Кальций, определение спектральное

Циркониевая основа обычно мешает определению кальция. На спектральную линию кальция 4226,73 А накладывается линия циркония 4227,76 А, поэтому необходимо следить за линиями циркония 4241,2 и 4240,34 А, появляющимися одновременно с мешающими. Чувствительность прямого определения кальция в цирконии без предварительного обогащения соответствует 10 %. Удаление циркониевой основы позволяет предупредить ее мешающее действие, а также повысить чувствительность до 2-10 — 10-6% [248]. [c.131]

Эмиссионный метод определения кальция по фотометрии пламени основан на возбуждении атомов или молекул в пламени с излучением определенных спектральных полос или линий. При вве- [c.135]

Например, при измерении эмиссии в определенной спектральной области нужно всегда учитывать и интенсивность света, излученного в этой области самим пламенем последняя обусловлена сгоранием газовой смеси, наличием твердых раскаленных частиц в пламени и полосами излучения, связанного с образованием в нем свободных радикалов или стабильных молекул. Наличие этого светового фона, к которому прибавляется свет, излученный определяемым элементом, естественно, снижает чувствительность определения. Последняя может уменьшиться и при определении очень легко возбудимых элементов, таких, как щелочные металлы, если темпе ратура пламени очень высока, поскольку значительная часть атомов в газовой фазе может быть ионизирована, а это снижает интен сивность линий нейтральных атомов, измеряемую в опыте. Подобное снижение чувствительности может наступить и при посторонних реакциях атомов определяемого элемента с некоторыми из компонентов газовой смеси или продуктами ее сгорания, но при условии образования новых соединений. Пример посторонних реакций, снижающих чувствительность при определении кальция, показан на следующей схеме [c.356]

Мешающие влияния. Если содержание натрия больше, чем содержание калия, и если отношение содержания натрия к содержанию кальция превышает 1 10, то калий и кальций определению практически не меша<от. Для устранения мешающего влияния катионов, спектральные линии которых близки к спектральной линии натрия, целесообразно построить калибровочные кривые со стандартными растворами, содержащими мешающие компоненты в известных концентрациях. [c.245]

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ И ПРИСАДКИ. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БАРИЯ, КАЛЬЦИЯ, ЦИНКА, ФОСФОРА [c.519]

Метод основан на фотометрировании дублета спектральных линий натрия 589,6 и 589,0 нм (3 5i/2—з/2 а = 2,1 эВ), излучаемых его атомами в пламени светильный газ — воздух. Факторы специфичности при определении натрия в присутствии калия, лития и кальция составляют соответственно л-10 , л-10 и /г-10 Предел обнаружения натрия Ы0 %- Метод ограничи- [c.41]

Метод основан на последовательном фотометрировании дублетов спектральных линий калия 4 51/2—4 P°i/2, 3/2 769,9, 766,5 нм ( а = 1,62 эВ) и лития 2 Si/2—22Р 1/2,3/2 670,8 нм ( в = 1,85 эВ) , излучаемых атомами калия и лития а пламени светильный газ — воздух. Факторы специфичности интерференционных светофильтров при определении калия в присутствии лития, натрия и кальция составляют 10 , а лития в присутствии калия и натрия— 10 —10 что обусловливает хорошую избирательность анализа смеси калия и лития методом фотометрии пламени. Предел обнаружения калия и лития — 5-10 %. [c.45]

Ввиду близости спектральных линий На (589,0—589,6 нм) и полосы СаОН (622 нм) определение этих элементов с помощью фильтровых фотометров недостаточно селективно и зависит от характеристик светофильтров и концентраций элементов в растворе. Факторы специфичности для определения натрия в присутствии кальция 15—660, для кальция в присутствии натрия— 10—600. Если применяют фотометры, для которых факторы специфичности малы, то перед определением натрия и кальция их разделяют или вводят соли алюминия. Влияние элементов может или отсутствовать, или проявляться в незначительной степени в зависимости от прибора, что можно проверить по отношению к чистым растворам каждого элемента и учесть при проведении анализа. При использовании фотометра типа ФПЛ-1 селективность определения этих элементов повышают за счет дополнительных абсорбционных светофильтров. [c.20]

