работой разбавлением бидистиллатом исходного раствора готовят растворы циркония с концентрацией 10- Лf. [c.140]

Сульфатный метод. Весовой метод косвенного определении циркония и гафния в бинарных смесях при значительных содержаниях обоих окислов состоит в переводе их в сульфаты, которые прокаливают при 400 до постоянного веса. Взвешенные безводные сульфаты затем переводят в окислы, прокаливания вначале осторожно, а затем при 1000 до постоянного веса. Сульфат циркония содержит 43,49% двуокиси циркония, в то время как сульфат гафния содержит 56,81% двуокиси гафния каждые 0,1332% свыше 43,49% окиси в безводных сульфатах соответствуют 1% сульфата гафния, эквивалентно 0,5681% двуокиси гафния или 1% ок иси сверх 43,49% соответствует 4,265% двуокиси гафния в смешанных сульфатах. [c.184]

Важно отметить, что во всех этих методах анализа определению ванадия не мешает присутствие ниобия и тантала (а в весовых методах — элементов четвертой группы —титана, циркония, а также железа) суммарному [c.197]

Состав дигалоидоксинатов циркония, осажденных из сернокислых растворов при разных температурах, определялся нами радиометрическим и весовым методами. Осаждение циркония производилось из 2М растворов по серной кислоте действием избытка осадителя с последующим разбавлением смеси дистиллированной водой примерно вдвое. Промытые осадки сушились до постоянного веса при 129—130°. Одновременно производилось несколько параллельных осаждений ж из каждой пробы бралось 5—6 навесок. В случае радиометрического анализа осадки взвешивались на микровесах, количество сухого препарата обычно не превышало 10 мг. При определении циркония весовым методом в виде двуокиси вес дигалоидоксината до озоления достигал 100 мг. [c.295]

Полученный сплав растворяют в смеси 50% соляной и 10% фтористоводородной кислот и пропускают через колонку с анионитом дауэкс-1 X 10 в СМформе. В этих условиях титан и цирконий проходят 1в фильтрат. Фильтрат обрабатывают и в одной алимвотной части определяют титан фотоколориметричеоким методом в виде надтитановой кислоты, в другой — цирконий весовым методом. [c.175]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Для определения более 0,5% циркония используется весовой метод, основанный на осаждении фосфата циркония . Осаждение проводят из слабосернокислого раствора, содержащего перекись [c.109]

Цирконий может быть осажден и в виде тетраминдалата, тогда содержание его определяется весовым методом после прокаливания осадка до двуокиси циpкoния . Осаждение проводят из слабосолянокислого раствора. Использование сернокислого раствора не допускается, так как в присутствии большого количества сульфат-, фторид-, тартрат-, цитрат- или оксалат-ионов получаются заниженные результаты. [c.110]

Содержание титана и циркония в остатках определяли двумя весовыми методами осаждением аммиаком до гидроокисей с последующим прокаливанием последних до Т1О2 и в муфельной печи при 900° С и неносредственным прокаливанием остатков до двуокисей, когда применялась Н2О2 концентрацией < 40 вес.%. [c.171]

Для определения ионов циркония пригодны весовые методы — (например, фосфатный, фениларенатный) подробно изложенные в руководстве по анализу силикатных горных пород [103]. Можно также определять цирконий фотоколориметрическим методом, для которого наилучшим реагентом по чувствительности реакции является ксиле-новый оранжевый. Он образует с цирконием коАшлекс, окрашенный в желто-красный цвет, устойчивый в относительно кислой среде 104]. Интенсивность окраски измеряют на фотоколориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром №5. Точность анализа 0,002% Zr. Определению циркония мешают Fe + и Мо +, которые также образуют с ксиленовым оранжевым окрашенные соединения. [c.151]

В весовых методах анализа фактором пересчета называется десятичная дробь, выражаюш ая отношение массы определяемого компонента к эквивалентному весу некоторого другого вещества. В большинстве обычных анализов вряд ли имеются основания для применения факторов, рассчитанных с точностью, превышающей 1 на 2000. В некоторых руководствах, например, фактор для пересчета окиси железа на железо (Ре = — 55,847) дается в виде 0,699436, в других руководствах 0,6994. Применение первого фактора пересчета означало бы точность 1 на 699436, что бессмысленно применешЕе второго фактора предполагает точность 1 на 6994, такая точность возможна, хотя и трудно достижима в анализе. В действительности очеш. мало весовых определений железа пострадало бы при применении фак гора 0,7. Точно так же фактор для пересчета сульфата бария (Ва = 137,34 8 = 32,064 Н = 1,00797) на серную кислоту иногда дается в виде 0,42017, чаще в виде 0,4202. Но если не применяются совершенно исключительные меры для получения особенно точных результатов, аналитгЕк имеет очень мало оснований применять более точный фактор, чем 0,42. Подобным же образом редко оправдывается применение фактора 0,7403 вместо 0,74 для пересчета окиси циркония на цирконий (2г == 91,22) или 0,7930 вместо 0,793 для пересчета окиси вольфрама па вольфрам (W 183,85). Наконец, фактор для пересчета хлорида серебра (Ag =107,868, С1 =35,453, Н = 1,00797) на соляную кислоту следует принимать равным 0,2544, а не 0,254 или 0,25441 или 0,254405, так как точность определения здесь выше, чем 1 на 600, но не выше, чем 1 на 25 ООО. [c.30]