Оптическая схема анализатора ПАЖ-1 позволяет компенсировать спектральные помехи собственное излучение пламени и излучение других элементов, например натрия при определении кальция и наоборот. В этом преимущество данного типа пламенного фотометра перед фотометром ФПЛ-1. [c.27]

Пример 1. Сотрудником лаборатории была разработана схема анализа редкого минерала уранинита с использованием комплексонометрического метода конечного определения основных компонентов- минерала урана, свинца, тория и суммы редкоземельных элементов. Схема, отработанная на искусственных смесях, учитывала возможность присутствия в уранините малых количеств кальция и магния и включала этап их совместного выделения и последующего раздельного. комплексонометрического определения. Данные предварительного эмиссионного спектрального анализа естественного образца уранинита, представленного для апробирования разработанной схемы, подтверждали наличие в его составе высоких содержаний урана, свинца, тория и редкоземельных элементов, а также небольших (0,3—0,8%) количеств магния, железа и алюминия. Кальций методом эмиссионного спектрального анализа в образце минерала обнаружен не был. Однако при неоднократных анализах по разработанной схеме он уверенно обнаруживался, хотя и в небольших количествах (0,2—0,4 %). Поскольку чувствительность метода эмиссионного спектрального определения кальция несомненно выше, чем комплексонометрического, следовало признать, что разработанная схема содержала систематическую погрешность привнесения кальция извне на каких-либо этапах анализа. [c.58]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Предназначается для количественного определения натрия, калия и кальция в растворе. Источником возбуждения спектров является пламя горючей смеси пропан — бутан — в оздух. Для выделения спектральной линии Ыа, К или полосы Са(0Н)2 применяют интерференционные светофильтры с шириной пропускания в середине максимума 13 нм. Для поглощения мешающих излучений имеются абсорбционные светофильтры. Фотоприемником является фотоэлемент Ф-9. Выходной сигнал фиксируется стрелочным прибором-амперметром М—266 М. Нижний предел измерений —0,5 мкг/мл для Ка и К н 5 мкг/мл для Са. Продолжительность одного измерения 30 с. Расход исследуемого раствора 6,5 мл/с. На рис. 43 дана схема передней панели фотометра ФПЛ-1. [c.246]

Иногда при спектральном определении бериллия в воздухе применяется предварительное отделение его от других примесей путем соосаждения фосфата бериллия с фосфатом кальция [521], или его гидроокиси с А1(0Н)з [513], а также при помощи экстракции бериллия в виде ацетилацетоната [530]. Однако в приведенных работах имели место потери бериллия при выделении и концентрировании. [c.111]

Спектральные методы достаточно часто используются для определения кальция в различных объектах. С помощью спектрального метода обычно определяют следовые количества кальция в чистых металлах. [c.110]

В табл.12 приводятся наиболее удобные спектральные линии для спектрального определения кальция (2900—6000 А). [c.110]

Большинство методов спектрального определения кальция основано на использовании внутренних стандартов. В табл.13 систематизированы линии внутренних стандартов, которые вводятся [c.110]

Спектральное определение возможно в широком интервале концентраций кальция (табл. 14). [c.113]

Спектральное определение кальция в различных объектах [c.115]

Для спектрального определения кальция в шлаках чаще всего используют спектрографы ИСП-28 [232, 333, 410], ИСП-22 [333, 404], ИСП-30 [410], иногда — стилометры [26]. [c.116]

Ошибка спектрального определения кальция в шпаках в зависимости от применяемой методики колеблется от 1,5 до 7% [232, 333, 404, 410, 593, 698]. [c.116]

Определение в стекле. Спектральный анализ стекол в основном аналогичен анализу шлаков и агломератов. Широко используется разбавление образца спектральным буфером (порошкообразный уголь, окись меди) [472, 1329]. Внутренними стандартами могут служить добавки карбоната, хлорида и других солей стронция. Для сравнения с линиями кальция используют линии стронция [c.118]

При спектральном определении кальция в боре мешает интенсивный молекулярный спектр, который маскирует аналитические линии многих элементов. Природа фона обусловлена излучением образуюш ихся в разряде окислов бора. Молекулярный спектр и сплошной фон ослабевают, если в качестве источника возбуждения спектра пользоваться дугой в токе азота [180] или аргона [295] при силе тока 14—15 а. Анализ в атмосфере инертного газа увеличивает чувствительность определения от 10 до 10 %. [c.119]

I в слабокислой среде чувствительность 0,5 мкг в анализируемом объеме [48]. Определение нитрида А. и ортоалюмината лантана-метатитаната кальция выполняется весовым методом [49]. Кроме того, нитрид А. определяется фотометрически с хромазуролом 5 чувствительность метода 0,05 мкг в пробе (Кривда, Макеева). Описано также определение спектральным методом с пределом обнаружения в воздухе 0,2 мг/м [34] и методом газожидкостной хроматографии (Яворская, Гринберг). В воде. Спектрографическое определение после экстракции [c.221]

При глубоком обессоливании зольность нефти обычно выражается сотыми (реже десятыми) долями процента. Однако ванадий является весьма агрессивным компонентом тяжелых топлив (котельных, газотурбинных), и присутствие его в золе иефти нежелательно. Пысокое значение зольности, сопровождаемое повышенным содерлонием в золе кальция и натрия, свидетельствует о неудовлетворительном обессоливании нефти. В результате возникает эрозия аппаратуры, получаются зольные некондиционные котельные топлива и кокс. Определение зольности проводят по ГОСТ 1461—75. Состав золы устанавливают редко, только при специальных глубоких исследованиях нефти и ее остатков с использованием методов спектрального анализа. [c.63]

Оптическая схе1у4а прибора. Оптическая схема анализатора ПАЖ-1 позволяет сконцентрировать световой поток, излучаемый пламенем, на светочувствительную поверхность фотоэлемента, скомпенсировать спектральные помехи и выделить спектральную линию определяемого элемента (рис. 14). Для определения каждого из четырех элементов (натрия, калия, лития и кальция) в приборе ПАЖ-1 применяется один вакуумный фотоэлемент Ф-9. [c.27]

РЬАРН0-4 в основном предназначен для определения щелочных элементов — лития, натрия, калия, рубидия по их резонансным спектральным линиям, а также кальция по молекулярной полосе с максимумом испускания 622 нм. Возможно определение и других элемен- [c.31]

Для снижения спектральных помех используют приборы с компенсацией постороннего излучения или с большей разрешающей способностью, маскировку мешающих. элементов, разные пламена. Например, определение натрия в присутствии кальция неселективно нри использовании пламенных фотометров из-за пропускания светофильтром на натрий излучения молекулярной полосы СаОН с Х,пах = 622 им. Для устранения влияния кальция можно в раствор ввести какой-либо освобождающий реагент , например соль алюминия, который на сгаднн десолызатацин аэрозоля свяжет кальцин в термически устойчивое соединение (алюминат кальция). [c.127]

Для пламен светильный газ—воздух и ацетилен—воздух изучена зависимость логарифма интенсивности от логарифма концентрации щелочного элемента [401]. Угол наклона градуировочных графиков согласуется с теоретически рассчитанным, зависящим от абсорбционного параметра а а равно отношению лоренцовской и допплеровской полуширин спектральных линий). Отмечено, что в воздушно-пропа-новом пламени влияние калия и кальция на определение натрия соответствует уровню случайных ошибок измерений [1133]. [c.114]

За меру селективности определения элементов методом атомноэмиссионного анализа Полуэктов и сотр. [402] предлагают принимать факторы специфичности , которые являются характеристиками прибора, позволяющими оценить спектральные помехи при определении элемента в присутствии посторонних солей. В табл. 44 приведены факторы специфичности при определении натрия в присутствии солей калия, лития, стронция, кальция и бария для различных пламен в зависимости от класса прибора. [c.120]