Из весовых методов онределения титана купфероновый метод, более простой, чем метод Гуча, в настояш ее время, по-видимому, в значительной мере вытеснил последний. Присутствие циркония в пробе в количествах, превышающих следы, также ограничивает возможность применения метода Гуча. Старинный метод осаждения титана длительным кипячением почти нейтрального сернокислого раствора можно совсем не рассматривать. [c.965]

Одним из наиболее известных весовых методов определения циркония является фосфатный метод, основанный на малой растворимости фосфата циркояия в кислой среде. Однако этим методом не удается достигнуть количественного отделения циркония от других элементов. Кроме того, состав осадка зависит от условий осаждения, осадки трудно фильтруются. Эти недостатки заставили предпочесть фоофатному методу некоторые другие методы йодатный, метод с селенистой кислотой и, особенно, несколько методов с применением органических реактивов. [c.198]

Определение тория. Торий определяют весовыми, объемными и другими методами. Из весовых методов широкое применение получили оксалатный и иодатный. Оксалатное осаждение позволяет отделить торий от всех элементов (кроме редкоземельных), в том числе от циркония и ниобия, образующих со щавелевой кислотой растворимые комплексные соединения. Осаждение ведут из горячего раствора твердой щавелевой кислотой или насыщенным раствором ее при 2—3-кратном избытке реактива. После длительного стояния осадок фильтруют и промывают раствором 25 г Н2С2О4 2НгО в 1 л 0,2 М НС1. Выделенный оксалат тория прокаливают при 1200° и взвешивают в виде ТЬОг. [c.503]

Определение циркония. В литературе описан ряд объемных методов определения больших количеств циркония [8]. Из них комплексонометрический применяется наиболее часто 9]. Известны также весовые методы, но они уступают объемным по времени выполнения определения. Мы изучали возможность применения комплексонометрического метода определения циркония в титанате циркония, модифицированного ганитом. При этом определение вели в оптимальных условиях по кислотности (1 н. — 2 н.), найденных нами ранее. Исследования показали, что комплексонометри-ческому титрованию циркония с ксиленоловым оранжевым [c.302]

Весовой метод неудобен тем, что он длительный и требует прокаливания осадка фениларсената циркония при очень высокой температуре (1050—1100°С). Прокаливание при более низкой температуре приводит к завышенным результатам. Поэтому весовым методом следует пользоваться только в случаях, когда почему либо объемный трилонометрический метод применить невозможно- [c.305]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

С давних времен человек размышлял о происхождении и составе Земли и о большом разнообразии пород и минералов, из которых она состоит. Выдающиеся химики XVIII—XIX столетий занимались анализом неопознанных минералов в результате им удалось идентифицировать, а затем и выделить многие новые элементы. В конце XIX столетия И. Берцелиус, Л. Мейер, Л. Смит и другие разработали основы классической схемы анализа силикатных пород, используемого и в настоящее время. В конце прошлого столетия были предложены методы определения всех основных элементов. В 1920 г., после выхода в свет третьего издания книги Вашингтона Руководство по химическому анализу пород [1] и книги Гиллебранда Анализ силикатных и карбонатных пород [2], в которых были подведены итоги определения основных элементов, методы анализа горных пород стали распространяться на элементы, присутствующие лишь в малых количествах. Барий, цирконий, сера и хлор — элементы, которые могут быть определены надежными весовыми методами,— были вскоре добавлены к перечню основных компонентов, необходимых для полного анализа . После того как титан, ванадий и хром были признаны основными компонентами некоторых силикатных пород, для их определения разработали новые методы. [c.9]

Титан можно определить также весовым методом — осаждением купфероном из 5%-ного сернокислого раствора, полученного от растворения пиросульфатного сплава. Цирконий также осаждается купфероном его обычно определяют из отдельной навески (стр. 267) или пз этого же прокаленного осадка (ТЮз + 2гОз) и в результат определения титана вносят поправку. [c.252]

Применяемые для определения 7г02 весовые методы — фосфатный, фениларсонатный, осаждение циркония миндальной кислотой и другие — подробно изложены в руководстве но анализу силикатных горных пород Ч [c.306]

Давно известна способность нитрозофенояов образовывать комплексы с металлами (это свойство, например, положено в осно- ву весового метода определения кобальта при помощи ос-нитрозо-р-нафтола). Одно из соединений этого класса — нитрозо-Р-соль [56(57), 57(51), 60(115), 61(19)] применяется в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании циркония. Ниже приводится ее структурная формула [c.68]

При всех описанных определениях циркония совместно с ним всегда титруется присутствующий в растворе гафний. Насколько можно видеть из опубликованных данных, гафний можно определять по методам, описанным для циркония. О простом, по-види-мому, отделении гафния от циркония с помощью экстракции цик-логексаном сообщает Хошино [62 (128)]. После реэкстракции гафния в водную фазу его титруют комплексонометрически. Раздельное определение компонентов смеси Ъх—Ш возможно с помощью косвенного анализа на основе различия атомных весов обоих металлов. Сначала известным методом осаждают вместе цирконий и гафний и после озоления весовым методом определяют сумму их окислов. Далее окислы растворяют и титрованием раствором ЭДТА определяют сумму обоих металлов. Можно также работать с аликвотными пробами. Из полученных данных составляют два параллельных уравнения, решение которых дает требуемые результаты. [c.206]

После проведения электродиализа суспензию из средней камеры отстаивали, фильтровали и подвергали химическому анализу, который проводили после растворения осадков. Цирконий определяли весовым методом, осаждением аммиаком с последу-юпщм прокаливанием осадка при 1000° С. Фтор определяли торп-метрическим титрованием после его отгонки в присутствии серной и фосфорной кислот [5]. [c.78]