Теоретические основы наиболее распространенных современных методов спектрального анализа изложены в [441]. Структура электронных оболочек атома хрома — 15 25 2р 35 3р 3й 45 — определяет сложный характер его спектра. Он состоит из 1133 спектральных линий [477]. Наиболее интенсивные линии хрома расположены в видимой области и имеют длины волн 425,43, 427,48 и 428,97 нм. Для определения малых количеств хрома используют линию 425,43 нм [178, 186]. Однако в присутствии кальция она непригодна для определения хрома из-за влияния интенсивной линии кальция 428,93 нм. В УФ-области имеется ряд менее чувствительных линий 340,53, 357,86 и 389,34 нм. Во многих случаях пользуются также линиями 278,07, 283,56, 284,32 и 284,98 нм. Например, пределы обнаружения хрома по линии 283,56 нм равны 1-10 % при возбуждении спектра в обычной дуге и 5-10 % — в дуге Столвуда [283]. [c.72]

Для комплексонометрического определения кальция в присутствии магния предложен гидрон II [303, 399, 401) — смесь кислотного хром темно-зеленого Ж [7-(2-окси-5-нитробензолазо)-1,8-аминонафтол-3,6-дисульфокислота] и нафтолового желтого. Последний введен для усиления контрастности перехода окрасок в качестве внутреннего светофильтра позже он был заменен кислотным желтым светопрочным. Раствор этого красителя имеет желтую окраску, его спектральная характеристика практически не изменяется в интервале pH от 1 до 13. [c.64]

Чувствительность спектрального метода определения кальция без обогащения составляет 10 [79, 185, 202, 465] — 10 % [93, 202, 234, 246, 248, 250, 299, 372]. В некоторых случаях чувствительность может быть повышена до 10 % [30, 186, 245, 247, 249, 543, 618]. При спектрографировании в дуге чувствительность бывает порядка 10 %, в искре —10 % [282]. Применяя различные приемы обогаш епия, можно повысить чувствительность спектрального метода до 10 —10 % [62, 84, 215, 427, 513, 556]. Увеличению чувствительности способствует применение приборов большой дисперсии [390], замена воздуха в дуговом промежутке на инертный газ [391], последовательное прокаливание электродов в атмосфере воздуха, углекислого газа п обработка азотной кислотой [45] и др. Некоторые авторы оценивают чувствительность спектрального метода в 10 абс.% [182, 385, 589]. Открываемый минимум —0,005 [208], 0,02—0,03 мкг [210]. Точность спектрального определения в магнезите [20] и силикатах [99, 100] составляет + 3% и понижается до + 10% при содержании п-10 % Са [283]. Точность определения кальция в шлаках мартеновских [333, 404], основных [30, 409] колеблется от +2 до +5%. Кальций в стали определяется с точностью +10% [411], [c.112]

При содержании 0,001% натрий не влияет на точность определения кальция. При содержании 0,001—0,002% N3 интенсивность линий кальция возрастает и остается постоянной до 0,4% N3, затем интенсивность линий кальция падает, поэтому рекомендуют работать при содержании натрия в пробе) 0,001%. Аналогично ведет себя калий [71, 417] 3% лития, введенного в плазму дуги, снимает взаимное влияние элементов при спектрографировании кальция. Щелочноземельные металлы, в частности барий, не влияют па определение кальция [216]. Алюминий увеличивает относительные интенсивности спектральных линий, в том числе и кальция [699]. [c.113]

При спектральном определении кальция применяют электроды из чистой меди различной формы, железный электрод [232], электроды из никеля и графитовые электроды [593]. Для возбуждения спектра используется в подавляющем большинстве случаев дуга 5 1232], 10 [593] пли 12 а [333], иногда — низковольтные и высоковольтные пскры. [c.116]

Спектральное определение кальция при помощи брикетирования [618а]. [c.116]